Extraccion Liquido 2013 1
Extraccion Liquido 2013 1
Extraccion Liquido 2013 1
EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
1. OBJETIVOS
1.1. Calcular el número de etapas teóricas
1.2. Determinar el NOR y el HOR en base a la transferencia global
2. MARCO TEORICO
FUNDAMENTO TEORICO.
A continuación se presenta un esquema básico de una extracción liquida, para una operación a
contracorriente, que es la más común aplicada:
SOLVENTE (S)
- Soluto (YS)
- Solvente
REFINO (R)
- Soluto (XNP)
- Transportador
EXTRACTOR
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Se debe tener en cuenta que existen tres formas básicas de operación líquida por etapas:
EQUILIBRIO LÍQUIDO
A: Transportador
B: Disolvente o solvente
A manera de ejemplo podemos decir a partir del esquema, que el sistema ternario del punto “K”
contiene 40% de A, 20% de B, y 40% de C; y que una mezcla entre un sistema E y R, da como
producto un sistema “M”, en donde se cumple que:
𝑅 𝑙í𝑛𝑒𝑎 𝑀𝐸 𝑥𝐸 − 𝑥𝑀
= =
𝐸 𝑙í𝑛𝑒𝑎 𝑅𝑀 𝑥𝑀 − 𝑥𝑅
Donde:
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𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑅(𝑅𝑒𝑓𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜)
𝑅=
𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐸(𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜)
𝐸=
𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜
Debido a su mayor simplicidad y entendimiento para este caso, utilizaremos las coordenadas
triangulares rectangulares, el tratamiento de este es similar a las coordenadas triangulares
equiláteras del caso anterior:
Podemos notar que el área dentro la curva de equilibrio formada dentro del triangulo, denota la
región de formación dos fases (rica en A y rica en B), el área fuera de ella indica solo la formación
de una fase (mezcla de A, B y C). Debido a que esta operación se encuentra en todo momento
dentro de la región de dos fases.
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En la figura 4, podemos ver el esquema de operación de esta extracción, con Np etapas, en donde
en la Etapa Np(en nuestro caso del laboratorio es el tope) sale el refinado e ingresa el disolvente, y
en la Etapa 1(en el laboratorio es el fondo) sale el extracto e ingresa la alimentación, entonces
realizando un balance de masa tenemos:
𝐹 + 𝑆 = 𝐸1 + 𝑅𝑁𝑝 = 𝑀
De ahí que M, debe caer sobre la línea RNpE1 como se muestra en la figura 3
𝐹 − 𝐸1 = +𝑅𝑁𝑝 − 𝑆 = ∆𝑅
Donde ∆𝑅 , es un punto de diferencia común para las líneas operación (líneas rectas) de todas las
etapas de la figura 3, que indica el flujo neto saliente en la última etapa.
Luego cuando el número de etapas es considerado muy grande, entonces se realiza un diagrama
de coordenadas rectangulares o diagrama de distribución, más simplificado que el anterior,
partiendo de este último, y que ayudara a obtener el número de etapas (donde la nomenclatura
de “x” e “Y” es la misma que en el de coordenadas triangulares):
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En la figura 5 se puede ver como el modo de transferencia de este sistema de coordenadas, donde
la curva de operación y de equilibrio también están presentes en dicho diagrama, y que para
soluciones diluidas, ambas tienen una forma aproximadamente lineal.
Existen muchos equipos destinados para esta operación, separados según su funcionamiento.
Estos equipos pueden ser:
𝑅 𝑅 𝐸 𝐸
𝐻𝑡𝑂𝑅 = = ; 𝐻𝑡𝑂𝐸 = =
𝐹𝑡𝑂𝑅 ∙ 𝑎 𝐾𝑅 ∙ 𝑎 ∙ (1 − 𝑥)∗𝑀 𝐹𝑡𝑂𝑅 ∙ 𝑎 𝐾𝐸 ∙ 𝑎 ∙ (1 − 𝑦)∗𝑀
Donde
- x,y = concentración de soluto.
- F, K = coeficientes de transferencia.
- HtOR , HtOE = altura de la unidad de transferencia del refinado o extracto
- (1 - x)*M , (1 - y)*M = media logarítmica de (1 – x), (1-y) en el equilibrio
𝑥2
𝑑𝑥 1 1 − 𝑥2 1 𝑥2 (𝑟 − 1) + 1
𝑁𝑡𝑂𝑅 = ∫ ∗
+ ∙ ln ( ) + ∙ ln ( )
𝑥−𝑥 2 1 − 𝑥1 2 𝑥1 (𝑟 − 1) + 1
𝑥1
5
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𝑦1
𝑑𝑦 1 1 − 𝑦1 1 𝑦1 (𝑟 − 1) + 1
𝑁𝑡𝑂𝐸 = ∫ + ∙ ln ( ) + ∙ ln ( )
𝑦∗ − 𝑦 2 1 − 𝑦2 2 𝑦2 (𝑟 − 1) + 1
𝑦2
Donde
- x*, y *= concentración de soluto en el equilibrio.
- r = relación de pesos moleculares entre no soluto y soluto.
3. DATOS
Identificación de Componentes:
Análisis de la Alimentación:
[NaOH] 0.1N
INDICADOR fenolftaleína
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Para determinar la concentración del ácido acético en las salidas de extracto y refino lo
titulamos con NaOH de 0.1 M y 0.01 M respectivamente, los volúmenes gastados fueron:
4. CALCULOS Y RESULTADOS
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Primero calculamos los flujos de entrada tanto de la alimentación como del disolvente, nos
basamos en la gráfica de calibración que se encuentra en los Anexos, de la gráfica se
obtiene:
A continuación se presentan las gráficas de concentraciones respecto al tiempo de operación tanto para
el refino como para el extracto,presentadas en la sección de Datos Experimentales según la tabla 3.2 y
3.3 .
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0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 10 20 30 40 50
TIEMPO
Grafico 1
0.002
0.0015
0.001
0.0005
0
0 10 20 30 40 50
TIEMPO
Grafico 2
En el caso de la titulación del Extracto se puede apreciar que ha llegado al estado estacionario , en la
titulación de refino la última muestra sugiere que aún no se ha llegado al estado estacionario o que
simplemente la titulación fue errónea, en todo caso para evitar un posible error en la decisión si fue
error de titulación o si las condiciones de estado estacionario aún no se alcanzan se optará por
considerar la concentración del CH3COOH como un promedio de los últimos tres datos ( los 2
primeros de estos 3 puntos cubrirán el posible error de titulación y el último cubrirá la incertidumbre si
se llegó o no al estado estacionario).
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Se puede apreciar que para el minuto 40 han llegado al estado estacionario, en la titulación de refino se
observa una clara tendencia asumimos que luego de este punto las concentración se estabilizo.
L2 G2
L1:Flujo molar de la alimentación
X2 Y2
L2:Flujo molar del refino
Fig. 4.1
La Alimentación
𝑊𝑐 = 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
Donde:
𝑊𝑐 : Peso del ácido acético (gr)
N: Normalidad del NaOH (N)
V: Volumen gastado (L)
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[LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS] EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
Remplazando en la ecuación 1:
60𝑔𝑟
𝑊𝐻𝑎𝑐 = (0.1𝑥35.2𝑥10−3 )𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥
𝑚𝑜𝑙
𝑊𝐻𝑎𝑐 = 0.21 𝑔𝑟
𝑊𝐻𝑎𝑐 0.21𝑔𝑟
𝑉𝐻𝑎𝑐 = = = 0.20𝑚𝑙
𝐷𝐻𝑎𝑐 1.07𝑚𝑙/𝑔𝑟
𝑊𝐻𝑎𝑐 0.20
𝑥1 = = = 0.048
𝑊𝑡𝑜𝑙 4.14
𝑊𝐻𝑎𝑐 0.21
𝑋1 = = = 0.046
𝑊𝑡𝑜𝑙 + 𝑊𝐻𝑎𝑐 4.13 + 0.21
Extracto:
Sea la masa de ácido acético:
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[LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS] EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
𝑊𝑐 = 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
Donde:
𝑊𝑐 : Peso del ácido acético (gr)
N: Normalidad del NaOH (N)
V: Volumen gastado (L)
Remplazando en la ecuación 1:
60𝑔𝑟
𝑊𝑐 = (0.1𝑥29.2𝑥10−3 )𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥
𝑚𝑜𝑙
𝑊𝑐 = 0.175 𝑔𝑟
𝑊𝐻𝑎𝑐 0.175𝑔𝑟
𝑉𝐻𝑎𝑐 = = = 0.164𝑚𝑙
𝐷𝐻𝑎𝑐 1.07𝑚𝑙/𝑔𝑟
0.9965𝑔𝑟
𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑉𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑥𝐷𝑎𝑔𝑢𝑎 = 4.836𝑚𝑙𝑥 = 4.82𝑔𝑟
𝑚𝑙
𝑊𝐻𝑎𝑐 0.175
𝑌1 = = = 0.036
𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 4.82
𝑊𝐻𝑎𝑐 0.21
𝑌1 = = = 0.042
𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 + 𝑊𝐻𝑎𝑐 4.82 + 0.175
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[LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS] EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
El refino:
Sea la masa de ácido acético:
𝑊𝑐 = 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
Donde:
𝑊𝑐 : Peso del ácido acético (gr)
N: Normalidad del NaOH (N)
V: Volumen gastado (L)
Remplazando en la ecuación 1:
60𝑔𝑟
𝑊𝑐 = (0.01𝑥1.1𝑥10−3 )𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥
𝑚𝑜𝑙
𝑊𝑐 = 0.0066 𝑔𝑟
𝑊𝐻𝑎𝑐 0.0066𝑔𝑟
𝑉𝐻𝑎𝑐 = = = 0.007𝑚𝑙
𝐷𝐻𝑎𝑐 1.07𝑚𝑙/𝑔𝑟
0.8628𝑔𝑟
𝑊𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 𝑉𝑡𝑜𝑙𝑒𝑢𝑛𝑜 𝑥𝐷𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 9.993𝑚𝑙𝑥 = 8.621𝑔𝑟
𝑚𝑙
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[LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS] EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
𝑊𝐻𝑎𝑐 0.007
𝑥2 = = = 0.0008
𝑊𝑡𝑜𝑙 8.621
𝑊𝐻𝑎𝑐 0.007
𝑋2 = = = 0.0008
𝑊𝑡𝑜𝑙 + 𝑊𝐻𝑎𝑐 8.621 + 0.007
dggggggggggggggsdgsfhdfhn
Dónde:
Remplazando con los datos de la tabla 4.1 y con la densidad de 1.07 gr/cm3, entonces:
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Dónde:
Remplazando con los datos de la tabla 4.1 y con la densidad del solvente,
remplazamos:
Balance de masa.
𝐿1 + 𝐺2 = 𝐺1 + 𝐿2 ............................................... (4)
𝐿1 × 𝑥1 + 𝐺2 × 𝑦2 = 𝐿2 × 𝑥2 + 𝐺1 × 𝑦1 ......................... (6)
Remplazando con todos los valores obtenidos mostrados en la tabla 4.2 y el flujo
másico de la alimentación (L1), y el flujo másico del solvente (G2), remplazamos:
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De la ecuación (5) y la ecuación (7), se resuelve el sistema, los valores obtenidos son:
𝐿2 = 0.786 𝑔𝑟/𝑠
𝐺1 = 1.229 𝑔𝑟/𝑠
Resumen de resultados
L1 1.136gr/s G1 𝟏. 𝟐𝟐𝟗𝒈𝒓/𝒔
X1 0.046 Y1 0.042
X2 0.0008 Y2 0
Ahora se procede a graficar tanto la curva de operación como la de equilibrio para así poder
el número de etapas teóricas. Luego se comparara con el número de etapas reales, para así
poder obtener la eficiencia de la etapa:
Y = 15.X
Mientras que la curva de equilibrio se obtendrá con las concentraciones de ácido acético
obtenidas en las líneas de entrada y salida. Graficando ambas curvas:
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[LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS] EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
0.08
Y (Fracción molar del Ac-Ac en agua)
0.07
0.06
0.05
Curva de
0.04
equilibrio
0.03 Curva de
operación
0.02 y = 0.9292x - 0.0007
0.01
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05
-0.01
X (Fraccion molar del Ac-Ac en tolueno)
N° Etapas reales = 10
𝑥1
𝑑𝑥 1 1 + 𝑋2
𝑁𝑡𝑜𝑅 = ∫ ∗
+ ln
𝑥2 𝑥−𝑥 2 1 + 𝑋1
X2=0.000806 y2=0
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X1=0.0482 y1=0.042
En este caso la integración numérica no es conveniente ya que el rango de x es muy amplio y una mala
elección del incremento de integración (Δx) podría arrojarnos malos resultados. Por ello procedemos a
integrar usando la curva de operación y la curva de equilibrio que para este caso lo podemos aproximar
a una recta.
Curva de equilibrio:
𝑌 = 15𝑋
Curva de operación:
Se sabe que para un valor de “y” le corresponde un valor de “x” y de “x*” por lo que igualamos ambas
curvas.
Despejando:
0.0482
𝑑𝑥 1 1 + 0.0482
𝑁𝑡𝑜𝑅 = ∫ −4
+ ln
8.06∗10−4 0.9292 ∗ 𝑥 − 7.0 ∗ 10 2 1 + 0.000806
𝑥−
15
𝑍 1.43
𝐻𝑡𝑜𝑅 = = = 0.33 𝑚
𝑁𝑡𝑜𝑅 4.37
5. OBSERVACIONES.
Para lograr una buena extracción se tomó en cuenta estos aspectos: la agitación y el uso de
empaques. La agitación mecánica se hace en la parte interna de la columna con el fin de lograr
mejorar la pulverización de la fase dispersa en la fase continua a través de la reducción de la
tensión interfacial y el uso de empaques coalesce o junta las gotas de la fase dispersa haciendo
que el área interfacial producida sea mayor.
Etapa operativa:
Etapa de análisis:
El refino es titulado con NaOH a baja concentración (0.01N ) de tal manera de obtener
un volumen gastado apreciable.
En la titulación de refino se tuvo que agregar agua , ya que se requería la presencia
de fase acuosa con una constante agitación , de tal manera que se facilite la
transferencia del ácido.
Etapa de parada:
6. DISCUCION DE RESULTADOS
- Debido a que se operaba con soluciones diluidas, las curvas utilizadas en nuestra
experiencia fueron consideradas como lineales.
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[LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS] EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
- La eficiencia en las etapas es aproximadamente el 20%, lo que nos indica que el flujo del
disolvente no es el correcto, por lo que se debería disminuir este flujo.
- El NtoR es 4.37 lo que nos das un valor relativamente alto, lo que nos lleva a una dificultad
para la extracción, por lo que las etapas serán de baja eficiencia, esto se debe a la tensión
interfacial y la baja diferencia entre las densidades del disolvente y el transportador.
7. CONCLUSIONES
- Las variables de operación que afectan directamente la transferencia de masa son: los flujos
de entrada, la altura de unidades de transferencia y por ende el número de unidades de
transferencia.
- Para aumentar la eficiencia de la operación, la corriente de alimentación debería aumentar
su concentración.
- Otra forma de aumentar la eficiencia es cambiando de solvente, cuya tensión interfacial y
diferencia de densidad con la fase Tolueno-Ac. Acético, disminuya al valor actual.
8. BIBLIOGRAFIA
- Operaciones de transferencia de masa, Robert E. Treybal, Editorial Mc Graw Hill, 1980
México
- Liquid – Liquid Extraction With York-Scheibel Colum, Maxarand D. Phadke, Junio 1983.
- Guía de laboratorio de operaciones unitarias, Extracción Liquido-Liquido, Ing. Erik Menzala
C.
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[LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS] EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
9. ANEXO
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[LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS] EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
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