UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS.

FACULTAD DE CIENCIAS

LICENCIATURA EN CIENCIAS

MANUAL DE PRCTICAS LABORATORIO QUMICA GENERAL

DR. VICTOR BARBA LPEZ DR. ISMAEL LEN RIVERA DR. HUGO MORALES ROJAS

Cuernavaca, Morelos, Julio 2005

CONTENIDO
Bloque I El Laboratrio de Qumica Introduccin Bitcora de Laboratorio Prelaboratorio Reporte Sesin 1. Seguridad en el Laboratorio de Qumica Sesin 2. Introduccin al Trabajo en el Laboratorio Bloque II Propiedades Fsicas Sesin 3. Determinacin de Propiedades Fsicas Sesin 4. Mtodos Comunes de Separacin de Mezclas Sesin 5. Propiedades Fsicas como Reflejo de la Naturaleza Qumica de las Sustancias Bloque III Estequiometra Sesin 6 Preparacin de Disoluciones e Introduccin al Anlisis Gravimtrico Sesin 7. Utilizacin del Concepto de Reactivo Limitante en la Determinacin del Rendimiento Porcentual Sesin 8. Conservacin de la Materia Bloque IV Reacciones de xido-Reduccin Sesin 9. Prediccin del Comportamiento como Oxidante o Reductor de Varias Especies Qumicas Sesin 10. Los Estados de Oxidacin de Elementos Qumicos: Ejemplos con Hierro y Vanadio Sesin 11. Aplicaciones de las Reacciones de xido-Reduccin Bloque V Reacciones cido-base Sesin 12. Propiedades cido-base. Concepto de pH Sesin 13. Titulaciones de un cido Fuerte con una Base Fuerte Sesin 14. Determinacin de la eficacia de tabletas de anticidos comerciales Sesin 15. cidos y bases de lewis. compuestos de coordinacin de nquel y cobalto 86 94 100 105 72 77 65 51 56 45 37 23 32 3 4 5 6 7 15

BLOQUE I: El Laboratorio de Qumica

INTRODUCCIN
La educacin en el rea de la Qumica comprende dos mbitos, el terico que generalmente se desarrolla en los salones de clase y el experimental que se desarrolla en el Laboratorio. ste ltimo es un espacio acondicionado con las herramientas y equipo para que el alumno se encuentre de forma directa con los fenmenos asociados al comportamiento qumico de la materia de forma segura. Ambos aspectos de la enseanza son esenciales en la formacin de los estudiantes que sern los futuros profesionales de la Qumica tanto en la academia como en la industria y los servicios en donde se apliquen conceptos y tcnicas propias de la Qumica. El presente Manual de Prcticas de Laboratorio de Qumica General est dirigido a estudiantes del primer semestre de la Licenciatura en Ciencias (Qumica, Bioqumica y Biologa Molecular) con una formacin preeliminar en el trabajo experimental en un Laboratorio. Sin embargo, considerando que en ocasiones durante el bachillerato no se tiene acceso a materiales, reactivos o aparatos adecuados, la primera parte del presente manual introduce al alumno a los conceptos bsicos de seguridad, material y equipo necesarios para el trabajo en un Laboratorio de Qumica y el buen desarrollo de las prcticas. Los experimentos de laboratorio planteados en este manual se consideran a nivel de microescala, en los que se pretende crear conciencia de la necesidad de manipular y desechar sustancias qumicas de forma apropiada y segura. Las ventajas de la microescala en un Laboratorio de Qumica son evidentes al considerar la disminucin de los costos econmicos y el bajo impacto ambiental. Los protocolos experimentales se encuentran divididos en bloques, en los que se agrupan prcticas que comparten un conjunto de objetivos y el desarrollo de habilidades especficas. Se espera que la secuencia de bloques propuesta le facilite al estudiante una asimilacin gradual de los conceptos y habilidades que se pretende desarrollar durante el curso. Los objetivos generales del primer bloque de prcticas son: - Fomentar en los alumnos una actitud de conciencia y responsabilidad ante el riesgo que implica trabajar en un laboratorio de Qumica 3

- Informar al alumno acerca de las herramientas, equipos y procedimientos seguros para el trabajo en un Laboratorio de Qumica - Aprender como hacer un uso eficiente de los recursos disponibles en el laboratorio de Qumica - Generar en los estudiantes una actitud de cuidado del medio ambiente mediante un manejo adecuado de reactivos y productos finales de las prcticas - Desarrollar habilidades para realizar las operaciones bsicas de los procedimientos experimentales con soltura y confianza en si mismos - Fomentar en los alumnos la importancia de mantener un registro organizado de las actividades desarrolladas en el laboratorio, as como de observaciones y datos relevantes - Fomentar en los alumnos la elaboracin de un prelaboratorio que incluya un diagrama de desarrollo de la prctica (diagrama de actividades), que les permita determinar los puntos clave de la sesin experimental. Antes de empezar con tu primera sesin de laboratorio lee de forma completa las secciones Bitcora de Laboratorio, Prelaboratorio y Reporte que siguen a continuacin.

BITCORA DE LABORATORIO
La bitcora de laboratorio es el cuaderno donde se registra el trabajo que se desarrolla en un laboratorio tanto en la industria como en la academia. En muchos casos es el nico registro del trabajo que como profesional de la qumica se ha hecho. Es un documento muy valioso e irremplazable. Como tal, la bitcora de laboratorio debe estar organizada y completa de manera que pueda ser til a otra persona como material de consulta, o si la persona desea repetir el trabajo registrado en ella. Es importante mencionar que el registro de datos y observaciones es una habilidad que se aprende; una persona adquiere una habilidad a travs de la prctica continua y disciplinada. Una de nuestras responsabilidades en el curso de Laboratorio de Qumica General es iniciarte en el proceso para adquirir estas habilidades. Requisitos para el Registro y Mantenimiento de una Bitcora de Laboratorio De preferencia la bitcora debe tener las siguientes caractersticas: 1.- Debe ser un cuaderno con las hojas fijas. No es aceptable usar una libreta de espiral o una carpeta con hojas sueltas, por que las pginas pueden ser insertadas o removidas de forma accidental o

intencionalmente. Cualquiera de estas acciones puede llevar a no confiar en la autenticidad de tus datos. 2.- Las pginas deben estar numeradas en la esquina superior derecha de manera continua. 3.- Todo lo que escribas en la bitcora debe ser en tinta permanente, los registros a lpiz pueden ser borrados y alterados, mientras que la tinta soluble puede correrse fcilmente. La clave para escribir una bitcora til es simplemente claridad en la redaccin, organizacin y descripcin de los registros. Si cometes un error al escribir una palabra, registrar un dato o en un clculo, simplemente tacha el error con una lnea y escribe la palabra correcta o el nmero correcto inmediatamente arriba del incorrecto. Es importante que alguien que revise tu bitcora se de cuenta de la naturaleza del error y su correccin. Por favor NO uses tinta blanca (comnmente llamada corrector) en la bitcora. Es esencial mantener un registro completo de todos los experimentos que realices, no importa si al momento t los juzgas como un xito o un fracaso. Te sorprendera saber la frecuencia con que un experimento juzgado inicialmente como intil, ms tarde se comprueba que ha sido exitso en una forma no anticipada. Escribe tu nombre, direccin, correo electrnico y telfono en la cubierta frontal. En caso de extraviar la bitcora agradecers haber incluido la forma de localizarte. Deja las primeras hojas en blanco para escribir una Tabla de Contenidos y un Glosario de Abreviaturas.

PRELABORATORIO
Antes de que llegues al laboratorio a realizar algn experimento es indispensable que hayas estudiado el protocolo experimental cuidadosamente, con especial nfasis en el mtodo, aparatos y procedimiento. Este estudio se manifestar en la bitcora de laboratorio con el desarrollo de los puntos siguientes: 1) Fecha 2) Ttulo de la prctica 3) Objetivo(s) de la prctica 4) Conceptos qumicos y principios tericos involucrados en la prctica 5) Procedimiento experimental Sustancias qumicas a utilizar (Caractersticas fsicas, qumicas y toxicolgicas de las sustancias qumicas a utilizar) Material de vidrio y aparatos a utilizar 5

Procedimiento (Diagrama de actividades) 6) Cuestionario gua 7) Referencias bibliogrficas Una copia del prelaboratorio ser entregado al Profesor al inicio de la sesin de laboratorio.

REPORTE
El reporte de las prcticas deber realizarse en la bitcora de laboratorio de preferencia en las hojas inmediatas a la seccin de prelaboratorio y deber contener la siguiente informacin: 1) Fecha 2) Resultados, si es necesario haga uso de tablas y grficas. En caso de realizar clculos muestre con ecuaciones los pasos necesarios sin efectuar todos los clculos. Cuando corresponda anote las observaciones experimentales detectadas (cambio de color de la disolucin, liberacin de gases, formacin de precipitados, disolucin de slidos, etc). 3) Discusin de Resultados. Esta seccin puede contener los siguientes aspectos: comparacin tabular o grfica entre los resultados y los valores tericos. Comentarios sobre las discrepancias de los valores obtenidos y los esperados. Identificacin de los posibles errores sistemticos y la forma de reducirlos, la importancia relativa de varias fuentes de errores aleatorios. Aplicaciones del mtodo estudiado a otros experimentos, etc. 4) Conclusiones. Estas son afirmaciones sobre el objetivo, procedimiento, desarrollo experimental o resultados que permitan calificar la prctica realizada. 5) Referencias bibliogrficas 6) Apndices, toda aquella informacin que es muy extensa (derivaciones de ecuaciones, tablas de datos, etc.) y rompe la continuidad del reporte, pero que son importantes para la elaboracin del mismo. Una copia del reporte completo con tu nombre ser entregada al profesor en la siguiente sesin experimental.

SESIN 1
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUMICA
1. OBJETIVOS - Proporcionar a los alumnos la informacin necesaria sobre las normas, regulaciones y
procedimientos de seguridad en el laboratorio de qumica - Entender la importancia de los sealamientos de seguridad, los procedimientos en caso de emergencia y el buen uso de los equipos de seguridad

2. INTRODUCCIN
En los laboratorios de Qumica en la academia y en la industria se implementan normas y regulaciones generales de seguridad con el fin de minimizar el riesgo de un accidente. Conocer y llevar a la prctica estas normas y regulaciones generales de seguridad es requisito indispensable para trabajar en un laboratorio en forma segura. Las regulaciones siguientes cubren riesgos ordinarios y se aplican a cualquier experimento que realices en el laboratorio. Tu profesor te indicar las medidas de seguridad especficas relevantes a cada experimento durante la sesin de laboratorio. Las prcticas incluidas en este manual precisan los peligros especficos y precauciones que se deben considerar. Antes de comenzar un experimento asegrate de que entiendes esta informacin. No dudes en consultar con tu profesor si tienes preguntas sobre cualquier experimento o sobre estas regulaciones.

3. ASPECTOS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Para minimizar los riesgos de un accidente que pudiera traer consecuencias graves a tu integridad fsica y a la de tus compaeros o al inmueble te recomendamos seguir las siguientes Normas Generales 1. No esta permitido el trabajar solo en el laboratorio. Los estudiantes pueden trabajar en los laboratorios solamente cuando son supervisados por un ayudante de enseanza autorizado o el profesor responsable del curso. 2. Los estudiantes solo pueden realizar los experimentos autorizados en el tiempo asignado.

3. Es obligatorio vestir bata de algodn y lentes de seguridad (goggles) al realizar cualquier actividad experimental. En algunos casos tambin ser necesario utilizar guantes de proteccin. Eres responsable de traer tu propio material de seguridad al laboratorio cada semana. 4. El pelo largo y la ropa suelta se deben atar y ceir al cuerpo cuando se permanezca en el laboratorio. El uso de calzado cerrado es obligatorio; los huaraches, sandalias y zapatos con la punta del pie expuesto no se permiten aunque se usen calcetines. Las faldas deben cubrir las rodillas. No debes usar en el laboratorio corbata, paoletas, anillos, collares ni pulseras durante la realizacin de los experimentos. 5. Las reas del equipo y de trabajo del laboratorio debern limpiarse despus de acabar el trabajo experimental. 6. Se prohbe ingerir alimentos o bebidas (incluyendo agua) en el laboratorio. 7. Se prohbe fumar en las instalaciones del laboratorio. Manejo de Reactivos Qumicos 8. Los residuos qumicos de los experimentos se desecharn en los recipientes adecuados. Nunca vierta sustancias ni residuos qumicos en las tarjas sin autorizacin. 9. Evite el contacto con la piel de cualquier sustancia qumica. En caso de contacto lave la parte afectada con agua corriente por al menos 15 minutos y notifique a su Profesor o al tcnico del laboratorio. 10. Sea cuidadoso al manipular disolventes inflamables. Nunca utilices mecheros u otro dispositivo con llama expuesta en presencia de disolventes inflamables. 11. Sea cuidadoso al manipular cualquier material de vidrio. Siga el procedimiento para insertar tubos de vidrio en tapones de hule que esta indicado en la Sesin 2. Procedimientos en caso de Emergencia 12. En caso de presentarse un accidente, derrame, fuga o incendio en el laboratorio notifique 8

inmediatamente al profesor responsable del laboratorio y al tcnico laboratorista. 13. Si el accidente, derrame, fuga o incendio que se presenta en el laboratorio se puede controlar localmente, se debe proceder segn lo indicado al final del manual en la seccin intitulada Qu hacer en caso de accidentes? 14. En caso de una emergencia debido a un accidente, derrame, fuga o incendio que este fuera de control se deber proceder a evacuar el laboratorio. Para ello ubica la salida de emergencia ms prxima y desaloja el laboratorio rpidamente pero con tranquilidad. Dirgete a la zona segura indicada al exterior de la Facultad de Ciencias y atiende las instrucciones del profesor y del personal de seguridad e higiene de la UAEM. 15. Todos los accidentes (incluyendo contacto con los productos qumicos, cortaduras, quemaduras, o la inhalacin de humos) o cualquier circunstancia que ponga en riesgo la seguridad de las personas o instalaciones se deben reportar al profesor responsable Mdico de la UAEM. 16. Es tu responsabilidad conocer y seguir las normas y procedimientos indicados en los prrafos anteriores. Cualquier otra precaucin especial mencionada durante la sesin experimental deber ser observada. 15. La falta de observancia a las normas y procedimientos de seguridad del laboratorio puede dar lugar a una lesin en tu persona o en tus compaeros. Una primera violacin a las normas de seguridad ser sancionada a discrecin del profesor responsable. Violaciones repetidas pueden ser motivo para ser dado de baja del curso. o al personal Tcnico Acadmico inmediatamente. Cualquier tratamiento ms all de los primeros auxilios ser canalizado al Centro

4. EQUIPO DE SEGURIDAD PERSONAL

BATA DE LABORATORIO La bata de laboratorio es de uso obligatorio para trabajar en un laboratorio de qumica. De preferencia debe ser 100% algodn y de uso personal. T eres responsable de traer tu bata a cada sesin de laboratorio.

ANTEOJOS DE SEGURIDAD La proteccin de los ojos es muy importante ya que son rganos muy sensibles a las sustancias qumicas y muy difciles de reemplazar slo tenemos un par y hay que cuidarlos! Existen diversos tipos de protectores para los ojos. Los de uso ms general son los googles (izquierda) y los anteojos de policarbonato (centro), ambos le permitirn trabajar en el laboratorio de forma confortable y segura. Algunas operaciones requieren de proteccin extra para lo cual tambin se usan mascaras protectoras (derecha) No se quite los lentes protectores hasta que usted termine con sus actividades en el laboratorio. selos correctamente, los anteojos no proporcionan proteccin al ojo cuando son colocados en la frente o alrededor del cuello.

GUANTES Los guantes proporcionan una capa temporal de proteccin a tu piel y te permiten trabajar con un menor riesgo de exposicin a sustancias qumicas. Hay de diferentes materiales y para diferentes aplicaciones. Los de uso ms general son de ltex pero son poco resistentes a muchas sustancias qumicas y disolventes orgnicos. Para el manejo de materiales corrosivos se recomienda los guantes de neopreno y nitrilo. Tambin los hay para operaciones especficas como el manejo de material a temperaturas extremas. Si sus guantes se deterioran o rompen, quteselos, lvese las manos y consiga un nuevo par. 10

Guantes de ltex

Guantes de Nitrilo

Guantes de Neopreno

Guantes para alta o baja temperatura

5. EQUIPO DE SEGURIDAD GENERAL

El siguiente equipo de seguridad est disponible en el Laboratorio de Qumica General. Localice donde est y aprenda cmo utilizarlo. Durante su primera sesin de laboratorio, se le pedir localizar cada parte del equipo de seguridad en el laboratorio, as como las salidas de emergencia. SALIDAS DE EMERGENCIA Localic la(s) salida(s) de emergencia de su laboratorio y cercirese de que estn libres de obstculos. Usted debe saber salir del laboratorio rpidamente y con tranquilidad en caso de una emergencia.

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LAVAOJOS En caso de presentarse una lesin en los ojos o la salpicadura de una sustancia qumica, utiliza el lavaojos inmediatamente. Ayude a la persona daada sosteniendo sus prpados abiertos mientras se realiza el lavado. El estado de los ojos debe ser revisado por un mdico.

REGADERA Use la regadera en el caso de una salpicadura mayor en el cuerpo con sustancias qumicas. Tire de la manija y deje correr suficiente agua en la zona contaminada. Quite la ropa contaminada con los productos qumicos para permitir que la piel se descontamine.

EXTINGUIDORES Hay estinguidores de diferentes tipos siendo los ms comunes los de polvo qumico (foto izquierda) y de dixido de carbono (derecha) los cuales se pueden utilizar en el caso de incendios provocados por combustibles ordinarios (papel, madera), lquidos inflamables y aparatos elctricos. Su profesor le indicar el buen uso del extinguidor

Extinguidor de polvo qumico localizado en el laboratorio #4

Extinguidor de dixido de carbono localizado en el laboratorio de biologa

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CAMPANA DE EXTRACCIN La campana de extraccin reducir la exposicin personal a los vapores generados por la manipulacin de sustancias voltiles y potencialmente dainas. Al usar una campana de extraccin tenga en cuenta lo siguiente: Encienda la luz de la campana y verifique que esta funcionando el extractor. Coloque el equipo en la parte posterior y no introduzca la cabeza en la campana. Limpie el cristal de la campana en caso de salpicadura.

Campana ubicada en el Laboratorio #4

Campana ubicada en el Laboratorio de Biologa

BOTIQUN DE PRIMEROS AUXILIOS

Los botiquines de primeros auxilios estn disponibles en el laboratorio para el tratamiento en lesiones leves como cortaduras, quemaduras, golpes o algn malestar que pueda atenderse localmente. Siempre notifica al profesor responsable quin evaluara la gravedad del accidente y su tratamiento.

TELEFONO El telfono est en el laboratorio solamente para el uso de emergencias. Una lista de telfonos de emergencia estar localiza a un lado. No dudes en solicitar apoyo en caso de un accidente que ponga en riesgo la integridad de una persona. Lee la seccin Qu hacer en caso de accidentes? 13

EJERCICIO Anote debajo de cada figura el nombre del equipo de seguridad correspondiente

Cuestionario sobre Seguridad en el Laboratorio (Elaborado por el profesor responsable del curso)

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SESIN 2
INTRODUCCIN AL TRABAJO DE LABORATORIO
1. OBJETIVOS
Presentar a los alumnos el material de uso comn en el laboratorio Presentar a los alumnos los equipos de uso comn en el laboratorio Mostrar al estudiante las operaciones bsicas de manejo de sustancias qumicas en estado slido y lquido

2. INTRODUCCION
2.1 MATERIAL DE LABORATORIO El trabajo en el laboratorio de Qumica requiere de materiales, herramientas y equipos especiales que permiten manipular las sustancias qumicas de forma segura, as como realizar diversas operaciones tales como la medicin de masa y volumen, la separacin de mezclas y la combinacin de sustancias para llevar a cabo una reaccin qumica. La herramienta que se utilice para la manipulacin de las sustancias depende en mucho del estado fsico de ellas as como de otras propiedades tales como su reactividad y toxicidad. No obstante, en la mayora de los laboratorios de Qumica siempre encontraras material y equipo que es comn y bsico en muchos procedimientos como son esptulas, embudos, pipetas, probetas, matraces, etc. El objetivo de esta sesin es familiarizarte con el material de uso comn en un laboratorio de qumica. A continuacin se presentan fotografas de algunos materiales de laboratorio, tu profesor te mostrar otros no ilustrados en esta seccin:

Esptulas

Pipeta Pasteur

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Pipeta Graduada

Pipeta Volumtrica

Matraz Volumtrico

Vaso de Precipitados

Matraz Kitazato

Matraz Erlenmeyer

2.2 MANIPULACION DE SUSTANCIAS QUIMICAS SLIDOS.- Los productos qumicos slidos se almacenan generalmente en botellas de boca ancha. Lea la etiqueta cuidadosamente antes de tomar cualquier producto qumico. Quite la tapa o el tapn, coloque la tapa o el tapn de modo que no sea contaminado, inclinar la botella y grela suavemente hacia adelante y hacia atrs. Coloque la cantidad deseada de slidos en la tapa de la botella. Si un reactivo slido se ha compactado pida ayuda a su profesor. Los productos qumicos que no se utilizaron nunca se deben regresar a las botellas, coloque el exceso en otro recipiente.

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Gire la botella y vace el slido Golpee suavemente para vaciar el slido

Figura 1. Transferencia de un slido de un frasco a un vaso LQUIDOS.- Muchos reactivos comnmente usados en el laboratorio son disoluciones mientras que otros son lquidos puros (como alcohol o acetona). Los reactivos lquidos se almacenan en una variedad de botellas tales como los mostrados en la Figura 2. Se utilizan los frascos goteros cuando cantidades muy pequeas de lquidos se requieren en los experimentos. Para cantidades ms grandes de lquido se requieren las botellas estndares. Los reactivos peligrosos se almacenan en botellas especiales. La Figura 3 ilustra la transferencia de un lquido de una botella de reactivo qumico.

Figura 2. Frascos comunes de trabajo de laboratorio Debes leer siempre la etiqueta en una botella. La lectura cuidadosa de etiquetas previene muchos accidentes.

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Sostenga el tapn entre los dedos Etiqueta El agitador toca el labio de la botella La punta del agitador toca la pared del vaso

Incline para mojar el tapn

Figura 3. Transferencia de un lquido de un frasco con reactivo.

2.3 MEDICION DE MASA BALANZAS.- Estas balanzas estn calibradas contra un estndar interno y tienen a menudo ajustes internos, ofrecen una mejor precisin (0.001 g) que la balanza de triple brazo (0.01 g) pero menor que una analtica (0.0001 g).

Figura 4.- Balanza (izquierda) y Balanza analtica (derecha) Precauciones al pesar sustancias: 1.- Un objeto o un envase que se pesa debe estar perfectamente seco en el exterior. 2.- Si cualquier sustancia se derrama en el plato o alrededor de l, se debe limpiar inmediatamente. Pregunte a su profesor acerca del procedimiento de limpieza. 3.- El objeto que se pesar debe estar a temperatura ambiente. 2.4 MEDICION DE VOLUMEN PROBETA.- Las probetas graduadas se utilizan comnmente para medir volmenes de lquidos. El agua y las disoluciones acuosas presentan dentro de una probeta superficies cncavas, tambin 18

denominado menisco. La medicin de lquidos en probetas de vidrio se ilustra en la Figura 5, donde se indica la forma correcta de leer el menisco.

Muy alto

Altura apropiada

Muy bajo

Leer la parte baja del menisco

Figura 5. Medicin correcta de volumen en una probeta Generalmente las probetas estn graduadas para contener volmenes aproximados de lquido. Para una lectura correcta sostenga el cilindro graduado verticalmente a nivel del ojo y mire a la superficie superior (menisco) del lquido. El menisco se curva (cncavo) con una seccin bastante plana en el centro. Observando la posicin de esta seccin plana con respecto a las marcas calibradas usted puede estimar el volumen de un lquido con un error de aproximadamente 0.2 mL con una probeta graduada de 25 mL. PIPETA.- Las pipetas son instrumentos para medir y verter lquidos o disoluciones con una mayor exactitud que una probeta. Existen dos tipos: graduadas y volumtricas. La pipeta graduada tiene el volumen total (p.e. 1 mL, 5 mL, o 10 mL) dividido en unidades ms pequeas. Estas marcas de calibracin permiten una mayor flexibilidad en cuanto al volumen que se mide con una pipeta 19

especfica. Por ejemplo, una pipeta graduada de 10 mL con subdivisiones en 1 mL te permite medir desde 1 mL hasta 10 mL con la misma exactitud (0.05 mL). Por otra parte, la pipeta volumtrica esta graduada para contener y verter un solo volumen especfico de lquido con una mayor exactitud que la pipeta graduada. A continuacin se detalla un procedimiento adecuado para el buen uso de una pipeta. Para succionar un lquido con una pipeta utiliza siempre un bulbo o propipeta. NUNCA SUCCIONES UN LIQUIDO CON LA BOCA. Llena la pipeta con el lquido hasta la marca de calibracin deseada, tomando cuidado de leer correctamente el menisco del lquido. La extremidad inferior de la pipeta se seca con una toalla limpia, y se vierte el lquido en el frasco o contenedor deseado por accin de la gravedad. No sople dentro de una pipeta para verter el lquido. Las pipetas estn graduadas tomando en cuenta la cantidad de lquido residual en las paredes y en la punta. 2.5 FILTRACIN POR GRAVEDAD La filtracin por gravedad implica el verter una mezcla de slido y del lquido en un embudo que contenga un papel de filtro. El lquido pasa a travs del papel de filtro y el slido permanece en el papel de filtro. El embudo se apoya generalmente en un anillo metlico o un soporte. El cono del filtro es preparado doblando un pedazo de papel filtro. Una aleta pequea se rasga en la capa exterior del lado corto y se dobla alrededor del lado ms largo de modo que el papel de filtro quepa en el embudo cmodamente. La Figura 6 ilustra la tcnica correcta de filtracin por gravedad. 2.6 FILTRACIN POR VACO Cuando el aislamiento de un slido puro es difcil, o la filtracin rpida es necesaria, se emplea la filtracin con vaco usando un embudo Buchner y un matraz de paredes gruesas diseado para esta operacin (Matraz Kitazato). Un embudo Buchner es un embudo de porcelana con orificios en su fondo plano. Generalmente un pedazo de papel filtro se coloca suavemente en el fondo del embudo y se moja con el disolvente que se va a utilizar. El embudo Buchner se conecta al matraz de filtracin mediante un tapn de goma o con una junta de goma, haciendo una conexin hermtica entre el fondo del embudo Buchner y la tapa del matraz de filtracin. Un tubo de goma se conecta el brazo del matraz con una trampa que est conectada con el aspirador como se ilustra en la Figura 7. Cuando se abre la llave del vaco, el lquido pasa a travs del papel de filtro que retiene los slidos

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Embudo Buchner

Matraz Kitazato

trampa de seguridad

Al aspirador o vacio

Figura 6. Filtrado por gravedad

Figura 7. Filtrado al vaco

2.7 INSERCIN DE TUBO DE VIDRIO EN TAPONES El vidrio no resbala dentro de tapones de corcho y de goma fcilmente. Por lo tanto es necesario lubricar el vidrio y el tapn de corcho o de goma antes de insertar el tubo, los termmetros y los vstagos de vidrio del embudo. La glicerina es un buen lubricante ya que es fcilmente soluble en agua y el exceso se puede lavar fcilmente. Ponga una gota de la glicerina en el agujero en un tapn de corcho o de goma y despus ponga 2 o 3 gotas de la glicerina en el extremo del pedazo de vidrio que se insertar. Distribuya la glicerina sobre la superficie del vidrio con su dedo del ndice. Utilice una franela para proteger sus manos. Tome el pedazo de vidrio y de tapn de corcho o de goma firmemente con una franela (Figura 8), y lentamente con un movimiento rotatorio, inserte el vidrio en el tapn. Sostenga el pedazo de vidrio tan cerca de la porcin que es insertada como sea posible. No fuerce el vidrio, puede romperse y cortar las manos. Despus de que se haya insertado el vidrio, elimine el exceso de glicerina limpiando con un papel.

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Tmela con firmeza Franela Gire y empuje

Lubrique ligeramente

Figura 8. Insercin de un tubo de vidrio en tapones 2.8 PRUEBA PARA EL OLOR. En varios experimentos se producen gases y a veces es necesario identificar sus olores. Se debe tener precaucin extrema en la prueba de los olores de gases, lquidos puros, o disoluciones acuosas en las cuales se estn produciendo los gases. Nunca lleve la sustancia hasta su nariz e inhale porque muchos gases son venenosos y otros son corrosivos. Se debe sostener el envase a una cierta distancia de la cara y suavemente llevar el vapor hacia la cara segn lo ilustrado en la Figura 9.

Figura 9.- Tcnica de identificacin de algunos olores. 3.- REPORTE.- Dibuje y nombre al menos 10 ejemplos de material de laboratorio que no este incluido en sta sesin del manual de prcticas y que se haya incluido en la demostracin hecha en el laboratorio. 22

SESION 3
DETERMINACIN DE PROPIEDADES FSICAS 1. Objetivos:
- Determinar algunas propiedades fsicas de materiales slidos, lquidos y gases (densidad, punto de fusin, punto de ebullicin, difusin e ndice de refraccin) - Introducir algunos conceptos estadsticos involucrados en el tratamiento de datos experimentales

2. Introduccin
Las propiedades fsicas son aquellas caractersticas de un material que se pueden medir sin alterar la naturaleza de la sustancia. Son importantes porque ayudan a identificar a las sustancias, indican la pureza y estn relacionadas a nivel molecular con la estructura de los materiales. Algunas propiedades fsicas comunes son densidad, solubilidad, ndice de refraccin, presin de vapor, viscosidad, tensin superficial, constante dielctrica, conductividad trmica, punto de ebullicin y punto de fusin. En esta sesin experimental usaremos herramientas y equipos accesibles en nuestro laboratorio para determinar las propiedades fsicas de gases, lquidos y slidos que se enlistan a continuacin. - Para lquidos: densidad, punto de ebullicin e ndice de refraccin - Para slidos: densidad y punto de fusin - Para gases: difusin DENSIDAD.- La densidad se define como la masa por unidad de volumen de una sustancia y se expresa en g/mL o g/cm3. El picnmetro es el dispositivo ms adecuado para determinar esta propiedad en lquidos a travs de la medicin de la masa y el volumen. Si no se cuenta con un picnmetro se pueden utilizar microjeringas o material volumtrico para medir el volumen el lquido, mientras que su masa se mide directamente en una balanza. Para materiales slidos de forma irregular el volumen se determina por desplazamiento del volumen de un lquido de densidad conocida. Si el slido tiene una forma geomtrica regular el volumen se determina por clculos geomtricos. 23

LA PRESIN DE VAPOR Y EL PUNTO DE EBULLICIN.- La transformacin de un lquido o un slido hacia su vapor (estado gaseoso) es un fenmeno que ocurre de manera natural o espontnea en muchas sustancias. La presin que ejerce el gas en equilibrio con el lquido o slido a una temperatura dada se denomina presin de vapor. La presin de vapor aumenta en forma no lineal con el calentamiento. En un sistema abierto a la atmsfera, cuando la presin de vapor de un lquido alcanza el valor de la presin atmosfrica se forman grandes cantidades de vapor que ascienden rpidamente a la superficie, fenmeno que conocemos como ebullicin. Si el calentamiento contina la presin de vapor y la temperatura del lquido permanecern constantes hasta que la sustancia se haya evaporado por completo, a esta temperatura se le conoce como el punto de ebullicin y depende del valor de la presin atmosfrica a la que se realice el experimento. NDICE DE REFRACCIN.- Es comn observar el efecto ptico de la refraccin de la luz que consiste en la desviacin de un haz de luz cuando pasa de un medio de propagacin a otro, como ocurre al ver una cuchara dentro de un vaso de vidrio transparente con agua. Este efecto resulta del cambio en la velocidad de la luz en la interfase de los medios. Ya que la velocidad de la luz en cualquier medio debe ser menor que en el vaco o en el aire (nota: en la prctica el aire la sustancia que se toma como referencia), el ndice de refraccin es mayor a uno para sustancias mas densas que el aire Su valor numrico depende de la longitud de onda de la luz incidente y se toma como estndar a la luz amarilla del sodio a 589 nm de emisin (lnea D del sodio) debido a que es monocromtica y fcil de obtener. El ndice de refraccin se mide con un refractmetro y su profesor le dar las instrucciones de uso. Debido a que la densidad de las sustancias cambia con la temperatura, la velocidad de la radiacin tambin cambia con la temperatura por lo que las mediciones deben realizarse a temperatura constante (p.e., 20 C) y debe ser determinadas con 4 cifras decimales para mediciones de la pureza de una sustancia. PUNTO DE FUSIN.El punto de fusin normal de una sustancia qumica pura es la

temperatura en que ocurre el cambio de la fase slida a la fase lquida a una atmsfera de presin. Esta temperatura es indicativa de las fuerzas de interaccin entre las molculas o iones que componen al slido y es sensible a la presencia de impurezas, las cuales generalmente disminuyen el punto de fusin. En la prctica se determina un intervalo de temperatura de fusin

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ms que un solo punto siendo aceptado un intervalo no mayor a 2 oC para sustancias puras. Si hay impurezas presentes el intervalo de temperatura de fusin generalmente ser mayor. DIFUSIN.- La difusin es una propiedad asociada a los gases. Como consecuencia de su alta energa cintica en comparacin con los lquidos y slidos, y al movimiento aleatorio de sus tomos o molculas, los gases tienden a ocupar el volumen del recipiente que los contiene ya que se mueven con rapidez en cualquier direccin. Un gas que se libere en un cuarto en poco tiempo se habr difundido a todo el espacio de la habitacin. Un gas de alta densidad se difunde ms lentamente que uno de baja densidad, "las velocidades de difusin de los gases son inversamente proporcionales a las races cuadradas de sus densidades". Esta ley fue enunciada por el qumico escocs Thomas Graham en 1830. ANLISIS DE DATOS EXPERIMENTALES Todas las mediciones experimentales involucran un error asociado a la medicin. Estos errores se clasifican generalmente en dos tipos: a) sistemticos o determinados y b) aleatorios o indeterminados. Los primeros son inherentes al mtodo e instrumentos de medicin y pueden ser minimizados, por ejemplo, si se utilizan instrumentos calibrados. Los errores aleatorios o indeterminados ocurren debido a fluctuaciones en las condiciones o variables que afectan la medicin, y por tanto son diferentes de una medicin a otra. Estos errores son difciles de corregir pero pueden ser minimizados si se trabaja controlando las variables que pueden afectar la medicin. Por ejemplo, si una serie de datos experimentales los obtiene una sola persona los errores aleatorios asociados a la medicin sern menores en comparacin con los datos experimentales obtenidos por varias personas. Un buen experimentador tiene que estar siempre conciente de los errores que presenta su mtodo y procedimientos e incluir datos estadsticos del error asociado a los valores experimentales determinados. Algunos de los conceptos y variables estadsticas ms comunes se presentan a continuacin. Media aritmtica o promedio: Cuando un grupo de datos experimentales esta sujeto principalmente a errores indeterminados, los valores obtenidos se distribuyen con una frecuencia normal, esto es, desviaciones por arriba o por debajo del valor real son igualmente

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probables. La mejor forma de representar el valor central de esta distribucin es la media

aritmtica expresada como:

x=

x
i =1

en donde xi es el dato experimental del i-esimo experimento y n el numero total de experimentos Desviacin estndar: es una medida de la dispersin de un grupo de datos experimentales alrededor de un valor central o media, matemticamente expresado como:

i =1

xi x n 1

La desviacin estndar es una medida de la precisin de nuestro mtodo experimental en la obtencin de datos, sin embargo nos dice muy poco acerca de la exactitud de nuestros resultados, esto es, que tan cerca esta la media aritmtica del valor verdadero o real. La medida de la exactitud de un grupo de datos experimentales se denomina como el error medio o simplemente error, el cual se determina mediante la diferencia entre la media aritmtica y el valor real. El error se acostumbra expresar en forma porcentual como: x xreal 100 xreal

E% =

3. Procedimiento experimental a) Material: 1 Probeta de 10 mL 3 Pipetas volumtricas de 5 mL 3 Pipetas Pasteur con bulbo 1 Forceps 1 Propipeta 1 Termmetro de 10 a 100 oC. 1 Esptula 1 Placa de porcelana con pozos 1 Pizeta con agua Algodn 26 b) Reactivos: Naftaleno Urea Acetona Etanol Agua destilada Fenolftalena en disolucin Acido clorhdrico conc. Hidrxido de Amonio conc. n-hexano

1 Tubo de vidrio 2 Tapones de hule 9 Viales de 10 mL con tapa 4 Portamuestas 1 vaso cristalizador 1 Soporte metlico 1 Pinza de tres dedos Equipo de uso comn: 1 Balanza 1 Aparato para determinar punto de fusin 1 Refractmetro 1 kit para destilacin Experimento 1 Densidad a) En una balanza analtica pese un vial con tapa y anote la masa (m1), a continuacin adicione a este vial 5 ml de agua destilada con una pipeta volumtrica de 5 mL, y pese el vial anotando la nueva masa (m2). Repita este procedimiento tres veces. Con el termmetro mida la temperatura a la cual se realiz la determinacin. Repita el procedimiento anterior para etanol y acetona. NOTA: Agregue la acetona y el etanol a sus viales dentro de la campana de extraccin, dejando dentro de la campana las pipetas que utiliz. b) En la balanza granataria pesar el tornillo y anotar la masa (m1). En una probeta de 10 mL agregar agua hasta la marca de 5 mL (V1). A continuacin introduzca el tornillo en la probeta y mida el volumen del agua en la probeta (V2). Repita el procedimiento anterior tres veces para el tornillo y tambin para la canica. MANEJO DE RESIDUOS La acetona y el etanol que se utilizaron para determinar su densidad, se deben verter por separado en los frascos etiquetados como etanol y acetona, que se ubicarn en la campana de extraccin. El agua que se utiliz puede verterse en la tarja. Experimento 2 27 Traer por cada equipo de 2 personas: 1 Canica de 0.5 cm de dimetro 1 Tornillo de 2 cm largo y 0.5 cm ancho

Punto de fusin En un portamuestras de vidrio coloque algunos miligramos de naftaleno (en caso de requerirse triture la muestra hasta tener un polvo fino), a continuacin coloque otro portamuestras de vidrio sobre su muestra en forma de sndwich y caliente a una rapidez de 10 - 15 C/minuto, hasta 20 C debajo del punto de fusin terico y disminuya la rapidez de calentamiento a 2 C/min despus de esta temperatura. Con ayuda del termmetro registre la temperatura de aparicin de la primera gota y la temperatura en que toda la muestra es lquida. NOTA: El aparato se encuentra a alta temperatura, no toque la regin de calentamiento de la muestra. Con cuidado retire los vidrios portamuestras con una esptula o forceps. Permita que la temperatura descienda a 50 C (a partir de la temperatura de fusin de la muestra anterior). Coloque en otro portamuestras de vidrio algunos miligramos de urea, cbralo con otro portamuestras y caliente a una rapidez de calentamiento de 5 C/min, para determinar las temperaturas de inicio y fin de la fusin de la muestra. MANEJO DE RESIDUOS Los slidos contenidos en el portamuestras se raspan y se depositan en el recipiente etiquetado como Residuos Slidos. Experimento 3 Difusin de gases NOTA.- Estos experimentos deben realizarse en la campana y utilizando guantes a) En un soporte metlico coloque una pinza de tres dedos, con la pinza sujete un tubo de vidrio de 15 cm de largo y 20 mm de dimetro como se ilustra en la figura (ver adelante). Coloque un algodn con algunas gotas de hidrxido de amonio concentrado en un extremo del tubo y en el otro extremo se coloca un algodn con gotas de cido clorhdrico concentrado. Se tapan los dos extremos y se espera a que se difundan los gases y se forme una nube y slido de color blanco. Observe el lugar en el que se form el slido blanco.

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b) En una placa de porcelana colocar en tres pozos agua con fenolftalena, en el extremo opuesto colocar en una poza una gota de hidrxido de amonio concentrado. Cubrir la placa con un cristalizador y observe las muestras de agua. Anote sus observaciones en la bitcora. Nota: La fenolftalena es un indicador cido-base que dependiendo del pH de la solucin puede ser incoloro o rosceo. El amonaco es una base y al estar en contacto con una solucin acuosa alterar el valor de pH. MANEJO DE RESIDUOS Esta seccin tambin debe realizarse en la campana. Los algodones se depositarn en un frasco con agua. El tubo y los tapones se enjuagarn con agua, esta agua se recibir en el frasco que contiene los algodones. Las muestras de la placa de porcelana se vertern en el mismo frasco que contiene los algodones, enjuague la placa de porcelana con agua de la pizeta.

Experimento 4 ndice de refraccin de lquidos El profesor responsable realizar esta parte de forma demostrativa con los siguientes lquidos; Agua, etanol y n-hexano Experimento 5 Punto de ebullicin de lquidos El profesor responsable realizar esta parte de forma demostrativa con los siguientes lquidos; Metanol y n-hexano 29

4. Cuestionario gua para el prelaboratorio 1.- Explique la diferencia entre las propiedades fsicas y las propiedades qumicas de los compuestos. 2.- Investigue los valores reportados de las propiedades fsicas que va a determinar. 3.- Investigue las propiedades txicas de las sustancias qumicas que va a utilizar. 4.- Defina los trminos: sublimacin, condensacin, evaporacin y solidificacin. 5. Resultados a) Registre en forma tabular las masas, volmenes, y temperaturas de fusin obtenidos durante la prctica. b) Describa los clculos realizados para la obtencin de las densidades de los slidos y lquidos. c) Reporte los valores de densidad como un valor promedio y su desviacin estndar. d) Reporte el punto de fusin como un intervalo de temperaturas. e) Considerando las propiedades fsicas y qumicas del amonaco, como explica la coloracin de la solucin de fenolftalea al estar en el mismo recipiente. f) El slido blanco observado en el tubo a que sustancia qumica corresponde. 6. Cuestionario Gua para la Discusin de Resultados 1.- Compare los valores de las propiedades fsicas determinadas en la prctica con los valores reportados en la literatura, si hay diferencias cmo puede explicarlas? 2.- La prueba que se realiz en la placa de porcelana cul propiedad de los gases se demuestra? 3.- La posicin donde se encuentra el slido blanco en el tubo del experimento 3 esta en acuerdo con lo que esperas acerca de la velocidad de difusin de los gases utilizados? DISPOSICION DE RESIDUOS (Personal Tcnico Acadmico) El etanol y la acetona recuperados pueden ser reutilizados, por lo que sern etiquetados y almacenados. Los residuos resultantes del punto de fusin se colocaran en el recipiente de Residuos Slidos Peligrosos. La solucin acuosa que contiene el HCl, el hidrxido de amonio y el algodn se tapa y se guarda para ser utilizada en la prctica siguiente.

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7. Bibliografa - K. W. Whitten, K. D. Gailey, R. E. Davis, Qumica General. MacGraw-Hill, 1992. - R. Chang, Qumica. 7a Ed. McGrawHill, 1998. - J. A. Dean Langes Handbook of Chemistry, 14th Ed. McGraw-Hill, 1992.

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SESION 4
MTODOS COMUNES DE SEPARACIN DE MEZCLAS 1. Objetivos
- Familiarizarse con algunos mtodos fsicos de separacin de mezclas y su fundamento - Adquirir destreza en la implementacin de los siguientes mtodos de separacin: decantacin, filtracin por gravedad y destilacin.

2. Introduccin
En el trabajo experimental de Qumica es frecuente realizar actividades que impliquen la separacin y purificacin de una sustancia. Una sustancia es una forma de la materia que tiene una composicin constante y definida, ejemplos incluyen el agua, oxgeno, amoniaco, etc. Las sustancias difieren una de otra por su composicin y pueden ser identificados por su apariencia, olor, sabor y otras propiedades fsicas. Cuando dos o ms sustancias se combinan manteniendo cada una su identidad se forma una mezcla, algunos ejemplos comunes son aire, leche, cemento, etc. Las mezclas no tienen composiciones constantes, por ejemplo si se colecta aire en dos diferentes ciudades la composicin de las muestras seria diferente. Las mezclas pueden ser homogneas o heterogneas: i) cuando una cucharada de azcar se disuelve en agua, la composicin de la mezcla despus de suficiente agitacin es la misma en cualquier parte de la solucin, esta es una mezcla homognea; ii) si se mezcla arena con partculas de hierro, el resultado es una mezcla heterognea, en una mezcla heterognea los componentes individuales permanecen fsicamente separados. Cualquier mezcla, ya sea homognea o heterognea puede ser separada en sus componentes puros por mtodos fsicos sin cambios en la identidad de los componentes. As, el azcar puede ser recuperado de la mezcla homognea con el agua por evaporacin de esta ltima. Por otro lado las partculas de hierro pueden separarse de la arena usando un magneto. Los mtodos ms comunes de separacin que se utilizarn en esta sesin de laboratorio son filtracin, decantacin, destilacin y adsorcin.

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3. Procedimiento experimental
a) Material 1 probeta de 50 mL 1 Embudo de separacin 2 Mangueras de hule 1 Restato 1 Mantilla de calentamiento 1 Soporte metlico 1 Embudo de filtracin 1 Matraz Erlenmeyer de 250 mL 2 Vasos de precipitados de 250 mL 1 Papel filtro 1 Equipo de destilacin: matraz bola, T de destilacin, refrigerante y colector 2 Pinzas de 3 dedos 1 Anillo metlico 1 Bomba recirculadora de agua 1 Termmetro de 10 a 110 C Papel indicador de pH (2 tiras) NOTA: los alumnos debern traer un vaso de unicel, arena y piedras pequeas (de 0.5cm de dimetro) en cantidad suficiente para llenar el vaso. c) Experimento 1 DECANTACION. Colocar en una probeta graduada la mezcla de agua residual proporcionada por el profesor. Medir con exactitud su volumen y anotarlo (con unidades) en su tabla de datos. Examinar las propiedades de la muestra: color, olor, transparencia, presencia de slidos o lquidos inmiscibles. En otro recipiente vierta un poco (aprox. 15 mL) de agua de la llave, compare las propiedades de las dos muestras de agua. Mida el pH de la mezcla con un papel pH. Anotar sus observaciones. Deseche en la tarja el agua de la llave que tom. b ) Reactivos Carbn activado Agua residual preparada por el profesor Hielo

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Separacin de lquidos inmiscibles . En un soporte metlico colocar un anillo metlico y un embudo de separacin. Agregue su muestra de agua residual en el embudo y djela reposar unos segundos hasta que se formen dos capas (Unos golpes ligeros pueden ayudar a la separacin de capas). Abra con cuidado la llave del embudo de separacin para recibir la capa inferior en un vaso de precipitados de 250 mL (etiquetarlo como liquido A), cuando haya terminado de salir la fase inferior cerrar la llave. Recibir el lquido restante (lquido B) en otro vaso de precipitados. Anote el volumen recuperado de cada uno de los lquidos y sus caractersticas fsicas. Guardar la muestra de agua para el procedimiento siguiente. MANEJO DE RESIDUOS.- Coloque el lquido B en el frasco etiquetado como B. d) Experimento 2 FILTRACIN CON ARENA. Con un clip desdoblado, hacer pequeas perforaciones en el fondo de un vaso de unicel. Colocar en el fondo del vaso una capa de 2 cm de piedras, a continuacin una capa de 2 cm de arena y sobre la arena una tercera capa de 2 cm de piedras. Agregue un poco de agua de la llave para humedecer el contenido del vaso de unicel (las piedras del fondo impedirn que la arena se salga por las perforaciones, las piedras de la parte superior evitar que la arena se agite al verter la muestra.) Verter en el vaso de unicel con cuidado la muestra de agua recuperada del experimento anterior. Recibir el filtrado (agua filtrada) en un vaso de precipitados. Observe las propiedades del agua filtrada y mida su volumen. Anotar los resultados. Guardar la muestra de agua para el procedimiento que sigue. MANEJO DE RESIDUOS.- Las piedras y la arena se enjuagan con agua y se colocan en los recipientes etiquetados como piedra y arena. e) Experimento 3 ADSORCIN/FILTRACIN CON CARBN ACTIVADO. Doblar un papel filtro siguiendo las instrucciones de su profesor. Colocar el embudo en un anillo metlico, a continuacin colocar el papel filtro doblado en un embudo de vidrio de tallo corto. Humedecer el papel filtro con unas gotas de agua de la llave para que se adhiera al cono del embudo. Debajo del embudo colocar un matraz Erlenmeyer para recibir el agua filtrada. Agregar una cucharadita de carbn en la muestra de agua. Agitar vigorosamente, enseguida verter poco a poco el lquido a travs del papel filtro, procure que el nivel del lquido este abajo del borde superior del papel filtro (para que el lquido no fluya entre el papel

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y el embudo). Si el agua filtrada se ve oscura debido a pequeas partculas de carbn, volver a filtrar el lquido. Observar y anotar sus propiedades, medir el volumen del agua filtrada. MANEJO DE RESIDUOS.- El papel filtro con el carbn activado se depositarn en la bolsa que contiene los residuos slidos. e) Experimento 4 DESTILACIN. Arme un equipo de destilacin (su profesor el indicar cmo hacerlo). Colocar dentro del matraz su muestra de agua filtrada. Agregar unas piedras pequeas y limpias o una barra magntica para regular la ebullicin. Calentar suavemente, registrando la temperatura cada 3 minutos hasta que la temperatura sea constante; registrar el valor de la temperatura. Procure que siempre haya hielo en el recipiente donde se encuentre la bomba recirculadora. Desechar las primeras gotas del lquido destilado. No permitir que la muestra de agua en el matraz llegue a sequedad. Observe las propiedades del agua destilada y mida el volumen del agua colectada. Mida el pH. NOTA.- Al terminar la destilacin TODO el material esta caliente, espere a que se enfre para separar las partes. MANEJO DE RESIDUOS.- El lquido remanente de la destilacin (cola de destilacin), se depositar en el frasco etiquetado como residuos acuosos. La piedra se enjuagar con agua y se retornar al sitio donde se colect. Al terminar su sesin experimental lavar sus manos perfectamente antes de salir del laboratorio. 4. Cuestionario y gua para el prelaboratorio a) Discuta las diferencias entre una mezcla y un compuesto. b) Defina y proporcione ejemplos de mtodos de separacin de mezclas. c) Si una muestra de agua tuviera etanol podra separarse por decantacin? Por qu? Qu propiedad deben tener las sustancias para que puedan ser separadas por decantacin? d) Por qu se desecha la primera fraccin del lquido destilado? e) Por qu debe quedar lquido en el matraz al trmino de la destilacin? f) Para qu se utiliza el carbn activado? 35

5. Cuestionario y gua para la discusin de resultados 1. Por qu se desech el lquido B? 2. Cul es el propsito de pasar la muestra a travs de arena y grava? Por qu no usar un papel filtro para este propsito? 3. Qu porcentaje de la muestra original de agua residual se recuper como agua "pura"? % agua purificada = volumen de agua pura 100 volumen de agua residual

4. Qu volumen de lquido se perdi durante la purificacin? 5. La destilacin no se utiliza en las plantas industriales de tratamiento de aguas, por qu? 6. A qu se le llama agua potable? 7. El agua purificada por usted es potable? justifique su respuesta. 8. Para qu se puede emplear el agua que acaba de purificar?

DISPOSICION DE RESIDUOS (Personal Tcnico Acadmico) - Las piedras y arena pueden ser devueltas al sitio donde fueron colectadas. - El aceite se verter en el contenedor de diesel o aceite quemado. - La bolsa con los slidos se depositar en el contenedor de Residuos Slidos Peligrosos. - El contenido de los residuos acuosos se llevar a pH=7 (en caso de ser necesario) y se verter en el contenedor de Residuos Acuosos Peligrosos. 6. Bibliografa - M. Carrillo, R. M. Gonzlez, G. Hernndez, P. Montagut, E. Nieto, R. M. Sandoval, C. Sansn, Microescala Qumica general, Manual de laboratorio. Pearson Educacin de Mxico, 2002. - K. W. Whitten, K. D. Gailey, R. E. Davis, Qumica General. MacGraw-Hill, 1992. - R. Chang, Qumica. Ed. McGrawHill, 1998.

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SESION 5
PROPIEDADES FSICAS COMO REFLEJO DE LA NATURALEZA DE LAS SUSTANCIAS 1. Objetivo
Relacionar la naturaleza del enlace qumico e interacciones intermoleculares de algunas sustancias con propiedades fsicas como la solubilidad y la conductividad elctrica

2. Introduccin
Las propiedades fsicas de las sustancias tienen su origen en las propiedades que presentan sus tomos, molculas o iones de forma individual y colectiva. La naturaleza de la interaccin entre los tomos para formar enlaces qumicos, as como su arreglo o disposicin espacial determina algunas diferencias muy marcadas en las propiedades fsicas generales que presentan los compuestos. Una clasificacin general de los compuestos qumicos basada en el tipo de enlace qumico que presentan los divide como inicos, covalentes y metlicos. En esta prctica intentaremos relacionar las observaciones experimentales de propiedades como la solubilidad y la conductividad elctrica de diversos compuestos qumicos con la informacin que se conoce acerca de su enlace qumico y estructura. Para cumplir con el objetivo de la prctica necesitamos primero hacer una investigacin bibliogrfica sobre varios conceptos incluidos en las siguientes preguntas: Qu es un enlace inico, un enlace covalente y un enlace metlico? Cules son las caractersticas de los compuestos inicos, covalentes y metlicos? Qu es la solubilidad? Qu es la conductividad elctrica? Qu resultados puedo esperar al medir la solubilidad y la conductividad elctrica en compuestos definidos como inicos, covalentes y metlicos? Al contestar estas preguntas (incluidas en tu prelaboratorio) estars en mejor posicin para entender y sistematizar la informacin experimental que obtengas durante la sesin de laboratorio. Cmo afecta la estructura qumica a las propiedades de una sustancia? Tomemos como ejemplo un material comn y abundante en la atmsfera terrestre: el carbono. Este elemento qumico se presenta mayormente en forma de grafito y en menor proporcin en otras formas alotrpicas como 37

diamante y futboleno. Las estructuras de estas formas elementales del carbono se ilustran en la Figura 5.1. Los enlaces entre los tomos del carbono ilustrados en las figuras son todos enlaces covalentes C-C, pero claramente el arreglo espacial o estructura es muy diferente en cada caso. La suavidad del grafito as como sus propiedades como conductor elctrico estn asociadas al arreglo laminar de los tomos de carbono. Por otra parte, la dureza y resistencia del diamante estn relacionadas con su estructura tridimensional formando una red donde cada tomo de carbono esta unido a otros cuatro formando un tetraedro. El futboleno es una forma del carbono recin descubierta y sus propiedades son sujeto de investigacin actual.

Figura

5.1

Estructuras

de

las

formas

elementales del carbono. (a) Diamante , (b) Grafito y (c) Futboleno-C60. Las esferas oscuras representan los ncleos de carbono.
c

Cuando elementos como carbono e hidrgeno se combinan para formar molculas, llamadas hidrocarburos CnHn+2, tenemos que distinguir entre dos formas de interaccin entre los tomos que las conforman. La primera es el enlace intramolecular que esta presente entre dos tomos que constituyen a una molcula y en conjunto producen una entidad qumicamente estable. Los enlaces C-C y C-H en estas molculas son covalentes. Un segundo tipo de interaccin es el enlace intermolecular que se presenta como la interaccin atractiva o repulsiva entre dos o ms molculas sin que esto altere la naturaleza de su enlace intramolecular. Como vimos en la sesin 3, las propiedades fsicas son aquellas caractersticas de un material que se pueden medir sin alterar la naturaleza de la sustancia. Por lo tanto, deberamos esperar cambios en el enlace intramolecular al medir la solubilidad y la conductividad elctrica de diversas sustancias? La solubilidad, vista como la capacidad de una sustancia para disolver a otra formando una disolucin homognea, depende de la naturaleza del conjunto de interacciones intermoleculares en 38

el soluto y el disolvente al formar la disolucin (soluto-soluto, disolvente-disolvente y solutodisolvente). El tipo de interacciones intermoleculares dependen a su vez de la naturaleza (molecular u inica) de la estructura del soluto y del disolvente. Una frase simple que resume mucho de lo expuesto anteriormente y que se utiliza con frecuencia para explicar la solubilidad de diversos compuestos qumicos es: lo semejante disuelve a lo semejante, es decir, un soluto y un disolvente que tengan naturaleza qumica similar presentarn interacciones intermoleculares de similar energa lo que conducir a una mayor solubilidad. 3. Procedimiento Experimental a) Material 10 Tubos de ensayo con tapn de hule 1 Probeta de 50 mL 1 Pizeta 1 Esptula 1 Pipeta graduada 5 ml 1 Propipeta 5 Vasos de precipitado de 20 ml 1 Dispositivo para medir el paso de corriente elctrica (LED, alambre y una pila) 1 Balanza 1 Vidrio de reloj 1 Conductimetro b) Reactivos 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. NaCl Urea Acido benzoico Naftaleno NaHCO3 Iodo NaCl 50 mL (0.1 M) MgCl2 50 mL (0.1 M) KI 50 mL (0.1 M) Na2SO4 50 mL (0.1 M) Ca(OH)2 50 mL (0.1 M) CuSO4 50 mL (0.1 M) H2O destilada Acetona Hexano Moneda Punta de grafito

c) Experimento 1 Solubilidad - Etiquetar seis tubos de ensayo del #1 al #6. Colocar en el tubo de ensayo respectivo aproximadamente 10 mg de las sustancias #1 al #6 de la lista de reactivos (no es necesario pesar, basta con medir cualitativamente una punta de esptula). - Agregar 1 ml de agua destilada a cada uno de los tubos de ensayo con las sustancias qumicas. Agitar y observar si son solubles en agua. 39

- Para los compuestos que no fueron solubles en agua, colocar aproximadamente 10 mg de la sustancia qumica en otro tubo de ensayo limpio y seco, y agregar 1 ml de acetona. Agitar y observar si se disuelven en acetona. - Las sustancias que no se disolvieron en agua, colocar aproximadamente 10 mg de la sustancia qumica en otro tubo de ensayo limpio y seco, y agregar 1 ml de hexano. Agitar y observar si se disuelven en hexano. Manejo de Residuos.- Los tubos de ensayo en que los compuestos se disolvieron en agua se pueden verter en la tarja. Los tubos de ensayo que contienen agua y sustancias insolubles, se filtran en el dispositivo que te indicara tu profesor o el tcnico laboratorista. El agua filtrada se coloca en un recipiente de Desechos Acuosos. Las sustancias qumicas retenidas en el papel filtro se colocan en el recipiente etiquetado como Residuos Qumicos Slidos. Los tubos de ensayo que contienen hexano y acetona se vierten en el frasco etiquetado como Residuos Orgnicos. Las sustancias qumicas no solubles se colocan en el recipiente etiquetado como residuos qumicos slidos d) Experimento 2 Conductividad elctrica en slidos Con el dispositivo para medir la corriente elctrica explora si hay conductividad elctrica tocando con las puntas de alambre diversos materiales slidos que te encuentres en el laboratorio e incluye al #16 y #17 de la lista de reactivos. Anota tus observaciones. Conductividad elctrica en lquidos y disoluciones Con el dispositivo para medir la corriente elctrica explora si hay conductividad elctrica al introducir las puntas de alambre en los siguientes lquidos y disoluciones a) Lquidos puros: agua, acetona y n-hexano. b) Disoluciones de NaCl: 5 mL de la disolucin #7 y diluciones de concentraciones aproximadas 0.05 M y 0.01 M En cada caso anota tus observaciones intentando describir cualitativamente cualquier cambio en la intensidad de la luz del diodo (LED).

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e) Experimento 3 Conductividad en disoluciones salinas (Este es un experimento para todo el grupo) a) Colocar en vasos de precipitados 30 mL de las disoluciones #7 al #12. b) Haciendo uso de un conductmetro (tu profesor te indicar las instrucciones de uso) mide el valor de la conductividad para cada una de las disoluciones del inciso a. Manejo de Residuos.- Las soluciones de cloruro de sodio se pueden verter a la tarja. Las disoluciones de las sales restantes se depositan en el frasco etiquetado como Residuos Inorgnicos.

4. Cuestionario y Gua para el prelaboratorio

- Defina los siguientes conceptos: enlace inico, enlace covalente, enlace metlico. - Describa las propiedades generales de los de compuesto inicos, covalentes y metlicos, y d un ejemplo de cada tipo de compuesto. - Qu es la solubilidad? - Qu es la conductividad elctrica? - Investigue las propiedades fsicas de los compuestos utilizados en la prctica y con base en ellas elabor una clasificacin preeliminar de los compuestos como inicos, covalentes y metlicos.

5. Cuestionario y Gua para el anlisis de resultados

- Para las pruebas de solubilidad haga una tabla con cuatro columnas (sustancia, agua, acetona y hexano). Anotar la solubilidad observada en cada disolvente. - Clasifique a los compuestos en slidos inicos y slidos covalentes en base a su solubilidad explicando con detalle los criterios que uso para tal clasificacin. - Cul es el efecto de la concentracin sobre la conductividad elctrica? - En el Experimento 2 inciso c, cmo explicas que las sales presenten valores de conductividad diferentes?

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Disposicin de Residuos (Personal Tcnico Acadmico) Los residuos qumicos slidos se vierten en el contenedor de Residuos Qumicos Slidos Peligrosos. El hexano y la acetona se vierten en el contenedor de Residuos Orgnicos Peligrosos No Halogenados. La mezcla de soluciones acuosas de sales inorgnicas, se lleva a pH = 7 (si es necesario) y se vierte en el contenedor de Residuos Qumicos Acuosos Peligrosos.

6. Bibliografa
- K. W. Whitten, K. D. Gailey, R. E. Davis, Qumica General. MacGraw-Hill, 1992. - R. Chang, Qumica. Ed. McGrawHill, 1998.

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BLOQUE 2: ESTEQUIOMETRA
INTRODUCCIN Generalmente, cuando realizamos una reaccin nos preguntamos si conocemos las cantidades de los materiales iniciales en una reaccin qumica para, en base a ello, predecir la cantidad de producto que puede ser formado o por otro lado, que cantidad de reactivo debe ser utilizado para formar x cantidad del producto. En la prctica las unidades utilizadas para este propsito pueden ser moles, gramos, litros, etc. Sin importar las unidades empleadas, la aproximacin para determinar la cantidad de producto formado es denominada el mtodo del mol. El cual es basado en que los coeficientes estequiomtricos en una ecuacin qumica pueden ser interpretados como el nmero de moles de cada sustancia. Las relaciones molares entre reactivos y productos en una reaccin qumica representan una relacin estequiomtrica. Consideremos la combustin del monxido de carbono para formar dixido de carbono 2 CO(g) + O2(g) 2 CO2 (g) La ecuacin y los coeficientes estequiomtricos pueden ser ledos de la siguiente manera: 2 moles de monxido de carbono gas reaccionan con un mol de oxgeno gas para formar dos moles de dixido de carbono gas. El mtodo del mol consiste en los siguientes pasos: 1. Escribir las formulas correctas para todos los reactivos y productos, y balancear la ecuacin resultante. 2. Convertir las cantidades de las sustancias conocidas (usualmente los reactivos) en moles. 3. Usar los coeficientes en la ecuacin balanceada para calcular el nmero de moles de las cantidades desconocidas en el problema. 4. Usando el nmero de moles calculado y la masa molar, convertir las cantidades desconocidas a las unidades requeridas (usualmente gramos). 5. Checar que la respuesta sea razonable en trminos fsicos. El paso 1 es obviamente un prerrequisito para cualquier calculo estequiomtrico, debemos conocer con exactitud las identidades de los reactivos y productos, la relacin entre estos no debe violar la ley de conservacin de la masa (balancear la ecuacin). El paso 2 es el paso crtico de 43

convertir gramos de la sustancia (u otras unidades) en nmero de moles. Esta conversin nos permite analizar la reaccin actual en trminos de moles. Para el paso 3, necesitamos la ecuacin balanceada, lo cual se ha realizado en el paso 1, el punto importante aqu es que los coeficientes descritos en una sustancia nos indican el nmero de moles con los que se har reaccionar la otra sustancia. El paso 4 es similar al paso 2, excepto que ahora se conoce la cantidad exacta del problema. El paso 5 generalmente es subestimado pero es muy importante: la qumica es una ciencia experimental y la respuesta debe ser real en trminos de especies y productos fsicos.

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SESIN 6
PREPARACIN DE DISOLUCIONES E INTRODUCCIN AL ANLISIS GRAVIMTRICO
1. Objetivos a) Efectuar correctamente la preparacin de disoluciones a concentraciones definidas, b) Comprender el concepto de gravimetra y familiarizarse con las reacciones de precipitacin. 2. Introduccin: Generalmente las reacciones ocurren en disolucin, esto es, los reactivos reaccionan en presencia de algn disolvente, es por ello que es importante conocer la concentracin a la cual este reactivo esta presente en la disolucin. La concentracin de una disolucin es la cantidad de soluto presente en una cantidad determinada de disolvente. Una de las unidades ms comunes de concentracin en qumica es molaridad, simbolizada por M, tambin llamada concentracin molar. La molaridad es el nmero de moles de un soluto en un litro de disolucin. M = molaridad = moles de soluto/litro de disolucin. Con frecuencia, en el laboratorio tenemos que preparar disoluciones menos concentradas a partir de una disolucin de mayor concentracin, este procedimiento se denomina dilucin. Tengamos en cuenta que al llevar a cabo una dilucin, la adicin de ms disolvente a una cantidad dada de disolucin, cambia (decrece) la concentracin de esta, sin cambiar el nmero de moles presente en la disolucin. Dado que la molaridad es definida como el nmero de moles por litro, entonces estamos cambiando esta relacin y la concentracin final puede obtenerse por la relacin: MinicialVinicial = MfinalVfinal Por otro lado, en muchas de las reacciones, se lleva a cabo la precipitacin de los productos y por consiguiente es necesario analizar la cantidad de precipitado que se puede formar, para lo cual se emplea el mtodo conocido como anlisis gravimtrico, el cual es un procedimiento analtico que involucra la medida de la masa. Uno de los experimentos del anlisis gravimtrico involucra la formacin, aislamiento y determinacin de un precipitado. Por ejemplo, una sustancia de composicin desconocida es disuelta en agua y entonces precipitada por reaccin con otra sustancia. El precipitado formado es filtrado, secado y pesado. Conociendo la masa y la formula qumica del precipitado, podemos calcular la masa de la muestra original. En el caso donde la 45

composicin del compuesto original es conocida, el anlisis gravimtrico nos permite determinar la concentracin de la disolucin que contiene al compuesto. 3. Procedimiento Experimental a) MATERIALES 2 Matraces aforados de 50 mL 2 Vasos de precipitados de 100 mL 12 Vasos de precipitados de 25 mL 1 Esptula 2 Vidrios de reloj o navecilla de pesado 1 Agitador de vidrio con gendarme 2 Embudos de filtracin rpida 6 Ruedas de Papel filtro (Wathman ) 1 Pizeta con agua destilada 2 pipetas graduadas de 10 mL 1 Perilla de succin 1 Parrilla de calentamiento 1 Agitador magntico Parte I: Preparacin de las disoluciones 1.- En un vidrio de reloj o navecilla de pesado, pesar con cuidado la cantidad de soluto necesaria para preparar 50 mL de las disoluciones acuosas indicadas en la columna derecha bajo el nombre reactivos. 2.- En cada caso, transferir completamente el soluto a un vaso de precipitados de 25 mL y disolverlo en una pequea porcin de agua. 3.- Transvasar cuantitativamente la mezcla a un matraz aforado de 25 mL, utilizando un embudo y con la ayuda de un agitador de vidrio; lavar varias veces el vaso y el embudo con pequeas cantidades de agua destilada para asegurarse que la totalidad de la muestra se ha transferido al matraz. 4.- Completar con agua destilada la capacidad del matraz volumtrico hasta la marca de aforo. Tapar el matraz y homogeneizar la disolucin invirtindolo varias veces. b) REACTIVOS Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O (sal de Mohr) 0.1 M H2C2O4 H2O 0.1 M 10 mL de Acetona

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5.- Transferir la disolucin a un vaso de precipitados de 100 mL limpio y seco, en el cual se indique con una etiqueta el nombre del reactivo, la concentracin, fecha de preparacin y el nombre de la persona que hizo la disolucin. Parte II: Formacin de precipitados Las dos disoluciones preparadas en la parte uno reaccionan entre si de acuerdo al siguiente esquema: Fe(NH4)2(SO4)2 (ac) + H2C2O4 (ac) FeC2O4 2H2O (s) + 2(NH4)SO4 (ac) + H2SO4 (ac) En esta reaccin, el FeC2O4 2H2O forma un slido el cual precipita. 1.- Numerar 6 vasos de precipitados del 1 al 6, y agregar a cada uno la cantidad de la sal de Mohr indicada en la tabla 1. Posteriormente adicionar la disolucin de H2C2O4 en la cantidad descrita en la misma tabla.

Tabla 1
Reactivos Fe(NH4)2(SO4)2 (ac) 0.1 M H2C2O4 (ac) 0.1 M Exp. 1 2 mL 10 mL Exp. 2 3 mL 9 mL Exp. 3 5 mL 7 mL Exp.4 7 mL 5 mL Exp. 5 9 mL 3 mL Exp. 6 10 mL 2 mL

2.- Calentar cada una de las mezclas en una parrilla de calentamiento durante dos minutos y dejar enfriar a temperatura ambiente. IMPORTANTE: El calentamiento debe ser lento y con agitacin peridica. No caliente la mezcla rpidamente ni deje que llegue a ebullicin ya que es posible que haya proyecciones del slido formado con la consecuente perdida del material. 3.- Pesar 6 ruedas de papel filtro y anotar sus pesos. 4.- Filtrar cada precipitado utilizando los papeles filtro anteriormente pesados. 5.- Enjuagar cada vaso con 2-3 mL de agua destilada, ayudarse con el agitador de vidrio con gendarme para transferir todo el precipitado al papel filtro. 6.- Lavar cada precipitado con 3-4 mL ms de agua destilada. En los casos donde hay exceso de la sal de Fe(II), si el lavado es insuficiente, se corre el riesgo de que el Fe(II) se oxide a Fe(III) y por esta razn se altere el peso esperado. 47

7.- Desechar los lquidos filtrados en un solo recipiente de desechos acuosos como lo indique el profesor. 8.- Lavar cada precipitado dos veces ms con 2-3 mL de acetona por lavado. Desechar los residuos de acetona en un frasco de desechos orgnicos indicado por el profesor. 9.- Extender los 6 papeles filtro sobre vidrios de reloj y dejarlos secar totalmente dentro de un desecador, o bien dejarlos dentro de la campana de extraccin.. 10.- Pesar cada precipitado y determinar la masa experimental obtenida de cada uno. c) Diagrama de Actividades De acuerdo con la informacin descrita en el procedimiento Parte I y Parte II realiza el diagrama de actividades correspondiente. 4. Cuestionario gua para el prelaboratorio 1.- Define las siguientes expresiones de composicin de una disolucin: a) Molaridad, b) molalidad, c) fraccin mol 2.- Define los siguientes trminos: soluto, disolvente, disolucin y dilucin. 3.- Describe los pasos bsicos para el anlisis gravimtrico . 4.- Realiza los clculos correspondientes para calcular las cantidades de soluto requeridas en el paso uno de la Parte I del procedimiento experimental y registra los datos en una tabla similar a la Tabla 2.

Tabla 2
Soluto Conc. (M) Masa Molar # moles para Masa en gramos necesaria para preparar 50 mL preparar 50 mL

Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O H2C2O4 H2O

0.1 0.1

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5. Clculos y Resultados 1.- Considerando la estequiometra de la reaccin indicada en la parte II y las cantidades de reactivos en la tabla 1, anota en la tabla 3 los datos tericos correspondientes.

Tabla 3
moles de moles de H2C2O4 (ac) mg de FeC2O4 2H2O terico experimental

Exp #
1 2 3 4 5 6

Fe(NH4)2(SO4)2 (ac)

4.- Graficar moles de precipitado vs. moles de reactivo para observar en que punto la reaccin es equivalente. 6. Cuestionario para resultados 1.- Qu consideraciones hay que tomar en cuenta para preparar disoluciones molares? 2.- Si en lugar de disoluciones molares, en la parte I de esta prctica te indicara la preparacin de disoluciones molales qu modificaciones habras hecho al procedimiento experimental para preparar las disoluciones? 3.- Con los datos experimentales de la Parte II, completa la Tabla 3 y contrasta los valores esperados con los obtenidos de forma experimental. 5.- Con qu volumen de reactivos se obtuvo la mxima cantidad de precipitado? Por qu? 6.- Cmo defines la condicin de equivalencia? Notas: Usar guantes y lentes protectores

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-El cido oxlico es corrosivo, evite su contacto, en caso de que ocurra lavar con abundante agua fra. -La acetona se inflama fcilmente, trabajar con cuidado evitando tener alguna flama cerca. Manejo de residuos: Colocar los residuos en los recipientes etiquetados en el laboratorio como acuosos para su posterior tratamiento, excepto aquellos que contengan acetona, los cuales deben desecharse en el frasco etiquetado como desechos orgnicos. 7. Bibliografa - R. Chang, Qumica. Ed. McGrawHill, 1998. - C. E. Mortimer, Qumica. Grupo Edit. Iberoamrica, 1983. - G. M. Bodner, H. L. Pardue, Chemistry an experimental science. John Wiley & Sons, 1995.

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SESIN 7
UTILIZACIN DEL CONCEPTO DE REACTIVO LIMITANTE EN LA DETERMINACIN DEL RENDIMIENTO PORCENTUAL DE UNA REACCIN
1. Objetivos: a) Aplicar el concepto de reactivo limitante en una reaccin qumica. b) Determinar la formula emprica de un compuesto. c) Plantear y balancear las ecuaciones d) Aplicar el concepto de % de rendimiento

2. Introduccin: Cuando un qumico lleva a acabo una reaccin, usualmente los reactivos no estn presentes en las cantidades exactas, esto es en las proporciones indicadas por la ecuacin balanceada. El reactivo utilizado en menor proporcin es considerado como el reactivo limitante, dado que la mxima cantidad del producto formado depende de cuanto reactivo inicial esta presente. Cuando este reactivo se termina, no se forma ms producto. Los reactivos presentes cuya cantidad sea mayor que la necesaria para que el reactivo limitante reaccione son considerados como reactivos en exceso. Todo calculo estequiomtrico involucra al reactivo limitante, de manera que el primer paso es definir cual reactivo es considerado limitante. En la prctica, los qumicos escogen como reactivo limitante al mas caro, porque se quiere estar seguro de que todo este ser consumido en la reaccin. Frecuentemente es difcil y muy costoso recuperar el exceso de reactivo que no se utilizo en una reaccin, aunque en muchos procesos industriales los reactivos en exceso son reciclados varias veces. La cantidad de reactivo limitante presente en una reaccin, esta relacionada con la cantidad de producto que se espera obtener de la reaccin. Esta cantidad es denominada rendimiento de la reaccin. Existen tres tipos de rendimiento que conciernen reaccin. El rendimiento terico de una reaccin es la cantidad de producto predicho por los clculos estequiomtricos en la ecuacin balanceada, cuando todo el reactivo limitante se ha consumido, 51 al estudio cuantitativo en una

dicho de otra forma, el rendimiento terico es el mximo rendimiento que se puede obtener. En la prctica, debido a varios factores la cantidad de producto obtenido es casi siempre menor que el rendimiento calculado (rendimiento prctico). De manera que frecuentemente se utiliza el trmino porcentaje de rendimiento (rendimiento porcentual), el cual describe la proporcin del rendimiento experimental con respecto al terico y puede variar del 1 al 100 %.
Rendimiento prctico % de rendimiento = Rendimiento terico X 100%

3. Procedimiento experimental a) Material: 1 Vaso de precipitado de 200 ml 2 Pipetas graduadas de 10 ml 5 Vasos de precipitado de 50 ml 2 Matraces aforados de 50 ml 2 Embudos de filtracin rpida 1 Propipeta 1 Soporte universal con anillo 2 Agitadores magnticos 1 Esptula 2 Vidrios de reloj 1 Parrilla de agitacin 1 Matraz erlenmeyer de 50 ml 1 Pizeta 1 Pipeta graduada de 1 ml 1 Cristalizador 1 Agitador magntico 2 Pipetas pasteur Parte 1. Sntesis de yoduro de zinc - En un vaso de precipitado de 50 ml, colocar 300 mg de zinc en polvo, adicionar 127 mg de yodo y colocar un agitador magntico. 52 . Agua destilada Hielo Papel filtro b) Reactivos: I2 (cristales) Zn (polvo) AgNO3 (O.1 M) EDTA (0.2 M) Indicador Eriocromo negro T en polvo* Buffer NH4+ / NH3** Etanol Eter

- Agregar 15 ml de agua helada a la mezcla anterior. Tapar el vaso de precipitado con un vidrio de reloj. - Colocar el vaso que contiene la mezcla en una parrilla provista de agitacin magntica, agitar suavemente y calentar sin llegar al punto de ebullicin, hasta que el color caf de la capa acuosa desaparezca. - Agregar 5 ml de agua destilada para reponer la que se perdi por evaporacin. Tener cuidado de lavar las paredes del vaso. - Cuando la capa acuosa llegue a ser incolora, filtrar a travs de un papel filtro. Recoger el filtrado que contiene el yoduro de zinc en un vaso de precipitado de 50 ml. - Lavar el slido contenido en el filtro con tres porciones de 3ml de agua destilada, colectando los filtrados en el mismo vaso de precipitados. - Con ayuda de un embudo, verter el contenido del vaso aun matraz aforado de 50 ml y aforar con agua destilada. Parte 2: Determinacin del in Zn (II) Tomar una alcuota de 5 ml del filtrado obtenido en la parte I y transferirlos a un matraz erlenmeyer de 50 ml. Con una pipeta pasteur, adicionar 10 gotas de buffer NH3/NH4+ as como un punta de esptula del indicador Eriocromo negro T, se observa una coloracin violeta. Con una pipeta graduada de 1 ml, adicionar gota a gota y con agitacin, una solucin de EDTA 0.2 M, hasta que la solucin del matraz se torne azul. Anotar la cantidad de solucin adicionada. Hacer este procedimiento por triplicado anotando el volumen requerido en cada caso.

Parte 3: Determinacin del in yoduro Tomar una alcuota de 5 ml del filtrado obtenido en la parte 1 y colocarlos en un vaso de precipitado de 50 ml, agregar 2 ml de nitrato de plata 0.1 M, agitar y calentar el vaso durante 15 minutos a bao mara. Filtrar a travs de un papel filtro previamente pesado, verificar que en el filtrado no este presente el yoduro adicionando unas gotas de la solucin de nitrato de plata. Lavar el precipitado con 3 porciones de 3 ml de agua destilada. El filtrado y las aguas del lavado se guardaran en un frasco etiquetado como desechos de plata. 53

Finalmente, lavar el precipitado con 2 ml de etanol y posteriormente con 1 ml de ter. Guarda los filtrados en otro recipiente etiquetado como desechos orgnicos. Dejar secar el precipitado al aire y posteriormente a la estufa por 10-15 min. Pesar y deducir el peso del precipitado restando el peso del papel filtro.

c) Diagrama de Actividades De acuerdo con la informacin descrita en el procedimiento Parte I y Parte II realiza el diagrama de actividades correspondiente. 4. Cuestionario gua para el prelaboratorio: 1- Defina frmula emprica y frmula molecular. 2- Escribir y balancear la reaccin que se efecta entre el yodo elemental y el zinc en polvo. 3- Calcular el nmero de moles de yodo y de zinc que se harn reaccionar, de acuerdo a la cantidad descrita en la parte 1. 4- Tomando en cuenta lo anterior Cul es el reactivo limitante? 5- Calcular el nmero de moles terico del producto que se deber obtener.

5. Cuestionario para Clculos y resultados: 1- Escribir la reaccin que se lleva a cabo entre el in yoduro y el in Ag(I) 2- Calcular el nmero de moles del precipitado obtenido en la parte 3. 3- Cuntos moles del producto estarn presentes en 5 y 50 ml del filtrado obtenido en la parte I? 4- Cul es la formula emprica y molecular del yoduro de zinc? 5- Calcular el rendimiento porcentual de la reaccin entre el ZnI2 y el AgNO3.

Notas: El yodo produce quemaduras en la piel, manejar con precaucin. Las soluciones de amoniaco, EDTA y eriocromo negro de T son irritantes. Manejar el nitrato de plata con precaucin debido a que es toxico y un fuerte oxidante de la piel. 54

* Mezcla al 1 % de eriocromo negro T con KCl (preparada en un mortero). **Disolver 6.8 g de cloruro de amonio en 20 ml de agua destilada y aadir 57 ml de amoniaco concentrado, diluir a 100 ml con agua destilada. Manejo de residuos: Las sales de plata se deben precipitar con cido clorhidrico (pH =3) como cloruro de plata, filtrar y guardar el precipitado en un frasco para su posterior confinamiento. Los otros residuos colocarlos en un frasco etiquetado como acuosos. 6. Bibliografa - K. W. Whitten, K. D. Gailey, R. E. Davis, Qumica General. MacGraw-Hill, 1992. - J.A. Beran, Laboratory Manual for principles of general Chemistry. John Wiley & Sons, 1994. - U. Kask, J. D. Rawn, General Chemistry. WM. C. Brown Publishers, 1993.

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SESIN 8
CONSERVACIN DE LA MATERIA
1. Objetivo: Poner de manifiesto el Principio de Conservacin de la Materia por medio de un ciclo de reacciones de transformaciones qumicas. 2. Introduccin Cuando tiene lugar una reaccin qumica, ocurren algunos fenmenos que frecuentemente pueden ser captados por los sentidos, tales como cambios de color, formacin de slidos, desprendimiento de gases, cambios de temperatura, etc. En las reacciones qumicas, los reactivos y los productos tienen el mismo nmero y clase de tomos, aunque agrupados en forma distinta. Si una reaccin qumica tiene lugar en un sistema cerrado, en el que no hay entrada ni salida de materia, la masa se conserva, es decir, es la misma antes y despus de ocurrida la reaccin. Este fenmeno, que fue observado y comprobado por Antonie Lavoisier a fines del siglo XVIII, marca el comienzo de la qumica moderna al establecer los principios fundamentales a partir de los estudios cuantitativos de las reacciones qumicas. Los estudios cuantitativos tuvieron mayor validez conforme se utilizaron balanzas ms precisas. Lavoisier en Francia, en 1783, y Lomonosov, en Rusia en 1776, fueron los primeros en utilizar balanzas de precisin en su poca. La ley de conservacin de la materia establece que no podemos deshacernos de esta ltima, es decir, los tomos no se destruyen, la materia se conserva. En el experimento de esta prctica, se llevar a cabo un ciclo de transformaciones qumicas para el cobre en las que el metal se conserva. 3. Procedimiento experimental a) Material: 1 Termmetro. 1 Parrilla con agitacin. 1 Embudo de vidrio b) Reactivos: Cobre metlico (polvo). Acido ntrico 6 M. NaOH 56

3 Vasos de precipitado de 100 ml. 1 Pipeta Graduada de 5 ml. 1 Propipeta. 1 Barra magntica. 1 Esptula. 1 Vidrio de reloj. 1 Papel tornasol rojo. 1 Papel filtro (5 piezas). Problema

Acido sulfrico 3 M Polvo de zinc Acido actico 6 M Glicina Etanol Acetona

Partiendo de cierta cantidad de cobre metlico, llevar a

cabo la preparacin de diferentes

derivados, para finalmente volver a recuperar el cobre metlico, mediante este ciclo de reacciones y de esta manera demostrar la ley de conservacin de la materia.

c) Procedimiento: 1. Pesar una muestra de cobre de aproximadamente 0.25 g y anotar el peso exacto registrado. 2. Colocar la muestra en un vaso de precipitados de 100 ml. 3. Agregar 4 ml de cido ntrico 6 M, cubriendo la boca del recipiente con un vidrio de reloj para evitar que las proyecciones de lquido se pierdan. 4. Calentar suavemente sobre una parrilla de calentamiento (Cuidado! la reaccin libera NO2, dixido de nitrgeno el cual es un gas venenoso, trabajar en la campana). 5. Continuar el calentamiento hasta que el cobre haya reaccionado completamente y los gases de color caf (NO2) no se observen ms. En caso que el cobre no ha reaccionado completamente adicionar 2 ml ms de cido ntrico. 6. Despus, permitir que la solucin se enfre (en la campana). Agregar 10 ml de agua destilada y enjuagar tambin el vidrio de reloj utilizado como tapa con un volumen pequeo de agua (1 ml), sobre el recipiente que contiene la disolucin. A esta disolucin la identificaremos como disolucin I. 7. Preparar 25 ml de NaOH 6 M.

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8. A la disolucin I agregarle NaOH 6 M, gota a gota, se observara que se inicia la precipitacin del Cu(OH)2 de color azul. Durante esta operacin agitar con una varilla de vidrio, de tal manera que el NaOH se distribuya por todo el volumen. Cuando al adicionar una gota ms de NaOH no se observe la formacin de ms precipitado, agregar un exceso de 0.5 ml (10 gotas). El precipitado que se forma es gelatinoso y compacto, lo cual dificulta su agitacin, agregar 5 ml de agua para facilitar sta y la operacin de filtracin. 9. Filtrar y lavar el precipitado con un volumen de 2 a 3 ml de agua destilada, (enjuagar tambin el recipiente con 2 ml agua destilada). No es necesario transferir totalmente el precipitado del recipiente al papel filtro ya que el mismo ser utilizado para recibir la disolucin del siguiente paso. 10. Desechar el lquido filtrado y transferir el precipitado al recipiente original. Introducir el cono del papel, que tendr restos del precipitado en el mismo vaso y agregar 10 ml de cido actico 6 M. 11. Agregar de 2 a 3 ml de agua destilada sobre el papel filtro para lavar los ltimos restos de de compuesto de cobre. Calentar el contenido del recipiente agitando con cierta frecuencia y evitando el sobrecalentamiento (60-70 C), hasta lograr la total disolucin del slido. La disolucin deber estar totalmente transparente y presentar el color azul caracterstico de la sal formada. Sacar el papel filtro y desecharlo. A la disolucin la identificaremos como disolucin II. Preparacin del bis glicinato de cobre 12. A la disolucin II agregarle 4 ml de etanol, calentar la disolucin agitando constantemente (calentar hasta 60 C). Al llegar a esta temperatura agregar 0.50 g de glicina, calentar la mezcla con las mismas precauciones por 5 minutos mas. 13. Enfriar a temperatura ambiente y posteriormente colocar en un bao de hielo por 10 minutos. 14. Separar el precipitado y dejar secar en la campana por 5-10 minutos. Una vez seco el producto, pesar para determinar cual es el rendimiento prctico de este compuesto. 15. A la disolucin liquida separada en el paso anterior, adicionarle gota a gota NaOH 6 M y observar si hay formacin de un precipitado, el cual debe ser etiquetado como Cu(OH)2. Recuperacin de todo el cobre del ciclo y su transformacin nuevamente a cobre metlico

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16. Recuperar todas aquellas disoluciones y slidos en donde pueda haber cobre. Recurdese el filtrado que se obtuvo de la separacin de los cristales de glicinato y el papel en el que se secaron los cristales. 17. Reunir todas las porciones en un vaso de precipitados de 100 ml, adicionar 5 ml de agua destilada y agregue gota a gota hidrxido de sodio 6 M hasta que el pH sea bsico, controlando con papel tornasol rojo (cambia a azul en medio bsico). 18. Se observar que se inicia la precipitacin de Cu(OH)2 de color azul. Durante esta operacin agitar con una barra magntica. Cuando al adicionar una gota ms de NaOH no se observe la formacin de ms precipitado, agregar un exceso de 10 gotas de NaOH. 19. Calentar en la parrilla de calentamiento, agitando el recipiente con cierta frecuencia, durante este calentamiento el precipitado inicialmente de color azul cambia a negro. 20. Continuar el calentamiento para que ocurra el cambio completo de color del precipitado y adems tenga lugar una coagulacin adecuada (de 3 a 5 minutos son suficientes) y la posterior filtracin se facilite. 21. Permitir que el contenido del vaso se enfre y filtrar. 22. Lavar el precipitado dos veces con 3 ml de agua destilada, enjuagar el recipiente con agua destilada y pasar a travs del mismo papel filtro. 23. Colocar un vaso de precipitados bajo el embudo (el cual contienen el slido filtrado), y hacer pasar por el papel filtro (wathman) 6 ml de cido sulfrico 3 M, guiando su adicin con una varilla de vidrio de tal manera que el xido de cobre se ponga en contacto con el. Agregar al embudo agua destilada caliente (5 ml) para que todo el compuesto de cobre pase al recipiente. Adicionar 1 ml ms de cido sulfrico. Al final el papel filtro debe quedar libre de compuestos de cobre! 24. Agregar 800 mg de polvo de zinc a la disolucin del recipiente. Se recomienda realizar esta operacin en la campana y lejos de las flamas, ya que se desprende hidrgeno. La operacin termina cuando el color azul desaparece. 25. Posteriormente adicionar 5 ml de cido sulfrico 3 M y agitar. Esta operacin sirve para eliminar el zinc que esta en exceso. 26. Permitir que el cobre se deposite y filtrar para eliminar el lquido, repetir esta operacin 3 veces, en cada una de ellas adicionar 2 ml de agua destilada, con objeto de lavar el cobre. La filtracin se hace en un embudo el cual tiene un papel filtro previamente pesado. 27. Finalmente agregar acetona en dos porciones de 2 ml. Dejar secar en la campana por 5 minutos y pesar el papel filtro con el cobre, descontar el peso del papel filtro y anotarlo. Tambin 59

es posible, si el cobre se desprende fcilmente del papel filtro, pesarlo por separado y comparar con el valor obtenido por diferencia. Esta comparacin es til ya que el papel puede haber perdido ganado peso en su manipulacin y dar un dato falso en la pesada por diferencia. d) Diagrama de Actividades De acuerdo con la informacin descrita en el procedimiento Parte I y Parte II realiza el diagrama de actividades correspondiente. 4. Cuestionario gua para prelaboratorio: 1. Hacer un diagrama secuencial de bloques de los pasos a seguir en forma condensada, con el objeto de tener una gua de trabajo experimental. Leer cuidadosamente la prctica y poner atencin a las notas descritas al final. 2. Escribir las ecuaciones correspondientes a los cambios qumicos que ocurren en cada paso, en el caso de la reaccin con glicina consulta la formula de este compuesto para escribir la ecuacin correcta. 3. Balancear las ecuaciones e identificar las reacciones: de oxido reduccin, de precipitacin, cido base y/o de formacin de compuestos de coordinacin. 4. Calcular las cantidades estequiomtricas en cada una de las reacciones utilizando como base la cantidad de cobre inicial. Identificar aquellos pasos en los cuales, de acuerdo a la tcnica descrita, se utiliza exceso de reactivo y dar una explicacin de ello. 5. Consulta acerca de la toxicidad de los compuestos que se utilizan en esta prctica. 6. Explicar la diferencia entre una cristalizacin y una precipitacin. 7. Usa tu criterio para plantear al menos dos objetivos particulares de esta prctica. 8. Realiza los clculos correspondientes para la preparacin de 50 ml de una disolucin de NaOH 6M

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5. Cuestionario para clculos y resultados 1. Calcular la cantidad de NO2 producido por la reaccin entre el cobre y el cido ntrico. Expresar los resultados en cantidades de mol. 2. Calcular la cantidad de glicinato de cobre que tericamente se deben formar, a partir de la cantidad inicial de cobre. 3. Con base en el precipitado de bis-glicinato de cobre II, Cul es el rendimiento experimental a partir del cobre inicial? 4. Cul fue el rendimiento del ciclo? Qu opina de la ley de la conservacin de la materia? Dnde quedo el cobre que hace falta? 5. Compara y contrasta el rendimiento del ciclo completo de reacciones con el rendimiento obtenido hasta la formacin del glicinato de cobre II. Explica en detalle usando las reacciones qumicas involucradas. Cul de los dos resultados es ms confiable? Notas: Usar guantes y lentes protectores El cido ntrico es corrosivo y oxidante. Evitar el contacto con la piel, en caso de que esto suceda lavar con abundante agua fra. El dixido de nitrgeno es un gas denso, venenoso de color caf, soluble en agua, muy txico e irritante de las mucosas nasales y vas respiratorias, adems produce quemaduras, evitar el contacto. El hidrxido de sodio es corrosivo, evite su contacto, en caso de que ocurra lavar con abundante agua fra. El metanol y la acetona fcilmente se inflaman, trabajar con cuidado evitando tener alguna flama cerca. Manejo de residuos: Bases. Diluir y neutralizar a pH=7 con soluciones cidas 1 M. Desechar en un frasco etiquetado como acuosos. Cobre en polvo. Guardar en frasco etiquetado.

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Sales de Cu2+. La especie debe estar en disolucin. Agregar lentamente una disolucin de sulfuro de sodio para precipitar como sulfuro de cobre (II), ajustar a pH = 7 para completar la precipitacin. Filtrar el precipitado el cual se enviar directamente al confinamiento. El filtrado desechar en un frasco etiquetado como acuosos. 6. Bibliografa - M. Carrillo, R. M. Gonzlez, G. Hernndez, P. Montagut, E. Nieto, R. M. Sandoval, C. Sansn, Microescala Qumica general, Manual de laboratorio. Pearson educacin de Mxico, 2002. - R. Chang, Qumica. Ed. McGrawHill, 1998. - G. M. Bodner, H. L. Pardue, Chemistry an experimental science. John Wiley & Sons, 1995.

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BLOQUE

III:

RECCIONES

DE

XIDO

REDUCCIN
INTRODUCCIN En este bloque de experimentos se analizar uno de los aspectos fundamentales en la reactividad de las especies qumicas: las reacciones de xido-reduccin o simplemente denominadas reacciones redox. El trmino oxidacin originalmente fue usado para describir la combinacin de un elemento con el oxgeno como se muestra en la reaccin entre magnesio metlico con el oxgeno que produce el xido de magnesio (Ec. 1) 2 Mg(s) + O2(g) 2 MgO(s) (1) Despus del descubrimiento del electrn, los qumicos se convencieron de que este tipo de reacciones consistan de una transferencia de electrones de una especie a otra. As por ejemplo, en la reaccin anterior cada tomo de magnesio ha cedido dos electrones para formar Mg2+, es decir se ha oxidado, mientras que cada molcula de oxgeno que gana cuatro electrones para formar el ion xido O2- se ha reducido. Oxidacin del Mg Reduccin del Oxgeno Mg 2eO2 + 4eMg2+ 2O2(2) (3)

Es importante notar que la ganancia y prdida de electrones son procesos acoplados, esto es, para que una especie qumica se oxide, otra especie qumica se reduce durante el mismo proceso. Actualmente el concepto de reacciones de oxido-reduccin abarca tambin reacciones donde formalmente no se transfieren electrones. De esta manera las reacciones que involucran la transferencia de un tomo de oxgeno, hidrgeno o un halgeno son tambin ejemplos de reacciones redox, donde la oxidacin se considera como el cambio de al menos un elemento hacia un nmero de oxidacin mayor y la reduccin implica la disminucin del nmero de oxidacin de al menos un elemento, como se indica en los ejemplos abajo. CO2(g) + H2(g) SF4(g) + F2(g) CO(g) + H2O(g) SF6(g)

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En este bloque de experimentos empezaremos por identificar el comportamiento como oxidante y/o como reductor de algunas especies qumicas en reacciones que involucran la transferencia de electrones (Sesin 8), y aprenderemos a predecir su comportamiento mediante el uso de los potenciales de reduccin estndar. En la sesin 9 destacaremos que para algunos elementos qumicos es posible obtener especies estables en varios estados de oxidacin y con ello modular su caractersticas redox. Finalmente, haremos uso de los conceptos de estequiometra aprendidos en el bloque II y de la capacidad como oxidante o reductor de algunas especies qumicas, para la determinacin y cuantificacin de los ingredientes activos de disoluciones comerciales de agua oxigenada y blanqueador de ropa.

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SESIN 9
PREDICCIN DEL COMPORTAMIENTO COMO OXIDANTE O REDUCTOR DE VARIAS ESPECIES QUMICAS
1.- Objetivos Familiarizarse con el comportamiento de oxidante o reductor de varias especies qumicas Predecir las posibles reacciones de oxido-reduccin que ocurren al mezclar dos reactivos Corroborar experimentalmente las predicciones de las posibles reacciones de oxidoreduccin mediante la observacin de cambios fsicos en las mezclas de reaccin 2.- Introduccin Uno de los cambios ms frecuentes que sufren las especies qumicas involucra el aumento o disminucin en el estado de oxidacin de alguno de los elementos que la componen. Al proceso donde una especie aumenta su nmero de oxidacin se denomina oxidacin y la disminucin del nmero de oxidacin en un elemento le llamamos reduccin. Al analizar las reacciones de xido-reduccin nos podemos enfocar solamente en el papel que desempea una especie qumica en particular. Por ejemplo, cul es el papel del ion permanganato en la reaccin de la siguiente ecuacin? 2 MnO4-(ac) + 5 H2C2O4(ac) + 6 H+(ac) 10 CO2(g) + 2 Mn2+(ac) + 8 H2O(l) (1)

Al determinar los nmeros de oxidacin de las especies qumicas en la reaccin anterior nos damos cuenta que el cido oxlico ha sido oxidado a dixido de carbono y el ion permanganato se ha reducido a Mn2+. De esta forma, el ion permanganato toma los electrones del cido oxlico y lo oxida, entonces podemos decir que el papel del ion permanganato en el proceso es como un agente oxidante. Por consecuencia, el cido oxlico es un agente reductor en el proceso, ya que al ceder sus electrones esta reduciendo al ion permanganato hacia Mn2+. Molculas con afinidad por los electrones tienden a ser buenos agentes oxidantes (e.g., F2, O2 o Cl2). Otras especies que actan como buenos oxidantes son aquellas constituidas por elementos con nmero de oxidacin alto como el permanganato (MnO4- ), dicromato (Cr2O72- ) y cromato (CrO42-), as como los oxocidos ntrico, perclrico y sulfrico.

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Por otra parte, buenos agentes reductores usualmente los encontramos entre los metales activos como Na, Al y Mg, los cuales presentan bajas energas de ionizacin y bajas electronegatividades. En esta prctica, en base a las observaciones de los cambios fsicos al mezclar dos o ms reactivos y la prediccin a partir de los potenciales de reduccin estndar (ver apndice la final de la prctica), reconocers el comportamiento de los componentes de la mezcla como oxidante y reductor. 3.- Procedimiento Experimental

a) MATERIALES 1 Parte 24 Tubos de ensayo 1 Gradilla 1 Esptula 1 Pizeta con agua destilada 2 Pipetas graduadas de 5 mL 1 Propipeta 1 Pipeta Pasteur

b) REACTIVOS 2 Parte Disoluciones 0.1 M de CuSO4 KI K2SO3 KMnO4 MnCl2 KIO3 Otras disoluciones HCl (1:1) en agua H2SO4 (1:3) en agua Bromo en Agua Cloro en Agua

Zinc en granalla Alambre de Cobre Alambre de Plata Plomo Disoluciones 0.5 M de Zn(NO3)2 Mg(NO3)2 Cu(NO3)2 AgNO3 Pb(NO3)2

Nota: Traer un pedazo de lija para metales por equipo. c) Procedimiento Parte I: 1.- Lijar los metales antes de emplearlos 2.- Adicionar aproximadamente 1-2 mL de las disoluciones 0.5 M (descritas en la primera parte de la lista de reactivos) en diferentes tubos de ensayo, etiquetar los tubos del 1 al 5. Repite el

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proceso de manera que obtengas cuatro series de tubos de ensayo del 1 al 5 conteniendo las disoluciones respectivas (ver la Tabla 1 en la seccin de resultados). 3.- Introduce un metal en cada serie de tubos de ensaye conteniendo las disoluciones del punto anterior. Anotar todas tus observaciones (cambios de color, desprendimiento de gases, formacin de precipitados, etc.) en forma tabular como se muestra en la Tabla 1. Parte II: Realiza las siguientes operaciones en tubos de ensaye: 1.- Introducir durante 3-5 minutos un clavo de hierro cuya superficie se ha limado, a una disolucin de sulfato de cobre 0.l M. Anota tus observaciones. 2.- Aadir 2-3 mL de una disolucin de KI 0.1 M a un volumen igual de agua de cloro. Anota tus observaciones. 3.- Colocar en un tubo de ensayo de 2 a 3 mL de disolucin de H2SO4 (1:3) y agregar 2 o 3 gotas de disolucin de yodato de potasio, despus 2 o 3 gotas de disolucin de yoduro de potasio. Anota tus observaciones. Si es posible agregar unas gotas de disolucin de almidn. 4.- Aadir a 2 mL de una disolucin de sulfito de potasio un volumen igual de cido sulfrico diludo y 1 mL de disolucin de permanganato de potasio. Anota tus observaciones. 5.- Colocar 2 mL de disolucin de permanganato de potasio y aadir 1 mL de cido clorhdrico diludo (1:1). Anotar tus observaciones. 6.- Aadir a una disolucin de cloruro de manganeso (II) unas gotas de disolucin de hidrxido de sodio 1 M, y despus unas gotas de agua de bromo. Anota los cambios que ocurren. d) Diagrama de Actividades De acuerdo con la informacin descrita en el procedimiento Parte I y Parte II realiza el diagrama de actividades correspondiente. 4. Cuestionario Gua 1.- Define los siguientes conceptos: a) Nmero de Oxidacin y las Reglas para su Asignacin b) Oxidacin, Reduccin, Agente Reductor y Agente Oxidante c) Potencial Estndar de Reduccin y su uso en la prediccin de una reaccin de xidoreduccin.

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2.- Asigne los nmeros de oxidacin de los elementos en los compuestos que se utilizarn en esta prctica. Los compuestos estn descritos bajo el ttulo reactivos en la tabla de la seccin 3b. 5. Resultados

Tabla 1 Observaciones a los experimentos de la Parte I.

Disoluciones 0.5 M Zn(NO3)2 Mg(NO3)2 Cu(NO3)2 AgNO3 Pb(NO3)2

Metales
Zinc Cobre Plata Plomo

Tabla 2 Observaciones de los experimentos en la Parte II.

Aspecto Fsico antes de la Mezcla del Cambio Observado Experimentalmente

Exp. #
1 2 3 4 5 6

Reactivo A

Reactivo B

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Cuestionario gua para la discusin de los resultados a) Consulta en una tabla de potenciales estndar de reduccin los valores del potencial para las especies qumicas -reactivos- utilizadas en esta prctica. Con estos valores traza una escala creciente de potencial estndar de reduccin con las especies qumicas involucradas en la prctica. Para ello coloca arriba del eje de potencial la especie oxidante y por debajo del eje del mismo su par reductor. Ve el ejemplo citado abajo en el apndice. b) Parte I. i) Escribe las ecuaciones inicas de las mezclas donde se produjo una reaccin qumica. Auxliate de la escala del punto anterior y de las observaciones experimentales de las Tablas 1 y2 ii) Ordena de acuerdo a la capacidad reductora los metales utilizados. c) Parte II. Escribe la ecuacin qumica balanceada de cada una de las reacciones en las cuales se observa un cambio fsico o qumico e indica claramente la sustancia que se oxida, la que se reduce, el agente reductor, el agente oxidante y el nmero de electrones intercambiados en el proceso. d) Analiza aquellas reacciones en las que no se observ cambio fsico/qumico en base a la tabla de potenciales y discute tus observaciones. 6.- Bibliografa R. Chang, Qumica. Ed. McGrawHill, 1998. T. L. Brown, T.L.; H.E. Lemay; B. E. Bursten, Qumica: La Ciencia Central, 7a Edicin Prentice Hall, 1997. 7.- Manejo de Residuos Colocar las disoluciones que contengan metales en disolucin con excepcin del Pb en el frasco etiquetado Desechos Acuosos Conteniendo Metales. Las disoluciones de Pb colocarlas en el frasco etiquetado Desechos Acuosos Conteniendo Metales Pesados. Colocar las disoluciones que contengan cidos minerales como clorhdrico y sulfrico en el frasco etiquetado Desechos Acuosos cidos. Si la muestra tiene residuos slidos filtrar los slidos antes de colocar la disolucin en el frasco correspondiente.

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Apndice: Ejemplo de una escala de potencial estndar de reduccin (Eo, Volts) De forma general una ecuacin de reduccin se escribe con el agente oxidante al lado izquierdo y el agente reductor al lado derecho de la ecuacin, y tiene asociado un valor de potencial estndar (Eo) Oxidante + n ePor ejemplo: Cu2+ + 2 eMg2+ + 2 eReductor Cu Mg Eo Eo = 0.337 V Eo = -2.37 V

A medida que los valores de potencial estndar de reduccin descienden, la fuerza de los agentes oxidantes disminuye y la de los agentes reductores aumenta. Es por ello que la reaccin ms favorable se lleva cabo entre las especies oxidante y reductor ms fuertes presentes en el par en la mezcla de reaccin. Usando las ecuaciones anteriores podemos predecir que la reaccin que ocurre es entre Cu2+ y Mg Este mismo anlisis puede hacerse fcilmente colocando los pares oxidante-reductor en una escala de potencial estndar de reduccin como se muestra a continuacin.

Oxidante1

Mg2+

Cu2+

Oxidante2 Eo (Volts)

Eo1 Reductor1

-2.37 Mg

0.377 Cu

Eo2 Reductor2

Eo1 < Eo2 De esta forma, la reaccin favorecida es entre el Mg y el Cu2+ como se indica en la escala y se representa con la siguiente ecuacin qumica balanceada Mg(s) + Cu2+ (ac) Mg2+ (ac) + Cu(s)

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SESIN 10
LOS ESTADOS DE OXIDACIN DE UN ELEMENTO QUMICO: EJEMPLOS CON HIERRO Y VANADIO
1.- Objetivos Relacionar los cambios fsicos observados en las mezclas de reaccin con los diferentes estados de oxidacin en especies de hierro y vanadio. Familiarizarse con la reactividad redox de las especies qumicas del hierro y vanadio en distintos estados de oxidacin 2.- Introduccin Vanadio y hierro son elementos metlicos que estn presentes en especies qumicas estables en varios estados de oxidacin. El hierro es el cuarto elemento ms abundante en nuestro planeta, principalmente en forma mineral como los xidos hematita (Fe2O3), y magnetita, Fe3O4. Hoy en da, adems de su importancia industrial (p.e. los aceros son una aleacin de hierro), se sabe que es un metal esencial para el funcionamiento de los sistemas vivos siendo su principal caracterstica los cambios en su estado de oxidacin durante el almacenamiento, transporte y transformacin del oxgeno en las clulas. Por otra parte, el vanadio no esta presente en la naturaleza en forma mineral, pero es un elemento metlico muy verstil que puede encontrarse en seis diferentes estados de oxidacin. El vanadio esta presente en varios fluidos biolgicos aunque no se considera un metal esencial para la vida. Su principal uso comercial consiste en la formacin de aleaciones con hierro y otros metales. En esta prctica aprenderemos a modificar los estados de oxidacin de especies que contienen vanadio o hierro mediante el uso de agentes oxidantes o reductores adecuados. Asimismo, aprenderemos a relacionar el cambio en el estado de oxidacin con cambios fsicos o de reactividad qumica 3.- Procedimiento experimental a) Material: b) Reactivos: 71

2 Matraces Erlenmeyer de 100 mL 2 Pipetas de 1 y 10 mL 1 Esptula 1 Vidrio de reloj 1 Agitador magntico 1 Parrilla 1 Pizeta

NH4VO3 slido H2SO4 (disolucin al 10 %) HCl 12 M Zn (granalla) Fe(NO2)3 0.1 M Na2S2O3 0.1 M KMnO4 SnCl2 0.01 M 0.5 M KSCN 0.1 M

c) Procedimiento Parte I 1.- Colocar 0.1 g de metavanadato de amonio (NH4VO3) en un matraz erlenmeyer que contiene 10 ml de agua, agitar con una barra magntica, adicionar 4 mL de una disolucin de cido sulfrico al 10 %, observe el cambio de coloracin a amarillo, dejar reposar por 5 minutos para observar la aparicin de un precipitado. 2.- Trabajando en la campana de extraccin adicionar de 1 a 2 trozos pequeos de zinc metlico y tapar parcialmente el matraz con un algodn. En seguida adicione lentamente con una pipeta HCl 12 M en porciones pequeas hasta un volumen mximo de 5 mL. Tener cuidado pues hay una evolucin de gas muy fuerte. Observe cuidadosamente ya que los cambios de coloracin son bastante rpidos. La mezcla se debe tornar del amarillo a un color azul turquesa al comenzar la adicin del cido (quizs observes un color verde transitorio que solo representa la mezcla amarillo-azul). La coloracin azul se torna verde agua al continuar con la adicin y por un corto tiempo se observa un color violeta para finalmente quedar en un color azul turquesa. Parte II 1.- En un matraz erlenmeyer de 100 mL colocar 5 mL de una disolucin de nitrito frrico 0.1 M. Aadir 0.6 ml de una disolucin de tiosulfato de sodio 0.1 M y observe los cambios que ocurren; si no se produce cambio alguno, aada porciones de 0.5 mL de la misma disolucin de tiosulfato hasta que observe un cambio de color. No agregue ms de 5 mL de tiosulfato de sodio en total. Anote las observaciones en la Tabla 2. 2.- Al matraz del procedimiento anterior adicionarle 0.5 mL de una disolucin de cido clorhdrico 12 M para acidificar el medio y prepararlo para la siguiente reaccin. Agregue 72

lentamente 1 mL de una disolucin de permanganato de potasio 0.01 M al matraz. Observe y anote los cambios que ocurren. 3.- A la disolucin del punto anterior aada 1.6 mL de una disolucin de tiocianato de potasio 0.1 M para hacer evidente el estado de oxidacin del hierro. 4.- Al matraz del procedimiento anterior agregarle lentamente 0.6 mL de una disolucin de cloruro de estao(II) 0.5 M y observe cuidadosamente. Anote sus observaciones en la Tabla 2 c) Diagrama de Actividades De acuerdo con la informacin descrita en el procedimiento Parte I y Parte II realiza el diagrama de actividades correspondiente. 4.- Cuestionario Gua 1.- Qu estados de oxidacin pueden presentar los elementos hierro y vanadio? Escribe ejemplos especficos de especies qumicas con estos estados de oxidacin 2.- Qu estado de oxidacin tiene el vanadio al inicio del procedimiento parte I? 3.- Cul es la funcin del zinc metlico en la mezcla con las especies de vanadio? 4.- Qu estado de oxidacin tiene el hierro al inicio del procedimiento parte II? 5.- Resultados

Tabla 1 Observaciones a los Experimentos de la Parte I.

Nmero de Oxidacin del Vanadio Especie Qumica Color Comentarios Amarillo Azul Verde Agua Violeta Azul

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Tabla 2 Observaciones a los Experimentos de la Parte II

Fe(NO3)3 (ac) Reactivo + Tiosulfato de sodio + Permanganato de Potasio + Tiocianato de Potasio + Cloruro de Estao (II) Indica la especie de Hierro y su estado de oxidacin Color de la Disolucin Comentarios

Cuestionario Gua para la Discusin de los Resultados Parte I 1.- A partir de las observaciones anotadas en la Tabla 1 y con ayuda de los valores de potencial estndar de reduccin, plantea las ecuaciones qumicas correspondientes a los cambios observados en las especies de vanadio. 2.- Plantea un mtodo qumico para convertir la especie final de vanadio (color azul) a su estado de oxidacin original en el metavanadato de amonio. Parte II 3.- A partir de las observaciones anotadas en la Tabla 2 y con ayuda de los valores de potencial estndar de reduccin, plantea las ecuaciones qumicas correspondientes a los cambios observados en las especies de hierro cuando agregamos: (a) Tiosulfato de Sodio; (b) Permanganato de Potasio; (c) Cloruro de Estao (II), a cada mezcla de reaccin. 4.- Cul es la funcin del tiocianato de potasio en la mezcla de reaccin del procedimiento Parte II? Justifica tu respuesta con las ecuaciones qumicas correspondientes.

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6.- Bibliografa - Wenworth, R.A.D. Estimating the One-Electron Reduction Potential for Vanadium (V) by Chemical Techniques J. Chem. Educ. 1985, 62, 440-441. - K. W. Whitten, K. D. Gailey, R. E. Davis, Qumica General. MacGraw-Hill, 1992. - R. Chang, Qumica. Ed. McGrawHill, 1998. - T. L. Brown, T.L.; H.E. Lemay; B. E. Bursten, Qumica: La Ciencia Central, 7a Edicin Prentice Hall, 1997. 7.- Manejo de Residuos Si la mezcla final de la parte I contiene residuos de Zn slido, filtrar el slido antes de colocar la disolucin en el frasco correspondiente. Lava el slido filtrado con dos porciones de 100-200 mL de agua de la llave. Deposita los residuos slidos en el frasco correspondiente. Colocar la disolucin final del experimento de la Parte I en el frasco etiquetado Desechos Acuosos cidos Desechos Acuosos Conteniendo Metales. Colocar la disolucin final del experimento de la Parte II en el frasco etiquetado Desechos Acuosos cidos

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SESIN 11
APLICACIONES DE LAS REACCIONES DE XIDO REDUCCIN

1.- Objetivos Emplear los mtodos de titulacin directa y titulacin en retroceso para la determinacin de especies qumicas de concentracin desconocida Determinar el porcentaje en masa de perxido de hidrgeno de una disolucin comercial Determinar el porcentaje en masa de hipoclorito de sodio en un blanqueador comercial

2.- Introduccin Las reacciones de oxido-reduccin juegan un papel fundamental en los procesos de respiracin y metabolismo en los seres vivos, as como en procesos industriales como la extraccin y refinamiento de los metales (metalurgia). En esta prctica aprenderemos a utilizar las caractersticas redox de los ingredientes activos de las disoluciones comerciales de agua oxgenada y el blanqueador de ropa, en la determinacin de su concentracin por mtodos qumicos. Cmo podemos determinar la concentracin de una especie qumica en una disolucin? No hay una respuesta nica a esta pregunta ya que existen muchas formas dependiendo de la naturaleza qumica de la especie que se desea determinar. Sin embargo, una estrategia general y comnmente usada es utilizar una segunda disolucin de concentracin conocida (llamada disolucin estndar) que consiste de un compuesto qumico que reacciona de manera especfica y con una estequiometra conocida con la sustancia de inters. A este mtodo se le denomina titulacin (que significa ponerle un ttulo a la disolucin de concentracin desconocida). Un aspecto fundamental de una titulacin es identificar el punto en que se han mezclado cantidades estequiometricas equivalentes del titulante (disolucin estndar) con el titulado (disolucin que contiene la especie a cuantificar). Este punto es comnmente llamado punto de equivalencia de la titulacin. En esta prctica deseamos cuantificar los ingredientes activos de disoluciones comerciales del agua oxgenada y el blanqueador de ropa. Para ello haremos uso de reacciones de xido reduccin especificas con las especies qumicas activas en estas disoluciones: el perxido de sodio y el hipoclorito de sodio, respectivamente. Para la determinacin de estas sustancias empleando el mtodo de titulacin, necesitamos alguna forma de determinar cundo se llega al 76

punto de equivalencia. En la Parte I utilizaremos una disolucin estndar de permanganato de potasio que presenta un color violeta oscuro, el cual desaparece al reaccionar con el peroxido de hidrogeno presente en el agua oxgenada. De esta forma el permanganato de potasio funciona tambin como un indicador del punto de equivalencia en la titulacin ya que cundo hemos agregado un ligero exceso de titulante, el color violeta permanecer en la mezcla de reaccin indicndonos que todo el peroxido de hidrgeno presente inicialmente ha reaccionado. A diferencia del mtodo de titulacin directa que emplearemos en la Parte I, para la determinacin del hipoclorito de sodio (Parte II) no podemos usar un reactivo estndar que reaccione especficamente con el hipoclorito de sodio y adems nos permita conocer el punto final de la titulacin. En este caso haremos uso del mtodo de titulacin indirecta o en retroceso, que consiste en agregar un reactivo en cantidad conocida y en exceso a la disolucin de la muestra problema, y titular la cantidad de este reactivo que no reacciono. La diferencia entre la cantidad agregada y la sobrante nos permite conocer la cantidad de la sustancia que deseamos determinar. De esta forma, en la parte II usaremos la reaccin redox entre el yoduro de potasio y el hipoclorito de sodio que da como resultado una disolucin caf cuyo color desaparece por la accin del tiosulfato de sodio (el titulante). 3.- Procedimiento Experimental

a) MATERIALES

b) REACTIVOS

2 Matraces Erlenmeyer 125 mL 2 Vasos de Precipitados 50 mL 1 Matraz Volumtrico 100 mL 1 Matraz Volumtrico 250 mL 1 Bureta de 50 mL 1 Pinza para Bureta 1 Soporte Universal 1 Esptula 1 Pizeta con Agua Destilada 2 Pipetas Graduadas 5 mL

Tiosulfato pentahidratado

de

sodio

Yoduro de potasio cido Sulfrico 0.1 M Bromato de potasio 0.05 M Disolucin de Almidn cido Sulfrico 2 M Permanganato de Potasio Slido Blanqueador de Ropa 77

1 Pipeta Volumtrica 10 mL 1 Propipeta Barra Magntica Parrilla con Agitador Magntico c) Procedimiento

Comercial Peroxido Comercial de Hidrgeno

Parte I: Anlisis de una muestra comercial de perxido de hidrgeno (Titulacin Directa) 1.-Pesar en el vaso de precipitados de 50 mL aproximadamente 0.002 moles de permanganato de potasio. Anota el peso exacto. 2.- Usando el matraz volumtrico de 100 mL, prepara la disolucin de permanganato de potasio que tendr una concentracin aproximada a 0.05 M. Calcula la concentracin exacta con base en el peso del punto anterior. 3.- Transfiere 50 mL de la disolucin de permanganato de potasio a una bureta limpia que se encuentra bien sujeta con unas pinzas para bureta. Es importante que no queden burbujas atrapadas al interior de la punta de la bureta antes de comenzar la adicin. 4.- Transfiere usando una pipeta volumtrica, 5 mL de la disolucin comercial de perxido de hidrgeno a un matraz Erlenmeyer de 125 mL. Agrega aproximadamente 50 mL de agua destilada y 15 mL de cido sulfrico 0.1 M. Agita la mezcla para homogeneizarla antes de empezar la titulacin 5.- Titulacin: A la disolucin de perxido de hidrgeno que se encuentra en el matraz erlenmeyer introduce una barra de agitacin y coloca el matraz en una parrilla con agitador magntico a una velocidad moderada. Empieza la titulacin adicionando gota a gota (1-2 mL por minuto) la disolucin de permanganato de potasio que se encuentra en la bureta. El color violeta de la disolucin de permanganato cambiar hacia incoloro durante la adicin antes del punto de equivalencia (coloca un pedazo de papel blanco debajo del matraz para que observes ms claramente los colores). Cuando el color rosa plido de la disolucin permanezca por ms de 30 segundos, considera que has llegado al punto final o de equivalencia en la titulacin. Anota el volumen de permanganato de potasio consumido durante la titulacin en la Tabla 1. 6.- Repite el procedimiento del punto 5. Los volmenes de permanganato de potasio gastados deben coincidir en 0.5 mL. Si no es as, repite el procedimiento del punto 5 una vez ms.

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Parte II: Anlisis de una muestra comercial de blanqueador de ropa (Titulacin en retroceso) a) Estandarizacin de la disolucin de tiosulfato de sodio. 1.-Pesar en un vaso de precipitados aproximadamente 2.48 g de tiosulfato de sodio pentahidratado. Anota el peso exacto. 2.- Haciendo uso del matraz volumtrico de 100 mL prepare una disolucin acuosa de tiosulfato de sodio que tendr una concentracin aproximada de 0.1 M. 3.- Enjuague la bureta con una parte de la disolucin del punto 2 y llnela al volumen total de 50 mL. Es importante que no queden burbujas atrapadas al interior de la punta de la bureta antes de comenzar la adicin. 4.-Pese 0.3 g de yoduro de potasio y adicione el slido a un matraz Erlenmeyer de 125 mL. Disuelva el slido con 20 mL de agua y 2 mL de cido sulfrico 2 M. Agite suavemente hasta homogeneizar la mezcla. 5.- A la disolucin del punto 4 adicione 4 mL de una disolucin de bromato de potasio 0.05 M con una pipeta volumtrica. La disolucin se tornar a un color caf. Coloque una barra de agitacin en el matraz y agite a una velocidad moderada en una parrilla con agitador magntico. INMEDIATAMENTE inicie la adicin gota a gota (1-2 mL por minuto) de la disolucin de tiosulfato de sodio (tambin llamada titulante) que se encuentra en la bureta. Note que el color caf se har ms tenue con la adicin del titulante. Cuando la disolucin este amarillenta agregue dos gotas de disolucin de almidn lo que cambiar la disolucin a un color azul intenso. Contine la adicin de titulante hasta que el color azul desaparezca, lo cual indicar el punto final de la titulacin. Anote el volumen de titulante (disolucin de tiosulfato de sodio) gastado. 6.- Repita la titulacin una vez ms (puntos 4 y 5) para corroborar el resultado obtenido. b) Determinacin de hipoclorito de sodio. 1.- Diluya la disolucin comercial de blanqueador a un dcimo de su concentracin original. 2.- Pese 0.3 g de KI y adicione el slido a un matraz Erlenmeyer de 125 mL. Disulvalo con 20 mL de agua y 3 mL de cido sulfrico 2 M. Agite suavemente para homogeneizar la mezcla. 3.- A la disolucin anterior (punto 2) adicione 10 ml de la disolucin de blanqueador diluda usando una pipeta volumtrica. La disolucin se tornar a un color caf. Coloque una barra de agitacin en el matraz y agite a una velocidad moderada en una parrilla con agitador magntico. INMEDIATAMENTE inicie la adicin gota a gota (1-2 mL por minuto) de la disolucin de tiosulfato de sodio estandarizada que se encuentra en la bureta. Note que el color caf se har ms 79

tenue con la adicin del titulante. Cuando la disolucin este amarillenta agregue dos gotas de disolucin de almidn lo que cambiar la disolucin a un color azul intenso. Contine la adicin de titulante hasta que el color azul desaparezca, lo cual indicar el punto final de la titulacin. Anote el volumen de titulante (disolucin de tiosulfato de sodio) gastado. 4.- Repita la titulacin una vez ms (puntos 2 y 3) para corroborar el resultado obtenido. 4. Cuestionario Gua Parte I 1.- Escribe la ecuacin qumica balanceada para la reaccin que se lleva a cabo entre el permanganato de potasio y el perxido de hidrgeno (procedimiento parte I). 2.- Cul es la molaridad de una disolucin de perxido de hidrgeno 3% en masa? 3.- Realiza los clculos necesarios para obtener el volumen terico de una disolucin de permanganato de potasio 0.05 M que esperas consumir durante la titulacin de 5 mL de la disolucin de perxido de hidrgeno al 3% en masa de acuerdo al procedimiento de la parte I ? Parte II 4.- Escribe la ecuacin qumica balanceada para la reaccin que se lleva a cabo entre (a) el bromato de potasio y el yoduro de potasio de acuerdo al procedimiento (a) parte I; (b) el hipoclorito de sodio y el yoduro de potasio de acuerdo al procedimiento (b) parte II. 5.- Por qu es necesario estandarizar la disolucin de tiosulfato de sodio (procedimiento (a) parte I)? 6.- En las titulaciones descritas en los procedimientos de la Parte II, la funcin del tiosulfato de sodio es desaparecer el color caf de la disolucin titulada. Plantea la ecuacin qumica balanceada que explica este cambio. 5. Resultados Parte I Tabla 1. Volumen de Permanganato de Potasio Gastados en la Titulacin Parte I Experimento No Volumen Final 1 2 3 (si es necesario)

Comentarios 80

Tabla 2. Volumen de Tiosulfato de Sodio Gastados en la Titulacin Parte II (a) Experimento No Volumen Final 1 2 3 (si es necesario)

Comentarios

Tabla 3. Volumen de Tiosulfato de Sodio Gastados en la Titulacin Parte II (b) Experimento No Volumen Final 1 2 3 (si es necesario)

Comentarios

Cuestionario gua para la discusin de resultados Parte I a) Determina la concentracin experimental de la disolucin de perxido de hidrgeno que titulaste. Para ello necesitas conocer la ecuacin qumica balanceada entre el permanganato de potasio y el perxido de hidrgeno, el volumen promedio de permanganato de potasio empleado en las titulaciones, as como la concentracin de la disolucin de permanganato de potasio. b) A partir del la concentracin experimental de la disolucin de perxido de hidrgeno obtenida en el punto anterior, calcula el porcentaje en masa de peroxido de hidrogeno de la disolucin

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comercial que empleaste. Recuerda que tomaste solo una parte del volumen total de la disolucin comercial. c) Compara los valores experimental y terico (descrito en la etiqueta) de la disolucin de peroxido de hidrogeno comercial. Discute las diferencias en base a las fuentes de error experimental. Parte II d) De acuerdo con los volmenes de disolucin de tiosulfato de sodio gastados de la Tabla 2, calcula la concentracin de tiosulfato de sodio estandar. Para ello necesitas conocer las reacciones involucradas en el proceso de estandarizacin y aplicar las relaciones estequiometricas correspondientes. e) Determina la concentracin experimental de la disolucin de hipoclorito de sodio que utilizaste en el procedimiento (b) parte II. Para ello necesitas conocer la concentracin de la disolucin estndar de tiosulfato de sodio y el volumen promedio empleado en las titulaciones (Tabla 3). Toma en cuenta que en el procedimiento de titulacin empleado en el inciso (b) Parte II, el hipoclorito de sodio no reacciona directamente con la disolucin estndar de tiosulfato. Es necesario conocer las reacciones qumicas involucradas en el proceso y aplicar las relaciones estequiometricas correspondientes. 6.- Bibliografa - K. W. Whitten, K. D. Gailey, R. E. Davis, Qumica General. MacGraw-Hill, 1992. - R. Chang, Qumica. Ed. McGrawHill, 1998. - T. L. Brown, T.L.; H.E. Lemay; B. E. Bursten, Qumica: La Ciencia Central, 7a Edicin Prentice Hall, 1997. 7.- Manejo de Residuos Colocar la disoluciones finales de las titulaciones de los experimento de la Parte I y II en el frasco etiquetado Desechos Acuosos cidos. Colocar las cantidades no utilizadas de disoluciones de permanganto de potasio y tiosulfato de sodio en los respectivos frascos etiquetados.

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BLOQUE IV: REACCIONES CIDO-BASE

INTRODUCCIN En este bloque de prcticas continuaremos con la fascinante experiencia de la reactividad qumica, pero ahora clasificada de acuerdo al comportamiento de las especies qumicas como cidos y como bases. Desde la antigedad, el trmino cido y base se relacionaba a sustancias que posean ciertas caractersticas cualitativas comunes, tales como el sabor y el cambio de color de sustancias naturales como el tornasol al contacto con la sustancia de inters. De esta forma un sabor agrio y el cambio hacia el rojo del tornasol indicaba la presencia de un cido, mientras que un sabor amargo y el cambio hacia el azul del tornasol defina a una base. Algunas sustancias comunes se clasificaron como cidos (e.g., vinagre, jugo de limn) y como bases o lcalis (e.g., el mineral calcita, leche de magnesia) de acuerdo a estos criterios; an hoy en da persiste esa percepcin cualitativa de los cidos y las bases. El avance en el conocimiento de la estructura de la materia ha permitido cambiar esos criterios cualitativos por ideas y teoras del comportamiento cido-base que toman en consideracin la estructura y otras propiedades de las sustancias. En la primera prctica de ste bloque (sesin 13) aprenderemos a clasificar a las sustancias de acuerdo con las ideas de Arrhenius de la disociacin electroltica y su comportamiento como cidos o bases en disolucin acuosa. Asimismo, se analizarn el mismo grupo de sustancias bajo las ideas de Bronsted-Lowry (una teora ms completa y extensa que la de Arrhenius) del comportamiento cido-base en disolucin. Para ello ser fundamental la comprensin del concepto de pH y su determinacin experimental. En la segunda prctica del bloque (sesin 14), extenderemos las ideas de Bronted-Lowry del comportamiento cido-base hacia las propiedades de una mezcla de un cido fuerte con una base fuerte. Para ello emplearemos nuevamente las tcnicas de titulacin que aprendimos en el bloque anterior de prcticas. Las titulaciones cido-base constituyen una de las herramientas de anlisis qumico ms empleadas. En la sesin 15 ejemplificaremos su utilidad en el anlisis de la eficacia de muestras comerciales de anticidos. Finalmente, la ltima sesin de este bloque contempla una introduccin al comportamiento qumico de los metales de transicin en la formacin de compuestos denominados de coordinacin o complejos. La formacin de estos compuestos mediante la asociacin de metales con sustancias consideradas tradicionalmente como bases (e.g., OH-) u otras que no presentan comportamiento cido-base tradicional (e.g., CO), se explica 83

mediante una teora ms amplia del comportamiento cido-base formulada por G. N. Lewis a principios del siglo pasado. De esta forma, este cuarto bloque de prcticas nos brindar una visin general del comportamiento de las sustancias qumicas como cidos y bases, y la sistematizacin de este conocimiento a travs de teoras relacionadas con la estructura atmica y molecular.

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SESIN 12
PROPIEDADES CIDO-BASE. CONCEPTO DE pH
1.- Objetivos Familiarizarse con las propiedades cido-base de diversas sustancias qumicas. Entender el uso de la escala de pH y del pHmetro Predecir el comportamiento y la fuerza relativa como cido y/o base de diversas sustancias qumicas a travs de una escala de acidez (i.e. pKa). 2.- Introduccin Histricamente los qumicos han buscado correlacionar las propiedades cido-base de las sustancias con su estructura molecular. Para 1830, no caba duda que todas las sustancias que posean carcter cido contienen hidrgeno, pero no todas las sustancias que contienen hidrgeno presentaban carcter cido. Este dilema fue parcialmente resuelto por Svante Arrhenius que vinculo el comportamiento de los cidos con la presencia de protones (H+) y el comportamiento de las bases con la presencia de iones hidrxido (OH-), en disoluciones acuosas. La propuesta de Arrhenius, fundada en su experiencia con disoluciones salinas que conducen la corriente elctrica, dio origen a la relacin entre la concentracin de iones H+ en el medio como una medida de las caractersticas cidas de las sustancias disueltas en agua. Debido a que las concentraciones de protones en estas disoluciones pueden ser muy pequeas, los valores se reportan generalmente en escala logartmica de acuerdo a la siguiente definicin: pH = log [H+] donde el protn entre corchetes se interpreta como su concentracin molar. El instrumento de medicin de la concentracin de protones en una disolucin se denomina entonces pHmetro. El uso del pHmetro no es la nica fuente de informacin de la concentracin de protones en disolucin. En esta prctica la medicin del pH de disoluciones acuosas de varias sustancias qumicas se har mediante el uso del papel pH: una tira de plstico impregnada con sustancias indicadoras de pH, que proporcionan un patrn definido de colores para cada valor de pH en el medio. 3.- Procedimiento Experimental 85

a) MATERIAL 1 pHmetro 1 Matraz Erlenmeyer 125 mL 7 Vasos de Precipitados 25 o50 mL 18 Tubos de Ensayo 3 Pipetas Pasteur 1 Gradilla 1 Esptula 1 Pizeta con Agua Destilada 2 Placas Cermicas de Pozos Tiras de Papel pH

b) REACTIVOS Serie I
cido Sulfrico 0.05 M cido Ntrico 0.1 M cido Clorhdrico 0.1 M cido Brico 0.1 M cido Fosfrico 0.03 M cido Actico 0.1 M cido Citrco 0.05 M

Serie II
Hidrxido de Sodio 0.1 M Hidrxido de Potasio 0.1 M Hidrxido de Calcio (disolucin saturada) Hidrxido de Bario 0.1 M Hidrxido de Amonio 0.1 M

Serie III
Bicarbonato de Sodio Carbonato de Sodio xido de Calcio xido de Magnesio xido de Cobre (II) Pentxido de Fsforo Dixido de Carbono*

Serie IV
Nitrato de Zinc 0.1M Nitrato Ferrico 0.1M Cloruro de Aluminio 0.1M Sulfato de Cobre 0.1M Cloruro de Amonio 0.1M Cloruro de Potasio 0.1M Cloruro de Calcio 0.1M Acetato de Sodio 0.1M

Rojo de Metilo Rojo de fenol c) Procedimiento Experimental Experimento 1 1.- Colocar en los respectivos pozos de una placa cermica, 2 o 3 gotas de cada uno de los reactivos de la SERIE I. Usando tiras de papel pH mide el pH de cada disolucin. Anota el resultado en la casilla correspondiente de la Tabla 1. 2.- Adiciona una gota del indicador Rojo de Metilo en cada pozo. 3.- Repetir el experimento utilizando fenolftaleina como indicador. Anota tus observaciones.

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Experimento 2 1.- Colocar en los respectivos pozos de una placa cermica, 2 o 3 gotas de cada uno de los reactivos de la SERIE II. Usando tiras de papel pH mide el pH de cada disolucin. Anota el resultado en la casilla correspondiente de la Tabla 2. 2.- Adiciona una gota del indicador Rojo de Metilo en cada pozo. 3.- Repetir el experimento utilizando fenolftaleina como indicador. Anota tus observaciones. Experimento 3 1.- Colocar en sus respectivos tubos de ensayo una punta de esptula de los reactivos slidos de la SERIE III (Para el Dixido de Carbono ver el Experimento #4). Disulvelos usando 1 a 2 mL de agua destilada. Usando tiras de papel pH, mide el pH de cada disolucin. Anota el resultado en la casilla correspondiente de la Tabla 3. 2.- Adiciona dos gotas del indicador Rojo de Metilo en cada tubo. 3.- Repetir el experimento utilizando fenolftalena como indicador. Anota tus observaciones. Experimento 4 1.- A un matraz de 125 mL conteniendo 60 mL de agua adiciona 2 gotas de indicador rojo de fenol. Adiciona gota a gota una disolucin de hidrxido de sodio 0.1 M hasta que el color de la disolucin sea rojo. Mide el pH con una tira de papel pH. 2.- A la disolucin anterior, sopla suavemente en la boca del matraz (i.e., adiciona dixido de carbono gaseoso). Contina la adicin hasta que notes un cambio de color en la disolucin. Anota tus observaciones y mide el pH nuevamente. Experimento 5 1.- Colocar en sus respectivos vasos de precipitados de 20 o 25 mL, aproximadamente 15 mL de cada una de las disoluciones de la SERIE IV. 2.- Con la ayuda del profesor, mide el pH de cada disolucin usando un pHmetro. Anota el resultado en la casilla correspondiente de la Tabla 4. d) Diagrama de Actividades De acuerdo con la informacin descrita en el procedimiento Parte I y Parte II realiza el diagrama de actividades correspondiente.

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4. Cuestionario Gua 1.- Define en trminos de la teora de Arrhenius y de Bronsted-Lowry Qu es un cido? Qu es una base? 2.- Sustancias como el Rojo de Metilo, Rojo de Fenol o la Fenolftalena son llamadas indicadores cido-base. Cul es la funcin de estas sustancias? Escribe la estructura qumica de al menos uno de los indicadores que usars en esta prctica. 3.- Sustancias como los xidos metlicos o las sales de iones metlicos reaccionan con el agua para dar disoluciones cidas o bsicas mediante un proceso llamado hidrlisis. Escribe la ecuacin qumica balanceada de un ejemplo de este tipo de reacciones utilizando un reactivo de la Serie III y un reactivo de la SERIE IV. 4.- Investiga y define los siguientes trminos: a) Par cido-base conjugado; b) Constante de cidez (Ka); c) pKa 5. Resultados

Tabla 1
Serie I
cido Sulfrico 0.05 M cido Ntrico 0.1 M cido Clorhdrico 0.1 M cido Brico 0.1 M cido Fosfrico 0.03 M cido Actico 0.1 M cido Ctrico 0.05 M

pH

Color del Indicador

Tabla 2
Serie II
Hidrxido de Sodio 0.1 M Hidrxido de Potasio 0.1 M Hidrxido de Calcio (disolucin saturada) Hidrxido de Bario 0.1 M Hidrxido de Amonio 0.1 M

pH

Color del Indicador

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Tabla 3
Serie III
Bicarbonato de Sodio Carbonato de Sodio xido de Calcio xido de Magnesio xido de Cobre (II) Pentxido de Fsforo Dixido de Carbono*

pH

Color del Indicador

Tabla 4
Serie IV
Nitrato de Zinc Nitrato Ferrico Cloruro de Aluminio Sulfato de Cobre Cloruro de Amonio Cloruro de Potasio Cloruro de Calcio Acetato de Sodio

pH

Color del Indicador

Cuestionario guia para la discusin de los resultados a) Escribe reacciones qumicas balanceadas para cada una de las disoluciones de los experimentos 1 al 5. Indica claramente quin es la base y quin es el cido en cada reaccin, as como los pares cido-base conjugados formados. b) Investiga los valores de pKa para cada uno de los pares cido-base conjugados del punto anterior. Consulta con tu profesor las posibles fuentes de informacin para esta tarea. c) Coloca los pares cido-base conjugados en una escala de acidez como la ilustrada en el apndice al final de la prctica. d) Ordena la fuerza relativa como cidos y/o como bases de las sustancias utilizadas en sta prctica.

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e) Discute los resultados de los experimentos #1 al #5 registrados en las Tablas 1 al 4. Auxliate de los datos de pKa y la escala de acidez generada en el inciso (c). 6.- Manejo de Residuos Colocar la disoluciones de los experimento de la Parte I en el frasco etiquetado Desechos Acuosos cidos. Colocar la disoluciones de los experimento de la Parte II en el frasco etiquetado Desechos Acuosos Bsicos. Colocar la disoluciones finales de los experimento de la Parte III en el frasco etiquetado Desechos Acuosos cidos o Desechos Acuosos Bsicos de acuerdo al valor de pH experimental que observaste. Colocar la disoluciones de los experimento de la Parte IV que contengan Zn, Fe, Al, y Cu en el frasco etiquetado Desechos Acuosos Conteniendo Metales. El resto de las disolucioens de la Parte IV colocarlas en el frasco etiquetado como Desechos Acuosos cidos o Desechos Acuosos Bsicos de acuerdo al valor de pH experimental que observaste. 7.- Bibliografa - K. W. Whitten, K. D. Gailey, R. E. Davis, Qumica General. MacGraw-Hill, 1992. - R. Chang, Qumica. Ed. McGrawHill, 1998. - T. L. Brown, T.L.; H.E. Lemay; B. E. Bursten, Qumica: La Ciencia Central, 7a Edicin Prentice Hall, 1997 Apndice: Escala de Acidez (pKa) Para un par cido-base conjugado se puede definir por el siguiente equilibrio: HA A- + H+ Ka = [A-][H+]/[HA] (13-1)

caracterizado por una constante de equilibrio denominada constante de disociacin cida o Ka. El pKa es simplemente una transformacin a una escala logartmica del Ka bajo la siguiente definicin: pKa = log Ka (13-2)

La relacin entre el pH y el pKa esta dada por la ecuacin de Henderson-Hasselback: pH = pKa + log ([A-]/[HA]) (13-3)

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Para el caso en que [HA] = [A-], la ecuacin (3) se transforma en pH = pKa, por lo que podemos generar una escala de fuerza relativa de acidez y basicidad de las especies de pares cido-base bajo estas condiciones (ver abajo). La fuerza relativa como cido aumenta al disminuir el pKa, mientras que la fuerza relativa como base aumenta al aumentar el pKa.

Muy Dbil

Dbil

Fuerte

Base1

Base2 pH = pKa

pKa1 0 cido1
Fuerte Dbil

pKa2 cido2 14

Muy Debil

Por ejemplo, se conoce el pKa para los siguientes pares cido/base: Par cido/base HF/FH2O2/HO2HCN/CNKa 6.8 10-4 2.210-12 4.910-10 pKa 3.16 11.65 9.3

Haciendo uso de la escala de pKa obtenemos: HF HCN H2O2 pH = pKa 3.16 0 F9.3 CN11.65 HO214

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De esta escala podemos determinar rpidamente la fuerza relativa como cido de las especies qumicas que aumenta en el orden: HF>HCN>H2O2. Para las bases conjugadas la fuerza relativa presenta el siguiente orden: HO2->CN->F-

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SESIN 13
TITULACIN DE UN CIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE
1.- Objetivos Familiarizarse con la tcnica de titulacin volumtrica de cidos y bases Realizar la estandarizacin de NaOH con un patrn primario Determinar la concentracin de una disolucin de cido clorhdrico con una disolucin estndar de hidrxido de sodio 2.- Introduccin Como aprendimos en la prctica anterior (sesin 13), aquellas substancias que presentan una gran tendencia a aumentar la cantidad de protones en medio acuoso son denominados cidos fuertes. Por el contrario, si las substancias presentan una gran tendencia a disminuir la cantidad de protones del medio se denominan bases fuertes. Qu sucedera si mezclamos disoluciones acuosas de un cido fuerte con una base fuerte? Antes de hacer el experimento podemos intentar responder a esta pregunta planteando los pares cido-base conjugados de un cido fuerte y una base fuerte. Por ejemplo, para el cido clorhdrico obtenemos: HCl
Acido1

+ H2O
Base2

H3O+
Acido2

+ ClBase1

(14.1)

En terminos prcticos se considera al HCl completamente disociado en medio acuoso formando su base conjugada (Cl- , una base muy debil) y el ion H3O+. Por otra parte, una base fuerte (B) tomar protones de forma cuntitativa de cualquier cido presente en el medio, por ejemplo del agua, de acuerdo a la siguiente ecuacin general: B
Base1

+ H2O
Acido2

HB+
Acido1

+ OHBase2

(14.2)

Las dos ecuaciones anteriores ilustran el comportamiento tpico de los cidos y bases fuertes, pero tambin ejemplifican el papel del agua como anfolto, es decir, se comporta como una base (Ec.14.1) o como un cido (Ec.14.2); lo anterior se resume en el equilibrio denominado autoionizacin del agua con un valor de Ka = 110-14 a 25 oC en concentraciones molales. H2O + H2O H3O+ + OH(14.3)

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De esta forma la autoionizacin del agua contribuye siempre a la concentracin de protones en el medio lo que genera el valor de pH = 7 para el agua pura. Adems, de acuerdo a la ecuacin 14.3, siempre que tengamos iones H3O+ y OH- presentes en el medio en cantidades equivalentes, reaccionarn rpidamente para formar agua hasta alcanzar la condicin de equilibrio anterior, proceso que se denomina neutralizacin. De esta forma al mezclar un cido fuerte como HCl, el cual se encuentra completamente disociado, directamente con una base que como el NaOH, la reaccin de neutralizacin neta es HCl(ac) + NaOH(ac) H2O(l) + NaCl(ac) (14.4)

Como aprendimos en la pasada sesin 12 (bloque III), el mtodo de titulacin aplicado a reacciones redox es una de las tcnicas ms importantes en la determinacin cuantitativa de especies qumicas. De manera anloga, la titulacin se aplica para el caso de reacciones cido-base. El procedimiento general consiste en determinar, por ejemplo, la cantidad de un cido por la adicin de una cantidad equivalente conocida de una base (disolucin estndar) o viceversa. Adems de un mtodo adecuado para determinar el punto de equivalencia (revisa la introduccin a la sesin 12). Una complicacin frecuente en el uso de disoluciones de NaOH es que contienen siempre cantidades variables de Na2CO3. Esto se debe a la contaminacin con CO2(g) atmosfrico, que se disuelve en la disolucin de acuerdo a la siguiente reaccin: CO2 (g) + 2 OH- (ac) CO32- (ac) + H2O (l) (14.5)

Notars que la reaccin anterior es precisamente una reaccin cido-base, donde parte del OH- se consume formando el ion carbonato CO32(ac).

Este ltimo puede reaccionar con el medio cido

de la disolucin que se pretende titular produciendo estimaciones errneas en la concentracin. Una forma de disminuir la cantidad de CO2 (g) disuelto es hervir previamente el agua destilada en que se preparan las disoluciones de NaOH. 3.- Procedimiento Experimental a) Material: 2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml 2 Pipetas volumetricas de 25 mL 1 Pizeta 1 Parrilla de Agitacin 1 Barra de agitacin magntica 1 Bureta de 50 ml 1 Matraz aforado de 100 ml b) Reactivos: NaOH 6 M HCl 6 M HCl de conc. Desconocida Ftalato cido de potasio (KHC8H4O4) Fenolftalena (1% en etanol) Agua destilada Papel indicador de pH 94

1 Embudo de adicin simple 1 Pinzas para bureta Botella de plstico (el alumno la debe traer) c) Procedimiento

Estandarizacin de la disolucin de NaOH

1.- A partir de la disolucin de NaOH 6 M prepara 50 mL de NaOH 0.1 M utilizando agua destilada previamente hervida. Transfiere esta disolucin a una botella de plstico con tapa (Nota: la botella de plstico es preferible debido a la reaccin de la sosa con el vidrio). Asegrate que la disolucin esta bien mezclada. En este punto slo conoces la concentracin de NaOH de forma aproximada (0.1 M), la concentracin exacta se determinar como se explica a continuacin. 2.- Pesa una muestra de 1 g de ftalato cido de potasio (KHC8H4O4) con precisin de 1 mg. Transfiere la muestra a un matrz aforado de 100 ml. Disuelve el slido y asegrate de tener una mezcla homognea antes de aforar al volumen del matraz. Mide el pH de esta disolucin con una tira de papel pH. 3.- Lava una bureta volumtrica de 50 mL con 10 mL de la disolucin de NaOH 0.1 M y desecha la disolucin (ver la seccin de Manejo de Residuos). Sujeta la bureta a un soporte con unas pinzas para bureta y vierte nuevamente disolucin de NaOH 0.1 M asegurndote de no dejar burbujas en la punta. Nivela la lectura del menisco a 0.00 mL. 4.- Con una pipeta volumtrica vierte 25 mL de la disolucin de ftalato cido de potasio en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y adiciona 25 mL de agua destilada asegurndote de lavar las paredes del matraz en el proceso. Adiciona 2 gotas del indicador Fenoftalena y una barra de agitacin magntica. 5.- Titulacin: Coloca el matraz que contiene la disolucin de ftalato de potasio en una parrilla de agitacin y agita la disolucin a una velocidad moderada. Empieza la titulacin adicionando gota a gota (1-2 mL por minuto) la disolucin de NaOH que se encuentra en la bureta. La disolucin del cido es incolora y cambiar hacia un rosa que desaparece con la agitacin durante la adicin antes del punto de equivalencia (coloca un pedazo de papel blanco debajo del matraz para que observes ms claramente los colores). Cuando el color rosa plido de la disolucin permanezca por ms de 30 segundos, considera que has llegado al punto final o de equivalencia en la titulacin. Anota el volumen de NaOH consumido durante la titulacin en la Tabla 1.

95

6.- Repite el procedimiento de los puntos 4 y 5. Los volmenes de NaOH gastados deben coincidir en 0.5 mL. Si no es as, repite el procedimiento una vez ms. Calcula la concentracin de la disolucin de NaOH que titulaste.

Titulacin de una disolucin de HCl con una disolucin estndar de NaOH

7.- A partir de la disolucin stock de HCl 6 M, prepara 50 ml de una disolucin de HCl 0.1 M. Tomar un tira de papel indicador de pH e introducirlo en la solucin, sacar el papel y comparar el color que ha adquirido con la escala de valores del pH, anotar el valor observado. 8.- Con una pipeta volumtrica vierte 10 mL de la disolucin de HCl 0.1 M en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y adiciona 10 mL de agua destilada asegurndote de lavar las paredes del matraz en el proceso. Adiciona 2 gotas del indicador Fenoftalena y una barra de agitacin magntica. 9.- Titulacin: Coloca el matraz que contiene la disolucin de HCl en una parrilla de agitacin y agita la disolucin a una velocidad moderada. Empieza la titulacin adicionando gota a gota (1-2 mL por minuto) la disolucin estandarizada de NaOH que se encuentra en la bureta. La disolucin del cido es incolora y cambiar hacia un rosa que desaparece con la agitacin durante las adiciones antes del punto de equivalencia (nota: coloca un pedazo de papel blanco debajo del matraz para que observes ms claramente los colores). Cuando el color rosa plido de la disolucin permanezca por ms de 30 segundos, considera que has llegado al punto final o de equivalencia en la titulacin. Anota el volumen de NaOH consumido durante la titulacin en la Tabla 2. 10.- Repite el procedimiento de los puntos 8 y 9. Los volmenes de NaOH gastados deben coincidir en 0.5 mL. Si no es as, repite el procedimiento una vez ms. Calcula la concentracin de la disolucin de HCl que titulaste. 4. Cuestionario Gua 1- Define el trmino titulacin cido-base 2.-Realice los clculos necesarios para preparar las disoluciones de los puntos 1 y 7. 3- El ftalato cido de potasio (KHC8H4O4) pertenece a un grupo de sustancias llamados patrones primarios. Investigue: a) la estructura qumica de este compuesto; b) La reaccin qumica balanceada con NaOH; c) Por qu es posible utilizarlo para estandarizar la disolucin de NaOH?; d) qu otros compuestos pueden utilizarse con el mismo fin? 96

4- Investigue cuales son los productos de la reaccin entre el NaOH y los siguientes cidos en cantidades equivalentes: a) perclrico; b) sulfrico; c) ntrico; d) actico y e) fosfrico. 5. Resultados Tabla 1 Datos de la estndarizacin de la disolucin de NaOH
Exp. # [KHC8H4O4] M pH inicial # de moles en 25 mL ml de NaOH al p.e. pH al p.e # de moles de NaOH al p.e. [NaOH] M

1 2 3
p.e = punto de equivalencia

Tabla 2 Datos de la titulacin de la disolucin de HCl

Exp. # pH inicial ml de NaOH al p.e. pH al p.e # de moles de NaOH al p.e. # de moles de HCl en 25 mL [HCl] M

1 2 3
p.e = punto de equivalencia

Cuestionario gua para la discusin de los resultados 1. Calcula el pH inicial de una disolucin 0.1 M de HCl 2. Calcula el pH inicial de una disolucin 0.1 M de NaOH 3. Calcula el pH de una mezcla de volmenes iguales de HCl 0.1 M y NaOH 0.1 M 4. En la prctica utilizaste un indicador de pH llamado fenolftalena (a) cul es la funcin de esta sustancia en las titulaciones que realizaste? (b) Investiga su estructura qumica, pKa y otras propiedades fsicas. Con base en esta informacin justifica por qu es posible utilizarla como un indicador de pH y en una titulacin de HCl con NaOH. 5. Discute sobre las diferencias entre los valores tericos de pH de las disoluciones 0.1 M de NaOH y HCl, y los resultados de las Tablas 1 y 2. 6. Si al inicio de la prctica asumes que la disolucin de NaOH que preparaste es 0.1 M y no la estandarizas cules hubieran sido tus resultados en la titulacin del HCl? Discute acerca de la importancia de la estandarizacin en el anlisis cuantitativo. 6.- Bibliografa - K. W. Whitten, K. D. Gailey, R. E. Davis, Qumica General. MacGraw-Hill, 1992. 97

- R. Chang, Qumica. Ed. McGrawHill, 1998. - T. L. Brown, T.L.; H.E. Lemay; B. E. Bursten, Qumica: La Ciencia Central, 7a Edicin Prentice Hall, 1997. 7.- Manejo de Residuos Coloca las disoluciones finales de las titulaciones en el frasco etiquetado Desechos Acuosos. Asegrate de que el pH este cerca de un valor neutro. Coloca las disoluciones sobrantes de HCl y NaOH en los frascos etiquetados Desechos Acuosos cidos y Desechos Acuosos Bsicos, respectivamente.

Precaucin: HCl y NaOH son substancias toxicas y corrosiva, si por accidente cae disolucin en tu ropa o piel, lava rpidamente la zona afectada con agua abundante y consulta con tu profesor.

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SESIN 14
DETERMINACIN DE LA EFICACIA DE TABLETAS DE ANTICIDOS COMERCIALES
1.- Objetivos: - Determinar la cantidad de una disolucin cida que simula los jugos gstricos, requerida para neutralizar una tableta de anticido comercial. - Comparar la efectividad relativa de diferentes anticidos comerciales para neutralizar los cidos gastrointestinales. 2. Introduccin En el organismo el pH est rigurosamente controlado y adopta valores caractersticos dependiendo del rgano que consideremos. As, por ejemplo, las clulas parietales en el estomago segregan cido clorhdrico a una concentracin aproximada de 0.155 M. El flujo de HCl incrementa cuando se ingieren alimentos. Cuando se come o bebe demasiado, el sistema digestivo genera demasiado cido, es entonces cuando se presenta la indigestin. Los anticidos comerciales neutralizan el exceso de cido para aliviar este malestar. La reaccin que toma lugar es una reaccin cido-base. En las tabletas de anticidos, adems del ingrediente activo (base) se pueden encontrar saborizantes, endulzantes, agentes antimicrobiales, analgsicos, etc. En este experimento, se analizar nicamente la capacidad de las tabletas para neutralizar el cido. La base presente en los anticidos comerciales vara de acuerdo a la marca. 3.- Procedimiento experimental a) Material: 1 Probeta de 10 ml. 1 Pipeta de 5 ml. 1 Bureta de 50 ml. 1 Mortero con pistilo. 1 Propipeta. 1 Matraz volumtrico de 200 ml. 1 Barra magntica. 1 Esptula. 1 Vidrio de reloj. 1 Parrilla con agitacin. 1 pHmetro.

b) Reactivos: NaOH 0.15 M. HCl 0.15 M Papel filtro Rojo de metilo

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1 Embudo de filtracin rpida. 1 Papel filtro. 5 Matraces erlenmeyer de 125 ml. 1 Probeta de 100 ml. Cada equipo en la clase deber probar una tableta diferente de un anticido comercial y los resultados sern comparados. c) Reaccin de la tableta de anticido con la disolucin cida 1. Pesar una tableta de algn anticido comercial y registrar el valor. Despus colocar la tableta en un mortero y con ayuda del pistilo pulverizar hasta obtener un polvo fino. 2. Pesar un matraz Erlenmeyer y registrar el valor obtenido 3. Adicionar aproximadamente 0.1 g del polvo de la pastilla al matraz y volver a pesar, registrar el nuevo valor. Calcular el peso exacto del anticido presente en el matraz. 4. Preparar 200 ml de una disolucin de HCl 0.15 M. (Dilucin que simular una disolucin cida gastrointestinal). Registrar el valor del pH. 5. Medir 15 ml de la disolucin cida preparada en una probeta y verter la disolucin en el matraz que contiene el anticido. 6. Agitar suavemente durante 5 minutos y medir el pH con un pHmetro. d) Determinacin de la cantidad de NaOH para neutralizar 25 ml de disolucin cida 7. Preparar 150 mL de una disolucin de NaOH 0.15 M. 8. Llena la bureta con la disolucin de NaOH 0.15 M. Asegrate que la llave esta cerrada! 9. En un matraz erlenmeyer colocar 25 ml de la disolucin cida preparada en el paso 4. 10. Adicionar 4 gotas del indicador rojo de metilo a la disolucin del paso 8. Despus, titular con la disolucin de NaOH de la bureta hasta el punto en que desaparezca el color rojo y aparezca un color amarillo tenue. (nota: El indicador rojo de metilo es rojo en medio cido y amarillo en medio bsico: El color cambia entre 4.2 y 6.2 en la escala de pH). 11. Registra el volumen final de NaOH que se utiliz. 12. Repetir los pasos 8-11 dos veces ms. Si el volumen de NaOH adicionado difiere en mas de 0.2 ml deber hacer una cuarta titulacin. Una vez obtenidos los diferentes valores, sacar el valor promedio de los mililitros necesarios de disolucin de NaOH requeridos para neutralizar los 25 ml de la disolucin cida. Registrar el valor obtenido. e) Recuperacin del exceso de cido (cido estomacal simulado) 100

13. Calentar suavemente el matraz que contiene la disolucin cida, la cual fue parcialmente neutralizada con el anticido comercial (paso 6) por 5 minutos. Esto eliminar el CO2 presente en la mayora de los anticidos (Nota: No hervir la disolucin, puede haber otros agentes activos presentes). 14. Dejar que la disolucin se enfre a temperatura ambiente y despus filtrar utilizando un embudo y papel filtro, vertiendo dentro de una probeta graduada de 100 ml. Adicionar 5 ml de agua destilada al matraz que contena la disolucin y volver a filtrar, colectando el filtrado en la misma probeta en que se colecto la primera vez (repetir el lavado 2 veces ms). 15. Agregar cuidadosamente agua destilada a la probeta que contiene la disolucin hasta un volumen total de 100 ml (Nota: Este es tu cido estomacal simulado el cual fue parcialmente neutralizado por la tableta anticido). f) Titulacin del exceso de cido estomacal simulado 16. En un matraz erlenmeyer colocar 25 ml de la disolucin obtenida en el paso 15. 17. Llenar la bureta con la disolucin de NaOH 0.15 M. Asegrate que la llave esta cerrada! 18. Adicionar 4 gotas del indicador rojo de metilo a la disolucin del paso 16. Despus, titular con la disolucin de NaOH de la bureta hasta el punto en que desaparezca el color rojo y aparezca un color amarillo tenue. 19. Medir el pH y registrar el volumen de NaOH que se utiliz. 20. Repetir los pasos 16-19 dos veces ms. (Nota: El NaOH sin utilizar se debe regresar al instructor). 21. Una vez obtenidos los diferentes valores registrar el valor promedio de los mililitros necesarios de disolucin de NaOH requeridos para neutralizar 25 ml de la disolucin cida. (Nota: tener en cuenta que el valor promedio corresponde a los ml de NaOH utilizados para neutralizar la cuarta parte de la disolucin cida remanente, la cual fue diluida a 100 ml en el paso 15).

4.- Cuestionario gua para el prelaboratorio a. Describe el concepto de normalizacin en titulaciones cido-base. b. Investiga cual es la parte activa (base) en un anticido comercial: Alka-Seltzer, Sal de uvas, Pepto-Bismol, Melox, etc.

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c. Escribe la reaccin qumica que muestra el efecto de los agentes activos en una tableta de anticido (seleccionada por el alumno) con cido estomacal (HCl). d. Investiga los tipos de indicadores que se pueden utilizar en una reaccin cido-base Nota: traer una tableta de algn anticido comercial por equipo (ponte de acuerdo con tus compaeros para que la marca no sea la misma). 5.- Resultados y anlisis a. Calcular el volumen del cido estomacal sin neutralizar, el cual es equivalente al volumen promedio de NaOH del paso 21. (nota: El volumen relativo de NaOH y cido se calcularon en el paso 12). b. Calcular el volumen del cido estomacal que fue neutralizado por la muestra de anticido en los pasos 5-6. c. Calcular el volumen de cido estomacal que puede ser neutralizado con una tableta completa. d. Comparar los resultados al utilizar diferentes marcas de anticidos. Cul marca parece ser la mas efectiva? Discute con tus compaeros. (Nota: ver el ejemplo descrito a continuacin) Ejemplo para el clculo: Una tableta de anticido comercial peso 5.317 g, despus de pulverizar se adicionaron 4.68 g a 75 ml de cido estomacal simulado (AES). Despus de llevar a cabo los pasos 7-12, se encontr que se requiere de 28.17 ml de NaOH 0.15 M para neutralizar 25 ml de HCl =0.15 M. Por otro lado, se llevaron a cabo los pasos 13-15 para tener un volumen de 100 ml del cido parcialmente neutralizado con el anticido comercial. Siguiendo el procedimiento descrito en los pasos 16-20, las muestras fueron neutralizadas utilizando 7.64, 7.61 y 7.63 ml de la disolucin de NaOH.
Volumen total de cido simulado adicionado
volumen de AES en exceso

Volumen de AES

X
1 2 3 4

. . 7.64 7 61 7 63
ml de NaOH

Esquema grfico a. Calcular el exceso de volumen de AES:

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volumen promedio de NaOH =

7.64 mL + 7.61 mL + 7.63 mL = 7.63mL 3

25 ml AES = 27.17 AES 28.17 ml NaOH

Vol. en exceso de AES = 4 (7.63 ml NaOH)

b. Volumen de AES neutralizado por los 4.68 g de la tableta de anticido: Volumen neutralizado = 75 ml -27.17 ml = 47.48 ml de AES c. Volumen de AES neutralizado por una tableta completa: Vol. neutralizado = 5.317 g de tableta completa Notas: Usar guantes y lentes protectores -Tanto cido clorhdrico como NaOH son corrosivos, evite su contacto, en caso de que ocurra lavar con abundante agua fra. Manejo de residuos: Colocar los residuos en los recipientes etiquetados en el laboratorio como acuosos para su posterior tratamiento, el papel filtro debe desecharse en el recipiente etiquetado como desechos slidos. 5. Bibliografa - A. Garritz, J. A. Chamizo, Qumica. Pearson Educacin, 1996. - R. Chang, Qumica. Ed. McGrawHill, 1998.
47.88 ml AES = 54.39 ml de AES 4.681 g de tableta

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SESIN 16
CIDOS Y BASES DE LEWIS. COMPUESTOS DE COORDINACIN DE NQUEL Y COBALTO
1.- Objetivos Familiarizarse con las reacciones de formacin de compuestos coordinacin. Observar la estabilidad relativa de algunos compuestos de coordinacin de Nquel y Cobalto. Aplicar el concepto de cidos y bases de Lewis en la formacin de compuestos de coordinacin. 2.- Introduccin Hasta ahora se han discutido las propiedades cido-base en trminos de la teora de BrnstedLowry, sin embargo existe una manera ms general de expresar la acidez o basicidad de una sustancia la cual fue descrita por el qumico G. N. Lewis. De acuerdo a la definicin de Lewis, una base es una especie qumica que puede donar un par de electrones, y un cido es una especie qumica que puede aceptar un par de electrones. Por ejemplo en la protonacin del amoniaco: NH3 + H+ NH4+, el NH3 acta como la base de Lewis porque dona un par de electrones al H+, el cual a su vez acta como cido de Lewis aceptando un par de electrones. Una reaccin cidobase involucra entonces la donacin del par de electrones de una especie a otra. A diferencia de la definicin de Brnsted-Lowry, en este tipo de reacciones no necesariamente se produce una sal y agua. Consideremos la siguiente reaccin: BF3 + NH3 F3B-NH3 (16.1) En este caso el tomo de boro el cual tiene un orbital 2p vaco sin hibridizar, acta como cido al aceptar los dos electrones que estn presentes en un orbital hbrido sp3 del tomo de nitrgeno, formando un nuevo enlace conocido como enlace de coordinacin, aunque en muchos textos es tambin referido como covalente coordinado. 3.- Procedimiento Experimental a) MATERIAL 18 Tubos de Ensayo b) REACTIVOS NiSO4 0.2 M 104

5 Pipetas Pasteur 1 Pizeta con Agua Destilada 1 Gradilla

Etilendiamina 12.5% v/v (en) Amoniaco 6 M (Hidrxido de Amonio 6M) KCN 1 M HCl dil. 1:1 HCl concentrado CoCl2 0.5 M Acetona NiCl2 0.5 M

c) Experimento 1 1.- Numerar 7 tubos de ensayo del 1 al 7. Agregar a cada uno 10 gotas de una disolucin de sulfato de nquel (II) 0.5 M. El tubo 1 servir como testigo. Ver Tabla 1. 2.- En cada tubo agregar la cantidad de disolucin de etilendiamina indicada en la Tabla 1. Agitar despus de la adicin. Anota tus observaciones.

Tabla 1
No de Tubo No. De Gotas de Etilendiamina Observaciones

1 2 3 4 5 6 7

0 1 1 2 2 5 5

Tabla 2
No. Tubo 2 4 6 e) Experimento 2 1.- A los tubos 2, 4 y 6 (preparados en el experimento #1), adicionar 1, 2 y 4 gotas de HCl diludo (1:1), respectivamente. Agitar despus de la adicin y comparar con los tubos 3, 5 y 7, respectivamente. Anota tus observaciones. Moles Ni(II) Moles En Rel. Estequiomtrica Ni - en Formula Color

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Tabla 3
No de Tubo No. de Gotas de HCl dil Observaciones

2 4 6
d) Experimento 3

1 2 4

1.-Numerar 4 tubos de ensayo del 1 al 4. Colocar en cada tubo 1 mL de cloruro de nquel (II) 0.5 M. El tubo No.1 servir como testigo. 2.- Al tubo No.2 aade gota a gota agitando suavemente hidrxido de amonio 6M hasta que la disolucin se torne color turquesa. Anotar el nmero de gotas. 3.- Al tubo No.3 aade gota a gota agitando suavemente hidrxido de amonio 6M hasta que la disolucin se torne color azul oscuro. Anotar el nmero de gotas (la cantidad de gotas debe ser mayor que el en tubo No. 2). 4.- Al tubo No.4 aade gota a gota agitando suavemente hidrxido de amonio 6M hasta que la disolucin se torne color violeta (la cantidad de gotas debe ser mucho mayor que el en tubo No. 2 y No. 3). No de Tubo No. de Gotas de NH4OH 6M Observaciones

1 2 3 4
e) Experimento 4 1.-Numerar 5 tubos de ensayo del 1 al 5. Colocar en cada tubo 10 gotas de sulfato de nquel (II) 0.5 M. 2.- A los tubos No. 2 y 3, agregar 7 gotas de hidrxido de amonio 6 M (equivalente a NH3 6M). Agitar despus de la adicin y anotar tus observaciones en la Tabla 4. 3.- En los tubos No. 3 y 4 adicionar 5 gotas de etilendiamina al 12.5%, agitar y anotar tus observaciones en la Tabla 4.

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4.- A los tubos 3 y 5 aadir 15 gotas de disolucin de KCN 1M, agitar y anotar tus observaciones en la Tabla 4. 5.- Tomar el tubo No. 4 y agregar 15 gotas de hidrxido de amonio 6M, Agitar y anotar tus observaciones. 6.- En el tubo No. 5, adicionar 15 gotas de etilendiamina al 12.5 % y anotar tus observaciones.

Tabla 4
No Tubo de No. gotas de No. gotas de No. gotas de Observaciones NH3 en KCN

1 2 3 4 5
f) Experimento 5

Testigo 7 7 5 5 15 15

1.- Numerar 4 tubos de ensayo del 1 al 4. En el tubo No.1 agregar 1 mL de disolucin de CoCl2 0.5 M. 2.- En el tubo No. 2 coloca 4 mL de la disolucin de CoCl2 0.5 M y agregar 8 mL de HCl concentrado. Anota tus observaciones. 3.- En el tubo No. 3 coloca 4 mL de la disolucin del tubo No. 2 y agregar 3 mL de agua. Anota tus observaciones. 4.- En el tubo No. 4 coloca 4 mL de la disolucin del tubo No. 2 y agregar 12 mL de acetona. Anota tus observaciones. g) Diagrama de Actividades De acuerdo con la informacin descrita en el procedimiento c-f, realiza el diagrama de actividades correspondiente. 4.- Cuestionario gua para el prelaboratorio 1. Calcular la concentracin molar (mol/L) de una disolucin de etilendiamina al 12.5 % v/v. (densidad 0.9 g / mL; Pureza 99%; masa molar 60.1 g/mol) 107

2. Considerando que una gota tiene un volumen aproximado de 0.03 mL, calcular el numero de moles de Ni(II) y de etilendiamina (en) de acuerdo al numero de gotas que se indica en el experimento #1. Llena la tabla 2 con los valores correspondientes. 3. Define en trminos de Lewis Qu es un cido? Qu es una base? 4. Qu es un compuesto de coordinacin o complejo? 5. Investiga y define el concepto de equilibrio qumico. 6. Investiga y define los siguientes conceptos: a) ligante; b) quelato; c) nmero de coordinacin; d) Investiga los nmeros de coordinacin del Nquel (II) y el Cobalto (II). 7. Escribe las estructuras qumicas de 6 compuestos considerados ligantes tpicos. 5. Resultados y Anlisis a) Escribir el equilibrio que se presenta para cada uno de los compuestos de coordinacin formados entre el Ni(II) y la etilendiamina (Exp. #1). Expresar la constante para cada equilibrio planteado. b) Escribir las ecuaciones de las reacciones llevadas a cabo en el experimento #2. Expresa la constante para cada equilibrio planteado. c) Compara y contrasta las observaciones realizadas en el experimento #3 con el tubo No. 6 del experimento #2 y el tubo No. 2 del experimento #4. Explica las observaciones en trminos de los compuestos de coordinacin formados en cada caso. d) Escribe las ecuaciones qumicas de las reacciones de los tubos No. 2, 4 y 5 del experimento #4. e) Explica que ocurre en el tubo No. 3 del experimento #4. Plantea las reacciones involucradas. Cul complejo es el ms estable? Por qu? f) Plantea las reacciones involucradas en los tubos del experimento #5. Cul es el efecto del agua y de la acetona en la formacin o disociacin del complejo de Cobalto (II)? Notas: Usar guantes y lentes protectores -El cido clorhdrico es corrosivo, evite su contacto, en caso de que ocurra lavar con abundante agua fra. -La acetona se inflama fcilmente, trabajar con cuidado evitando tener alguna flama cerca. 108

-El cianuro de potasio es venenoso, evite su contacto e ingestin. Manejo de residuos: Colocar los residuos en los recipientes etiquetados en el laboratorio como acuosos para su posterior tratamiento, excepto aquellos que contengan acetona, los cuales deben desecharse en el frasco etiquetado como desechos orgnicos. 5. Bibliografa - K. W. Whitten, K. D. Gailey, R. E. Davis, Qumica General. MacGraw-Hill, 1992. - R. Chang, Qumica. Ed. McGrawHill, 1998.

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