Nom 138 Semarnat 2003
Nom 138 Semarnat 2003
Nom 138 Semarnat 2003
D. O. F. 29 de marzo de 2005.
Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría de Medio
Ambiente y Recursos Naturales.
CONSIDERANDO
Que el Proyecto de Norma Oficial Mexicana fue aprobado por el Comité Consultivo Nacional de Medio
Ambiente y Recursos Naturales, en sesión celebrada el 21 de mayo de 2003, y que de conformidad con el
artículo 47 de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, se publicó el 19 de marzo de 2004, para
consulta pública a efecto de que los interesados, dentro de los 60 días naturales contados a partir de la fecha
de su publicación en el Diario Oficial de la Federación, presentaran sus comentarios ante el citadoComité,
sito en Boulevard Adolfo Ruiz Cortines número 4209, quinto piso, Fraccionamiento Jardines en la Montaña,
Delegación Tlalpan, código postal 14210, Distrito Federal, o en el correo electrónico
[email protected].
Que durante el plazo mencionado la Manifestación de Impacto Regulatorio a que se refiere el artículo 45
de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, estuvo a disposición del público para su consulta en el
domicilio del Comité antes señalado.
Que de conformidad con lo establecido en el artículo 47 fracciones II y III de la Ley Federal sobre
Metrología y Normalización, los interesados presentaron sus comentarios al Proyecto de Norma en cuestión,
los cuales fueron analizados por el citado Comité realizándose las modificaciones procedentes al Proyecto y
que las respuestas a los comentarios y modificaciones antes citados fueron publicados en el Diario Oficial de
la Federación el 14 de marzo de 2005.
Que cumplido el procedimiento establecido en la Ley Federal sobre Metrología y Normalización para la
elaboración de normas oficiales mexicanas, el Comité Consultivo Nacional de Normalización de Medio
Ambiente y Recursos Naturales en sesión de fecha 30 de noviembre de 2004 aprobó para publicación
definitiva la presente Norma Oficial Mexicana NOM-138-SEMARNAT/SS-2003, Límites máximos permisibles
de hidrocarburos en suelos y las especificaciones para su caracterización y remediación, hemos tenido a bien
expedir la siguiente:
NOM-138-SEMARNAT/SS-2003, LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES DE HIDROCARBUROS EN SUELOS Y
LAS ESPECIFICACIONES PARA SU CARACTERIZACION Y REMEDIACION
Prefacio
En la elaboración de esta Norma Oficial Mexicana participaron:
¾ SECRETARIA DE ENERGIA
¾ SECRETARIA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES
¾ SECRETARIA DE SALUD
¾ INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGIA
Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental
¾ PROCURADURIA FEDERAL DE PROTECCION AL AMBIENTE
Subprocuraduría de Inspección Industrial
Subprocuraduría de Auditoría
¾ COMISION NACIONAL DEL AGUA
¾ CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACION
¾ CONFEDERACION DE CAMARAS INDUSTRIALES
¾ ASOCIACION NACIONAL DE LA INDUSTRIA QUIMICA (ANIQ)
¾ ONEXPO NACIONAL, A.C.
¾ UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO
Instituto de Geografía
Instituto de Ingeniería
¾ INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
¾ INSTITUTO MEXICANO DEL PETROLEO
¾ COLEGIO DE INGENIEROS PETROLEROS
¾ COLEGIO DE INGENIEROS AMBIENTALES DE MEXICO
¾ ASOCIACION NACIONAL DE RESTAURADORES AMBIENTALES, A.C.
¾ AGENCIA DE COOPERACION TECNICA ALEMANA-GTZ
¾ PETROLEOS MEXICANOS
Dirección Corporativa de Seguridad Industrial y Protección Ambiental
Pemex Exploración y Producción
Pemex Refinación
¾ COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD
¾ FERROCARRILES NACIONALES DE MEXICO EN LIQUIDACION
¾ OPERADORA INTERGRUPO, S.A. DE C.V.
Y en la elaboración del Anexo A. Métodos Analíticos para la determinación de hidrocarburos en
suelos, participaron:
¾ INTERTEK TESTING SERVICES DE MEXICO, S.A. DE C.V.
¾ LABORATORIOS ABC, QUIMICA INVESTIGACION Y ANALISIS, S.A. DE C.V.
¾ CONTROL QUIMICO NOVAMANN INTERNACIONAL, S.A. DE C.V.
INDICE
0. Introducción
1. Objetivo
2. Campo de aplicación
3. Referencias
4. Definiciones
5. Abreviaturas
6. Límites máximos permisibles
7. Especificaciones para la caracterización
8. Especificaciones ambientales para la remediación
9. Evaluación de la conformidad
10. Grado de concordancia con normas internacionales
11. Bibliografía
12. Observancia de esta Norma
Anexo A
Anexo B
0. Introducción
El Programa Nacional de Medio Ambiente y Recursos Naturales 2001-2006, tiene como primer objetivo
detener y revertir la contaminación de los recursos naturales, agua, aire y suelo, con el propósito de garantizar
su conservación para las generaciones futuras.
Los derrames de hidrocarburos, por las sustancias que involucran, pueden poner en peligro los lugares
donde se producen, la integridad de los ecosistemas, así como la preservación de los recursos naturales.
Cuando un derrame de hidrocarburos permanece sin ser atendido puede causar daños constantes y
crecientes al suelo y a otros recursos naturales.
La falta de especificaciones ambientales para la restauración de suelos contaminados por derrames de
hidrocarburos constituye uno de los principales factores de incertidumbre sobre la efectividad de los
resultados de la remediación.
Ante la situación descrita, el 20 de agosto de 2002 se publicó en el Diario Oficial de la Federación, la
Norma Oficial Mexicana de Emergencia: Límites máximos permisibles de contaminación en suelos por
hidrocarburos, caracterización del sitio y procedimientos para la remediación, la cual fue prorrogada por seis
meses más, el 20 de febrero de 2003.
Con el propósito de dar certidumbre en las acciones de caracterización y remediación a los causantes de
la contaminación he tenido a bien expedir la presente Norma Oficial Mexicana.
1. Objetivo
Establecer los límites máximos permisibles de hidrocarburos en suelos y las especificaciones para su
caracterización y remediación.
2. Campo de aplicación
Esta Norma Oficial Mexicana es de observancia obligatoria en todo el territorio nacional para quienes
resulten responsables de la contaminación con hidrocarburos en suelos.
3. Referencias
NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de
suelos.
4. Definiciones
Para los efectos de esta Norma Oficial Mexicana se consideran las definiciones contenidas en la Ley
General del Equilibrio Ecológico y la Protección al Ambiente, la Ley Federal sobre Metrología y Normalización,
la Ley General para la Prevención y Gestión Integral de los Residuos y las que a continuación se mencionan:
4.1 Cadena de custodia
Registro que acompaña a las muestras desde su obtención hasta su entrega al laboratorio de pruebas y
análisis.
4.2 Características del sitio
Características o propiedades físicas, químicas, mecánicas y dinámicas de un suelo y de la(s) sustancia(s)
distribuidas en él, así como los procesos que controlan el comportamiento y transporte del contaminante en el
medio en el que se encuentra alojado y que proporcionan la comprensión de éstos para poder predecir su
comportamiento futuro en el sitio.
4.3 Derrame
Cualquier descarga, liberación, rebose, achique o vaciamiento de hidrocarburos que se presente en suelo.
4.4 Dilución de suelo contaminado
Acción de adicionar un material determinado a un suelo contaminado, con el propósito específico de
reducir la concentración de uno o más contaminantes.
4.5 Hidrocarburos
Compuestos químicos, constituidos principalmente por átomos de carbono e hidrógeno.
4.6 Hidrocarburos de fracción ligera
Mezcla de hidrocarburos cuyas moléculas contengan cadenas lineales entre cinco y diez átomos de
carbono (C5 a C10).
4.7 Hidrocarburos de fracción media
Mezcla de hidrocarburos cuyas moléculas contengan cadenas lineales entre diez y veintiocho átomos de
carbono (C10 a C28).
4.8 Hidrocarburos de fracción pesada
Mezcla de hidrocarburos cuyo peso molecular sea mayor a C18.
4.9 Laboratorio de pruebas
Laboratorio con métodos acreditados y aprobados conforme a lo establecido en la Ley Federal sobre
Metrología y Normalización.
4.10 Medidas de urgente aplicación
Acciones que conducen a inactivar una fuente de contaminación y a detener la migración de los
contaminantes en el medio ambiente.
4.11 Métodos analíticos
Los métodos propuestos en el Anexo A de esta Norma, mediante los cuales se harán los análisis para
determinar el grado de contaminación de suelos contaminados con hidrocarburos.
4.13 Muestra duplicada
Una de dos o más muestras o submuestras que se obtienen separadamente en el mismo sitio, al mismo
tiempo y con el mismo procedimiento de muestreo.
4.14 Muestreo dirigido
Muestreo que se lleva a cabo sobre puntos específicamente determinados, cuando se cuenta con
información previa del sitio, se conoce el producto derramado y es evidente la extensión de la afectación.
4.15 Muestreo estadístico
Muestreo realizado conforme los métodos matemáticos establecidos, cuya función es dar certidumbre a
través de observaciones determinadas, sobre diferentes parámetros para el total del universo.
4.16 Nivel de fondo
Concentración en el suelo de los hidrocarburos regulados que no son atribuibles a la fuente de
contaminación que se está considerando y que se encuentran de manera natural o fueron generados por
alguna fuente antropogénica ajena a la considerada.
4.17 Pasivo Ambiental
Sitio contaminado, que no ha sido remediado, en el que pueden, además, encontrarse depósitos o
apilamientos de residuos sólidos, de manejo especial o peligrosos, los cuales deben de ser manejados
conforme a la legislación vigente.
4.18 Punto de muestreo
Es el lugar específico donde se toma la muestra.
4.19 Sitio de muestreo
Es el área a muestrear.
4.20 Suelo
Material no consolidado compuesto por partículas inorgánicas, materia orgánica, agua, aire y organismos,
que comprende desde la capa superior de la superficie terrestre hasta diferentes niveles de profundidad.
4.21 Suelo contaminado con hidrocarburos:
Aquel en el cual se encuentran presentes hidrocarburos que por sus cantidades y características afecten
la naturaleza del suelo.
5. Abreviaturas
5.1 BTEX
B, benceno; T, tolueno; E, etilbenceno; X, xilenos (suma de isómeros)
5.2 HAP
Hidrocarburos aromáticos polinucleares.
6. Límites máximos permisibles
6.1 Los productos asociados a los derrames de hidrocarburos para los que se establecen límites máximos
permisibles de contaminación en suelos se enlistan en la Tabla 1.
Tabla 1.- Hidrocarburos que deberán analizarse en función del producto contaminante
HIDROCARBUROS
PRODUCTO
FRACCION FRACCION FRACCION
CONTAMINANTE HAPs HAPs BTEX
PESADA MEDIA LIGERA
Mezclas X X X X X X
Petróleo crudo X X X X X X
Combustóleo X X
Parafinas X X
Petrolatos X X
Aceites X X
Gasóleo X X
Diesel X X
Turbosina X X
Keroseno X X
Creosota X X
Gasavión X X
Gasolvente X X
Gasolinas X X
Gasnafta X X
6.2 Los límites máximos permisibles de hidrocarburos en suelos se presentan en las tablas 2 y 3.
Tabla 2.- Límites máximos permisibles para fracciones de hidrocarburos en suelo
Uso de suelo predominante1
FRACCION DE Método
(mg/kg base seca)
HIDROCARBUROS analítico
Agrícola2 Residencial3 Industrial
Ligera 200 200 500 Anexo A.1
Media 1,200 1,200 5,000 Anexo A.2
Pesada 3,000 3,000 6,000 Anexo A.3
1. Para usos de suelo mixto, deberá aplicarse la especificación al menor valor de los usos de suelo
involucrados.
2. Agrícola incluye suelo forestal, recreativo, y de conservación.
3. Industrial incluye comercial.
Tabla 3.- Límites máximos permisibles para hidrocarburos específicos en suelo
1
Uso de suelo predominante
Hidrocarburos (mg/kg base seca) Método
específicos Residencial analítico
Agrícola 2 3 Industrial
1. Para usos de suelo mixto, deberá aplicarse la especificación al menor valor de los usos de suelo
involucrados.
2. Agrícola incluye suelo forestal, recreativo y de conservación.
3. Industrial incluye comercial.
4. La determinación de hidrocarburos aromáticos polinucleares deberá realizarse únicamente en los
casos que se pretende demostrar que se está cumpliendo con los límites máximos permisibles.
7. Especificaciones para la caracterización
Para la caracterización del sitio se debe recabar información que sirva de base para conocer la dimensión
de la afectación.
En caso de derrames o fugas, la caracterización se debe realizar después de haber tomado las medidas
de urgente aplicación.
La caracterización del sitio debe contener como mínimo los siguientes elementos:
¾ Descripción del sitio y de la afectación
¾ Estrategia de muestreo
¾ Plan de muestreo
¾ Informe
7.1 Descripción del sitio y de la afectación
7.1.1 Se debe localizar con coordenadas geográficas UTM la zona de afectación en un plano a escala que
permita su ubicación a nivel regional y local.
7.1.2 Se deben determinar las características del sitio que permitan evaluar la distribución del
contaminante y del grado de afectación e indicar el uso de suelo y la topografía del mismo.
7.1.3 Cuando se trate de un derrame reciente el responsable de la contaminación debe indicar la cantidad
aproximada y el tipo de contaminantes derramados.
7.1.4 Cuando se trate de un pasivo ambiental se debe realizar una recopilación de los antecedentes
históricos sobre las actividades y sucesos que originaron la contaminación.
7.1.5 La caracterización debe incluir un plan de muestreo que se debe realizar conforme a lo establecido
en numeral 7.3.
7.2 Estategia de muestreo
Para ayudar a la comprensión de los numerales de este apartado, se incluye el Anexo B.
7.2.1 Se podrá aplicar una estrategia de muestreo por métodos dirigidos o estadísticos, siempre y cuando
los resultados permitan delimitar la distribución horizontal y vertical de los contaminantes en el suelo, de
conformidad con los límites establecidos en las tablas 2 y 3 de la presente Norma.
7.2.2 Cuando se aplique el muestreo dirigido se deben tomar como mínimo el número de puntos de
muestreo en superficie establecidos en la tabla 4.
7.2.3 Cuando el muestreo dirigido no permita delimitar la distribución horizontal y vertical de la zona
afectada, ni el tipo de contaminantes y su concentración, se debe realizar una estrategia de muestreo
considerando métodos estadísticos.
7.2.4 La selección de los puntos de muestreo debe considerar las características del sitio.
Tabla 4.- Mínimos de puntos de muestreo de acuerdo con el área contaminada
La curva de calibración debe iniciar al menos en 10 mg/kg y hasta el rango lineal del equipo utilizado.
1.4 Cuantificación
La cuantificación deberá realizarse por la suma de áreas de todos los picos que conforman el perfil dentro
del intervalo de C5 (pentano) a C10 (naftaleno), a partir de la línea base y no con el método de valle-valle.
1.5 Reporte de resultados
Se deberá reportar la concentración de hidrocarburos de fracción ligera en mg/kg base seca, por lo cual
será necesario determinar también la humedad de la muestra conforme al método del Anexo A.6 de esta
Norma.
1.6 Referencias
1. Evaluation of Proposed Analytical Methods to Determine Total Petroleum Hydrocarbons in Soil and
Groundwater prepared by Midwest Research Institute for USEPA Office of Underground Storage
Tanks, August 14, 1990.
2. Procedures for the laboratory analysis of hydrocarbon samples in terms of carbon fractions, August 4,
2000 submitted to Universidad Autónoma Metropolitana-Iztapalapa, México, D.F. Prepared by
Advanced Infrastructure Management Technologies Oak Ridge, Tennessee 37831-7606, managed
by Lockheed Martin Energy Systems, Inc. for the U.S. Department of Energy under contract No. DE-
AC05-84OR-21400.
3. EPA 5030 B (1996). Purge and Trap for Aqueous Samples (Revision 2, December 1996).
4. EPA 5035 (1996). Closed-System Purge-and-Trap and Extraction for Volatile Organics in Soil and
Waste Samples (Revision 0, December 1996).
5. EPA 8015 C (2000). Non-Halogenated Organics Using GC/FID (Revision 3, November 2000).
6. Anexo AS-05 Contenido de humedad del suelo de la NOM-021-RECNAT-2000, Que establece las
especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos.
A.2 DETERMINACION DE HIDROCARBUROS DE FRACCION MEDIA
2.1 Método analítico
El análisis de hidrocarburos de fracción media deberá cubrir pesos moleculares entre C10 y C28 y puntos
de ebullición entre 170°C y 430°C.
El método de referencia es el EPA 8015B 1996 para Hidrocarburos Rango Diesel (DRO) o versiones
posteriores, modificado con el método de la Referencia 1.
La determinación cuantitativa se deberá realizar con un cromatógrafo de gases con columna capilar no
polar y detector de ionización de flama. Como resultado se obtiene un perfil de picos cuya separación está en
función de los pesos moleculares de los hidrocarburos presentes.
2.2 Preparación de la muestra
Para el análisis es necesario extraer previamente los hidrocarburos que están presentes en la muestra de
suelo homogeneizada y cribada, mediante cualquiera de las técnicas que se enlistan a continuación.
Soxhlet. Una muestra de suelo homogeneizada y cribada se mezcla con sulfato de sodio anhidro
para eliminar el agua contenida. Se coloca en un cartucho de celulosa para extraer los
hidrocarburos en un equipo tipo Soxhlet. El disolvente puede ser una mezcla de
acetona/hexano (1:1), o bien, cloruro de metileno/acetona (1:1).
Sonicación Una muestra de suelo homogeneizada y cribada se mezcla con sulfato de sodio anhidro
para eliminar el agua contenida. Se somete a sonicación en presencia de un disolvente
orgánico de una a tres veces, según el contenido de hidrocarburos. El disolvente puede ser
una mezcla de acetona/hexano (1:1), o bien, cloruro de metileno/acetona (1:1). El extracto
se separa del suelo por filtración al vacío o por centrifugación.
Los extractos orgánicos se concentran con un concentrador Kuderna Danish a un volumen final entre 1 y
10 ml según la sensibilidad deseada.
2.3 Calibración
De acuerdo al numeral 7.4.6 de la Norma, cuando exista producto libre, éste deberá entregarse junto con
la muestra para calibrar el equipo y cuantificar la cantidad de producto derramado.
Para la calibración del equipo se deberá utilizar una mezcla de compuestos puros que simulan un diesel.
Se deberán cumplir los requisitos de calidad para métodos analíticos establecidos por la normatividad
correspondiente.
SOLUCION PATRON DE CALIBRACION DE
HIDROCARBUROS FRACCION MEDIA (en metanol)
Compuestos Concentración, mg/L
Decano 1,000
Dodecano 1,000
Tetradecano 1,000
Hexadecano 1,000
Octadecano 1,000
Eicosano 1,000
Docosano 1,000
Tetracosano 1,000
Hexacosano 1,000
Octacosano 1,000
Total 10,000
La curva de calibración debe iniciar al menos en 10 mg/kg y hasta el rango lineal del equipo utilizado.
2.4 Cuantificación
La cuantificación deberá realizarse por la suma de áreas de todos los picos que conforman el perfil dentro
del intervalo de C10 a C28, a partir de la línea base y no con el método de valle-valle.
2.5 Reporte de resultados
Se deberá reportar la concentración de hidrocarburos de fracción media en mg/kg base seca, por lo cual
será necesario determinar también la humedad de la muestra conforme al método del Anexo A.6 de esta
Norma.
2.6 Referencias
1. “Procedures for the laboratory analysis of hydrocarbon samples in terms of carbon fractions”, August
4, 2000 submitted to Universidad Autónoma Metropolitana-Iztapalapa, México, D.F. Prepared by
Advanced Infrastructure Management Technologies Oak Ridge, Tennessee 37831-7606, managed
by Lockheed Martin Energy Systems, Inc. for the U.S. Department of Energy under contract No. DE-
AC05-84OR-21400.
2. "Method for Determination of Extractable Petroleum Hydrocarbons (EPH) in Soil and Water" -Draft-
February 28, 1990; prepared for Total Petroleum Hydrocarbons Method Committee by Midwest
Research Institute.
3. EPA 3540 C (1996). Soxhlet Extraction (Revision 3, December 1996).
4. EPA 3550 C (2000). Ultrasonic Extraction (Revision 3, December 2000).
5. EPA 8015 C (2000). Non-Halogenated Organics Using GC/FID (Revision 3, November 2000).
6. Anexo AS-05 Contenido de humedad del suelo de la NOM-021-RECNAT-2000. Que establece las
especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos.
A.3 DETERMINACION DE HIDROCARBUROS DE LA FRACCION PESADA
3.1 Método analítico
El análisis de hidrocarburos de la fracción pesada deberá cubrir pesos moleculares mayores a C18.
Los métodos de referencia son el EPA 9071B para la extracción de los HCFP del suelo con n-hexano y su
purificación y determinación gravimétrica por el método EPA 1664A.
La determinación cuantitativa se deberá realizar gravimétricamente a partir del extracto con n-hexano de la
muestra de suelo cribada y secada con Na2SO4 anhidro y procesada con sílica gel estandarizada.
3.2 Preparación de la muestra
Para el análisis es necesario que la muestra de suelo homogeneizada y cribada sea extraída con n-
hexano mediante cualquiera de las técnicas que se enlistan a continuación.
Soxhlet. Una muestra de suelo homogeneizada y cribada se mezcla con sulfato de sodio anhidro
hasta eliminar el agua contenida. Se coloca en un cartucho de celulosa para extraer los
hidrocarburos en un equipo tipo Soxhlet con n-hexano.
Sonicación. Una muestra de suelo homogeneizada y cribada se mezcla con sulfato de sodio anhidro
para eliminar el agua contenida. Se somete a sonicación en presencia del n-hexano de una
a tres veces, según el contenido de hidrocarburos. El extracto se separa del suelo por
filtración al vacío o por centrifugación.
3.3 Limpieza de la muestra
Un aspecto importante para la confiabilidad de este análisis radica en la limpieza de la muestra, la cual se
deberá hacer con gel de sílice en una proporción de 30 gramos por cada gramo de material extraído, según se
refiere en el método EPA 1664A.
Además, se debe someter la muestra en su totalidad a un proceso de homogeneización y cribado antes de
iniciar el análisis; este paso es necesario para evitar sesgo en la selección de la submuestra que va a ser
destinada para las determinaciones analíticas.
3.4 Calibración
Se debe utilizar una balanza analítica calibrada y se debe estandarizar la gel de sílice como se especifica
en el método EPA 1664A.
Se deberá reportar la concentración de hidrocarburos de fracción ligera en mg/kg base seca, por lo cual
será necesario determinar también la humedad de la muestra conforme al método del Anexo A.6 de esta
Norma.
3.6 Referencias
1. EPA 1664A (2002). n-Hexane Extractable Material (HEM; Oil and Grease) and Silica Gel Treated n-
Hexane Extractable Material (SGT-HEM; Non-Polar Material) by Extraction and Gravimetry (revision
A, July 2002).
2. EPA 9071B n-Hexane Extractable Material (HEM) for Sludge, sediment and Solid Samples , SW 846
Rev III A, 1998.
La determinación cuantitativa de benceno, tolueno, etilbenceno y xilenos (como la suma de los isómeros
orto-, meta- y para-) se debe realizar en un equipo de cromatografía de gases con columnas capilares
adecuadas. Pueden utilizarse cualquiera de los siguientes sistemas de detección: espectrometría de masas, o
detectores de fotoionización y conductividad electrolítica colocados en serie o si no están en serie, el análisis
con doble columna de polaridad diferente en forma simultánea, para la cuantificación y confirmación de los
analitos de interés.
El método de referencia es el EPA 8260B 1996 o versiones posteriores para Compuestos Orgánicos
Volátiles por HRGC/MSD y Purga y Trampa o el EPA 8021B 1996 o versiones posteriores para Compuestos
Volátiles Aromáticos y Halogenados por Cromatografía de Gases usando Detectores de Fotoionización y
Conductividad Electrolítica y Concentrador de Purga y Trampa.
Para el análisis es necesario extraer previamente los BTEXs que están presentes en la muestra de suelo
homogeneizada y cribada. Debe utilizarse un sistema de Purga y Trampa, el cual esta acoplado al
cromatógrafo de gases/espectrómetro de masas con la finalidad de introducir los hidrocarburos directamente a
la columna de separación, inmediatamente después de haber sido purgados del suelo y concentrados en una
trampa especial, con lo cual se reduce la manipulación de la muestra y los tiempos entre la extracción y el
propio análisis.
La técnica de Purga y Trampa consiste en hacer pasar una corriente de gas inerte a temperatura
ambiente, a través de la muestra suspendida en agua reactivo y calentada a 40°C. Los hidrocarburos ligeros
se desorben del suelo, pasan a la fase gaseosa y son entonces captados por un material adsorbente en la
trampa del equipo. Posteriormente, este material se calienta y se le hace pasar a contracorriente, un gas
inerte que desorbe los hidrocarburos, arrastrándolos hacia la columna del cromatógrafo donde son separados
y transferidos al espectrómetro de masas donde son identificados y cuantificados.
4.3 Calibración
Para la calibración del equipo se deberán utilizar: benceno, tolueno, etilbenceno y xilenos (isómeros orto-,
meta y para-) puros certificados o una mezcla de materiales de referencia con certificado de análisis. Se
deberán cumplir con los requisitos de calidad para métodos analíticos establecidos por la normatividad
correspondiente.
La curva de calibración debe iniciar para cada compuesto en una concentración 10 veces menor al límite
máximo permisible más bajo de la NOM-138-SEMARNAT-2003 y hasta el rango lineal de trabajo del método.
4.4 Cuantificación
No se debe utilizar el TIC para cuantificar, la cuantificación deberá realizarse considerando la técnica de
Perfil de Extracto de Iones con el área bajo la curva del ión principal de cada compuesto a partir de la línea
base.
Se deberá confirmar la identidad de cada compuesto por medio de la comparación del espectro de masas
con la biblioteca de espectros del equipo.
4.5 Reporte de resultados
Se deberán anexar los TIC de cada uno de los BTEX identificados comparados con la biblioteca de
espectros del equipo.
4.6 Referencias
1. EPA 5035 (1996). Closed-System Purge-and-Trap and Extraction for Volatile Organics in Soil and
Waste Samples (Revision 0, December 1996).
3. Anexo AS-05 Contenido de humedad del suelo de la NOM-021-RECNAT-2000, Que establece las
especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos.
Los métodos de referencia son el EPA 8310 1986 o el EPA 8270C 1996 o versiones posteriores, para
Hidrocarburos Poliaromáticos modificados con el de la Referencia 1.
Cuando existan interferencias que no permitan identificar o cuantificar los HPAs por Cromatografía de
Líquidos, se deberá utilizar Espectrometría de Masas para la identificación y cuantificación, los límites de
detección aumentarán dependiendo de las interferencias, por lo que deberán estimarse e informarse en el
reporte de resultados o aplicar un método de limpieza adecuado al extracto obtenido y analizar ya sea por
Cromatografía de Líquidos o por espectrometría de masas.
Con estos métodos se pueden identificar y cuantificar 16 HPAs diferentes, aunque los importantes para
efectos de aplicación de esta Norma son: benzo(a)pireno, dibenzo(a,h)antraceno, benzo(a)antraceno,
benzo(b)fluoranteno, benzo(k)fluoranteno e indeno(1,2,3-cd)pireno.
5.2 Preparación de la muestra
Para el análisis es necesario extraer previamente los hidrocarburos que están presentes en la muestra de
suelo homogeneizada y cribada, mediante cualquiera de las técnicas que se enlistan a continuación.
Soxhlet. Una muestra de suelo homogeneizada y cribada se mezcla con sulfato de sodio anhidro
para eliminar el agua contenida. Se coloca en un cartucho de celulosa para extraer los
hidrocarburos en un equipo tipo Soxhlet. El disolvente puede ser una mezcla de
acetona/hexano (1:1), o bien, cloruro de metileno/acetona (1:1) (v/v).
Sonicación. Una muestra de suelo homogeneizada y cribada se mezcla con sulfato de sodio anhidro
para eliminar el agua contenida. Se somete a sonicación en presencia de un disolvente
orgánico de una a tres veces, según el contenido de hidrocarburos. El disolvente puede ser
una mezcla de acetona/hexano (1:1) (v/v), o bien, cloruro de metileno/acetona (1:1). El
extracto se separa del suelo por filtración al vacío o por centrifugación.
En cualquiera de los dos casos, se puede requerir una limpieza para eliminar interferencias.
5.3 Calibración
Para la calibración del equipo se deberá utilizar al menos los siguientes compuestos puros certificados o
una mezcla de materiales de referencia certificados: benzo(a)pireno, dibenzo(a,h)antraceno,
benzo(a)antraceno, benzo(b)fluoranteno, benzo(k)fluoranteno e indeno(1,2,3-cd)pireno. Se deberán cumplir
los requisitos de calidad para métodos analíticos establecidos por la normatividad correspondiente.
En el caso de Cromatografía de Líquidos, se deben programar los detectores para tener las siguientes
longitudes de onda de cuantificación en el detector de fluorescencia a los tiempos de retención de cada uno
de los compuestos, el detector de DAD debe programarse de 200 a 350 nm con objeto de obtener los
espectros UV que ayudarán a identificar los picos de los HPAs detectados y utilizar 270 nm para cuantificar
los tres primeros HPAs.
La curva de calibración debe iniciar para cada compuesto en una concentración 10 veces menor al límite
máximo permisible más bajo de la NOM-138-SEMARNAT-2003 y hasta el rango lineal de trabajo del método.
5.4 Cuantificación
Se deberá considerar el área bajo la curva de cada compuesto a partir de la línea base con la señal de la
longitud de onda especificada en la tabla anterior.
En el caso de Espectrometría de Masas, no se debe utilizar el TIC para cuantificar, la cuantificación
deberá realizarse considerando la técnica de Perfil de Extracto de Iones con el área bajo la curva del ión
principal de cada compuesto a partir de la línea base y se deberá confirmar la identidad de cada compuesto
por medio de la comparación del espectro de masas con la biblioteca de espectros del equipo.
5.5 Reporte de resultados
Se deberá reportar la concentración de benzo(a)pireno, dibenzo(a,h)antraceno, benzo(a)antraceno,
benzo(b)fluoranteno, benzo(k)fluoranteno e indeno(1,2,3-cd)pireno en mg/kg base seca, por lo cual será
necesario determinar también la humedad de la muestra conforme al método del Anexo A.6 de esta Norma.
5.6 Referencias
1. Handbook for the HPLC Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, Agilent Technologies, HP Part
No. 01050-90300.
2. EPA 3540 C (1996). Soxhlet Extraction (Revision 3, December, 1996).
3. EPA 3550 C (2000). Ultrasonic Extraction (Revision 3, December, 2000).
4. EPA 8270 D (1998). Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry
(GC/MS) (Revision 4, January 1998).
5. EPA 8310 (1986). Polynuclear Aromatic Hydrocarbons (Revision 0, September 1986).
6. Anexo AS-05 de la NOM-021-RECNAT-2000. Que establece las especificaciones de fertilidad,
salinidad y clasificación de suelos.
A.6 CONTENIDO DE HUMEDAD DEL SUELO
6.1 Método analítico
El método de referencia es el Anexo AS-05 de la NOM-021-RECNAT-2000.
El método se basa en la determinación de la cantidad de agua expresada en gramos que contiene una
muestra de suelo. Esta masa de agua se referencia de la masa de suelo seco de la muestra. La determinación
de la masa de agua se realiza por la diferencia en peso entre la masa de suelo húmedo y la masa de suelo
seco. Se considera como suelo seco aquel secado a la estufa a 105°C hasta obtener un peso constante.
En muestras de suelos con hidrocarburos de la fracción ligera y media, el secado a 105°C puede producir
pérdida de masa de dichos hidrocarburos volátiles. Sin embargo, bajo este método, esto es inevitable.
6.2 Preparación de la muestra
Se coloca la muestra en un recipiente de aluminio tarado y se pesa, posteriormente, si la muestra presenta
indicios de contener hidrocarburos volátiles que pudieran presentar un riesgo de explosión al colocar la
muestra en la estufa, se debe dejar la muestra al menos 12 horas a temperatura ambiente para que se
evaporen estos compuestos volátiles, para después ser secada en la estufa, en caso contrario, los recipientes
de aluminio con la muestra homogeneizada y cribada se introducen inmediatamente en la estufa durante ocho
horas como mínimo a una temperatura de 105°C posteriormente se registra el peso y se vuelven a introducir
los recipientes hasta que se logre un peso constante en las muestras.
6.3 Calibración
Se debe utilizar una balanza calibrada.
6.4 Cuantificación
Se deben tener las muestras a peso constante antes de su cuantificación final, el resultado se debe
calcular con el promedio de las dos últimas muestras que se leyeron para obtener el peso constante.
6.5 Reporte de resultados
El resultado se debe expresar en % con tres cifras significativas.
6.6 Referencias
Anexo AS-05 Contenido de humedad del suelo de la NOM-021-RECNAT-2000, Que establece las
especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos.
ANEXO B Estrategia General de Muestreo
Muestreo dirigido
¿Es el área de
contaminación
N
homogénea?
S
¿Las concentraciones son N Fin
mayores a los límites máx imos
permisibles?
S
Muestreo estadístico
2. Fase de orientación Intensificar muestreo
cuantitativa (plan sistemático)
Objetivo: Confirmación
¿Se ha realizado un
de la magnitud de la
muestreo representativo
contaminación
que abarque la superficie y la
profundidad afectada? N
S
Propuesta de remediación
Remediación