COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una

Muestra.

Orozco, R4; Benavides, J4; Allauca, D4.

Universidad Central del Ecuador, Facultad de Ciencias Químicas, Laboratorio de

Química analítica Cuantitativa II.

Resumen
En la práctica se determinó la concentración de Plomo y Cobre en una solución la cual
contenía la presencia de los iones de los metales Pb2+ y Cu2+ para esto se tomó muestras de
25 ml y con una pequeña cantidad de murexida, al titular con el EDTA se obtuvo la
concentración total de los dos metales presentes; para la determinación del plomo se realizó
la técnica de enmascaramiento colocando en las muestras 0,75 ml de Cianuro de potasio junto
con NET y la solución buffer de hidróxido de sodio con pH 10 al titular con el EDTA se
obtuvo la concentración de plomo en la muestra y mediante un análisis químico de la
concentración total y la concentración de plomo obtenidas al titular se determinó la
concentración de cobre en la muestra los cuales dieron para el cobre un promedio de 108,47
(mg/l) y para el plomo 346,10 (mg/l).

Palabras clave: enmascaramiento, plomo , cobre, concentración, titular

Abstract
In practice it was determined the concentration of Lead and Copper in a solution which
contained the presence of the ions of the metals Pb2+ and Cu2+ for this 25 ml samples were
taken and with a small amount of murexide, the holder with the EDTA obtained the total
concentration of the two metals present; For the determination of lead the masking technique
was performed by placing 0.75 ml of potassium cyanide together with NET in the samples
and the sodium hydroxide buffer solution with pH 10 at the holder with EDTA. The
concentration of lead in the sample was obtained and by means of a chemical analysis of the
total concentration and the concentration of lead obtained at the holder the concentration of
copper in the sample was determined which gave for the copper an average of 108,47 (mg/l)
and for lead 346,10 (mg/l).

Keywords: masking, lead , copper, concentration, holder

1. Introducción indicadores metalocrómicos los cuales

las valoraciones complexométricas se cambian de color en función de los iones
basan en que la reacción de complejación de metálicos presentes en la disolución, los
de un ion metálico con ligandos llamados iones metálicos reaccionan con donadores
complexonas siendo este el más utilizado de pares de electrones para formar
el EDTA debido a sus características y a compuestos1 ,los cuales si se
que es un ligando polidentado, esta quiere determinar un ion en la muestra no
valoración se realiza mediante el uso de presenta ninguna dificultad ya que el
volumen del ligando polidentado que actúa
como agente titulante
(EDTA)corresponderá a la cantidad de un
solo el ion presente en la solución y se
formará el complejo solo con ese ion, pero
cuando existe más de un ion metálico
como en el caso de la determinación de
cobre y plomo en una muestra esta
determinación se dificulta porque en una
titulación con un ligando polidentado
como lo es el EDTA produce la formación
de complejos con todos los iones presentes
en la muestra, es por esto que se realiza la
titulación complexométrica utilizando un
método de enmascaramiento se usa un
ligando competitiva que acompaña al
anilito, para evitar la reacción de todos los
iones metálicos, salvo uno y de este modo
permite la determinación de la
concentración de un ion metálico en la
muestra que presenta más de un metal2. En
la determinación de la concentración de
plomo y cobre en ppm en una muestra se 2.2.2. Determinación de plomo
procedió mediante el uso complexometría
con EDTA el cual como ya se conoce el
método de enmascaramiento se lo realizó
en un ion metálico siendo el cobre
enmascarado por cianuro de potasio el cual
es un agente enmascarante y la
identificación de los puntos finales de la
titulación mediante la ayuda de
indicadores metalocrómicos
correspondientes.

2. Sección experimental

1. Reactivos y materiales
Autores: Allauca D. ;Benavides J. Orozco R.
2. Proceso
2.2.1. Determinación de plomo y cobre

E1: Muestra que contiene los dos cationes

3. Reacciones químicas
PbCl2(ac)+CuCl2(ac)+C4H6O6(ac)Pb2+(ac)+Cu 103Vmuestra
2+(ac) (L)*VNET(L)*MEDTA=m(g)Pb2+PM(
Pb2+(ac)+Cu2+(ac)+8NH3(ac)[Pb(NH3)4]2-
gmol)Pb2+*103Vmuestra(L)
(ac)+[Cu(NH3)4]2-(ac) 103Vmuestra (L)*VNET(L)*MEDTA=
ppmPb2+PM(gmol)Pb2+
3.1. Para la determinación de Pb2+y ppmPb2+=Vnet(L)*M(molL)EDTA*P
Cu2+ M(gmol)Pb2+*103Vmuestra(L)*FD
ppmPb2+=0,0004(L)*0,01047(molL)*2
[Pb(NH3)4]2-(ac)+Y4-(ac)[PbY]2-(ac)+4NH3(ac) 07,19(gmol)*103mg1g0,025(L)*10
ppmPb2+=347,10 mgL
[Cu(NH3)4]2-(ac)+Y4-(ac)[CuY]2-
(ac)+4NH3(ac)
4.3. Cálculo de ppm para Cu2+
[Pb(NH3)4]2-(ac)+[Cu(NH3)4]2-(ac)+Y4-
(ac)[PbY]2-(ac)+[CuY]2-(ac)+8NH3(ac) n(mol)EDTA=n(mol)Pb2++n(mol)Cu2+
Si: M=nsolutoV(L sol)y n=mPM
Cambio de color de marrón a violeta Vmurexida*MEDTA=n(mol)Rx.Pb2++n(
mol)Rx.Cu2+(2)
Murexida
Reemplazar (1) en (2)
PbH3Ind-(ac)+CuH3Ind-(ac)+2Y4-[PbY]2- Vmurexida*MEDTA=n(mol)EDTA(net)
(ac)+[CuY]2-(ac)+2H3Ind3-(ac) +n(mol)Cu2+
Vmurexida*MEDTA=Vnet*MEDTA+n(
3.2. Para determinación de mol)Cu2+
Pb2+ Enmascaramiento con cianuro de n(mol)Cu2+=MEDTA(Vmurexida-Vnet)
potasio 103Vmuestra(L)*m(g)Cu2+PM(gmol)Cu
2+=MEDTA(Vmurexida-
Pb2+(ac)+2CN-(ac)[Pb(CN)2]
Vnet)*103Vmuestra(L)
Cu2+(ac)+4CN-(ac)[Cu(CN)4]2-(ac) ppmCu2+=M(molL)EDTA*(Vmurexida-
Vnet)L*PM(gmol)Cu2+*103Vmuestra(L
Cambio de color de violeta a azul )*FD

NET ppmCu2+=0,01047(molL)*(0,0005-
0,0004)L*63,55(gmol)*1030,025(L)*10
PbInd-(ac)+HY3-(ac)PbY2-(ac)+HInd2-(ac)
ppmCu2+=86,775 mgL
4. Cálculos  Prueba de “Q”
4.1. Cálculo del factor de dilución
Qexperim.=(X)dudoso-(X)cercanoR
FD=V aforoV alícuota
FD=250 ml25 ml Qexperim.=173,55-86,7886,77
FD=10 Qexperim.=1
Qexperim.>Qcrit.=Rechaza
4.2. Cálculo de ppm de Pb2+ Qexperim.<Qcrit.=Acepta
n(mol)EDTA=n(mol)Pb2+ (1) 1 > 0.83=Rechaza
Si: M=nsolutoV(L sol)y n=mPM
VNET*MEDTA=mPb2+PMPb2+
Si: ppm=mgV(L muestra) 5. Resultados y discusión
En la determinación de la quelante capturando iones de
concentración de Plomo y Cobre plomo presentes en la solución, se pudiera
mediante el uso de complexometria se realizar la valoración del plomo en la
trabajó utilizando una solución la cual solución con el agente titulante EDTA
contenía a estos metales Pb2+ y Cu2+, y provocando en la reacción la formación de
para su determinación se utilizó EDTA complejos de plomo y generando en la
0,01047 M como agente titulante e titulación un cambio de coloración
indicadores metalocrómicos junto con producido por el indicador NET la cual fue
agentes enmascarantes los cuales son de violeta a azul. Y con respecto a los
reactivos químicos usados para análisis datos obtenidos en la determinación de las
que tiene la propiedad de unirse con ciertas concentraciones de los iones Pb2+ y Cu2+
especies que pueden interferir en el en la solución luego de la valoración con
análisis de una muestra3. En la EDTA 0,01047 M con sus debidas
determinación de la concentración de repeticiones en la valoración se
Cu2+en la muestra se utilizó el indicador presentaron las concentraciones luego de
metalocrómico MUREXIDA el cual al los cálculos estadísticos necesarios dando
ser un quelato atrapa los iones de Pb2+ y como resultado promedio de cada ion
Cu2+ para formar complejos, ya que en presente en la solución que para el ion
esta solución existen más de un ion Cu2+ fue de promedio de 108,47 ppm para
metálico y debido a que la valoración se el ion Pb fue de 346,10 ppm.
2+

realizó con un ligando polidentado se

puede producir la formación de todos los 6. Conclusiones
complejos metal-ligando4, indicando que
todo el volumen total resultado de la Se conocieron y aplicaron los tipos de
valoración con el titulante polidentado valoraciones volumétricas (
EDTA 0,01047 M es la suma de todos los enmascaramiento) a través de la
metales presentes en la solución; la utilización de un ligando competitivo
MUREXIDA, que otorga una tonalidad como es el KCN quien forma un complejo
rojo vino a la solución que durante la con uno de los cationes permitiendo el otro
titulación de los complejos formados, quedar libre y formar complejos con
reacciona con el EDTA provocando que EDTA en el proceso de
los iones Pb2+ y Cu2+ formen nuevos valoración.También se usó una mezcla de
complejos y que el indicador de Pb y Cu enmascarando primero el Cu+2
+2 +2

MUREXIDA le otorgue a la solución una con solución de amoníaco para permitir

tonalidad violeta al finalizar la titulación. que solo reaccione el Pb con el EDTA al
+2

Para la determinación de la concentración utilizar la murexida como indicador se

de Pb2+ se procedió a realizar un pudo apreciar el cambio de color de
enmascaramiento al Cu2+ mediante el uso rosado a violeta. Logrando identificar los
de cianuro de potasio el cual se colocó en puntos finales de titulación lo cual se
una cantidad de 0,75 ml por cada titulación identifico en el cambio de color.
con la finalidad de que el cobre no Se determinó la cantidad de plomo y cobre
reacciona con el agente titulante EDTA en una solución mediante valoración
y para luego mediante el uso de una complexométrica por enmascaramiento
solución buffer a pH 10 con la finalidad de con solución de EDTA 0.01047.
ajustar el pH para el indicador Obteniendo un promedio de cada ion
metalocrómico siendo el negro de presente en la solución que para el ion
Eriocromo (NET), que actúa como un
 Cu2+ fue de promedio de 108,47 ppm para
el ion Pb fue de 346,10 ppm.
2+

7. Referencias

[1] D. C. Harris, Análisis químico

cuantitativo, REVERTÉ, S.A, 2009.

[2] J. Holler and S. R. Crouch, Novena

edición, vol. 5, no. 1. 2015.

[3] F. A. Iñón, “Equilibrio de

formación de complejos
y titulaciones complejometricas,” Fig. 2. Muestra después de titular con EDTA
pp. 2–45, 2017.

[4] UNAC, “Volumetría Con Formación De

Complejos,” pp. 148–168, 2017.

8. Anexo

Fig. 3. Muestra con Indicador NET

Fig. 1. Muestra con indicador Murexida

Fig. 4. Muestra después de titular con EDTA

9. Cuestionario

Una muestra problema de 1L que contiene Co y Ni se trata con un exceso de 25.00ml de EDTA
2+ 2+

0.03872M. La valoración por retroceso con Zn 0.02127M a pH 5 precisa 23.54 mL para alcanzar el
2+

punto final utilizando naranja de xilenol. Una muestra de 2L del mismo problema se pasa a través de
una columna de intercambio iónico que retiene más al Co que al Ni . El Ni , que sale antes de la 2+ 2+ 2+

columna, se trata con otro exceso de 25.00ml de EDTA 0.03872M, el cual requiere 25.63ml de Zn 2+

0.02127M en su valoración por retroceso. El Co sale de la columna más tarde y se trata también con 2+

25.00ml de EDTA 0.03872M. ¿Cuántos mililitros de la disolución de cinc 0,02127M se requerirán

en la valoración por retroceso?

En 1L:

Co + Ni + Y → [CoY] + [NiY] + Y
+2 +2 -4 -2 -2 +4

mmol EDTA(T) = mmol EDTA(reacc) + mmol EDTA(exc)

0.968mmol = mmol (T) EDTA(reacc) + mmol EDTA(exc)

Zn + Y → [ZnY]
+2 -4 -2

mmol EDTA(exc) = mmol Zn+2

mmol EDTA(exc) = (0.02127 M) * (23.54 mL)

mmol EDTA(exc) = 0.5007 mmol Zn+2

En 2L:

Ni +2
+ Y → [NiY] -4 -2
(exc)

mmol EDTA(T) = mmol EDTA(reacc) + mmol EDTA(exc)

0.968mmol = mmol (T) EDTA(reacc) + mmol EDTA(exc)

Zn + Y → [ZnY]
+2 -4 -2

mmol EDTA(exc) = mmol Zn +2

mmol EDTA(exc) = (0.02127 M) * (25.63 mL)

mmol EDTA(exc) = 0.5451 mmol Zn +2

Co + Y → [CoY]
+2 -4 -2

mmol EDTA(T) = mmol EDTA(reacc) + mmol EDTA(exc)

0.968mmol = mmol (T) EDTA(reacc) + mmol EDTA(exc) Ec.1

mmol EDTA(exc) = mmol Zn +2

mmol EDTA(exc) = (0.02127 M) * (V Zn ) Ec.2 +2

Reemplazando 2 en 1:

0.968mmol = mmolCo + (0.02127 M) (VZn+2)

(T)
+2 *
 mmolCo =0.968mmol -(0.02127M) (VZn+2) Ec.3
+2
(T)
*

0.968mmol = mmol(reac) + 0.5451 mmol

(T)

0.968mmol = mmol Ni + 0.5451 mmol

(T)
+2

mmol Ni = (0.968-0.451) mmol

+2

mmol Ni = 0.4229 mmol

+2

mmol EDTA(T) = mmol Ni + mmol Co +2 +2

0.968 mmol EDTA(T) = mmol Ni + 0.5007mmol +2

mmol Ni = 0.4229 mmol

+2

mmol Co = 0.968 mmol

+2
EDTA(T) – (0.02127M*VZn+2)