TALLER - DIFRACCIÓN DE RAYOS X

Ricardo Ortega Bolaños – Harold Riascos Cerón

Nota: todas las tablas y graficas se realizaron en Excel y Origin.

1. Explique claramente en qué consiste la técnica de rayos-X y demuestre la ecuación de Bragg.

La difracción de rayos X es uno de los fenómenos físicos que se producen al interaccionar un haz de
rayos X, de una determinada longitud de onda, con una sustancia cristalina. La difracción de rayos
X se basa en la dispersión coherente del haz de rayos X por parte de la materia (se mantiene la
longitud de onda de la radiación) y en la interferencia constructiva de las ondas que están en fase y
que se dispersan en determinadas direcciones del espacio.[1]

Ecuación de Bragg: [2]

𝐹𝐺 + 𝐻𝐺 = 𝑛𝜆  𝐹𝐺 = 𝐻𝐺  2𝐹𝐺 = 𝑛𝜆  𝐹𝐺 = 𝑛𝜆/2
𝑆𝑖𝑛(𝜃) = 𝐹𝐺/𝑑  𝑆𝑖𝑛(𝜃) = (𝑛𝜆/2)/𝑑
𝑺𝒊𝒏(𝜽) = 𝒏𝝀/𝟐𝒅

2. A partir de los datos proporcionados determine si la estructura cristalina del material es SC, BCC
o FCC.
Se obtuvieron 5 picos con sus respectivos ángulos por medio de Origin. En la celda inferior se puede
observar la forma para determinar el tipo de estructura (regla de los senos cuadrados), el resultado
corresponde a un sistema cubico de caras centradas (FCC).

3. Identificar los Índices de Miller de cada pico de difracción.

4. Calcular el parámetro de red con al menos 4 picos y determinar un valor promedio.

Para calcular el parámetro de red se utilizó la siguiente formula

𝜆2 ∗ (ℎ 2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 )
𝑎0 = √
4 ∗ 𝑆𝑖𝑛2 (𝜃)
La columna 6 arroja los siguientes valores: 0.420 nm, 0.420 nm, 0.419 nm, 0.419 nm y 0.420 nm. La
última columna (promedio de los parámetros de red) arroja un valor igual a 0.420018 nm.

5. Qué es el FWHM, consulte cómo calcular su valor por medio de Origin y determine este valor
para cada uno de los picos.

La Anchura a media altura, abreviada FWHM (del inglés Full Width at Half Maximum) es una medida
de la extensión de una función, que viene dada por la diferencia entre los dos valores extremos de
la variable independiente en los que la variable dependiente es igual a la mitad de su valor
máximo.[3]

La columna W (subrayada con rojo) de la siguiente tabla muestra los valores de la FWHM de los
cinco picos. Pico 1: 0.22693 , Pico 2: 0.24691 , Pico 3: 0.28953 , Pico 4: 0.30072 y Pico 5: 0.32713.
6. Consultar la ecuación de Debye-Scherrer para determinar el tamaño de cristalito.

La ecuación de Scherrer, en difracción de rayos X y cristalografía, es una fórmula que relaciona el

tamaño de las partículas submicrométricas, o cristalitos, en un sólido con la ampliación de un pico
en un patrón de difracción. Se utiliza en la determinación del tamaño de partículas de cristales en
forma de polvo.
Κ∗𝜆
𝜏=
𝛽 ∗ 𝐶𝑜𝑠(𝜃)
τ: tamaño medio de los dominios ordenados (cristalinos), que pueden ser más pequeños o iguales
al tamaño de grano.

K: factor de forma adimensional, con un valor cercano a la unidad. El factor de forma tiene un valor
típico de aproximadamente 0.9, pero varía con la forma real del cristalito.

λ: longitud de onda de rayos X.

β: ensanchamiento de la línea a la mitad de la intensidad máxima (FWHM), después de restar el

ensanchamiento de la línea instrumental, en radianes. Esta cantidad también se denota a veces
como Δ(2θ).

θ: ángulo de Bragg.[4]

7. Qué es un cristal y qué efecto tiene en las propiedades de los materiales.

Los cristales se pueden considerar como moléculas colosales, que poseen tales propiedades, a pesar
de su tamaño macroscópico. Por tanto, un cristal suele tener la misma forma de la estructura
cristalina que la conforma, a menos que haya sido erosionado o mutilado de alguna manera.

Los cristales se distinguen de los sólidos amorfos, no solo por su geometría regular, sino también
por la anisotropía de sus propiedades (no son las mismas en todas las direcciones) y por la existencia
de elementos de simetría. En un cristal, los átomos e iones se encuentran organizados de forma
simétrica en redes elementales, que se repiten indefinidamente formando una estructura cristalina.
Estas partículas pueden ser átomos unidos por enlaces covalentes (diamante y metales) o iones
unidos por electrovalencia Cloruro de sodio.[5]

Los materiales cristalinos tienen las siguientes propiedades:

Periodicidad: la materia cristalina es periódica, es decir, los átomos que forman el cristal se
encuentran siempre a distancias específicas, esto se conoce como periodo de traslación o PIU
(Periodo de Identidad Unidad) y se miden en Amstrong (Å). El cristal está formado por la repetición
monótona de agrupaciones de átomos paralelas entre sí y a distancias específicas.

Homogeneidad: la materia cristalina es homogénea, el motivo que se repite es siempre el mismo y

no se distinguen entre ellos, cada nudo de la red es idéntico a todos y cada uno de los demás.

Simetría: la materia cristalina es simétrica, se define simetría como la operación que lleva a coincidir
un nudo con sus homólogos (eje de simetría, plano de simetría, centro de simetría y sistemas
cristalinos).

Anisotropía: en un medio cristalino la distancia entre nudos puede variar según la dirección que se
tome, cuando una propiedad depende de la dirección en que se mide se dice que la propiedad es
anisótropa y el fenómeno se denomina anisotropía.[6]

8. Determine el valor del cristalito a partir del pico de mayor intensidad, no considere los efectos
del ancho instrumental.

El pico 2 es el de mayor intensidad por lo tanto θ= 0.33551 (radianes) y β= 0.24691 nm.

K= 0.97261 λ= 1.540562 Å

Κ∗𝜆 0.97261∗1.540562 Å
𝜏=  𝜏=
𝛽∗𝐶𝑜𝑠(𝜃) 0.24691 ∗𝐶𝑜𝑠(0.33551)

𝜏 = 6.0685 Å

9. Si es posible identificar el material a partir del parámetro de red obtenido, si es así identifique
que material podría ser.

𝑎0 = 0.420018 𝑛𝑚

√2∗𝑎0 √2∗0.420018 𝑛𝑚
𝑟(𝐹𝐶𝐶) =  𝑟(𝐹𝐶𝐶) =
4 4
𝑟 = 148.498 𝑝𝑚

Los posibles materiales son: Aluminio, plata, oro.

Referencias
[1] "Técnicas - Difracción de Rayos X - Caracterización de Materiales Cristalinos", Ehu.eus. [Online]. Available:
http://www.ehu.eus/imacris/PIE06/web/DRXP.htm. [Accessed: 16- Oct- 2019].

[2] M. Ripoll, "Cristalografía. Dispersión y difracción. Ley de Bragg", Xtal.iqfr.csic.es. [Online]. Available:
http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_05_5.html. [Accessed: 16- Oct- 2019].

[3] "Anchura a media altura", Es.wikipedia.org. [Online]. Available:

https://es.wikipedia.org/wiki/Anchura_a_media_altura. [Accessed: 16- Oct- 2019].

[4] "Scherrer equation", En.wikipedia.org. [Online]. Available:

https://en.wikipedia.org/wiki/Scherrer_equation. [Accessed: 16- Oct- 2019].

[5] "Cristal - EcuRed", Ecured.cu. [Online]. Available: https://www.ecured.cu/Cristal. [Accessed: 16- Oct-
2019].

[6] "Propiedades de los cristales - Ampliación de Biología y Geología", Sites.google.com. [Online]. Available:
https://sites.google.com/site/ampliabiogeo/materiales_terrestres/propiedades-de-los-cristales. [Accessed:
16- Oct- 2019].