1 Analisis Volumetrico

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UNIVERSIDAD NACIONAL

“SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO”

FACULTAD CIENCIAS DEL AMBIENTE


ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA SANITARIA

CURSO: Química Analítica


DOCENTE: Antonio Otoya
TEMA: Análisis Volumétrico
INTEGRANTES:
 Acuña Mendoza, Sheyla
 Casimiro García, Sheyla
 Ramírez Paucar, Ricardo
 Reyes Aguirre, Brenda
 Sánchez Soto, Gianella

HUARAZ-2019

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I. INTRODUCCION

El análisis volumétrico se utiliza extensamente para la determinación


precisa de cantidades de analito del orden de las milimoles. Asimismo,
puede aplicarse a cantidades más pequeñas cuando se combina con
técnicas instrumentales para la detección del punto final, por ejemplo,
espectrofotometría o potenciometría. Por otra parte, los métodos
volumétricos suelen ser rápidos y en muchas ocasiones existe la
posibilidad de automatización.
Las valoraciones incluyen un numeroso grupo de procedimientos
cuantitativos basados en la medida de la cantidad de un reactivo de
concentración conocida, que es consumida por el analito. De acuerdo con
la clasificación general de los métodos de análisis (clásicos,
instrumentales y de separación) podemos hablar de valoraciones
volumétricas y gravimétricas, técnicas a las que generalmente nos
referimos con el nombre de volumetrías y gravimetrías, respectivamente.

- En las valoraciones volumétricas se mide el volumen de una disolución


de concentración conocida necesario para reaccionar completamente con
el analito. - Las valoraciones gravimétricas se diferencian de las
anteriores en que se mide la masa de reactivo en vez de volumen.

Por tanto, un análisis volumétrico es todo aquel procedimiento basado en


la medida de volumen de reactivo necesario para reaccionar con el
analito. De este modo, al medir de forma exacta el volumen de reactivo,
de concentración perfectamente conocida, necesario para reaccionar
completamente con el analito, podremos calcular su concentración en la
muestra. En lo sucesivo a lo largo de este tema y los siguientes dedicados
a análisis volumétrico, nos referiremos al mismo con los términos
volumetría y/o valoración, aun teniendo claro la diferencia entre ambos.
En un montaje típico empleado para llevar a cabo una volumetría la
disolución de analito se encuentra en un vaso de precipitados o en un
matraz Erlenmeyer y la disolución del reactivo en la bureta. El medio de
valoración debe ser agitado de forma continua para favorecer el contacto
entre las especies reaccionantes, pudiendo agitarse de forma manual, por
medio de una varilla, o automática, a través de un agitador magnético.

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ANALISIS VOLUMETRICO

II. OBJETIVOS

Objetivo General
 Medir el volumen de una disolución para calcular las sustancias en
una solución y consiste en una valoración (titulación), que es el
proceso de determinación del volumen necesario de solución que
reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra.

Objetivos Específicos
 Determinar el volumen de una disolución de concentraciones
conocidas (disolución valorante).
 Estudiar equilibrios acido-base en sistemas complejos.
 Evaluar el resultado de las mezclas realizadas de las muestras.
 Aplicar los principios de neutralización que rigen las reacciones
acido- base.

III. MARCO TEORICO

Análisis volumétrico:

El análisis volumétrico consiste en la determinación del volumen de una


disolución conocida (disolución patrón de valorante) que reacciona con
otra disolución de la sustancia a analizar (analito). El análisis volumétrico
se puede realizar con numerosas reacciones químicas, que se pueden
agrupar en varios tipos principales: reacciones de neutralización (o ácido-
base, como la que nos ocupa), de oxidación-reducción, de precipitación y
de formación de complejos
La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo
en el laboratorio que se utiliza para determinar la concentración
desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de
volumen desempeñan un papel fundamental en las titulaciones, se les
conoce como análisis volumétrico.
Un reactivo llamado “valorante” o “titulador”, de volumen y concentración
conocida (una solución estándar o solución patrón) se utiliza para que
reaccione con una solución del analito de concentración desconocida.
Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante es posible
determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el
punto final.

Los métodos por titulación comprenden un grupo grande y poderoso de


procedimientos cuantitativos que se basan en la medición de la cantidad

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de un reactivo de concentración conocida que se consume por el analito.
Estos métodos se pueden clasificar según lo que midamos en:

 En la titulación volumétrica (volumetría). Se mide el volumen de


una solución de concentración conocida que se necesita para
reaccionar por completo con el analito.
 En la titulación gravimétrica se mide la masa del reactivo en en
lugar del volumen de su solución.
 En la titulación coulumbimetrica, el “reactivo” que consumen el
analito es una corriente eléctrica directa y constante de magnitud
conocida; en este método, lo que se mide es el tiempo requerido
para completar la reacción electroquímica.

Características de una reacción en análisis volumétrico


 Rápida.
 Cuantitativa, con equilibrio francamente desplazado a la derecha,
el valorante debe ser acido o base fuerte, oxidante o reductor
fuerte.
 Estequiometrica, que no haya reacciones laterales y que de
productos conocidos.
 Que exista sistema indicador apropiado.
A pesar de los constantes avances en la instrumentación química, los
métodos volumétricos, (es decir aquellos donde la cuantificación del
analítico se realiza a partir de la determinación cuidadosa del volumen
de las especies que reaccionan), aún constituyen una herramienta
importante en el laboratorio de análisis químico.
Estos métodos, desarrollados en el siglo VIII, se emplean para
determinar la concentración de una especie de interés conocida como
analito, y se acuerdo a las reacciones que se utilizan, pueden
clasificarse en cuatro grupos principales:

 valoraciones ácido-base
 valoraciones complejométricas (o complexométricas)
 valoraciones de óxido-reducción
 valoraciones de precipitación

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El valorante (o titulante)

Reactivo añadido a la solución que contiene el analito para que


reaccione completamente con este, y cuyo volumen permite el cálculo
de la concentración.

TIPOS DE VALORACION:

Valoración acido – base

 Se basa en la reacción de neutralización entre el analito y una


solución de ácido o base que sirve de referencia.
 Posteriormente se usa un indicador de PH, un PHmetro o un
medidor de conductancia para obtener la lectura.

Valoración Redox:

 Se basa en una reacción redox entre un agente oxidante y un


agente que se reduce.
 Para su posterior lectura se hace uso del potenciómetro o un
indicador redox.
 Esta técnica es aplicada industrialmente para conocer los
niveles.

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Valoración comploximetrica:

 Estas valoraciones se basan en la formación de un complejo


entre el analito y el valorante.
 Estas valoraciones requieren de un indicador más
especializado.

Valor de potencial Zeta:

 Otro objetivo es la determinación de la dosis optima de sustancia


química para la floculación o la estabilización.
 Estas valoraciones son características de sistemas heterogéneas,
como los coloides, el potencial Zeta juega el papel de indicador.

 En el análisis volumétrico se determina el volumen de una


disolución concetrada conocida con respecto a otra solución
equivalente.
 El análisis volumétrico realizado en el laboratorio es comúnmente
conocido como titulación.
 El punto final de la valoración se aprecia por el cambio de una
propiedad del sistema reaccionante mediante un indicador; lo que
ocurre en el punto estequiometrico de la reacción.

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SOLUCIONES ESTANDAR O PATRON: En las titulaciones
volumétricas, a las soluciones de concentración exacta da nombre
de solución estándar o patrón. Se conocen dos clases de soluciones
estándar: estándar o patrón primario y estándar o patrón
secundario.
Las soluciones de normalidad exactas que sirven de estándar o
patrón primario se preparan solamente a partir de sustancias muy
puras, establece al aire, de peso molecular generalmente elevado y
soluble en agua. Las sustancias de esta característica son muy
escasas y las soluciones estándar se preparan generalmente con
sustancias menos limpias, que al disolverse en el agua se
proporcionan las soluciones de concentración aproximada.

Método directo:
 Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de
composición definida y conocida.

Método indirecto:
 Son aquellos compuestos de concentración no conocida y
que no pueden considerarse como patrones primarios.
patrones primarios:
Para que una sustancia se considere un patrón primario debe
cumplir las siguientes características:
 Debe tener pureza absoluta.

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 Si la sustancia no es pura, sus impurezas deben
ser inertes.
 Las sustancias interferentes deben ser fáciles de
identificar mediante ensayos sencillos.
 Las sustancias patrón primario deben ser estables.
 Debe reaccionar con la disolución que se
normaliza.
patrón secundario:
Sustancia cuya disolución es estable y de concentración
fácilmente determinable, pero que no es adecuada para
prepararla por pesada directo, ejemplos: ácido clorhídrico y
sulfúrico diluidos.

Puntos de equivalencia y puntos finales

El punto de equivalencia en una valoración es el punto


teórico que se alcanza cuando la cantidad de titulante añadido
es químicamente equivalente a la cantidad de analito en la
muestra.
No se puede determinar el punto de equivalencia de una
valoración de manera experimental.
En lugar de eso, solo se puede estimar su posición observando
algún cambio físico asociado con la condición de equivalencia
química. La posición de este cambio se llama punto final de la
valoración. Durante una valoración siempre se intenta estar
seguro de que cualquier diferencia de masa o volumen entre el
punto de equivalencia y el punto final sea pequeña. Sin
embargo, dichas diferencias existen, y son el resultado tanto de
cambios físicos inadecuados como de la poca habilidad del
analista para observarlos. La diferencia en el volumen o la
masa entre el punto de equivalencia y el punto final se conoce
como error en la valoración.
DETECCION DEL TERMINO DE LA REACCION:
INDICADOR: Sustancia que posee una propiedad física(color)
que cambia bruscamente en las cercanías del punto donde la
reacción es completa, debido a un cambiado acentuado en el
medio.

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- Cambios de color(indicadores)
- Cambios de potencial(potenciómetros)
- Cambios de absorción de luz(espectrofotometría)
Error de Valoración: Diferencia de volumen o masa entre el
punto de equivalencia y el punto final.

Valoración por retroceso


- El método de valoración por retroceso se usa cuando se
invierte el sentido de la valoración, cambiando la sustancia a
valorar. En vez de valorar el analito original se añade un exceso
conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se valora
el exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración
por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la
valoración normal. Se usa también si la reacción entre el analito
y la sustancia titulante es extremadamente lenta.
Curvas de valoración:
Las valoraciones se representan mediante curvas de
valoración, en las que suele representarse como variable
independiente el volumen añadido de disolución estándar,
titulante o patrón, mientras la variable dependiente es la
concentración del analito en la etapa correspondiente de
valoración (en una valoración ácido-base es generalmente el
pH de la disolución, que cambia según la composición de las
dos disoluciones).
En el caso de las valoraciones ácido-base, las curvas de
valoración reflejan la fuerza del ácido y de la base
correspondientes. Por ejemplo, en una valoración de ácido
fuerte con una base débil, la curva de valoración será
relativamente lisa, aunque muy escarpado para puntos cerca el
punto de equivalencia de la valoración. En este caso, pequeños
cambios en el volumen del valorante producen cambios
grandes del pH cerca del punto de equivalencia. En este caso,
una amplia gama de indicadores sería apropiada (por ejemplo

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el tornasol, la fenolftaleína o el azul de bromotimol).

IV. MATERIALES REACTIVOS

- Bureta -Carbonato de sodio


- Matraz Erlenmeyer - Fenolftaleína
- Vaso precipitado -Hidróxido de sodio
- Agua destilada
- Soporte universal
- Espátula
- Balanza analítica
- Una pipeta

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V. PROCEDIMIENTO

Muestras alcalinas:

 Pesamos 0.5 gr de hidróxido de sodio (NaOH) aproximadamente.

 Pesamos 0.1 gr de carbonato de sodio (Na2CO3) aproximadamente.

 Medimos 20 ml de agua para mezclar la solución.

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Para el biftalato acido de potasio

 Psamos 10 gr de Para el biftalato acido de potasio.

 Medimos .025 lt de agua para mezclar la solución.

 Esto se va utilizar en la titulación de muestras alcalina

Para el biftalato acido de potasio y el hidróxido de sodio

 En el equipo de titulación ponemos 25ml de biftalato acido de potasio, para


observar la reacción, este es un acido.

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 En el matraz colocamos las muestras alcalinas con unas gotas de
fenolftaleína. Este es un indicador de color rosado.

 Gota a gota dejamos fluir el biftalato acido de potasio para ver la reacción se
vuelva transparente, esto nos indica que en la solución el ácido se ha
consumido.

C8H4KO4H + NaOH ---- H2O + C8H4KO4Na

 Se utilizó 50 ml de biftalato acido de potasio.


Para el biftalato acido de potasio y el carbonato de sodio

 En el equipo de titulación ponemos 25ml de biftalato acido de potasio, para


observar la reacción, este es un acido.

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 En el matraz colocamos las muestras alcalinas con unas gotas de
anaranjado de metilo, Este es un indicador de color naranjado.

 Gota a gota dejamos fluir el biftalato acido de potasio para ver la reacción
hasta que la muestras se vuelva transparente, esto nos indica que en la
solución el ácido se ha consumido.

C8H4KO4H + Na2CO3 ---- No acurre reacción

 Se observó que la solución no cambia de color al agregarse el biftalato acido


de potasio.

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VI. CONCLUSIONES

 Una de las características es que tiene una reacción en análisis


volumétrico como rápida, cuantitativa con equilibrio.
 El cambio de color que hace la fenolftaleína es rápido, pero al
momento de hacer el cambio a un transparente demora en el
cambio
 Trabaja igual que para el análisis de una muestra la única
diferencia es en la disolución de concentración conocida como el
patrón primario
 Las valoraciones han de llevarse a cabo de un Erlenmeyer, ya que
su forma cónica y su boca estrecha facilitan la agitación sin riesgo
de salpicadura.

VII. RECOMENDACIONES

 Los materiales deberían estar respectivamente limpios para que


afecte los resultados
 Echar las gotas adecuadas y pesar cada una de ella un
aproximado cercano para poder hacer las mezclas incluyendo el
ácido.
 Usar los materiales con respectivo cuidado para no dañarlos, los
materiales ya que son prestados.
 Los reactivos al ser pesados adecuadamente hacerlo con la
espátula para así evitarnos daños en la piel u otro
 No gastar más de lo usual en los reactivos.
 Mover con cuidado el matraz con la varilla y así poco a poco desaparecer
los solidos.

VIII. BIBLIOGRAFIA

 https://www.studocu.com/es/document/universitat-de-
valencia/laboratorio-de-quimica-analitica-i/practica/practica-
introduccion-al-analisis-volumetrico/134472/view.

 aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/ocw/mod/page/view.php? id=170

 https://es.wikipedia.org/wiki/Análisis_volumétrico

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