Estudio de la fuerza del campo ligando en complejos octaedricos

de Cromo(III).
Fuentes Celimar CI: 20.730.088

Laboratorio de Química Inorgánica. Facultad Experimental de Ciencias y Tecnología.

Universidad de Carabobo. Naguanagua, Venezuela.
Revisado por: Prof. Clara González

Resumen

La presente práctica consto de dos partes, la primera en la separación de los tres isómeros de
hidratación del cloruro de cromo (III) mediante cromatografía de intercambio iónico, y la sintetización
de los complejos Trioxalato Cromato (III) de Potasio Trihidratado(K3[Cr(C2O4)3]·3H2O) , cloruro de
tris(etilendiamina)cromo(III) ([Cr(en)3]Cl3) Y Tris(acetilacetonato) de cromo (III) ([Cr(acac)3]),a partir
de diferentes precursores CrCl3·6H2O y K2Cr2O7.obteniendo porcentajes de rendimiento de un 79.16%
de (K3[Cr(C2O4)3]·3H2O , y 32.8% de [Cr(acac)3] . Por último se caracterizaron los compuestos
obtenidos a partir de espectroscopia UV-Vis utilizando el Spectronic 20 el cual es una marca de
espectrofotómetro de haz simple, diseñado para operar en el espectro visible en un rango de longitud de
onda de 340 nm a 950 nm, con un paso de banda espectral de 20 nm.

I. INTRODUCCIÓN las cromatografías se clasifican en:

cromatografía de absorción, de reparto, por
La cromatografía es un método empleado en la tamaño molecular o por intercambio iónico;
separación física de especies químicas, cuyo siendo esta ultima la técnica sometida a estudio.
fundamento se basa en la repartición de
procesos de sorción-desorción durante el La cromatografía de intercambio iónico, es un
movimiento de los componentes de la mezcla método eficiente para separar y determinar
arrastrados por la fase móvil a lo largo de la iones. El proceso se lleva a cabo debido a la
fase estacionaria, produciéndose la separación presencia de iones lábiles capaces de
debido a la diferencia en las constantes de intercambiarse con los medios que les rodea así
distribución de los componentes en la mezcla que el intercambio iónico se basa en equilibrios
entre las fases. La fase estacionaria entre los iones en solución e iones con carga del
generalmente consta de un material sólido, mismo signo en la superficie de un sólido de
mientras que la fase móvil usualmente es un elevada masa molecular y altamente insoluble a
líquido o un gas, sin embargo, existen fases la fase móvil, pues esta cromatografía
estacionarias líquidas, siempre y cuando se inevitablemente se realiza con una fase móvil
encuentren en un soporte sólido [1].Según el líquida.
proceso por el cual se lleve a cabo la separación
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La fase estacionaria en este tipo de

cromatografía, se compone normalmente de II. RESULTADOS Y
resinas formadas por la copolimerización del DISCUSIÓN
estireno y divinilbenceno. El divinilbenceno
origina un entrelazamiento que provee una Tabla 1: longitudes de onda y porcentaje de
estabilidad a la adherencia mecánica de la rendimiento de los complejos obtenidos.
resina. Con el objetivo de activar el polímero
frente a los iones, se unen químicamente grupos complejo Longitud de %rendimiento
funcionales ácidos o básicos, siendo el ácido onda
sulfónico (-SO3-H+) y los grupos [Cr(H2O)4]+ 449 y 638 nm _________
+ -
aminoterciarios (-N(CH3)3 OH ), los más [Cr(H2O)5 ]+2 429 y 660 nm __________
comunes[2]. [Cr(H2O)6]+3 408 y 575 nm ____________
K3[Cr(C2O4)3] 420 y 660 nm 79.16
.El cloruro de cromo (III) hexahidratado
(CrCl3.6H2O) es un compuesto cristalino, ([Cr(C5 H8O2)3] 420 y 550 nm 32.8
soluble en agua. EL cual al disolver en agua
forma un complejo de forma
[Cr(H2O)4Cl2]Cl.2H2O, donde dos moléculas de Experiencia 1: separación de los tres
agua se encuentran fuera de la esfera de isomeros de hidratacion del cloruro de
coordinación atraídas al complejo por fuerzas cromo(III) mediante cromatografía de
intermoleculares, con el pasar del tiempo intercambio iónico .
tal complejo se hidrata
obteniéndose[Cr(H2O)5Cl]2Cl.H2O y por último Se realizó la separación de los diferentes
[Cr(H2O)6]3Cl, conforme el complejo se isómeros del cloruro de cromo(III)
hidrata, la carga neta en él aumenta[1]. hexahidratado haciendo uso de cromatografía
. de intercambio iónico,con ayuda del montaje de
El objetivo de la presente práctica consistió en la figura 1. además de eso se realizó la
separar mediante cromatografía de intercambio identificación de los isómeros por
iónico los tres isómeros de hidratación del espectroscopia UV-Vis haciendo uso de un
cloruro de cromo (III), analizar los factores que espectrómetro UV-Visible marca Spectronic 20
intervienen en el orden de elución, además de la de haz simple, diseñado para operar en el
preparación de complejos octaédricos de cromo espectro visible en un rango de longitud de
(III) y finalmente monitorear mediante onda de 340 nm a 950 nm, con un paso de
espectroscopía UV-Vis la separación de los banda espectral de 20 nm.
diferentes isómeros y los complejos
sintetizados .

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realizarles el espectro UV-Vis, donde se obtuvo

una banda alrededor de 449 nm y 638 nm como
las bandas más representativas para la especie
[Cr(H2O)4]+.

Posterior a la obtención del complejo

[Cr(H2O)4]+. se tomaron de nuevo 5,0 mL de la
disolución de CrCl3.6H2O y se mezclaron con 5
mL de agua destilada para luego ser calentada a
una temperatura de aproximadamente 55ºC
tornandoce la solucion de color verde
(fig.2), luego se adicionó esta mezcla a la
columna dejando el líquido a la altura de la
Figura 1: montaje de cromatogragia de resina para luego eluir las diferentes fracciones
intercambio iónico.
primero con ácido perclórico 0,1 mol/L y luego
con 1,0 mol/L recogiendo las diferentes
fracciones para realizarles el espectro UV-Vis,
donde se obtuvo una banda alrededor de 429
Los reactivos utilizados fueron: ácido
nm y 660 nm como las bandas más
perclórico(HClO) con concentraciones de 0,1
representativas para la especie [Cr(H2O)5]+2.
mol/L, 1,0 mol/L y 3,0 mol/L , resina y cloruro
de cromo (III) hexahidratado (CrCl3.6H2O).

El procedimiento se describe a continuación:

Se llenó una bureta con resina de intercambio
catiónico hasta una altura de aproximadamente
15 cm, para esto se coloca un pequeño tapón de
fibra de vidrio en la parte inferior de la bureta
para luego hacer pasar la resina a través de esta,
evitando en todo momento que la resina
quedara seca. Una vez se alista la columna, se
preparó una disolución de (CrCl3.6H2O), para
esto se agregaron 0.9322g de (CrCl3.6H2O) y
unas gotas de HClO 0.002 mol/L a 50 mL de Figura 2: disolucion de CrCl3.6H2O calentada a
agua destilada. Lista la disolución se tomó una 55ºC para obtener el complejo [Cr(H2O)5]+22por
cromatografia de intercambio ionico.
alícuota de 5 mL de la misma y se convino con
5 mL de agua destilada,, luego se adicionó esta
mezcla a la columna dejando el líquido a la Finalmente se tomo atra alicuota de 5ml de la
altura de la resina para luego eluir las diferentes disolucion de CrCl3.6H2O y se mezclaron con 5
fracciones con ácido perclórico 0,1 mol/L , mL de agua destilada para luego ser calentada
recogiendo las diferentes fracciones para hasta ebullicion tornandoce la disolucion de

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color azul (fig.3). se adicionó esta mezcla a la

columna dejando el líquido a la altura de la Lo que permite que se dé la separación de los
resina para luego eluir las diferentes fracciones diferentes complejos de Cr+3 es la
primero con ácido perclórico 0,1 mol/L , luego afinidad que tengan dichos complejos catiónico
con 1,0 mol/L y finalmente con acido 3.0 s con la resina, pues entre mayor sea la carga
mol/L, recogiendo las diferentes fracciones para del complejo mayor será su afinidad a la resina
realizarles el espectro UV-Vis, donde se obtuvo y por lo tanto tendera a ser más retenida por
una banda alrededor de 408 nm y 575 nm como ésta. A partir de dicha información entonces se
las bandas más representativas para la especie puede establecer que la relación de retención
[Cr(H2O)6]+3. que tendrán los complejos será:

[Cr(H2O)4]+ < [Cr(H2O)5]+2< [Cr(H2O)6]+3

En cromatografía como se ha reiterado en

varias ocasiones, se requiere de la presencia de
una fase móvil que sea capaz de arrastrar los
iones de interés, para este caso se utilizó ácido
perclórico por dos razones, primero, debido a
que es un ácido fuerte aporta una cantidad
considerable de iones H+ al medio, lo que
desplaza el equilibrio hacia la izquierda, así que
Figura 3: disolucion de CrCl3.6H2O calentada la velocidad del paso del complejo de cromo
hasta ebullicion para obtener el complejo depende de la concentración de ácido, es por
[Cr(H2O)6]+2por cromatografia de intercambio esto que el [Cr(H2O)4]+ se eluyó con HClO 0,1
ionico.
mol/L, el [Cr(H2O)5]+2 con HClO 1,0mol/L y
por último el [Cr(H2O)6]+3 se eluyó con HClO
Como se mencionó con anterioridad la
3,0 mol/L. Además de esto, el ácido es un mal
cromatografía de intercambio iónico se basa en
agente coordinante por lo que no se coordina
el equilibrio que hay entre los iones (metálicos)
con el metal, ni introduce otro tipo de ligandos
que viajan en la solución (fase móvil) y los
al medio, como cloruro, manteniendo así las
iones que están en fase sólida adheridos a la
especies en estudio intactas.
columna (fase estacionaria)
La ecuación (1) muestra cómo se da el
Los complejos sintetizados durante la práctica
equilibrio. Por lo que se tiene una fase
fueron isómeros de hidratación (fig.4), los
estacionaria constituida por un intercambiador
cuales resultan del intercambio de H2O por otro
iónico de ácido sulfónico y una fase móvil que
ligando entre la primera esfera de coordinación
acarrea el metal, lo que sucede es que este
y la segunda esfera de coordinación o esfera
último se intercambia por el protón ácido.
exterior.

3RSO3 -H+ + Cr+3 → (RSO3 -)3Cr+3 + 3H+

(ec1)

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metálico, dicho mecanismo se muestra en la

Figura 5.

Figura4: isómeros de hidratación [Cr(H2O)4]+ ,

[Cr(H2O)5]+2 y [Cr(H2O)6]+3de izquierda a
derecha, separada

Figura 5: mecanismo disociativo en una reacción

El cromo (III) es el estado de oxidación más de intercambio de ligandos.
estable para el cromo, debido a que es
cinéticamente inerte, la poca reactividad que
presenta el ion Cr+3 se refleja en la velocidad Los espectros obtenidos al analizar una muestra
del intercambio de ligando, por ello las de [Cr(H2O)4]+ , [Cr(H2O)5]+2 y [Cr(H2O)6]+3
disoluciones se calientan para así poder brindar muestran dos picos de absorción, sin embargo
la energía de activación suficiente y poder el diagrama de Tanabe-Sugano (fig.6) para un
formar el complejo con más ligandos agua. metal d3 presenta tres señales; al observar el
Electrostáticamente cada complejo formado diagrama se aprecia que las transiciones dadas
posee una mayor carga negativa, y con ello la son 4A2g→4T2g (F), 4A2g→4T1g(F) 4A2g→4T1g(P)
velocidad de reacción disminuye debido a dicha , sin embargo esta última transición tiene una
desestabilización de carga y con ello un energía bastante alta, por lo que es posible que
aumento en la energía de activación.[3] se encuentre fuera del alcance de la región del
espectro electromagnético a la que se trabajó,
El mecanismo de reacción para la sustitución de por lo que ésta estaría a una longitud de onda
ligandos en la mayoría de complejos menor en la región ultravioleta.
octaédricos, es disociativo conocido como
Eigen-Wilkins, donde la velocidad de la
reacción está dada por la naturaleza del ligando
saliente, donde el paso lento de la reacción es la
ruptura del enlace metal-ligando (Cr-Cl), donde
al romperse dicho enlace, el volumen del
complejo se contrae, por lo que hay un cambio
de geometría y así se tiene un intermediario, en
el cual el ligando se enlaza con el centro

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El complejo inicial que se forma tiene dos

ligandos oxalato los cuales se enlazan al metal a
través de dos átomos de oxigeno produciendo
un quelato, en la Figura 7 se observa la
estructura de este ligando bidentado

Figura 7. Ligando bidentado, oxalato.

Seguidamente se hizo reaccionar el complejo

intermedio obtenido de la reacción anterior, con
Figura 6: Diagrama de Tanabe-Sugano oxalato de potasio (K2C2O4), con el fin de
para un metal de transición d3. obtener el compuesto final objeto de esta
experiencia, la reacción general se muestra en
la Ecuación 3.

Experiencia 2: preparación del complejo K2Cr2O7+7H2C2O4+2K2C2O4 → 2K3[Cr(C2O4).3

octaédrico trisoxalatocromato (III) de H2O +6CO2+H2O (ec3)
potasio trihidratado( K3[Cr(C2O4)3].3H2O)
El complejo obtenido presento una coloración
En esta experiencia se llevó a cabo la síntesis azul-verdosa. Este complejo presenta una
del trioxalatocromato (III) de potasio estructura octaédrica en la cual tres ligando
trihidratado (K3[Cr(C2O4)3]3H2O). La síntesis oxalato se coordinan al metal a través de dos
del complejo se realizó mediante una serie de átomos de oxigeno formando un quelato como
reacciones en las cuales se iban produciendo se explicó anteriormente, esta estructura se
especies intermedias que al final nos llevaron a muestra en la figura 8.
obtener el producto deseado. En la primera de
ellas, el dicromato de potasio
(K2Cr2O7) reacciona con ácido oxálico
(H2C2O4); en esta reacción ocurre la reducción
del Cr, al pasar de un estado de oxidación +6 a
+3. La reacción implicada se muestra en
mediante la ecuación 2.

K2Cr2O7+7H2CO4→ 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] +
Figura 8. Estructura del complejo
6CO2 +3H2O (ec 2)
trioxalatocromato (III) de potasio trihidratado.

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factores, entre los cuales está la fuerte afinidad

En la experiencia se obtuvo un porcentaje de del ligando hacia el disolvente, en nuestro caso
rendimiento de 79.16%. En el barrido espectral la etilendiamina y metanol respectivamente.
uv-visible, se obtuvo un máximo de Presentándose de esta manera interacciones
absorbancia a una longitud de 420 nm y 660 nm conocidas como enlaces de hidrogeno, es decir
(grafico 1) en la literatura se encontró que las interacciones entre los hidrógenos y los pares
vibraciones Cr-O para este compuesto suelen electrónicos libres de átomos electronegativos
aparecer entre 500 y 700 nm. formando una especie de puente entre éstos
átomos.

Por otra parte en la ecuación 4, se puede

observar que hay un intercambio de ligandos en
donde hay un desplazamiento total de los
ligandos que hay presentes en el inicio, es decir
los ligandos acuo. Esto es debido a la fortaleza
de los ligandos etilendiamina (ligando de
campo fuerte), los cuales tienen la capacidad de
desplazar los ligandos acuo (ligando de campo
Grafico 1: absorbancia vs longitud de onda débil). Pero en nuestro caso posiblemente no se
del complejo K3[Cr(C2O4)3].3H2O dio el desplazamiento total, debido a que se
observó levemente el color amarillo, lo cual
indica que la reacción no se dio en su totalidad,
Experiencia 3: preparación del complejo y por lo tanto no se dio la formación del
octaédrico cloruro de complejo deseado.
tris(etilendiamina)cromo (III)
([Cr(C2 H8N2)3].Cl3).
[Cr( H2O)6].Cl3 +3en→[Cr( en)3].Cl3 + H2O
Para la síntesis del cloruro de (ec4)
tris(etilendiamina)cromo(III)([Cr(C2H8N2)3].Cl3
). Se preparó una mezcla de Zinc, sal de cromo,
etilendiamina y metanol. Se montó el equipo de Experiencia 4: preparación del complejo
reflujo y se puso a calentar la mezcla en una octaédrico tris(acetilacetonato)cromo (III)
manta por un periodo de una hora; Después de ([Cr(C5 H8O2)3]).
pasado el tiempo de reflujo se dejó enfriar la
mezcla y se filtró y lavo con una mezcla de
acetona/metanol en proporción 1:1 el Se realizó la síntesis y la purificación del
precipitado que se formó, por último se separó complejo tris(acetilacetonato)cromo(III),
el zinc con pinzas. partiendo de cloruro de cromo(III) ([Cr(C5
H8O2)3]). y del ligante bidentado
En la práctica no se logró llegar al compuesto acetilacetonato (C5H8O2), donde se obtuvo
deseado, esto se puede atribuir a varios cristales de color morado (fig. 9) con un

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rendimiento del 32.8%.Posteriormente se partida en este experimento. En la presencia

realizó la caracterización de este compuesto, de una base (ión acetato), la acetilacetona
mediante el análisis espectrofotométrico UV- fácilmente pierde un protón para formar el
anión acetilacetonato (acac), a través de
vis, y se encontró que los resultados
monodesprotonación de la acetilacetona
correspondían al [Cr(acac)3], ya que se obtuvo (ecuación 5). Los átomos de hidrógeno en los
su máximo de absorbancia en 420 nm y 550 átomos de carbono que están adyacentes al
nm(grafico 2). Según un espectro encontrado en carbonilo (c = o) son relativamente ácidos. En
la literatura para este compuesto , su máximo la isomería, el ion acetilacetonato tiene tres
de absorbancia es en 540 nm [7] . formas de resonancia. Este es un ligando
bidentado que utiliza sus dos átomos de
oxígeno para coordinar la donación de
electrones hacia el metal central. la figura 11
muestra la estructura del ion acetilacetona.

CH3COCH2COCH3+CH3COO→CH3COCHCO
CH3+CH3COOH (ec5)

III. CONCLUSIONES
Grafico 1: absorbancia vs longitud de onda
del complejo ([Cr(C2 H8N2)3].Cl3
 Esta práctica fue de gran utilidad para
conocer la utilidad que posee la
cromatografía de intercambio iónico
como técnica de separación para
sustancias que por medios
convencionales presentaría una gran
cantidad de dificultades para llevar a
cabo, donde dentro de sus principales
ventajas como técnica, es que además
de garantizar la separación por completo
de los componentes, estos se ven
totalmente inalterados
Figura 9: Cristales de tris(acetilacetonato)cromo
(III)([Cr(C5 H8O2)3]) obtenidos en la práctica.

 Para la formación del complejo

trisoxalatocromato (III) de potasio
Con el fin de obtener el estado de oxidación del
trihidratado( K3[Cr(C2O4)3].3H2O) se
metal en el complejo (cr+3) para ser sintetizado,
este necesita antes de una oxidación del realizó la reacción inicial entre el
material de partida. La sal de metal, cloruro de dicromato de potasio y el ácido oxálico
cromo (III) tetra hidratado es el material de con el fin de reducir el Cr +6 presente en

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el dicromato de potasio a Cr +3,estado IV. APENDICE

final que se necesita para la formación
del complejo final. Cálculos para determinar el porcentaje de
rendimiento del tris(acetilacetonato)cromo
(III) ([Cr(C5 H8O2)3]).

 El ligando oxalato se coordina al metal

a través de dos de sus oxígenos, dando
como resultado un complejo quelato Gramos teóricos:
muy estable 1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑟𝐶𝑙3 1𝑚𝑜𝑙 [𝐶𝑟(𝑒𝑛)3]
2.7024* 𝑔 * 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑟𝐶𝑙36𝐻2𝑂=0.010mol[
266.45 𝐶𝑟𝐶𝑙3
𝑚𝑜𝑙
Cr(C5 H8O2)3]

 Los colores observados fueron los 0.0101mol[Cr(C5H8O2)3]*

352.34𝑔/𝑚𝑜𝑙
=3.573±0.03
predichos por la teoría usando los 1𝑚𝑜𝑙
06g [Cr(C5 H8O2)3]
espectros Uv-Vis, estos a su vez
también fueron de gran ayuda para Propagación de error.
determinar la ubicación de los ligandos
en la serie espectroscópica

0.0001 2 1 2 12
ἄ= 5.2801* √ + + = ±
 Los complejos de cromo(III) son 5.0202 237.93 250.289

generalmente muy estables, en nuestro 0.0306

caso esa estabilidad se explica por el
tipo de ligando que se une a el cromo

Porcentaje de rendimiento

 . Es muy importante tener en cuenta, a 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝒓𝒆𝒂𝒍𝒆𝒔

la hora de realizar la práctica, todas las
%Rendimiento= *100
𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐
posibles causas que pueden alterar la
reacción, esto con el fin de obtener los 1.1726 g
%Rendimiento= *100 = 32.8± 0.13%
mejores resultados. 3.573 g

0.00012 0.03062
ἄ= 22.2*√1.1726 + 5.2801 = ± 0.13

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Cálculos para determinar el porcentaje de V. ANEXOS

rendimiento del trisoxalatocromato (III) de
potasio trihidratado( K3[Cr(C2O4)3].3H2O)

Gramos teóricos:

1𝑚𝑜𝑙K2Cr2O7
3.0133 K2Cr2O7* *
294.2 𝑔/𝑚𝑜𝑙K2Cr2O7

1𝑚𝑜𝑙 K3[Cr(C2O4)3]3H2O
=0.0102mol
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
Figura 10: proceso de sustitución de ligando
para un complejo de cromo (III)

487.36𝑔/𝑚𝑜𝑙
0.01023mol K3[Cr(C2O4)3]3H2O * =
1𝑚𝑜𝑙
4.9917±0.0046g K3[Cr(C2O4)3]3H2O

0.0001 12 1 2 2
ἄ= 0.8291* √0.8017 + 250.283 + 258.84= ±
0.0046
Figura11: ligantes usados en los diferentes
Porcentaje de rendimiento complejos a) acetilacetona,b)oxalato y c)
etilendiamina.
𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝒓𝒆𝒂𝒍𝒆𝒔
%Rendimiento= *100
𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐

3.9515 g
%Rendimiento= *100 = 79.16± 0.33%
4.9917 g

0.00012 0.0046 2
ἄ= 60.20*√0.4992 + 0.82941 = ± 0.33

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Manual de Laboratorio para Química:
Experimentos y teorías. Barcelona:
Reverté.

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