Experimento #6

Determinacin del % de Cloruro (CI ) en una muestra impura (Mtodo de Mohr) Objetivos:
1. Adquirir destrezas en el uso de equipo de laboratorio. 2. Definir los siguientes trminos: Estndar primario, titulante, punto final e indicador. 3. Interpretar la reaccin entre el cloruro de sodio y nitrato de plata en solucin acuosa 4. Interpretar los siguientes trminos relacionados con la Normalidad: Peso Equivalente (PE), # de Equivalentes y su relacin con la Masa Molar. 5. Determinar la Normalidad de una solucin estndar de Nitrato de Plata (AgNO). 6. Determinar el contenido de cloruro (analito) en una muestra desconocida. 7. Aplicar los conceptos: promedio, desviacin del promedio, varianza y desviacin estndar. 8. Realizar problemas de aplicacin del mtodo de Mohr.
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Teora: Existen varios mtodos para determinar el cloruro en una muestra., entre ellos se encuentran los mtodos volumtricos, los gravimtricos y los mtodos electromtricos. En el mtodo volumtrico de Mohr, el in cloruro se precipita como AgCl, utilizando el indicador de KCrO) de color amarillo en solucin, que cambia a un color rojo fcil de detectar. La reaccin de precipitacin y la reaccin neta son las siguientes: AgNO + NaCl AgCI (s) + NaNO(ac) Neta: Ag+ (ac) + Cl (ac) AgCI(s) La constante del producto de solubilidad., Kps es igual a 4.8 x 10 La reaccin de indicador es la siguiente: 2 Ag+ (ac) + CrO42- (ac) Ag2CrO4 (s) Como la solubilidad del AgCrO(s) es mayor que la del AgCl, este ultimo precipita primero. Luego cuando el AgCrO comienza a precipitar, prcticamente todo el cloruro ha reaccionado, por lo que el punto final en esta valoracin se detecta por la aparicin del precipitado de color rojo producido por el Ag2CrO4 . Materiales:
1. Vasos de precipitados de 250 mL
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2. 3. 4. 5. 6. 7.

Vasos de precipitados de 100 mL Botellas de pesada Probetas de 100 mL Agitador magntico Buretas de 50 mL Bulbos para pipetas

Reactivos:
1. 2. 3. 4. 5. Cloruro de sodio puro (estndar primario) Nitrato de plata 0.1M Solucin indicadora de KCrO al 5% Muestra desconocida Solucin de NaHCO(buffer) 0.02M

Procedimiento: I. Preparacin de la solucin estndar de AgNO: A. Solucin de AgNO aproximadamente 0.2M (Ver precauciones). (1) Pese aproximadamente 34g de AgNO, chelos en un vaso de precipitados de 400ml y disulvalos con 200ml de agua destilada. (2) Transfiera la solucin de AgNO a un matraz volumtrico de un litro y aada agua destilada hasta completar a volumen de un litro. (3) Agite y guarde la solucin que sobra en la oscuridad, ya que la luz descompone el soluto. II. Titulacin de la solucin de AgNO: (1) Seque una muestra de 2.0 gramos del estndar primario de NaCl en el horno a 110C, durante una hora (2) Pese por diferencia tres muestras 0.20g del estndar primario de NaCl, con una aproximacin de 0.0001g. (3) Coloque cada una de las muestras en un matraz elermeyer de 250ml y agregue aproximadamente 100 mL de agua destilada (libre de cloruros) a cada matraz. Usando un agitador magntico, disuelva completamente cada muestra. (4) Agregue 5mL de NaHC03 0.02 M y 5 gotas del indicador K2CrO4 (cromato de potasio) al 5% a cada solucin de la muestra.

(5) Titule cada una de las muestras dejando caer la solucin de AgNO aprox. 0.2 M, gota a gota desde una bureta, agitando constantemente (puede usar un agitador magntico) hasta obtener un cambio de amarillo a rojo en la solucion: Amarillo rojo (6) Anote el V de AgNO gastado paran cada muestra. Clculos de la Normalidad del Estndar:

PE Peso Equivalente en g/E ... V1 Volumen de AgNO3 dispensado desde la bureta o V gastado en la titulacin W1. Masa de la muestra Estndar

A base de los datos obtenidos en el experimento, calcule las Normalidades individuales (N, N, N) y la ( promedio) de la solucin estndar de AgNO.

Muestra Desconocida: Procedimiento

1. Seque aproximadamente 3.0 gramos de la muestra desconocida de NaCl en el horno a 110C, durante una hora. 2. Pese aproximadamente 0. 40 g de la muestra desconocida en triplicado y con una aproximacin de 0.0001g. 3. Eche cada una de las muestras en un matraz elermeyer de 250ml y agregue aproximadamente 100 mL de agua destilada (libre de cloruros) a cada matraz. Usando un agitador magntico, disuelva completamente cada muestra. 4. Agregue 5mL de NaHC03 0.02 M y 5 gotas del indicador de K2CrO4 al 5% a cada solucin de la muestra. 5. Titule cada una de las muestras dejando caer la solucin de AgNO aprox. 0.2 M, gota a gota desde una bureta, agitando constantemente (use un agitador magntico)

hasta obtener un cambio en la solucin de color de amarillo a rojo. (Amarillo rojo). 6. Anote el V de AgNO gastado en la titulacin de cada muestra desconocida.

Clculos:

Muestra Desconocida:
La masa de Cloruro en cada muestra se calcula con la siguiente frmula:

V1 Volumen de AgNO3 dispensado desde la bureta o V gastado en la titulacin W1 (Cl) g de cloruro en la muestra1 PE Peso Equivalente del cloruro en g/E (35.5g/E) E Equivalente Normalidad Promdio de la solucin estndar del AgNO3 en E/L.

Porcentaje de Cloruro en la muestra1 :

. Porcentaje Promdio de Cloruro:

Porcentaje de NaCl en la muestra:

MM (Cl ) Masa Molar del Cloruro (35.5g/mol) MM(NaCl) Masa Molar del Cloruro de Sodio (58.5g/mol)

Calcule en las muestras desconocidas: 1. La masa (W) del analito (cloruro) en cada muestra 2. El % (w/w) del cloruro en cada muestra. 3. El % (w/w) NaCl en cada muestra. 4. El %(w/w) promdio de Cloruro (Cl-) y de Cloruro de Sodio (NaCl).

Problemas Asignados 1. Se disuelven 0.20 g de NaCl en 500 mL de solucin. Calcule su M y su N. 2. 0.25 g de NaCl se disuelven en 100 mL de Agua y se titulan completamente con 40 mL de AgNO3 . Calcule la M del AgNO3. 3. Calcule el PE del AgNO3. 4. Calcule cuantos Equivalentes de Na2CO3 en 5.3 gramos del slido de 50%(w/w) de pureza. 5. Asuma que tiene un Litro de solucin de HCl de 37%(w/w) y de D=1.17g/mol. Calcule la masa de soluto en un litro de solucin. (b) Calcule su M y su N.(m=vxD). 6. 8.5 mL de la solucin de HCl del problema anterior se diluyeron a 1 litro con agua. Calcule la M de la solucin resultante. 7. 50 mL de NaCl 0.1M se titulan con 60 mL de AgNO3 0.05 M. (a) Calcule las moles de NaCl y de Cloruro (Cl1-) que sobran; (b) Calcule la M del Cloruro en la solucin resultante.

8. 50 mL de NaCl 0.05M se titulan con 60 mL de AgNO3 0.1 M. (a) Calcule las moles de AgNO3 y de Ag+ que sobran; (b) Calcule la M del Ag+ en la solucin resultante.

Contenido Laboratorio de Analtica: Determinacin de cloruros por el mtodo de Mohr y Volhard.

9 DETERMINACION DE CLORUROS EN UNA MUESTRA ACUOSA MEDIANTE LOS METODOS DE PRECIPITACION MOHR Y VOLHARD 9.1 OBJETIVOS
- Aplicar los principios tericos de las volumetras de precipitacin mediante los mtodos de Mohr y Volhard. - Determinar la concentracin de cloruros en una muestra acuosa mediante los mtodos de Mohr y Volhard. - Aplicar los conceptos estadsticos T Student y prueba F para la comparacin de los datos obtenidos por los mtodos Mohr y Volhard.

9.2 ASPECTOS TEORICOS

9.2.1 CLORUROS (Cl-): El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y residual. Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L. En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl - es variable y depende de la composicin qumica del agua. 9.2.2 VOLUMETRIAS DE PRECIPITACION: En las volumetras de precipitacin se mide el volumen de solucin tipo, necesario para precipitar completamente un catin o anin del compuesto que se analiza. Los mtodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetrias de precipitacin. 9.2.2.1 . Mtodo de Mohr: El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin patrn de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata,Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son: Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco) CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo) La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la determinacin. La solucin patrn de AgNO3 se puede preparar por el mtodo directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitacin del punto final se prefiere el mtodo indirecto y la solucin se valora con NaCl qumicamente puro. Cuando la solucin tipo se prepara por el mtodo indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoracin de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoracin del AgNO 3. 9.2.2.2 Mtodo de Volhard. Este mtodo de titulacin se usa para la determinacin de plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl -,Br -, I -, SCN- y AsO4 -4. Para el caso de determinacin de un anin, se acidula con HNO 3, se agrega un exceso de solucin tipo de AgNO3 para precipitar el anin y se valora por retroceso el exceso de Ag +,con solucin patrn de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 , que proporciona color rojo a la solucin. Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son: Ag++ Cl- AgCl Ag+ + SCN- AgSCN Fe+3 + SCN- FeSCN+2

9.3 ASPECTOS TEORICOS PARA CONSULTAR

- Qu son aguas naturales? - Qu son aguas residuales? - Qu son aguas potables? - Con que fin se utilizan los mtodos t Student y prueba F?

9.4 MATERIALES,REACTIVOS Y EQUIPOS

9.4.2 MATERIALES: 1 pipeta de 1mL, 1 pipeta aforada de 10 mL, una pipeta aforada de 15mL, una bureta de 25 mL, 2 erlenmeyer de 250 mL, 1 probeta de 50 mL, 1 agitador de vidrio, 1 frasco lavador, papel indicador universal. 9.4.3 REACTIVOS: NaCl 0.010 F, K2CrO 4 al 5 % (p/v), solucin de AgNO3 aproximadamente 0.01 F, H2SO40.02 N, una muestra de solucione acuosa con iones Cl -, HNO3 concentrado,solucin de tiocianato de potasio aproximadamente 0.010 F, nitrato frrico al 60% (p/v), fenolftalena al 0.1% (p/v) en etanol, nitrobenceno. 9.4.4 EQUIPOS: Balanza analtica

9.5 PROCEDIMIENTO 9.5.1 Determinacin de cloruros por el mtodo de Mohr:

9.5.1.1 Valoracin de la solucin de AgNO3, aproximadamente 0.01 F. Vierta 10 mL de la solucin de NaCl 0.0100F en un erlenmeyer de 250mL; agregue 15 mL de agua y 1 mL de solucin de cromato de potasio, titule la solucin de AgNO3, hasta coloracin rojo ladrillo. Determine el volumen de AgNO3, como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2 mL ; calcule la formalidad de solucin de nitrato de plata. 9.5.1.2 Determinacin de cloruros en una muestra: Mida 10mL de la muestra en un erlenmeyer de 250ml; adicione 3 gotas de fenolftalena. Si la solucin se torna color rosado, titule con H2SO4 0.02N hasta que desaparezca la coloracin. Adicione 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K 2CrO 4, titule con solucin patrn de nitrato de plata hasta que aparezca color rojo ladrillo que permanezca por lo menos 30 segundos. Determine el volumen de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2mL. Calcule la concentracin de cloruros de la muestra

9.5.2 DETERMINACION DE CLORUROS POR EL METODO DE VOLHARD

9.5.2.1 Valoracin de la solucin de KSCN aproximadamente 0.010F. Vierta 10mL de la solucin tipo de nitrato de plata en un erlenmeyer de 250 mL; agregue 15mL de agua destilada, 1 mL de HNO 3 concentrado y 2 mL de nitrato frrico y titule con la solucin de tiocianato hasta que aparezca color rojo. Halle la formalidad de la solucin a partir del promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2 mL. 9.5.2.2 Determinacin de cloruros en una muestra. Mida 5mL de la muestra en un erlenmeyer de 250mL y acidule con HNO3; agregue 10 mL de la solucin tipo de AgNO3 y 1 mL de nitrobenceno; agite vigorosamente hasta que el precipitado coagule. Agregue 2 mL de nitrato frrico y valore por retroceso con la solucin tipo de tiocianato hasta que aparezca color rojo semejante al obtenido en la titulacin de la solucin tipo. Informe el volumen consumido como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2mL. Determine la concentracin de cloruros en la muestra.

9.6 PREGUNTAS Y CALCULOS

- Complete la siguiente tabla y calcule la formalidad de la solucin de nitrato de plata AgNO3 . Adicione los clculos respectivos.

TABLA DE DATOS INFORMACION REQUERIDA

Volumen de NaCl (mL) Volumen de AgNO3 consumido(mL) Concentracin de la solucin de NaCl (F) Formalidad del AgNO3 promedio

ENSAYO 1

ENSAYO 2

- Por qu la solucin que se analiza mediante el mtodo de Mohr debe tener pH neutro o cercano a la neutralidad? - Complete la siguiente tabla y calcule la concentracin de cloruros de la muestra en g/L, mediante el mtodo de Mohr. Adiciones los clculos respectivos.

TABLA DE DATOS INFORMACION REQUERIDA

Volumen de AgNO3 adicionado (mL) Formalidad del Ag NO3 (promedio) Cloruros (g/L) Volumen de muestras (mL)

ENSAYO 1

ENSAYO 2

- Exprese la concentracin de cloruros en mg/L de NaCl - Complete la siguiente tabla y calcule la formalidad de la solucin de KSCN. Adiciones los clculos respectivos.

TABLA DE DATOS INFORMACION REQUERIDA

Volumen de AgNO3 (mL) Volumen de KSCN consumido (mL) Formalidad del AgNO3 (promedio) Formalidad del KSCN (promedio)

ENSAYO1

ENSAYO 2

- Por qu la solucin que se analiza mediante el mtodo de Volhard debe tener pH cido?

- Complete la siguiente tabla y calcule la concentracin de cloruros de la muestra mediante el mtodo de Volhard

TABLA DE DATOS INFORMACION REQUERIDA

Volumen de AgNO3 adicionado (mL) Volumen de KSCN consumido (mL) Formalidad del AgNO3 (promedio) Formalidad del KSCN (promedio) Cloruros (g/L) (promedio)

ENSAYO1

ENSAYO 2

- Exprese la concentracin de cloruros en mg/L de NaCl - Aplique el t de student y la prueba F a los resultados Cl - (g/L)en la muestra, obtenidos por cada uno de los grupos mediante los mtodos de Mohr y Volhard. Tome como resultados aceptados, los obtenidos mediante el mtodo de Mohr. Haga los comentarios respectivos. - Explique brevemente por qu en el mtodo de Volhard el precipitado formado debe eliminarse antes de eliminar por retroceso el exceso de ion plata en la determinacin de iones cloruro. - Qu funcin cumple el nitrobenceno que se agrega a la solucin que contiene cloruros en la determinacin mediante el mtodo de Volhard. - Una muestra de feldespato que pesa 2g produce una mezcla de NaCl y KCl que pesa 0.2558g. Si se agregan 35ml de AgNO3 0.1F a los cloruros disueltos y el exceso de Ag+ requiere 0.92ml de solucin de KSCN 0.02F para la titulacin, cul es el porcentaje de potasio en la solucin?

9.7 BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

APHA, AWWA, WPCF. Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales. Ed. Daz de Santos, S.A. Madrid. 1992. Pag 4-76-4-78 API. Recommended Practice for Analysis of Oil-Field Testing Water-Based Drilling Fluids. 1 Ed. Washigton. 1990. Pg 16. API. Recommended Practice Standard Procedure for Rield Testing Water-Based Drilling Fluids . 1 Ed. Washington. 1990. Pg 26 CRISTIAN, D. Qumica Analtica. 2 Ed. Limusa. Mexico. 1981 Pg 287-290. SKOOG, D y WEST, D. HOLLER F. Qumica Analtica. 6 Ed. Mc Graw Hill. Mxico. 1995. Pg 227-234

9.8 BIBLIOGRAFIA PARA CONSULTAR

SKOOG, D y WEST, D, HOLLER F. Qumica Analtica. 6 Ed. Mc Graw-Hill. Mxico. 1995 CRISTIAN, D. Qumica Analtica. 2 Ed. Limusa. Mxico 1981.

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