Informe #4 Extracción Con Solventes
Informe #4 Extracción Con Solventes
Informe #4 Extracción Con Solventes
UNIVERSIDAD NACIONAL
FEDERICO VILLARREAL
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES
Y
MATEMTICA
ESCUELA DE QUMICA
INDICE
1. Resumen
2. Objetivos
3. Contenido
3.1.
3.2.
5
9
Marco terico
Procedimiento experimental
4. Grficos
12
5. Interpretacin de grficos
12
6. Cuadro de resultados
12
7. Discusiones
13
8. Conclusiones
14
9. Bibliografa
15
10. Anexos
16
11. Comentarios
26
12. Cuestionario
27
1)
Resumen
Las tcnicas de extraccin son diversas segn lo que deseamos
obtener, pero en esta ocasin hablaremos de dos tcnicas en especfico
que van a ser la extraccin slido-lquido con soxhlet y la extraccin
lquido-lquido con la pera de decantacin.
El anlisis de grasa hoy en da es una prueba que se realiza a
nivel de productos alimenticios para poder elaborar tablas nutricionales,
este anlisis se puede dar gracias a la ayuda de estas tcnicas de
extraccin; se analizar una muestra problema donde aplicaremos
ambos mtodos para poder medir los niveles.
2)
Objetivos
Obtener el porcentaje de grasa de una muestra por ambos mtodos
extractivos.
Reconocer los distintos mtodos de extraccin aplicados en el
laboratorio.
Aprender a elegir el disolvente adecuado para el tipo de extraccin a
realizar.
3)
Contenido
Compuesto qumico
(agente desecante)
Capacidad
de secado
Velocidad
de secado
Adecuado para
secar
Haluros de
alquilo y arilo,
muchos steres,
hidrocarburos
saturados y
aromticos,
teres.
Cloruro de Calcio
CaCl2
Alta
Media
Sulfato clcico
(Drieria) CaSO4
Baja
Rpida
Sulfato magnsico
MgSO4
Alta
Rpida
Carbonato potsico
K2CO3
Media
Media
Alta
Lenta
Sulfato sdico
Na2SO4
No adecuado
para secar
Alcoholes,
aminas,
fenoles,
aldehdos,
amidas,
aminocidos,
algunos
steres,
cetonas.
Muchos
compuestos
orgnicos
Muchos
compuestos
incluyendo
cidos, cetonas,
aldehdos,
steres, aminas.
Alcoholes,
nitrilos, cetonas,
steres, aminas.
Haluros e alquilo
y arilo,
aldehdos,
cetonas, cidos.
g H2O/g
desecante
Regeneracin
Mecanismo
de reaccin
0.2 (1H2O)
0.3 (2H2O)
250C
Hidratacin
--------
0.066
235C
Absorcin
Compuestos
cidos
sensibles.
0.2 0.8200C
Hidratacin
cidos y
fenoles.
0.2
300C
Formacin
de hidrato
--------
1.2
150C
Hidratacin
Esta ltima expresin solo vale cuando ambos solventes son totalmente
inmiscibles.
Donde:
es el volumen inicial de la fase acuosa,
es la masa
(expresada en gramos) de sustancia a extraer,
mL de solvente
orgnico.
Requisitos de la tcnica
El embudo se ocupa hasta la mitad de su capacidad.
Para mezclar los dos solventes se coloca la tapa esmerilada del
embudo, se coloca boca abajo el embudo y se agita con fuerza.
Antes de permitir la separacin de los lquidos inmiscibles, el
embudo permanece boca abajo y se abre con mucho cuidado la
llave, de esta forma se libera la sobrepresin debida a la volatilidad
de los solventes orgnicos.
10
11
4)
Grficos
50
gr.
40
30
20
Soxhlet
10
0
Pera de decantacin
Pera de decantacin
Soxhlet
1
2
1 - Muestras
2 - Producto
5)
Interpretacin de grficos
En el grfico anterior demostramos el mejor rendimiento del soxhlet
frente a la pera, debido a que con una menor muestra pudo extraer una
mayor cantidad de grasa debido a su sistema continuo que presenta.
6)
Cuadro de resultados
Muestra (gr.)
Muestra (ml)
25.01 gr.
5.39 gr.
50 ml
0.07 gr.
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7)
Discusiones
La falta de calibracin de la balanza dificult el poder realizar el peso de
nuestra muestra produciendo un contratiempo.
El movimiento inadecuado del embudo de decantacin produjo la
formacin de una emulsin, la cual fue rota con etanol.
Durante el proceso de prueba del embudo de decantacin se adhiri las
paredes de la llave con la zona esmerilada por falta de aceitar.
Debieron realizarse ms extracciones lquido lquido, debido a que se
realizo una extraccin simple y no una mltiple, evitando que se logre
extraer mayor cantidad de grasa de la muestra.
La extraccin continua con el soxhlet debi durar al menos 4 horas para
poder obtener mejores resultados a la hora de obtener nuestro producto.
La muestra de chorizo que se empleo para el soxhlet present una
tamao inadecuado de corte, debido a que debi ser lo ms pequeo
posible para que existiera una mayor rea de contacto con el solvente.
13
8)
Conclusiones
Se obtuvo por ambos mtodos de extraccin la grasa del chorizo.
El mtodo de extraccin ms eficaz para extraccin de grasa es el
soxhlet.
El solvente influye bastante a la hora de extraer una muestra.
El desperdicio de solventes para aislar nuestra muestra es un problema
para el laboratorio.
14
9)
Bibliografa
[1] Gua de Practica de Laboratorio de Qumica Orgnica I. Autor: Qum.
Elva Cueva Talledo. Universidad Nacional Federico Villarreal. Lima
Per 2012. Pag. 20
[2]http://www.biol.unlp.edu.ar/toxicologia/seminarios/parte_2/alcaloides.h
tml
15
10)
Anexos
Extraccin de alcaloides
Los alcaloides son compuestos nitrogenados, que se comportan como
bases frente a los cidos, formando sales.
En su gran mayora son de origen natural, sobre todo del reino vegetal,
aunque se encuentren algunos semisintticos y otros exclusivamente
sintticos.
Presentan notables propiedades fisiolgicas y toxicolgicas, que se
ejercen fundamentalmente sobre el sistema nervioso central, con
predominio en alguno de sus niveles.
Por estas razones pueden ser usados como frmacos. El uso
prolongado de alguno de estos de estos compuestos produce en el
hombre acostumbramiento, que constituyen verdaderas toxicomanas,
con dependencia fsica y psquica y un aumento de la tolerancia.
Propiedades fisicoqumicas
Son sustancias que presentan en su constitucin N, generalmente
formando parte de heterociclos. De acuerdo a su estructura pueden
agruparse en distintos grupos qumicos.
Bases acclicas
colina, muscarina
Aminas aromticas
efedrina, mescalina
Aminoalcoholes
veratrina, solanina
Bases pirrlicas
nicotina, higrina
Bases pirdicas
coniina, lobelina
Derivados de glioxalina
pilocarpina
Derivados indlicos
eserina, estricnina,toxiferinas
Bases quinoleicas
quinina
Bases isoquinoleicas
papaverina,narcotina, hidrastina
Alcaloides fenantrenicos
ergotamina, ergobasina
Derivados de la tropolona
colchicina
Derivados de la aconina
aconitina
teobromina
16
17
Extraccin
El objetivo de la extraccin es el aislamiento de los txicos de la muestra
problema, que puede ser sangre, vsceras, orina, lavado gstrico,
vmitos o, eventualmente, restos de alimentos y bebidas, preparados
farmacuticos.
Si la muestra constituye un material slido se proceder con el mtodo
de extraccin continua. En caso de ser una muestra lquida se tiene el
mtodo clsico de extraccin en ampolla.
Mtodo de extraccin continua
Es aplicable a material slido o semislido. Permite efectuar una
extraccin cuantitativa y reduce el tiempo de operacin requerido por las
tcnicas clsicas.
Unos 25 gramos del material se desmenuza y se procura obtener una
papilla homognea, agregando 1 a 2 gramos de cido tartrico. La
papilla obtenida se mezcla en una proporcin 1:2 con sulfato de sodio
anhidro obteniendo una masa homognea que se deja secar al aire en
un lugar templado y a una temperatura menor a 50C.
El material obtenido se disgrega y se deposita en un cartucho de papel
de filtro para depositar en extractor Soxhlet.
El extracto se recoge en baln o erlenmeyer esmerilado con ter a
reflujo. Se agregan unos 5 mililitros de amonaco para producir la
hidrlisis y liberar as los txicos extrables en medio alcalino.
Eliminacin de protenas
En los mtodos de extraccin directa, por ejemplo a trabajar con sangre,
la presencia de protenas facilita la formacin de emulsiones entre el
agua y los solventes de extraccin, que dificultan la separacin de los
alcaloides.
Por esta razn se procede a obtener filtrados libres de protenas, para lo
cual hay varios mtodos. El ms simple y directo consiste en el
tratamiento con cido clorhdrico concentrado y el calentamiento a bao
mara durante una hora a 90C. Todas las sustancias unidas a protenas
son liberadas pero el tratamiento es muy enrgico y no es adecuado
para sustancias termolbiles como cocana, aconitina, atropina. Si se
sospecha presencia de ellas, se intentar con cido clorhdrico 1N y
calentamiento hasta 40OC que no lo resisten. Tambin se dispone de
otras tcnicas menos enrgicas.
Segn el mtodo de Stas-Otto, se procede a formar tartratos y oxalatos
de alcaloides solubles en agua. La tcnica es laboriosa pero da buenos
resultados.
18
19
20
residuos. A esta
correspondiente. [2]
solucin
se
agrega
una
gota
del
reactivo
Caracterizacin
La caracterizacin del alcaloide presente en la muestra problema
permite descartar a un conjunto de sustancias alcaloideas y
aproximarnos con relativa precisin a la identidad del alcaloide en
cuestin. Dependiendo del objetivo del anlisis que se efecta, en
funcin de los resultados de las pruebas de caracterizacin, se
proceder a la aplicacin de una tcnica de confirmacin.
La caracterizacin puede llevarse a cabo por diversas tcnicas
cromatogrficas (en columna, en papel, en placa delgada, en fase
gaseosa), espectrofotomtricas (U.V., I.R.), por ensayos biolgicos o por
reacciones qumicas.
Marcha sistemtica de Banford
Constituye una tcnica tradicional para la identificacin de alcaloides.
Las reacciones qumicas que la componen tienen valor relativo y sus
resultados no deben tomarse como concluyentes.
Adems la presencia de impurezas puede inhibir o alterar los resultados.
Marcha de Bandford
Grupo I
Tebaina
Rojo sangre a
anaranjado
H2SO4 (c)
Narcotina
Amarillo limon
Grupo II
Morfeolicos (morfina,
apomorfina, codeina)
violeta de
tonalidad variable
Reactivo de
Marquis
violeta de
tonalidad variable
rojo brillante
Fe3Cl 1%
Morfina
azul
Heroina
no desarrolla color
Brucina
rojo intenso
Eserina
rojo anaranjado
Atropina, hiosciamina,
escopolamina
violeta azulado
Grupo III
HNO3 fumante
Ensayo de Vitali
Grupo IV
21
H2SO4 + Cr2O7K2
Reactivo de
Frhde
Estricnina
azul violaceo a
rojo violaceo
Yohimbina
estrias azules ,
violetas y verdes
Curare
rojo a violeta
Estricnina
no da color
Yohimbina
azul
Curare
marron
Reactivo de
Mandelin
no da color
Yohimbina
azul verdoso
Curare
marrn
Estricnina
azul violceo
Yohimbina
azul brillante
Curare
violeta
Novocana
Nicotina, mezcalina
rosado violceo
(en caliente)
Cafena
Quinina
amarillo, con
vapores
NH3 verde.
Grupo V
Reactivo alcohlcido
Grupo VI
Cl2 y vapores de
NH3
Grupo VII
Cocana, aconitina
22
Reaccin de Kieffer
Se evaporan unas gotas del extracto clorofrmico, dejando enfriar. Se
agrega luego una solucin al 1% de (Fe(CN)6)K3. La aparicin de un
color azul intenso por formacin de azul de prusia (Fe(CN)6)3Fe4 , da
cuenta del poder reductor de la morfina por la presencia de una funcin
fenlica.
23
Reaccin de la tetrahidroestricnina
Se colocan en un tubo dos o tres gotas del extracto de cloroformo
alcalino y se seca en bao de agua. Se agregan entonces dos granallas
de zinc y 0.5 mililitros de la solucin de cloruro mercrico. Calentar en
bao durante cinco minutos En una cpsula de porcelana colocar un
pequeo cristal de nitrito de sodio, volcando a continuacin el producto
de la reduccin. Calentar en bao y observar la aparicin del color
rosado en caso de presencia en la muestra original de estricnina.
Reaccin para nicotina
La reaccin con el p-dimetilamino-benzaldehido que caracteriza a la
nicotina como parte del Grupo V en la marcha de Bandford, no siempre
se verifica adecuadamente. Por ello se procede a confirmar con la
siguiente tcnica. Se coloca en un tubo de ensayo un mililitro de reactivo
vainillina clorhdrico., agregando luego, cuidadosamente por las paredes
del tubo dos a tres gotas de la solucin acuosa de nicotina. Aparecer
en la interfase un color rosado que se ir intensificando con el tiempo.
Reaccin de la talioquinina
Se evaporan en un tubo de ensayo, dos o tres gotas del extracto,
disolviendo con 0.5 mililitros de cido actico al 2% y 0.5% de agua
destilada. Se agregan entonces dos o tres gotas de agua de bromo al
50%, cuidando de no agregar en exceso. Luego, alcalinizar con
amonaco al 20% observndose la aparicin de un color verde
caracterstico.
Cromatografa en capa fina
La tcnica es similar a la utilizada para las drogas psicotrpicas de
naturaleza alcalina. En ocasiones se asla un alcaloide desde la marcha
de rutina para identificacin de un psicotrpico en general, y se identifica
recin en la cromatografa por comparacin con testigos.
La fase fija a utilizar es slica gel G y el solvente de corrida habitual es la
mezcla metanol:amonaco (99/1)El revelado de la placa se realiza con
yodoplatinato de potasio, determinando entonces los Rf.
Reactivos.
Potasa alcohlica: Se disuelven 5 gramos de KOH en 100 mililitros de
etanol absoluto.
24
Reactivo
alcohol-cido:
Se
disuelve
1
gramo
de
pdimetilaminobenzaldehdo en 100 mililitros de etanol absoluto, con 20
gotas de cido sulfrico concentrado.
Reactivo de Frdhe: Disolver 1 gramo de molibdato de amonio en 100
mililitros de cido sulfrico concentrado. El reactivo se prepara en el
momento de usar.
Reactivo de Mandelin: Disolver 1 gramo de vanadato de sodio en 100
mililitros de cido sulfrico concentrado. Se prepara en el momento de
usar.
Reactivo de Mecke: 1 gramo de cido selenioso se disuelve en 200
mililitros de cido sulfrico concentrado. El reactivo se prepara en el
momento se usar.
Yodoplatinato de potasio: Se disuelven 45 mililitros de yoduro de potasio
al 10% y 5 mililitros de cido cloroplatnico al 5% en 100 mililitros de
agua destilada.
Reactivo de vainillina: Se disuelven 0.04 gramos de vainillina en 100
mililitros de ClH concentrado.
Cloro naciente: Agregar unos cristales de clorato de potasio a una
solucin concentrada de ClH.
Reactivo de Marquis: Formol concentrado. [2]
25
11)
Comentarios
La falta de materiales (vidrio y reactivos) dificulta el desarrollo de la
prctica,
Se debera emplear equipos de reflujo para el agua, para as evitar el
desperdicio de sta misma.
Dar mantenimiento adecuado a los equipos, para poder lograr un mejor
desempeo.
En el grupo de trabajo se observ la falta de coordinacin para empezar
a realizar la prctica de laboratorio.
El no haber ledo minuciosamente la gua de laboratorio nos dificult en
el avance eficaz del manejo de materiales y reactivos a emplear en
dicho momento.
26
12)
Cuestionario
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