06a-Parte 1-Técnicas Analíticas Usadas en El Control de Cali Dad de Productos Farmacéuticos
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06a-Parte 1-Técnicas Analíticas Usadas en El Control de Cali Dad de Productos Farmacéuticos
EN EL CONTROL DE CALIDAD DE
PRODUCTOS FARMACÉUTICOS
1
CLASIFICACION DE LAS TÉCNICAS ANALÍTICAS
Técnicas de separación
Técnicas cromatográficas
Electroforesis capilar
4
CROMATOGRAFIA
Fase Móvil
Fase
Estacionaria
5
CROMATOGRAFIA
(chroma-color y graphein-escribir)
Los componentes de una mezcla se
disuelven en una fase móvil que se
desplaza a través de una fase Mikhail Tswett
1906
estacionaria.
- Partición o Reparto:
El soluto se equilibra entre el líquido de la fase
estacionaria y la fase móvil, por diferencia de
solubilidad hasta llegar a un equilibrio.
7
- Intercambio Iónico:
Los aniones o cationes se separan en base a una
columna rellena con un intercambiador de iones
(resina).
ELUCIÓN
1 2 3 4 5 6 7 8 9
fracción
Fase Fase Técnica Proceso
estacionaria móvil cromatográfica cromatográfico
Adsorción
Capa fina
Líquida Interc. Iónico
Sólida Columna
Exclu. Molecular
Gas Columna Adsorción
Papel
Líquida Capa fina Partición
Líquida Columna
ELUENTE ELUATO
(entra) columna (sale)
Proceso de elución
12
ANÁLISIS CROMATOGRÁFICO
Análisis cualitativo: se basa en la medida de parámetros
cromatográficos como tiempos y volúmenes de retención
(identificación).
Muestra
Estándar
13
Los parámetros cromatográficos en análisis cualitativo:
tiempo de retención(tR) y volumen de retención (vR).
14
TIEMPO DE RETENCIÓN
16
Cromatografía en Capa Fina (TLC)
Sembrado:
Puntiforme Banda
x x x x x x
Cuantitativa Preparativa
x x x x
18
Fase Estacionaria:
Tierras de Diatomea
Exclusión molecular
Sephadex (geles)
19
Fase Estacionaria:
Acido sulfónico
RCO2- H+
Resinas
Ión amonio cuaternario
R3NR+ OH-
Aniónicas
Grupo amina
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R3NH3+ OH-
Fase Móvil
Polaridad
COOH Acidos carboxílicos
Alta OH Alcoholes
NH2 Aminas
SH Tioles
CHO Aldehídos
CO Cetonas
COOR Esteres
OCH3 Eteres
Baja Hidrocarburos No Saturados
Hidrocarburos Saturados
21
Cromatografía en Capa Fina
22
Revelado
El revelado difiere de acuerdo al objetivo planteado.
Técnica de bañado
Aplicación
Técnica de pulverización
Clasificación de reveladores
Destructivo H2SO4
I2
No Destructivo
Lámpara ultravioleta
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Revelado
H2SO4
Generales
Lámpara ultravioleta
Selectivo I2
Ninhidrina (Amino-ácidos)
Específico Resorcina (Cetosas)
Difenilamina + U.V. 254 (Clorados)
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Cromatografía Cuantitativa
Placa
cromatográfica
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Compuesto a
Polaridad Disolventes Técnica
Cromatografiar
Compuestos Agua
iónicos Metanol
Acidos Etanol
Fenoles Acetona
Alcoholes Piridina
Aminas Eter dietil.
Esteres
Cloroformo
Aldehídos Benceno
Cetonas Tetracloruro
Nitro deriv. de Carbono
Halogeno deriv.
Ciclohexano
Hidrocarburos Eter de
alinfáticos petróleo
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CROMATOGRAFÍA SOBRE COLUMNA
27
CROMATOGRAFÍA SOBRE COLUMNA
28
Fundamento
CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA
(HPLC)
30
PICOS CROMATOGRÁFICOS
31
ANÁLISIS CROMATOGRÁFICO
Separa
Identifica
Cuantifica
Análisis cualitativo:
Factor de reparto
Tiempo de retención
Volúmenes de retención
Análisis cuantitativo:
Altura de pico
Área de pico
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ANÁLISIS CUANTITATIVO
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EQUIPO DE HPLC
FASE ESTACIONARIA
Todos los tipos de cromatografía: modo de alta resolución.
Soporte común: partículas microporosas de sílice (diámetro
de 5 a 10 m.
36
SOLVENTES
Los solventes utilizados deben ser muy puros (grado
cromatográfico).
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BOMBAS
La calidad de una bomba es
determinada por el grado de
estabilidad y reproducibilidad del
flujo que genera.
38
Inyector Manual (Rheodyne): Válvula de Inyección
39
DETECTORES PARA HPLC
TIPOS DE DETECTORES
40
DETECTOR ULTRAVIOLETA
DETECTOR ELECTROQUÍMICO
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