09 Cuckow's Method

MTODO DE CUCKOW PARA LA CALIBRACIN DE AERMETROS UTILIZANDO AGUA DESTILADA ADICIONADA CON UN TENSOACTIVO COMO FLUDO PATRN
Ing. Claudia Santo, Joselaine Cceres Laboratorio Tecnolgico del Uruguay LATU Montevideo Uruguay
INTRODUCCIN
Las calibraciones por el mtodo de Cuckow utilizando agua destilada como lquido patrn son complicadas de realizar debido a la alta tensin superficial del agua y a la variacin de la misma con las impurezas que se puedan ir acumulando en la superficie del lquido. Esto ocasiona gran variabilidad en la fuerza de tensin superficial sobre el aermetro, lo que trae consigo altos desvos estndar as como posibles sesgos en las mediciones
FUNDAMENTO DEL MTODO

El mtodo de Cuckow de calibracin de aermetros se basa en el principio de Arqumedes. Consiste en pesar el aermetro mientras ste se encuentra parcialmente sumergido, alineando la superficie del lquido con el punto de la escala que se quiere calibrar. Normalmente las calibraciones se realizan en 3 puntos, al 10%, 50% y 90% de la escala.

Para desarrollar la ecuacin de clculo se realiza un balance de las fuerzas que actan en el aermetro en tres situaciones distintas:
Flotando libremente en un liquido de densidad p (que por el momento se asume mayor que 1 g/cm3) a una temperatura To Pesado en aire. Pesado mientras es inmerso en un lquido de densidad L al mismo nivel que en el caso 1, a temperatura TL.

La resolucin de las tres situaciones simultneamente, si se realizan algunas aproximaciones, arroja la siguiente ecuacin (1)(2) para el tratamiento de datos.
D ( L a2 ) L + 1
g [1 + (TL T0 )] + a2 P = a3 a 2 D L L1 L2 + 1 wt g

P - densidad correspondiente a la lectura del punto en calibracin L - densidad del lquido de trabajo utilizado para la calibracin - coeficiente volumtrico de expansin trmica del vidrio que esta hecho el aermetro TL - temperatura del lquido de referencia durante la pesada hidrosttica T0- temperatura de referencia del aermetro a2 - densidad del aire en el momento de hecha la pesada en aire a3 - densidad del aire en el momento de hecha la pesada en agua

wt - densidad de las pesas de ajuste de la balanza - tensin superficial de referencia del aermetro L - tensin superficial del lquido de calibracin g - aceleracin debida a la gravedad D - dimetro medio del vstago del aermetro L1 - lectura media de la balanza en la pesada en aire L2 - lectura media de la balanza en la pesada hidrosttica
EQUIPAMIENTO
Balanza analtica: capacidad: 200 g, divisin 0,1 mg (con posibilidad para pesada por debajo del platillo). Equipo de termostatizacin ambiental. Equipo para medicin de tensin superficial. Termmetro de divisin 0,1 C. Calibre pie de rey
MATERIALES
Soporte para la balanza de modo que permita suspender el aermetro de su parte inferior. Soporte para suspender el aermetro de la balanza. Probeta para contener el agua destilada con el tensoactivo. Taras para colgar del vstago del aermetro en el caso de aermetros con rango inferior a 1 g/cm3. Soporte mvil para la probeta (gramil), de forma de poder variar la posicin del nivel del lquido, para llevarlo a la posicin de calibracin deseada. Solucin al 10% de tritn en agua destilada (tensoactivo).
PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIN
Medir el dimetro del vstago del aermetro en por lo menos 6 puntos a lo largo de la escala (promedio = D). Ajustar la balanza analtica con su pesa interna. Colocar el soporte para el aermetro de la parte inferior de la balanza. Tarar la misma. Suspender el aermetro y tomar por lo menos cuatro lecturas de la balanza (promedio = L1). Llenar la probeta con agua destilada y agregarle la solucin al 10 % del tensoactivo en la proporcin prevista (15 gotas por litro de agua destilada).
Leer la temperatura del agua (TL). Colocar el aermetro dentro de la probeta Elevar la probeta hasta que el nivel del lquido alcance la divisin que se desea calibrar. Sumergir el aermetro dos divisiones ms de la posicin de calibracin y luego regresar a la misma. Leer la balanza. Repetir los dos pasos anteriores por lo menos 5 veces (promedio de las lecturas = L2).
Repetir para todas las posiciones de calibracin del aermetro. Retirar el aermetro del soporte y verificar el cero de la balanza Leer nuevamente la temperatura del agua (TL). Verificar que la variacin est en tolerancia. Medir la tensin superficial del lquido de calibracin.
EVALUACIN DE LA INFLUENCIA DEL TENSOACTIVO.

Con el agregado del tensoactivo en las concentraciones especificadas se logra disminuir la tensin superficial del agua destilada a 20 C de 73 mN/m a alrededor de 40 mN/m. Se realizaron mediciones de densidad de la solucin de agua destilada con el agregado del tensoactivo con un patrn slido de volumen calibrado. Masa real del patrn slido= (217,42031 0,00020) g Volumen del patrn slido= (98,67865 0,00050) cm3
EVALUACIN DE LA INFLUENCIA DEL TENSOACTIVO.

Temperatura Densidad agua (ec. Kell) / (g/cm3 ) Densidad medida/ (g/cm3 ) Diferencia/ (g/cm3 ) Incertidumbre expandida en diferencia /(g/cm3 ) 0,96 x 10-5
20,02 C
0,998 196 4
0,998 217 9
2,05 x 10-5
21,00 C
0,997 988 8
0,997 992 8
1,40 x 10-5
0,96 x 10-5
22,03 C
0,997 760 9
0,997 782 9
2,20 x 10-5
0,96 x 10-5
VALIDACIN DEL MTODO REPRODUCIBILIDAD

Se calibraron dos aermetros patrn por duplicado, variando el tensoactivo en alguna de las repeticiones: Aermetro 1: Rango: (0,700 a 0,750) g/cm3 Divisin: 0,0005 g/cm3 Temperatura de referencia: 20 C Tensin superficial de referencia: entre 25,5 y 29 mN/m Aermetro 2: Rango: (1,200 a 1,250) g/cm3 Divisin: 0,0005 g/cm3 Temperatura de referencia: 20 C Tensin superficial de referencia: 75 mN/m
Aermetro 1
Punto calibrado / g/cm3
Error evaluado Calibracin 1 con Tritn = E1
Error evaluado Calibracin 2 con tensoactivo comercial = E2
Incertidumbre expandida del mtodo = UM
En
0,710
0,000110
0,000143
0,00014
0,2
0,725
0,000343
0,000377
0,00014
0,2
0,745
0,000314
0,000428
0,00014
0,6
En Error normalizado = (E1-E2)/(2*UM)1/2
Aermetro 2
Punto calibrado / g/cm3 Error evaluado Calibracin 1 con Tritn = E1 Error evaluado Calibracin 2 con tensoactivo comercial = E2 Incertidumbre expandida del mtodo = UM En
1,110
0,000337
0,000383
0,00014
0,2
1,130
0,000261
0,000287
0,00014
0,1
1,145
0,000181
0,000173
0,00014
0,0
En Error normalizado = (E1-E2)/(2*UM)1/2
VALIDACIN DEL MTODO EXACTITUD

Para evaluar la exactitud del mtodo se calibraron los mismos aermetros comparndose los resultados con los de calibracin emitidos por un laboratorio independiente. Se calcul la diferencia de errores normalizada (En) para cada punto calibrado
Aermetro 1
Punto calibrado / g/cm3 Error Certificado de Calibracin / g/cm3 0,0001 Error medio mtodo Cuckow / g/cm3 Incertidum bre Certificado Calibracin / g/cm3 0,0002 Incertidumbr En e del mtodo/ g/cm3
0,710
0,00013
0,00014
0,2
0,725
0,0001
0,00036
0,0002
0,00014
0,6
0,745
0,0003
0,00037
0,0002
0,00014
0,1
Aermetro 2
Punto calibrado / g/cm3 Error Certificado de Calibracin / g/cm3 Error medio mtodo Cuckow / g/cm3 Incertidumb re Certificado Calibracin / g/cm3 Incertidumbr e del mtodo / g/cm3 En
1,110
0,0002
0,00036
0,0002
0,00014
0,2
1,130
0,0001
0,00027
0,0002
0,00014
0,4
1,145
0,0001
0,00018
0,0002
0,00014
0,2
TABLA CON CONTRIBUCIONES DE INCERTIDUMBRE

Para la estimacin de incertidumbre se siguieron los lineamientos de la Gua ISO para clculo de incertidumbre, utilizando la ecuacin de Cuckow como funcin de transferencia. La densidad del agua con tensoactivo se expres como funcin de la temperatura utilizando la ecuacin para agua destilada saturada en aire (Kell), sumndole una componente extra de incertidumbre por el agregado del tensoactivo (UD). La densidad del aire se expres como funcin de la temperatura y humedad ambiente y presin atmosfrica utilizando la ecuacin de Davis.

Cantida d L a2 L1 w D dc TL T0 L2 a3 P Valor Incertidumbre Estndar 0,017 kg/m3 3,4 x 10 -3 kg/m3 1,3 x 10 -7 kg 4,0 x 10 -7 kg 3,9 x 10 -19 m 1.15 x 10 -5 m 1,15 x 10 -6 1/C 0,0577 C 7,67 x 10 -7 kg 3,47 x 10 -3 kg/m3 0,0452 kg/m3 3 infinitos 5 infinitos infinitos infinitos 4 infinitos infinitos -1,03 x 10 -9 -2350 17800 0,0013 173 903 -0,217 20100 -3,09 x 10 -4 kg/m3 7,19 x 10 -3 kg/m3 5,10 x 10 -22 kg/m3 1,99 x 10 -3 kg/m3 1,04 x 10 -3 kg/m3 -0,0126 kg/m3 0,0154 kg/m3 Grados de Libertad Coeficiente de Sensibilidad Contribucin a Incertidumbre
998,030 kg/m3 1,1984 kg/m3 0,06334278 kg 0,0 kg 5,06 x 10 -3 m 0,0 m 0,075 N/m 2,5 x 10 -5 1/C 20,8 C 20,0 C 7,347520 x 10 -3 kg 1,19800 kg/m3 1129,7281 kg/m3

L Pa Ha Ta Pl Hl tl wt Ud Ld Err 0,03950 N/m 1016,00 hPa 47,00 % 21,0000 C 1016,00 hPa 47,00 % 21,100 C 7950,0 kg/m3 0 1130 kg/m3 0,2719 kg/m3 1,15 x 10 -3 N/m 2,89 hPa 2,89 % 0,0577 C 2,89 hPa 2,89 % 0,115 C 80,8kg/m3 1,15 x 10 -5 kg/m3 0,0577 kg/m3 0,0733 kg/m3 infinitos infinitos infinitos infinitos infinitos infinitos infinitos infinitos infinitos infinito s 4590 -32,7 -1,34 x 10 -4 1,26 x 10 -5 4,99 x 10 -4 -2,20 x 10 -5 2,08 x 10 -6 8,17 x 10 -5 -1,03 x 10 -9 1130 -1 -0,0377 kg/m3 -3,88 x 10 -4 kg/m3 3,66 x 10 -5 kg/m3 2,88 x 10 -5 kg/m3 -6,36 x 10 -5 kg/m3 5,99 x 10 -6 kg/m3 9,44 x 10 -6 kg/m3 -8,31 x 10 -8 kg/m3 6,54 x 10 -3 kg/m3 -0,0577 kg/m3
Err = (0,27 0,15) kg/m3 La incertidumbre declarada es la expandida con un factor de cobertura k=2,0.

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FUNDAMENTO DEL MTODO

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EVALUACIN DE LA INFLUENCIA DEL TENSOACTIVO.

EVALUACIN DE LA INFLUENCIA DEL TENSOACTIVO.

VALIDACIN DEL MTODO REPRODUCIBILIDAD

Punto calibrado / g/cm3

Error evaluado Calibracin 1 con Tritn = E1

Error evaluado Calibracin 2 con tensoactivo comercial = E2

Incertidumbre expandida del mtodo = UM

En Error normalizado = (E1-E2)/(2*UM)1/2

En Error normalizado = (E1-E2)/(2*UM)1/2

VALIDACIN DEL MTODO EXACTITUD

TABLA CON CONTRIBUCIONES DE INCERTIDUMBRE

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