Proyecto

PRÁCTICA TRADICIONAL 3
DETERMINACIÓN DE ETANOL EN UNA MUESTRA

COMERCIAL (ENJUAGUE BUCAL) MEDIANTE UNA VALORACIÓN
REDOX
OBJETIVO
Cuantificar etanol en una muestra de enjuague bucal por medio de una valoración redox
por retroceso en medio ácido.
INTRODUCCIÓN
La determinación de etanol siempre ha sido motivo de interés puesto que varios productos
de uso común lo contienen debido a sus propiedades que le confieren gran diversidad de
efectos y aplicaciones.
Pero casi siempre esta determinación se hace por Cromatografía de gases, técnica
instrumental que será abordada en un curso superior de Química Analítica; sin embargo,
el etanol posee propiedades óxido reductoras que pueden ser aplicadas en el presente
curso.
Uno de los métodos químicos de oxidación del etanol (CH3CH2OH) a ácido acético
(CH3COOH) está basado en una oxidación completa con dicromato de potasio en
presencia de ácido sulfúrico. Este compuesto es útil para la oxidación de los compuestos
orgánicos que normalmente exigen para su oxidación completa temperaturas elevadas.
La muestra a analizar se hará reaccionar con un exceso de dicromato. Una vez finalizada
la reacción, el dicromato remanente puede ser determinado con un agente reductor como
el sulfato ferroso.
Como ya se indicó, el sistema debe estar amortiguado en medio ácido debido a que solo
así se oxidará totalmente el etanol a ácido acético. La valoración puede ser seguida
potenciométricamente o empleando diferentes indicadores para visualizar el punto final de
esta valoración, como la difenilamina.
CUESTIONARIO PREVIO
1. Definir qué es una valoración por retroceso.
2. Investigar el funcionamiento de los indicadores redox y los colores que presenta la
Difenilamina en su forma oxidada y reducida.
3. Calcular la concentración molar del ácido sulfúrico en el sistema por valorar
4. Escribir y balancear los siguientes equilibrios electroquímicos:
Ácido acético/acetaldehído y acetaldehído/etanol
5. ¿Cuál es la función del etanol en el enjuague bucal?
6. Investigar la toxicidad de los reactivos utilizados en la práctica, el tratamiento
indicado en caso de intoxicación, así como la forma segura de eliminar los
desechos obtenidos de la sesión experimental.

SOLUCIONES Y REACTIVOS
Muestra de enjuague bucal*
Sulfato Ferroso amoniacal 0.06 M
Difenilamina 1% **
Ácido Sulfúrico, R. A.
Dicromato de Potasio 0.055 M
Agua Destilada
* Tiene que contener etanol, funcionan mejor los azules, puesto que no enturbian la
solución.
** Se prepara en H2SO4 R.A., es inestable por lo que se recomienda prepararla el día de
la práctica
MATERIAL Y EQUIPO
1 bureta graduada de 25 mL
3 matraces erlenmeyer con tapón
3 vasos de precipitados de 50 mL
1 pipeta graduada de 5 mL
1 pipeta volumétrica de 1 mL
3 matraz aforado de 50 mL
1 matraz aforado 10 mL
1 soporte universal completo
1 parrilla con agitador
1 termómetro
1 barra magnética
1 piseta
balanza analítica
tiras de papel pH
varilla de vidrio
3 matraz aforado de 50 mL
1 matraz aforado 10 mL
*Si el profesor lo cree conveniente se puede solicitar potenciómetro.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
PRIMERA PARTE: Tratamiento de la muestra
1. De la muestra problema tomar 1 mL y aforar a 10 mL (solución A)
2.
3. Colocar en cada uno de los matraces Erlenmeyer una alícuota de 10 mL de la
2Cr2O7 0.055 M.
4. Agregar 1 mL de H2SO4 R.A.
5. Colocar la barra magnética, tapar el matraz y someter a calentamiento durante
15 min a 60°C, finalmente elevar la temperatura a ebullición y mantenerlo así por
5 min.
SEGUNDA PARTE: Valoración por retroceso
1. Dejar enfriar la mezcla de reacción a temperatura ambiente
2. Con una tira de papel pH medir el pH del sistema
3. Valorar el sistema con Fe (II) 0.06 M, hasta disminuir la tonalidad café, es decir, se
tiene que observar un color verde olivo. O bien la valoración se puede seguir
potenciométricamente.
4. Adicionar una o dos gotas de indicador Difenilamina.
5. Continuar la valoración hasta observar el cambio de color de morado a verde.
6. Anotar todas las observaciones y resultados.
7. Repetir la valoración por triplicado
RESULTADOS
VALORACIONES
VALORACIÓN pH DEL VPE mL GASTADOS OBSERVACIONES
SISTEMA Fe(II) 0.06 M
3
DIAGRAMA ECOLÓGICO:
*Tratamiento de residuos:
permitir el paso al sistema de desagüe.
Las diluciones sobrantes de la muestra de enjuague bucal, deberán ser desechadas
en el desagüe.
DATOS
Fe3+/Fe2+ E°=0.77 V (ENH)
Cr2O72-/Cr3+ E°=1.36 V (ENH)
CH3CHO/CH3CH2OH E°=0.19 V (ENH)
CH3COOH/CH3CHO E°=-0.12V (ENH)
DifenilaminaOx/DifenilaminaRed E°=0.76V (ENH) en medio ácido
H2SO4 es un ácido fuerte
HSO4- pKa=1.98
Fe(II):
Fe2+ + HSO4 FeHSO4+ logK=2.2
Fe(III):
Fe3+ + 2HSO4 Fe(HSO4)2+ logK=5.38
Cr(III):
Cr3+ + HSO4 CrHSO42+ logK=2.6

PUNTOS MÍNIMOS PARA EL ANÁLISIS DE RESULTADOS
1.- Colocar los pares redox ácido acético/aceltaldehído y acetaldehído/etanol en una
escala de potencial y verificar la estabilidad del anfolito.
2.- Expresar la reacción de oxidación de etanol a ácido acético y calcular su potencial
estándar mediante ley de Hess.
3.- Calcular los valores de pSO4 sistema, antes de iniciar la
valoración
4.- Con los valores anteriores y con ayuda del Diagrama de Zonas de Predomino
5.- Expresar la reacción de reducción de Dicromato a Cr(
su potencial estándar mediante ley de Hess.
6.- Colocar los pares redox Cr2O7-2
potencial.
7.-
8.- Bajo las condiciones de amortiguamiento (pH y pSO4
representativas.
9.-
su potencial estándar con la ley de Hess.
10.-
11.- Realizar los cálculos necesarios para determinar el %v/v de etanol en la muestra
original.
12.- Explicar el funcionamiento del indicador (puede usar una escala de predicción de
reacciones).
REFERENCIAS
1. Daniel C. Harris. (2007). Análisis Químico Cuantitativo. (3ª. Ed. En español;
Berenguer Navarro V., Berenguer Murcia A., Trad). España: Reverté. (Edición original
en inglés publicada por W. H. Freeman and Company, New York, 2003).
Lurie, J. (1978). Handbook of Analytical Chemistry. (Segunda edición en inglés;
Nicholas Bobrov, Trad). URSS: Mir Publishers. (Trabajo original publicado en 1975.)

Proyecto

Cargado por

Proyecto

Cargado por

PRÁCTICA TRADICIONAL 3

DETERMINACIÓN DE ETANOL EN UNA MUESTRA

por retroceso en medio ácido.

(CH3COOH) está basado en una oxidación completa con dicromato de potasio en

orgánicos que normalmente exigen para su oxidación completa temperaturas elevadas.

potenciométricamente o empleando diferentes indicadores para visualizar el punto final de

esta valoración, como la difenilamina.

1. Definir qué es una valoración por retroceso.

2. Investigar el funcionamiento de los indicadores redox y los colores que presenta la

Difenilamina en su forma oxidada y reducida.

3. Calcular la concentración molar del ácido sulfúrico en el sistema por valorar

4. Escribir y balancear los siguientes equilibrios electroquímicos:

Ácido acético/acetaldehído y acetaldehído/etanol

5. ¿Cuál es la función del etanol en el enjuague bucal?

6. Investigar la toxicidad de los reactivos utilizados en la práctica, el tratamiento

indicado en caso de intoxicación, así como la forma segura de eliminar los

desechos obtenidos de la sesión experimental.

Muestra de enjuague bucal*

Sulfato Ferroso amoniacal 0.06 M

Dicromato de Potasio 0.055 M

** Se prepara en H2SO4 R.A., es inestable por lo que se recomienda prepararla el día de

3 matraces erlenmeyer con tapón

1 parrilla con agitador

*Si el profesor lo cree conveniente se puede solicitar potenciómetro.

PRIMERA PARTE: Tratamiento de la muestra

1. De la muestra problema tomar 1 mL y aforar a 10 mL (solución A)

3. Colocar en cada uno de los matraces Erlenmeyer una alícuota de 10 mL de la

4. Agregar 1 mL de H2SO4 R.A.

5. Colocar la barra magnética, tapar el matraz y someter a calentamiento durante

15 min a 60°C, finalmente elevar la temperatura a ebullición y mantenerlo así por

1. Dejar enfriar la mezcla de reacción a temperatura ambiente

2. Con una tira de papel pH medir el pH del sistema

4. Adicionar una o dos gotas de indicador Difenilamina.

5. Continuar la valoración hasta observar el cambio de color de morado a verde.

6. Anotar todas las observaciones y resultados.

7. Repetir la valoración por triplicado

VALORACIÓN pH DEL VPE mL GASTADOS OBSERVACIONES

SISTEMA Fe(II) 0.06 M

permitir el paso al sistema de desagüe.

Las diluciones sobrantes de la muestra de enjuague bucal, deberán ser desechadas

Fe3+/Fe2+ E°=0.77 V (ENH)

Cr2O72-/Cr3+ E°=1.36 V (ENH)

CH3CHO/CH3CH2OH E°=0.19 V (ENH)

CH3COOH/CH3CHO E°=-0.12V (ENH)

DifenilaminaOx/DifenilaminaRed E°=0.76V (ENH) en medio ácido

H2SO4 es un ácido fuerte

Fe2+ + HSO4 FeHSO4+ logK=2.2

Fe3+ + 2HSO4 Fe(HSO4)2+ logK=5.38

Cr3+ + HSO4 CrHSO42+ logK=2.6

1.- Colocar los pares redox ácido acético/aceltaldehído y acetaldehído/etanol en una

escala de potencial y verificar la estabilidad del anfolito.

2.- Expresar la reacción de oxidación de etanol a ácido acético y calcular su potencial

estándar mediante ley de Hess.

3.- Calcular los valores de pSO4 sistema, antes de iniciar la

5.- Expresar la reacción de reducción de Dicromato a Cr(

su potencial estándar mediante ley de Hess.

6.- Colocar los pares redox Cr2O7-2

8.- Bajo las condiciones de amortiguamiento (pH y pSO4

su potencial estándar con la ley de Hess.

1. Daniel C. Harris. (2007). Análisis Químico Cuantitativo. (3ª. Ed. En español;

en inglés publicada por W. H. Freeman and Company, New York, 2003).

Lurie, J. (1978). Handbook of Analytical Chemistry. (Segunda edición en inglés;

También podría gustarte