Ejercicio de IR y Cromatografia
Ejercicio de IR y Cromatografia
Ejercicio de IR y Cromatografia
ALEXANDER SANTAMARIA
CURSO IMT 307
1) A continuacin se muestran los espectros IR (como lquidos puros o en pastillas de KBr) de
compuestos de frmula global conocida. Determine sus estructuras y asigne las bandas
caractersticas.
tR, min
1.9
10.0
10.9
13.4
W
0.76
0.82
1.06
a)
b)
c)
d)
e)
12)
Indique el orden en el cual los compuestos siguientes podran ser eluidos de una
columna de HPLC que contiene un empaque de fase normal
a) Acetato de etilo. cido actico, dimetilamina
b) Propileno, hexano, benceno, diclorobenceno
13)
Descrbase las diferencias fundamentales entre cromatografa de adsorcin y de
particin
14)
Descrbase las diferencias fundamentales entre cromatografa de permeacin en gel
y de filtracin en gel
15)
Qu tipo de especies se pueden separar por HPLC, pero no por GLC
16)
Un mtodo para la determinacin cuantitativa de la concentracin de los
constituyentes de una muestra analizada por cromatografa de gases es por el mtodo de
normalizacin de rea. En este, es necesario la elucin completa de los constituyentes de
la muestra. As, se mide el rea de cada pico y se corrige por las diferencias en las
respuestas en el detector para los diferentes eluatos. Esta correccin comprende la
divisin del rea por un factor de correccin determinado empricamente. La
concentracin del analito se encuentra a partir de la relacin de su rea corregida con
rea total corregida de todos los picos. Para un cronograma que tiene tres picos se
encontraron las reas relativas de 16.4, 45.2, y 30.2 en el orden de tiempo creciente de
retencin. Calclese el porcentaje de cada compuesto si las respuestas relativas del
detector fueron 0.60, 0.78, 0.88 respectivamente.
17)
Las reas de los picos y las respuestas relativas del detector se deben emplear para
determinar la concentracin de cinco especies presentes en una muestra. Se emplea el
mtodo de normalizacin de rea descrito anteriormente. Las reas relativas y las
respuestas relativas del detector para los cinco picos en cromatografa gaseosa son las
que se indican: calclese el porcentaje de cada componente en la muestra
Componente
A
B
C
D
E
18)
Los siguientes datos fueron obtenidos por medio de un cromatograma gas lquido,
en una columna de 1.50 m., cuya fase estacionaria es de escualeno. Calcular :
Compuesto
no retenido
tr (min) w (min)
3
benceno (PE 80 C)
hexano (PE 68 C)
10
11
1.1
1.4
a)
b)
c)
d)
19)
Se desea determinar la concentracin de etanol en sangre por el mtodo de
patrn interno. Para ello se procesan (de la misma manera) una serie de soluciones
acuosas patrn de etanol y una muestra de suero: una alcuota de 0.01 mL de cada
solucin se diluyen con 0.1 mL de una solucin patrn de 2-propanol 0.1mg/mL. Se
inyectan 0.1 l de cada solucin en un CG provisto de un detector FID (ionizacin de
llama), un integrador y una columna PEG-400 (polietilenglicol) a 80 C. Los resultados
obtenidos fueron los siguientes:
Patrones
de
etanol
(mg/mL)
0.5
0.75
1.0
1.25
1.5
Muestra de sangre
12754
11893
12084
12870
12314
12604
g/g)
33)
Los datos de la tabla siguiente se obtuvieron durante la determinacin de
antraceno en salmn, empleando LC en fase reversa y deteccin fluorimtrica. Se adicion
un compuesto como patrn interno a cada disolucin estndar y a la muestra.
Concentracin
de antraceno,
ng/mL
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
Muestra
rea de pico
del analito
25,5
35,9
39,7
55,0
81,8
49,3
rea de pico
del patrn
interno
32,1
31,8
28,4
32,3
40,9
39,4
http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico-1/material-de-clase