Informe Nº5 Valoración Potenciométrica Vinagre

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VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE ÁCIDO ACÉTICO EN

VINAGRE COMERCIAL
Aris Alfonso Ordoñez & Jefferson Aristizabal Tierradentro
Universidad de la Amazonia. Facultad Ciencias Básicas. Programa de Química.

Recibido 11 de junio del 2019

Resumen

Se inició con la estandarización del agente valorante correspondiente a la base fuerte NaOH al 0.2 M con
ftalato ácido de potasio requiriendo 5,2 mL, del estándar primario se pesó 0,2041 g. Posterior a esto se
prosiguió con la medición de la concentración de los iones H+ de la solución de vinagre comercial, como
cuantificación de la concentración del ácido acético (CH3COOH) con la ayuda de un potenciómetro con
electrodo de vidrio combinado. Las mediciones en un inicio se pensaron realizar por triplicado para tener
mayor cantidad de datos y así poder realizar el tratamiento de datos requerido, pero en nuestro caso la
valoración potenciométrica se realizó una sola vez por cuestión de tiempo. Se inició midiendo el pH de la
solución preparada de vinagre comercial (cuantificado como CH3COOH) tomando una alícuota de 5 mL de
dicha muestra y aforamos en un balón aforado de 50 mL; el pH inicial fue de 2,918, se fueron adicionando
de a 0,5 mL y el pH fue aumentando hasta 7,373, en este punto se observó un aumento anormal de pH, ya
que varío posteriormente a 9,080 y culmino en 10,708. El volumen en el punto de equivalencia determinado
gracias a las curvas de valoración, adicionalmente de la primera y segunda derivada fue de 22,3 mL de
NaOH 0.2 M.

Palabras clave: Potenciometría, electrodo, valoración, concentración, pH.

Abstract

It was started with the standardization of the titrant corresponding to the strong base 0.2 M NaOH with
potassium acid requiring 5.2 mL, the primary standard was weighed 0.2041 g. Subsequently, this is
followed by the measurement of the concentration of H + ions in the commercial vinegar solution, such as
the quantification of the concentration of acetic acid (CH3COOH) with the help of a potentiometer with a
combined glass electrode. The information can be made once the information has been made only once for
a matter of time. It was started along the pH of the prepared solution of commercial vinegar (quantified as
CH3COOH) by taking a 5 ml aliquot of said sample and mentioned in a 50 ml balloon; The initial pH was
2.918, 0.5 ml was added and the pH was increased to 7.373, at this point an abnormal increase in pH was
observed, and then it was varied to 9.080 and culminated in 10.708. The volume at the equivalence point,
thanks to the titration curves, in addition to the first and second derivatives was 22.3 ml 0.2 M
NaOH.Keywords: Potentiometry, electrode, evaluation, concentration, pH.

Introducción

ARIS ALFONSO ORDOÑEZ & JEFFERSON ARISTIZABAL TIERRADENTRO 1


La potenciometría hace parte de los métodos soluciones que posean dicho valor de pH,
denominados potenciométricos basados en la respectivamente (Clavijo, 2002).
medición del potencial de celdas
electroquímicas sin el paso de corriente Por otro lado, los electrodos de vidrio; se basan
apreciable, por mucho tiempo; la en electrodos de referencia e indicador en uno
potenciometría se ha empleado para solo, conocidos como electrodos combinados,
determinar puntos finales en valoraciones o en primer lugar; los electrodos de referencia se
titulaciones (Skoog, et al 1986). basan en una semicelda que poseen un
potencial de electrodo conocido que se
Actualmente, se aplican más técnicas mantenga constante a temperatura ambiente y
potenciométricas que cualquier otro tipo de que es independiente de la composición del
medición instrumental química. Las empresas analito en estudio. Los electrodos indicadores
manufactureras miden el pH de muchos presentan un potencial que varía de acuerdo a
productos de consumo, de igual manera, los la concentración del analito de la muestra, la
centros de salud como hospitales y clínicas mayoría de estos electrodos empleados en
emplean la determinación de gases en sangre potenciometría presentan una respuesta
como indicadores significativos de muchas selectiva para cada analito (Skoog, et al 1986).
enfermedades, en los afluentes municipales e
industriales monitorean igualmente el pH de Figura 1. Esquema de electrodo de vidrio
sus aguas y sus contaminantes; por otro lado, combinado (Skoog, et al 1986).
se emplean estas técnicas potenciométricas en
estudios básicos y fundamentales para la
determinación de las constantes de equilibrio
termodinámicas como Ka, Kb y Kps,
lográndose evidenciar la significativa
importancia de estos métodos (Skoog, et al
1986).

Según Cabrerizo, et al 2008; los ácidos


carboxílicos presentan un olor picante y fuerte,
en disolución se comportan como ácidos
porque estos son ionizados, por lo tanto; su
comportamiento en disolución acuosa del La valoración potenciométrica en este caso es un
ácido acético es la siguiente: tipo de determinación ácido-base empleando
un agente valorante que es una disolución de
Reacción 1. Reacción en disolución y equilibrio del
CH3COOH (Cabrerizo, et al 2008). concentración conocida y que se hace reaccionar
con una muestra problema, en nuestro caso; el
NaOH 0.2 M y CH3COOH en vinagre comercial,
respectivamente; pudiéndose determinar con la
ayuda de un indicador de pH o por una técnica
instrumental, como fue realizado en la presente
práctica.

Es importante tener en cuenta que los Figura 2. Montaje empleado en estandarización de


NaOH 0.2 M (realizado en ChemDraw).
potenciómetros para medición de pH, más
conocidos como pHmetros; deben ser
calibrados con soluciones buffer o
amortiguadoras para evitar alteraciones en las
medidas de pH, para esto se requieren de
distintas soluciones buffer de acuerdo al pH
que se está midiendo, ya que para cada valor
de pH sea ácido o básico, se requieren de

ARIS ALFONSO ORDOÑEZ & JEFFERSON ARISTIZABAL TIERRADENTRO 2


no sobrepasar el aforo, se tapó y se
homogenizo vigorosamente.

Estandarización de la solución de hidróxido


de sodio

En un vidrio reloj se pesó 0,2041 g de Biftalato


de potasio, estos fueron disueltos en 50 mL de
agua destilada en un beaker, se añadió 2 gotas
de solución de fenolftaleína y se adiciono a
esta un agitador magnético.

Posteriormente se purgó y se llenó la bureta


con la solución de hidróxido de sodio al 0,2 M,
se ubicó el electrodo en la solución a valorar y
se empezó a añadir lentamente hidróxido de
sodio al beaker, con agitación constante. El pH
Reacción 2. Reacción ácido-base del CH3COOH con y volumen gastado se registraron hasta la
NaOH 0.2 M estándar (ChemDraw). aparición de un rosa pálido, es decir hasta
llegar al punto de equivalencia. Se disminuyó
la adición de volumen del agente valorante a
medida que esta se acercaba al punto de
equivalencia, es decir cuando se presentaban
cambios drásticos de pH, una vez alcanzado
este punto, se continuó la valoración hasta
El vinagre blanco que se trabajó presentaba llegar a un pH de 11.
reportado en su envase un porcentaje de
Evaluación de la muestra de vinagre
4%p/v de ácido acético (marca san Jorge).
(cuantificado como ácido acético comercial)
Metodologia Se tomó una alícuota de 5 mL del vinagre, se
Calibración del potenciómetro aforó a 50 mL. Se realizó el mismo
procedimiento realizado en la estandarización
Se calibro el potenciómetro, en primera de hidróxido de sodio.
medida se lavaron los electrodos para luego
ser secados con toallas absorbentes (teniendo
precaución de no tocar la membrana de
Resultados y discusión.
vidrio), posteriormente se tomó una solución
buffer de pH 7 y se introdujo en esta el En la estandarización:
electrodo, cerciorándose que la temperatura
fuese 25 °C, una vez se calibró a pH 7, se lavó Con los datos tomados en el laboratorio se
nuevamente el electrodo y del mismo modo se realizaron los siguientes cálculos para
introdujo el electrodo a una solución buffer de determinar la concentración real de NaOH con
pH 10. Cabe resaltar que el electrodo siempre la cual se tituló, la concentración de la alícuota
debe mantenerse en solución salina de para de ácido acético para posteriormente
evitar daños en la membrana. determinar la concentración de acidez.
Preparación de la solución de hidróxido de Para determinar la concentración real de NaOH,
sodio
se empleó el Biftalato ácido de potasio para
En un vaso de precipitado limpio y seco se estandarizar el NaOH y el volumen de NaOH
pesó 2,0100 g de hidróxido de sodio, se gastado en la estandarización:
traspasó este a un matraz aforado de 250 mL y
se le adiciono a esta agua, teniendo cuidado de

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1 mol C8 H5 KO4 NaOH 2,0100 250 -
0,2041 g C8 H5 KO4 ∗
204,222 g C8 H5 KO4 C8H5KO4 0,2041 50 5,2
1 mol NaOH 1 C8H5KO4 0,2036 50 7,5
∗ ∗
1 mol C8 H5 KO4 0,0052 L
= 𝟎, 𝟏𝟗 M NaOH real
Para la titulación potenciométrica de ácido
Tabla 1. Datos obtenidos en la estandarización de acético en muestra de vinagre blanco (San
NaOH Jorge).
Reactivos Peso volumen Alícuota Nota: Solo se realizó una titulación debido a la
(g) (mL) NaOH falta de tiempo.
(mL)
Tabla 2. Datos de la valoración potenciométrica.

Volumen
pH 1° derivada 2° derivada
NaOH
0 2,918 0,268 0,764
0,5 3,052 0,65 -1,024
1 3,377 0,138 0,568
1,5 3,446 0,422 -0,348
2 3,657 0,248 -0,42
2,5 3,781 0,038 -0,028
3 3,8 0,024 0,176
3,5 3,812 0,112 0,34
4 3,868 0,282 -0,352
4,5 4,009 0,106 -0,112
5 4,062 0,05 0,228
5,5 4,087 0,164 -0,296
6 4,169 0,016 0,12
6,5 4,177 0,076 -0,112
7 4,215 0,02 -0,012
7,5 4,225 0,014 0,004
8 4,232 0,016 0,04
8,5 4,24 0,036 0,028
9 4,258 0,05 0,008
9,5 4,283 0,054 0,052
10 4,31 0,08 0,08
10,5 4,35 0,12 -0,16
11 4,41 0,04 0,016
11,5 4,43 0,048 0,068
12 4,454 0,082 -0,108
12,5 4,495 0,028 0,228
13 4,509 0,142 -0,172

ARIS ALFONSO ORDOÑEZ & JEFFERSON ARISTIZABAL TIERRADENTRO 4


13,5 4,58 0,056 -0,016
14 4,608 0,048 0,076
14,5 4,632 0,086 -0,028
15 4,675 0,072 0,144
15,5 4,711 0,144 -0,048
16 4,783 0,12 -0,172
16,5 4,843 0,034 0,212
17 4,86 0,14 -0,008
17,5 4,93 0,136 -0,128
18 4,998 0,072 0,248
18,5 5,034 0,196 -0,1
19 5,132 0,146 0,044
19,5 5,205 0,168 -0,092
20 5,289 0,122 0,76
20,5 5,35 0,502 -0,592
21 5,601 0,206 2,172
21,5 5,704 1,292 4,236
22 6,35 3,41 45,5333333
22,3 7,373 17,07 -91,8
22,4 9,08 7,89 -56,7
22,5 9,869 2,22 -13,9
-
22,6 10,091 0,83
7,08333333
-
22,7 10,174 0,12166667
0,00277778
23,3 10,247 0,12 0,775
-
23,8 10,307 0,5075
0,52708333
24,2 10,51 0,29666667 1,31111111
24,5 10,599 0,69 -2,9
24,6 10,668 0,4

ARIS ALFONSO ORDOÑEZ & JEFFERSON ARISTIZABAL TIERRADENTRO 5


pH DEL VINAGRE (MARCA PRIMERA DERIVADA
20
SAN JORGE)
15

Axis Title
10.5
10
8.5
5
pH

6.5 0
4.5 20 22 24
VOLUMEN AGENTE VALORANTE (mL)
2.5
20 22 24 Imagen 2. Primera derivada valoración potenciométrica
VOLUMEN AGENTE VALORANTE (mL) del ácido acético comercial

Imagen 1. Curva de valoración potenciométrica del ácido


acético comercial

60,052 𝑔 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻


0,0042 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 ×
SEGUNDA DERIVADA 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
= 0,25 𝑔 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻

5
20 21 22 23 24 Para determinar el porcentaje presente de ácido acético
-45 en la alícuota y hacer una relación con respecto a la
cantidad presente de esta en el envase original se realiza
lo siguiente:
-95
VOLUMEN AGENTE VALORANTE (mL)

𝑝 0,25 𝑔 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻


% =( ) × 100%= 2,5% de ácido
Imagen 3. Segunda derivada valoración potenciométrica 𝑣 10 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒
de ácido acético comercial acético.

Por lo tanto, quiere decir que el 2,5% del vinagre


utilizado de la marca san Jorge es ácido acético (En un
El punto de equivalencia para la valoración es envase de 250 mL de vinagre blanco marca san Jorge hay
de 22,3 mL de NaOH 6,25 mL de ácido acético). Al comparar el porcentaje
obtenido con respecto al valor reportado en el producto
𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) se puede determinar que hubo un 37,5% de porcentaje
de error analítico.
0,19 𝑀 × 22,3 𝑚𝐿
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻] = = 0,42 𝑀
10 𝑚𝐿 4% − 2,5%
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ( ) × 100% = 37,5%
4%

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0,42 𝑀 × 0,01 𝐿


= 0,0042 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻

ARIS ALFONSO ORDOÑEZ & JEFFERSON ARISTIZABAL TIERRADENTRO 6


Para titular el CH3COOH y obtener las interpretar cuando la reacción pasa de estar
diferentes curvas de valoración como se en un medio acido a un medio básico.
observan en las imágenes anteriores,
inicialmente se estandariza el agente La forma de la curva de valoración no se ve
valorante, en este caso el NaOH, el cual es afectada debido a que a medida que se
una base fuerte muy utilizada en métodos de adicionaba agente valorante al analito se fue
neutralización de analitos ácidos, cabe consumiendo pasando de estar en un medio
resaltar que como NaOH es un patrón acido a un medio básico en donde a partir
secundario es necesario estandarizarlo con del punto de equivalencia ya no se
KHC8H4O4, (Este es nuestro patrón primario encuentra analito sino agente valorante
debido a que cumple con las características El salto de pH en el punto de equivalencia es
para esta, es un compuesto sólido cristalino tanto menor cuanto más diluidas son las
no higroscópico y de masa molar alta). Se disoluciones de reactivo y analito
utilizó como solución indicadora
fenolftaleína, en donde se observó el cambio Conclusiones
de pH a través de una escala de colores, ya
En los procesos de valoración es necesario
que en medio acido esta es incolora y en
tener un patrón primario puesto a que es el
medio básico se torna a rosado pálido, esto
que permite estandarizar agentes valorantes
se debe a que se reduce la concentración de
que no cumplen con los requisitos
H3O+ y el equilibrio se dirige hacia la
necesarios
derecha, como se logra observar en la figura
4, la reacción de la estandarización es la En las curvas de valoración se evidencia que
siguiente: el punto de equivalencia nos permite
determinar que todo el ácido se ha
KHC8H4O4 + NaOH  KNaC8H4 + H2O.
neutralizado encontrándose como la sal de
En donde se observa la formación de una sal su base conjugada
y agua.
Realizar un triplicado en los analisis nos
El volumen que se consumió NaOH para la permite tener una mejor exactitud.
estandarización fue de 5,2 y 7,5 mL, al cual
Referencias
se le realizo un promedio, en donde a partir
de estos datos y la masa del biftalato se logró 1. Douglas A. Skoog, Donald M. West,
determinar la concentración real de NaOH F. James Holler, Stanley R. Crouch,
que fue de 0,19 M, al comparar la 1986, Fundamentos de química
concentración teórica, se evidencio que el analítica, Editorial Reverté, s. a.,
porcentaje de error en la preparación de la Sevilla, España.
disolución es de 20%, un valor pequeño, el 2. Alfonso Clavijo Díaz, 2002,
cual nos permito deducir que no se Fundamentos de química analítica.
presentaron impurezas, cabe resaltar que se Equilibrio iónico y análisis químico,
realizó por duplicado por ello no se pudo Editorial Universidad Nacional de
obtener una mejor exactitud en los datos. Colombia-UNIBIBLOS, Bogotá D.
C., Colombia.
Para realizar la valoración potenciométrica
3. Dulce María Andrés Cabrerizo, Juan
se diluyo el el vinagre (ácido acético) en
Luis Antón Bozal, Javier Barrio
agua para obtener una relación en
Pérez, 2008, Física y química,
proporción de 1:10, en donde se tomó una
Editorial Editex.
alícuota de 10 mL y se tituló con NaOH, a
través del potenciómetro, se obtuvo un
punto de equivalencia como se observan en
la figura 1, 2 y 3, indicando la variación de
pH más rápida, la cual se calculó a través de Anexos
la primera derivada de la curva de
valoración, presentando un máximo en el Figura 3. Preparación solución de NaOH 0.2
punto de equivalencia, en los saltos que se M y muestra de ácido acético (vinagre
evidencian en las gráficas nos permite comercial) tomando alícuota de 20 mL.

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Figura 4. Estandarización de agente
valorante NaOH 0.2 M con patrón primario
biftalato de potasio.

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