Polimerización en Masa

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y
AGROINDUSTRIA
INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE INTRODUCCIN A LOS
POLMEROS
Prctica N1
POLIMERIZACIN EN MASA
Pablo Tamayo
Fecha de realizacin de la prctica: 6 de mayo del 2015
Fecha de entrega del informe:
13 de mayo del 2015
OBJETIVOS:
Obtener la curva de seguimiento de la reaccin mediante la medicin de la altura de la banda a 1600
que muestra el espectro del FTIR.
- Obtener una lmina de MMA a partir de un pre polmero.
RESUMEN:
El polimetacrilato de metilo ha crecido en la produccin mundial aceleradamente debido a sus
buenas propiedades mecnicas y pticas. Dentro del estudio de la polimerizacin en masa va
radical del metacrilato de metilo se necesit como iniciador al perxido de benzoilo. Para iniciar la
reaccin en cadena necesaria para la polimerizacin. Se realiza un anlisis por FTIR para visualizar
el cambio de la franja representativa a los dobles enlaces de las molculas. Los cuales van variando
con el transcurso del tiempo y se denota por la variacin de la altura de la franja. Con un anlisis
macroscpico se ve la polimerizacin a travs del cambio de la viscosidad del lquido.
INTRODUCCIN:
REVISIN BIBLIOGRFICA
Polimetacrilato de Metilo (PMMA):
El polimetacrilato de metilo aparece en 1928 como un nuevo material plstico transparente capaz de
sustituir al vidrio, con buenas propiedades mecnicas y con una excepcional capacidad de
transmisin de la luz. Durante la Segunda Guerra mundial fue producido a escala industrial. Este es
el ms importante de los polmeros derivados del cido acrlico. Sus principales aplicaciones son:
la construccin, en muebles, en sealizaciones, el automvil, en electrodomsticos, en aparatos de
laboratorio.
Grfico No 1.- Reaccin Polimetacrilato de Metilo
El polimetacrilato de metilo es un Termoplstico duro, resistente, transparente, de excelentes

propiedades pticas, con alto ndice de refraccin, buena resistencia al envejecimiento y a la
intemperie. Tiene una resistencia a la rotura de siete veces superior a la del cristal por lo que resulta
muy resistente a los golpes.
Tiene una densidad de 1.19 Kg/m3 y pese a su ligereza soporta una sobrecarga de 70 Kg/m 2.
Su transparencia est comprendida entre el 85 y el 92%, por lo que deja pasar casi todos los rayos
UV y su poder de difusin es casi nulo. Tiene una gran opacidad a las radiaciones nocturnas del
suelo. El coeficiente de conductividad trmica del polimetacrilato de metilo es 0,16 KCal/m.h.C
mientras que el del vidrio es de 0,64 KCal/m.h.C, lo que impide en el caso de los invernaderos su
enfriamiento nocturno . Sus inconvenientes son su elevado costo y su facilidad de rayar con
cualquier objeto.
Polimerizacin va radical:
La polimerizacin por radicales libres es el mtodo conocido ms antiguo para sntesis de
polmeros. Este mtodo se lo hizo por primera vez para
el polietileno y el polipropileno. El
polmero se forma por la adicin sucesiva de bloques de monmeros, debido a la elevada

reactividad de los radicales libres. Los radicales libres pueden formarse por medio de un nmero de
diferentes mecanismos que implican generalmente molculas iniciadoras. El proceso completo,
desde la ruptura de la molcula de iniciador para generar radicales hasta la reaccin del radical con
una molcula de monmero, recibe el nombre de etapa de iniciacin de la polimerizacin cuyo
ejemplo es el perxido de benzoilo. Despus de su generacin, la propagacin de radicales libres
aade unidades de monmero, para despus por reaccin entre radicales libres tener su terminacin.
Entre los polmeros obtenidos por va radical tenemos el PS, PMMA, PVA, PE ramificado.
En 2001, 40.000 millones de las 110.000 millones de libras de polmeros producidos en los Estados
Unidos fueron producidos por polimerizacin de radicales libres.
Iniciacin:
Propagacin:
Terminacin por acoplamiento:
Terminacin por desproporcin:
Polimerizacin en Masa del PMMA:

Este tipo de polimerizacin del metacrilato de metilo es conocida como polimerizacinin situ,
permite la fabricacin de bloques y planchas gruesas. Al monmero puro o a un prepolmero de
mayor viscosidad, se le agregan los iniciadores y comonmeros necesarios. El calor de la reaccin
se evacua mediante refrigeracin de agua o de aire. Una vez hecho esto, se vierte entre planchas de
vidrio, donde se deja polimerizar. Si se quieren obtener polmeros sin tensiones internas, es
necesaria la evacuacin cuidadosa del calor de reaccin, por lo que la polimerizacin puede llegar a
durar das o semanas. Los poli(metacrilato de metilo) as obtenidos presentan pesos moleculares de
varios millones, por lo que necesitan descomponerlos mas no fundirlos. Tambin es posible obtener
pesos moleculares elevados mediante la reticulacin parcial, que se lleva a cabo mediante la
adiccin de steres poliinsaturados. En este ltimo caso estaramos hablando de polimetacrilato de
metilo reticulado.
METODOLOGA:
Materiales:
Tabla 1. Materiales usados
Materiales
Espectofotmetro HATR PERKIN ELMER
Frasco de vidrio
Baln de destilacin
Termostato CIMAREC
Agitador magntico
Mageras de suero
Inyeccin
Nmero
1
1
1
1
1
2
1
Tabla 2.- Reactivos Usados

Reactivo
Metacrilato de metilo
Perxido de Benzoilo
Cantidad[ml]
52,43
0,734
Tablas y diagramas:
Tabla 3.- Datos de altura del FTIR (Datos Grupo 1)
Tiempo
[min]
0
5
Altura
0,7247
0,7676
10
0,7735
Procedimiento:
Preparacin del molde para placa:
Se debe cortar dos placas de vidrio de 10 x 10 cm. Se coloca silicona en los lados de la placa de
vidrio, dejando espacio para las mangueras por medio de 2 cordones y se deja secar en la estufa por
1 hora o hasta que est endurecida la silicona. Se coloca 2 pedazos de manguera de suero en las
ranuras dejadas. Se ubica la 2da placa de vidrio encima y se sella todo con silicona con precaucin
de sellar todas las ranuras para evitar cualquier fuga. Se deja secar al ambiente la silicona por 24
horas, previo a la prctica para inyectar posteriormente el metacrilato de metilo.
Obtencin del pre polmero y de la placa de Acrlico:

Se elimina mediante destilacin el inhibidor hidroquinona del monmero comercial de metil
metacrilato. Se necesita armar un sistema de reflujo con un baln de destilacin de 250 mL,
acoplado a un refrigerante recto o de bolas, con agitacin magntica y bao trmico a 60 C. Se
carg al baln con 52,43g de metacrilato de metilo que contenga perxido de benzoilo al 0,7 %
(p/p) lo que signific 0,734g. Despus, se toma muestras al inicio y despus cada 5 minutos hasta
realizar el seguimiento de la polimerizacin mediante FTIR. Se observa la lectura de FTIR en
particular la franja que representa el doble enlace de las molculas. Al encontrar la mnima altura
correspondiente a la menor cantidad de monmero presente, se suspende el calentamiento e
inmediatamente se coloca el monmero en un recipiente de vidrio antes de que polimerice. Se toma
con la jeringa el pre polmero e se inyecto por las mangueras que se dej en el molde. La
polimerizacin se completa dentro del molde a 60 C en un bao termostatizado, por un tiempo
aproximado de largo. Al siguiente da se desmolda con un martillo la placa de polimetacrilato de
metilo slido.
RESULTADOS Y DISCUSIN
Tiempo Vs Altura
0.78
0.76
Altura Franja
0.74
0.72
0.7
0
10
12
Tiempo
Grfico 1.- Tiempo Vs Altura Franja dobles enlaces (Datos Grupo 1)
Date: 06/05/2015
106.9
100
90
80
70
60
%T 50
40
30
20
10
0.0
4000.
0
3600
3200
2800
practica semana 2 T1.sp 06/05/2015

2400
2000
1800
CM1
1600
1400
1200
Grfico 2.- Espectrograma del FTIR
1000
800
650.0
Date: 06/05/2015
100.9
95
90
85
80
75
70
65
60
%T 55
50
45
40
35
30
25
20
12.9
1713.
3
1700
1680
1660

1640
1620
CM1
1600
1580
1560
1533.
3
Grfico 3.- Franja de dobles enlaces aumentada

Discusin de resultados:
A travs del transcurso de la reaccin se observ que cambia la viscosidad del lquido, lo que es
entendible pues se est dando la polimerizacin. El hecho de que haya, cadenas polimricas ms
largas, significa que las cadenas ms largas tienen dificultad de fluir entre ellas por lo que se denota
en el cambio de su viscosidad. En el Grfico 1 se puede observar que la polimerizacin se da
rpidamente en los 5 primeros minutos, debido a su cambio brusco de altura respecto al tiempo de 5
a 10 min. Adems se denota que los dobles enlaces de las molculas de metacrilato de metlico se
van rompiendo para dar su reaccin en cadena. Como tambin se puede observar en el Grfico 3, se
ve como las alturas de las bandas varan respecto a la de tiempo 0.
CONCLUSIONES:
Se denota el cambio de la altura de la franja de dobles enlaces en el anlisis por FTIR, al
reducirse la cantidad de estos dobles enlaces fruto de la polimerizacin va radical.

El cambio de la viscosidad del lquido permite notar que el monmero va polimerizando,
debido a que sus cadenas ms largas tienen mayor dificultad a fluir.
RECOMENDACIONES:
Ser cuidadoso al sellar el molde de vidrio, evitando cualquier fuga en el molde.

Realizar pruebas mecnicas y compararlas con las del vidrio comercial. Para ver la
superioridad de las propiedades mecnicas, siendo el polimetacrilato un sustituto al vidrio.

Ser cuidadoso de parar el proceso antes de que el material polimerice, puesto que puesto
que puede daar el equipo.
BIBLIOGRAFA:
Guia de Laboratorio de Introduccin a los polmeros

Tecnologa de los plsticos (2011), Polimetacrilato de Metilo, recuperado de:
http://tecnologiadelosplasticos.blogspot.com/2011/05/polimetacrilato-de-metilo.html
Sntesis de Polmeros (2010), Polimerizacin, recuperado de:
http://www6.uniovi.es/usr/fblanco/Tema1.Anexo2.SintesisPOLIMEROS.pdf
ANEXOS:
A.1.- Placa de Polimetil Metacrilato

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13 de mayo del 2015

Grfico No 1.- Reaccin Polimetacrilato de Metilo

El polimetacrilato de metilo es un Termoplstico duro, resistente, transparente, de excelentes

polmero se forma por la adicin sucesiva de bloques de monmeros, debido a la elevada

Terminacin por acoplamiento:

Terminacin por desproporcin:

Polimerizacin en Masa del PMMA:

Tabla 2.- Reactivos Usados

Obtencin del pre polmero y de la placa de Acrlico:

Grfico 1.- Tiempo Vs Altura Franja dobles enlaces (Datos Grupo 1)

practica semana 2 T1.sp 06/05/2015

Grfico 2.- Espectrograma del FTIR

practica semana 2 T1.sp 06/05/2015

Grfico 3.- Franja de dobles enlaces aumentada

Se denota el cambio de la altura de la franja de dobles enlaces en el anlisis por FTIR, al

reducirse la cantidad de estos dobles enlaces fruto de la polimerizacin va radical.

Ser cuidadoso al sellar el molde de vidrio, evitando cualquier fuga en el molde.

superioridad de las propiedades mecnicas, siendo el polimetacrilato un sustituto al vidrio.

Guia de Laboratorio de Introduccin a los polmeros

A.1.- Placa de Polimetil Metacrilato

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