Nmx-L-151-1996-Cal Viva-1996

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SECRETARIA DE COMERCIO

Y
FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-L-151-1996

EXPLORACION DEL PETROLEO - CAL VIVA EMPLEADA EN


FLUIDOS DE EMULSION INVERSA PARA PERFORACION DE
POZOS PETROLEROS -ESPECIFICACIONES Y METODOS DE
PRUEBA

OIL FIELD EXPLORATION - QUICKLIME FOR INVERSE EMULSION


USED IN DRILLING FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

NMX-L-151-1996

PREFACIO

En la elaboracin de la presente Norma Mexicana participaron las siguientes empresas e


instituciones:

ASOCIACION NACIONAL DE FABRICANTES DE LA CAL, A.C.

BAROID, S.A. DE C.V.

DOWELL-SCHLUMBERGER, S.A. DE C.V.

FABRICANTE DE CAL Y MATERIALES DE CONSTRUCCION PURISIMA,


S.A. DE C.V.

GRUPO INDUSTRIAL DRILMEX, S.A. DE C.V.

INSTITUTO MEXICANO DEL PETROLEO


Gerencia de Perforacin y Acondicionamiento de Pozos.

PETROLEOS MEXICANOS
Gerencia de Perforacin y Mantenimiento de Pozos Regin Marina;
Gerencia de Recursos Materiales - Sede.

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO


Facultad de Qumica.

NMX-L-151-1996

INDICE DEL CONTENIDO


Nmero deL Captulo

0.

Introduccin

1.

Objetivo y campo de aplicacin

2.

Definiciones

3.

Clasificacin

4.

Especificaciones

5.

Muestreo

6.

Mtodos de prueba

7.

Marcado, etiquetado, envase y embalaje

8.

Apndice A

9.

Bibliografa

10.

Concordancia con normas internacionales

NMX-L-151-1996

EXPLORACION DEL PETROLEO - CAL VIVA EMPLEADA EN FLUIDOS DE


EMULSION INVERSA PARA PERFORACION DE POZOS PETROLEROS ESPECIFICACIONES Y METODOS DE PRUEBA
OIL FIELD EXPLORATION - QUICKLIME FOR INVERSE EMULSION USED IN
DRILLING FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS

0.

INTRODUCCION

Uno de los sistemas de fluidos empleados en la perforacin de pozos petroleros es el


denominado emulsin inversa, el cual incluye xido de calcio en su formulacin, cuya
funcin principal es reaccionar con los cidos grasos para formar un jabn clcico y dar
estabilidad a la emulsin; adicionalmente contribuye en el control de contaminacin de gases
cidos incrementando la alcalinidad de la emulsin.

1.

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

Esta Norma Mexicana establece la metodologa de evaluacin y las especificaciones que


debe cumplir la cal viva que se emplea en la preparacin de tos fluidos de emulsin inversa,
utilizados en la perforacin de pozos petroleros.

2.

DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:


2.1 Cal viva
Es el producto que se obtiene de la calcinacin de la piedra caliza, cuya composicin es
bsicamente xido de calcio (CaO).
2.2 Contenido disponible de cal (CDC)
Es el contenido total de cal libre expresado como xido de calcio, en otros trminos, es la
suma de las concentraciones de xido e hidrxido de calcio que contiene una muestra de cal.
2.3 Espcimen
Es el conjunto de porciones de producto extrados de los sacos que componen la muestra
representativa.
2.4 Lote

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Es la cantidad de unidades de producto fabricadas esencialmente bajo las mismas


condiciones de operacin y que puede ser manejada como una parte de la produccin.
2.5 Lote de entrega
Es la cantidad de sacos motivo de la transaccin comercial.
2.6 Lote unitario
Es el integrado por 15 t o menos.
2.7 Muestra
Es el conjunto de especimenes extrados, conforme a lo indicado en 5.2, que deben
someterse a la inspeccin para determinar su calidad.
2.8 Muestra representativa
Es la muestra que representa proporcionalmente el lote del cual fue extrado, en cuanto a
caractersticas y propiedades de los especimenes [se recomienda consultar la Norma
Mexicana NMX-Z-012/2 (vase bibliografa inciso 9.8)].
2.9 Muestra representativa reducida
La muestra representativa se reduce por cuarteos hasta aproximadamente 1.5 kg, los cuales
se dividen en tres partes: una para anlisis de calidad, otra para el proveedor y otra para
resguardo por parte del usuario para casos de reanlisis o tercera.
2.10 Unidad de producto
Es cada uno de los sacos de 25 kg que constituyen el lote unitario.

3.

CLASIFICACION

La cal viva objeto de esta norma, se clasifica en un solo tipo y grado de calidad.

4.

ESPECIFICACIONES

En la tabla 1 se indican tas especificaciones que debe cumplir la cal viva, objeto de esta
norma.

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TABLA 1.- Especificaciones

5.

MUESTREO

5.1 Material para la toma de especimenes y preparacin de la muestra.


- Sonda (calador de acero inoxidable tipo espada), de aproximadamente 65 cm de longitud
y 4 cm de dimetro (vase figura 1).
- Recipientes de polietileno de tamao adecuado para las muestras
- Bolsas de polietileno adecuadas para la homogeneizacin.
- Cinta adhesiva plstica de 10 cm de ancho
- Etiquetas adheribles
- Marcador tipo crayn
- Cuarteador tipo rifle
5.2 Procedimiento
El nivel de inspeccin puede ser fijado de comn acuerdo entre comprador y el proveedor, a
falta de este acuerdo se debe proceder conforme lo siguiente:
5.2.1 Tamao de la muestra

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Por cada lote unitario debe tomar tres muestras representativas para su anlisis. Para
conformar cada una de las muestras representativas refirase a la tabla I-A, Tamao de
muestra por cdigo de letras del apndice A. en la cual, tomando en consideracin el tamao
de lote y un nivel de inspeccin general II se determina la letra clave. Con esta letra, pase a
la tabla II-A Planes de muestreo sencillo para una inspeccin normal, en la cual se establece
el nmero de unidades (sacos) a muestrear.
Para la extraccin de especimenes utilice la sonda (vase figura 1) y aplicando una seleccin
de nmeros aleatorios como el ejemplo que se indica en la tabla III-A, seleccione los sacos a
muestrear, extrayendo un espcimen en cada inmersin, homogeneizndolas, y
posteriormente reducindolas, para obtener la muestra representativas para el anlisis.
Se divide en tres porciones: una para el anlisis, otra para el proveedor y una ms para el
usuario, como retencin en caso de reanlisis o tercera. Repita el procedimiento de
extraccin de especimenes, hasta obtener las tres muestras.
FIGURA 1.- Muestreador tipo espada para productos qumicos

NOTA 1- Este muestreador debe ser de acero inoxidable.

6.

METODOS DE PRUEBA

6.1 Contenido disponible de cal


6.1.1 Fundamento
El mtodo (de Scaife) se basa en la determinacin indirecta del contenido de xido de calcio
(CaO) e hidrxido de calcio [Ca(OH)2] presente, por medio de una titulacin con cido
clorhdrico y fenolftaleina.
6.1.2 Reactivos y materiales
6.1.2.1 Reactivos
-

Soluciones valoradas de cido clorhdrico (HCL) 1.0 N y 0.1 N

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Solucin alcohlica indicadora de fenolftalena


Agua destilada libre de CO2
Cal viva

6.1.2.2 Materiales
- Matraces volumtricos de 200 mL y 1 000 mL
- Matraz Erlenmeyer de 500 mL
- Vaso de precipitados de 400 mL
- Bureta de 50 mL
- Pipetas volumtricas de 100 mL
- Vidrio de reloj
- Barra magntica
- Piseta
- Tapn de hule
- Tramo de vidrio estirado en punta
6.1.3 Aparatos
- Balanza analtica
- Parrilla de calentamiento con agitacin electromagntica
- Medidor de intervalos de tiempo con alarma
6.1.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra
La muestra debe mantenerse en un recipiente hermticamente cerrado y no debe exponerse
por periodos prolongados al ambiente.
6.1.5 Procedimiento
a)

Determine la masa de 1.4 9 0.01 g de muestra de cal con aproximacin de 0.000 1 g.


Transfiera en un vaso de precipitados de 400 mL, adicione 200 mL de agua destilada
caliente (85C - 90C), cubra con el vidrio de reloj y caliente hasta ebullicin, durante
3 min.

b)

Enfre a temperatura ambiente y lave el vidrio de reloj con agua destilada. Titule con
cido clorhdrico 1.0 N, utilizando 2 3 gotas de solucin indicadora de fenolftalena,
hasta la desaparicin del color rosa (aproximadamente durante 5 s).

c)

Anote el volumen gastado de HCl 0.1 N.

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d)

Determine la masa de 1.4 g 0.01 g de la muestra con aproximacin de 0.0001 g y


transfiera al matraz volumtrico de 1 000 mL; agregue 200 mL de agua destilada
caliente (85C - 90C), tape con un tapn de hule en el que se ha insertado un tramo
corto de vidrio estirado en punta. Caliente hasta la ebullicin y mantenga sta durante
3 min.

e)

Deje enfriar a temperatura ambiente y posteriormente adicione un volumen de la


solucin de cido clorhdrico 1.0 N, 5 mL menor al volumen empleado en el inciso
6.1.5.c; la adicin debe hacerse gota a gota con agitacin vigorosa. El volumen del
cido agregado se anota como A. Afore el matraz de 1 000 mL con agua destilada
exenta de bixido de carbono, tape y agite durante 5 min. Deje el matraz en reposo
durante 60 min para sedimentar.

f)

Tome una alcuota de 200 mL de la parte superior (solucin clara) con una pipeta
volumtrica, evitando dispersar el sedimento y vace en un matraz Erlenmeyer de 500
mL. Adicione de 2 a 3 gotas de solucin indicadora de fenolftalena y titule lentamente
con una solucin de HCl 0.1 N. El volumen gastado se anota como B.

6.1.6 Expresin de resultados


Contenido disponible de Cal (CDC) como % CaO.

A x N1 x 0.028 + B f N2 x 0.028
% CaO = [ ]
m
m

N1
N2
A
B
f
m
0.028

es la normalidad valorada del HCl 1.0 N;


es la normalidad valorada deL HCl 0.1 N;
es el volumen adicionado de HCl 1.0 N en ml;
es el volumen adicionado de HCl 0.1 N en ml;
es el factor de dilucin y es igual a aforo/alcuota;
es la masa de la muestra en g;
son los miliequivalentes del xido de calcio.

6.1.7 Informe de la prueba


Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al
de las especificaciones.
6.2 Gradiente de temperatura
6.2.1 Fundamento

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El mtodo se basa en la determinacin indirecta del contenido de xido de calcio mediante


la medicin del incremento de temperatura generado durante la hidratacin del xido de
calcio.
6.2.2 Reactivos y materiales
6.2.2.1 Reactivos
- Agua corriente (caractersticas mximas: Cl- = 300 ppm, dureza total = 200 ppm,
pH = 7.0 - 8,0 unidades)
- Cal viva
6.2.2.2 Materiales
Matraz Erlenmeyer de 300 mL
- Tapn de hule del nmero 6 con una perforacin diagonal en ngulo de 10 a 15
- Probeta de 250 mL
- Charola de aluminio o similar
- Barra magntica

6.2.3 Aparatos
- Parrilla de calentamiento con agitacin electromagntica
- Termmetro de vidrio con rango de 0C a 80C con divisiones de 0.5C o equivalente
- Balanza granataria con exactitud de 0.1 g
6.2.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra
Mantenga la muestra en un recipiente hermticamente cerrado y no debe exponerse por ms
de 5 min al ambiente.
6.2.5 Procedimiento
a)

Mida 200 mL 1 mL de agua corriente y vierta en el matraz Erlenmeyer de 300 mL.


Inserte el termmetro en el de tapn de hule y tape el matraz; el bulbo del termmetro
debe estar sumergido totalmente en el lquido. Anote la temperatura con una exactitud
de 0.5C, como Ti y agite.

b)

Determine la masa de 50 9 0.1 g de la muestra y transfiera al matraz Erlenmeyer de


300 mL (evite que la muestra se adhiera a las paredes del cuello del matraz), el cual se
mantiene con agitacin. Tape el matraz con el tapn de hule y agite vigorosamente.
Revise constantemente el incremento de temperatura y anote la mxima lectura
alcanzada, como Tf con una exactitud de 0.5C.

6.2.6 Expresin de resultados

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T (C) = Tf - Ti
donde:
T

es el gradiente de temperatura en C.

6.2.7 Informe de la prueba


Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al
de las especificaciones.
6.3 Granulometra (retenido mallas 100 y 200)
6.3.1 Fundamento
Uno de los procedimientos para determinar el tamao de partcula lo constituye el cribado
del material a travs de mallas con dimensiones estndar. Con ello se controla un contenido
de partculas de tamao adecuado que favorece la velocidad de reaccin de la cal con el
emulsificante del sistema de emulsin inversa.
6.3.2 Reactivos y materiales
6.3.2.1 Reactivos
Cal viva
6.3.2.2 Materiales
- Mallas 100 y 200 abertura estndar de 150 m y 75 m, respectivamente y charola
receptora, consultar bibliografa inciso 9.6
- Brocha de cerdas suaves
6.3.3 Aparatos
- Vibrador tipo Ro-Tap o similar para mallas de 20,32 cm de dimetro
- Balanza granataria con exactitud de 0.1 g
- Medidor de intervalos de tiempo con alarma
6.3.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra
La muestra debe mantenerse en un recipiente hermticamente cerrado y no debe exponerse
al ambiente por periodos prolongados.
6.3.5 Procedimiento

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a)

Determine la masa de 50.0 g 0.1 g de muestra, la cual previamente se homogeneiz


en el envase y arme las mallas en el orden siguiente: 100, 200 y charola.

b)

Transfiera la muestra y coloque en el RO-TAP. Ponga en funcionamiento el equipo y


mantenga durante 40 min.

c)

Determine la masa de cada malla, recuperando de esta todo el material con la brocha.

NOTA 2-

Se recomienda sopletear las mallas antes de cada evaluacin y lavar cada 5


determinaciones, con una solucin diluida de HCl (1:9).

6.3.6 Expresin de resultados


R100
Retenido Malla 100 (%) = x 100
m

R100 + R200
Retenido Malla 200 (%) = x 100
m
donde:
R100 es el retenido en malla 100 en g;
R200 es el retenido en malla 200 en g;
m es la masa de la muestra en g.
6.3.7 Informe de a prueba
Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al
de las especificaciones.

7.

MARCADO, ETIQUETADO, ENVASE Y EMBALAJE

7.1 Marcado
Cada saco debe identificarse en forma legible e indeteble con lo siguiente:
- Nombre del producto y marca registrada
- Contenido neto en kilogramos
- Nmero de tote
- Razn social del fabricante o importador
- La leyenda HECHO EN MXICO o indicar pas de origen HECHO EN ...

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NOTA 3- * tamao mnimo de letra de 5 cm y color contrastante.


7.2 Etiquetado
Cada saco de material debe incluir los datos necesarios para el correcto manejo del mismo,
adems de contener toda la informacin en cuanto a precauciones en su uso, de acuerdo con
lo que establecen las normas y leyes de seguridad vigentes.
7.3 Envase y embalaje
La cal viva debe envasarse en sacos de sello hermtico, los cuates deben contener dos bolsas
de polietileno calibre 200 y una bolsa externa de papel tipo kraft de 85 g/m2, cada saco debe
contener la masa indicada en el mismo 1.5 %.
La cal viva debe embalarse en cartn y/o plstico, de tal forma que se garantice su
integridad hasta el momento de su tilizacin.

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TABLA I-A.- Tamao de muestra por cdigo de letras

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TABLA II-A.- Planes de muestreo sencillo para una inspeccin laboral

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TABLA III-A.- Ejemplo de nmeros aleatorios para muestreo

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9.

BIBLIOGRAFIA

9.1 Kirk-Othmer

Enciclopedia de Tecnologa Qumica.

9.2 ASTM C25-1990

Test Methods for Chemical


Analysis of Limestone, Quiklime
and Hydreated Lime.

9.3 ASTM C50-1986

Methods of Sampling,
Inspection, Packing and Marking
of Lime and Limestone Products.

9.4 ASTM C51-1990

Terminology Relating to Lime


and Limestone Products.

9.5 ASTM C110-1987

Test Methods for Physical


Testing of Quickline, Hydrated
Lime and Limestone.

9.6 ASTM E-11-1986

Standard Specification for


Wire-cloth Sieves for Testing
Purposes.

9.7 NMX-Z-012/1-1987

Muestreo para la inspeccin por atributos- Parte 1:


Informacin general y aplicaciones.

9.8 NMX-Z-012/2-1987

Muestreo para la inspeccin por


atributos - Parte 2: Mtodos de
muestreo, tablas y graficas.

9.9 NMX-008-1993

Sistema General de Unidades de Medida.

10.

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma no concuerda con ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al
momento de su elaboracin.
Mxico D.F., a 08 MAYO 1996
LA DIRECTORA GENERAL DE NORMAS

LIC. MARIA EUGENIA BRACHO GONZALEZ

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