Este documento describe tres métodos de calcinación o secado para preparar muestras antes del análisis químico: 1) calcinación por secado en mufla entre 500-600°C que evapora agua y quema materia orgánica, 2) calcinación húmeda usando ácidos para oxidar materia orgánica sin volatilizar minerales, y 3) calcinación a bajas temperaturas bajo vacío parcial para evitar volatilización durante la combustión a menor temperatura. También presenta dos métodos para determinar c
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Este documento describe tres métodos de calcinación o secado para preparar muestras antes del análisis químico: 1) calcinación por secado en mufla entre 500-600°C que evapora agua y quema materia orgánica, 2) calcinación húmeda usando ácidos para oxidar materia orgánica sin volatilizar minerales, y 3) calcinación a bajas temperaturas bajo vacío parcial para evitar volatilización durante la combustión a menor temperatura. También presenta dos métodos para determinar c
Este documento describe tres métodos de calcinación o secado para preparar muestras antes del análisis químico: 1) calcinación por secado en mufla entre 500-600°C que evapora agua y quema materia orgánica, 2) calcinación húmeda usando ácidos para oxidar materia orgánica sin volatilizar minerales, y 3) calcinación a bajas temperaturas bajo vacío parcial para evitar volatilización durante la combustión a menor temperatura. También presenta dos métodos para determinar c
Este documento describe tres métodos de calcinación o secado para preparar muestras antes del análisis químico: 1) calcinación por secado en mufla entre 500-600°C que evapora agua y quema materia orgánica, 2) calcinación húmeda usando ácidos para oxidar materia orgánica sin volatilizar minerales, y 3) calcinación a bajas temperaturas bajo vacío parcial para evitar volatilización durante la combustión a menor temperatura. También presenta dos métodos para determinar c
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Calcinación por secado.
Este método se refiere al uso de una mufla capaz de mantener
temperaturas de 500 a 600°C. El agua y los compuestos volátiles de evaporan y las substancias orgánicas son incineradas en presencia de oxígeno y convertidas en CO2 y óxidos de N2. Muchos minerales son convertidos a óxidos, sulfatos, fosfatos, cloruros y silicatos. Elementos tales como Fe, Se, Pb y Hg pueden ser parcialmente volatilizados, así que otros métodos deben ser aplicados si desea realizarse un análisis elemental a dicha muestra.
Calcinación por vía húmeda u oxidación húmeda. Este es un procedimiento de oxidación de
substancias orgánicas usando ácidos y un antioxidante o una combinación de ambos. Los minerales así son solubilizados sin volatilizarlos. La calcinación húmeda es a menudo preferible como una preparación de la muestra antes del análisis elemental de la misma. El ácido Nítrico y el ácido perclórico, sin embargo para el ácido perclórico una campana de extracción de humos es preferible. Este procedimiento debe ser realizado en campana de extracción de humos especial y con mucha precaución cuando se trabaje con alimentos grasos.
Calcinación a bajas temperaturas. Este procedimiento emplea un procedimiento de calcinación
por secado muy especial, en el cual el alimento es oxidado bajo condiciones de vacío parcial. La incineración ocurre a menor temperatura que en la mufla normal, previniendo la volatilización de muchos elementos. Las estructuras cristalinas generalmente permanecen intactas. La determinación de la alcalinidad de las cenizas es una medición útil para determinar el balance ácido - base en los alimentos y para detectar adulteración de los alimentos con minerales.
Método cenizas totales (calcinación)
Poner a peso constante un crisol 2 hrs. aproximadamente en la mufla a 600°C. Pesar de 3 a 5 g
de muestra en el crisol (la muestra no debe sobrepasar la mitad del crisol) previamente pesado. Calcinar la muestra, primeramente con un mechero en la campana hasta que no se desprendan humos y posteriormente meter a la mufla 2 hrs. cuidando que la temperatura no pase de 550ºC. Repetir la operación anterior si es necesario, hasta conseguir unas cenizas blancas o ligeramente grises, homogéneas. Enfriar en desecador y pesar. NOTA. No poner los crisoles calientes en la mesa de la mufla. Calcular el porcentaje de cenizas.
Método cenizas totales (digestión húmeda)
Pesar 5 g de muestra en un vaso de precipitados, adicionar 10 mL de ácido nítrico
concentrado, calentar durante una hora hasta la obtención de color traslúcido, enfriar, recuperar, filtrar en matraz aforado de 100 mL, aforar con agua. Tomar una alícuota de 10 mL y colocarlo en un vaso de precipitados de 250 mL a peso constante, evaporar a sequedad, colocar en estufa hasta peso constante. Calcular por diferencia de peso la cantidad de minerales en la alícuota y relacionarlo con el aforo total.