FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO DE DISEÑO CURRICULAR

INFORME DE LABORATORIO

Informe de laboratorio
Asignatura: Química Analítica Nota:
Instrumental I
Número de práctica: 11
Fecha (día-hora) de 24/Enero/2020 Fecha de 31/Ene/2020
realización: Viernes 11:00 – 13:00 entrega:
Integrantes / Grupo N°: 1 Albornoz Paola Carrera Diana
Cabrera Patricio Navarrete María José
Carranza Gabriela

1. Tema: Titulaciones fotométricas

2. Resumen

Se usaron dos métodos, para realizar una titulación fotométrica de vinagre con NaOH
utilizando como indicador p-nitrofenol, Para el método clásico se valoró la solución con
ayuda del patrón primario hasta que la reacción química entre las dos disoluciones se
complete dando a conocer el volumen necesario para neutralizar a la solución problema
ulteriormente por medio de la relación C1V1= C2V2 se logó encontrar la concentración de la
muestra. Como segundo método, se realizó una valoración fotométrica, en la que la
absorbancia constante determinó el volumen en el cual se ha neutralizado completamente el
ácido acético. Obteniéndose los valores de volumen de equivalencia de: 6,22 ml en el método
clásico y 3,2 ml en la titulación fotométrica, mediante estos valores se calculó la
concentración de ácido acético determinando una concentración de 3,74 p/v mediante el
método clásico y un porcentaje de 3,2 % p/v en el método fotométrico.
Palabras clave: Método clásico, Método fotométrico, P-nitrofenol, titulación

Abstract
Two methods were used to perform a photometric titration of vinegar with NaOH using as a
p-nitrophenol indicator. For the classical method, the solution was titrated with the help of
the primary standard until the chemical reaction between the two solutions is completed by
making the volume known. necessary to neutralize the problem solution further by means of
the ratio C1V1 = C2V2 the concentration of the sample was found. As a second method, a
photometric titration was performed, in which the constant absorbance determined the
volume in which acetic acid has been completely neutralized. Obtaining the equivalence
volume values of: 6.22 ml in the classical method and 3.2 ml in the photometric titration, by
means of these values the acetic acid concentration was calculated by determining a
concentration of 3.74 p / v by the method classical and a percentage of 3.2% w / v in the
photometric method.
Keywords: spectrophotometry, wavelength, absorbance, iron, concentration
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3. Objetivo/s:
- Determinar la concentración de una disolución de ácido acético mediante titulación
clásica y titulación fotométrica.
- Determinar el tipo de gráfica de A=f(Vtitulante) en la titulación fotométrica.
- Calcular el porcentaje de error entre los métodos de titulación empleados y
determinar cuál es más exacto, considerando que el vinagre comercial tiene una
concentración de 4%p/v.
4. Fundamento Teórico la curva consistirá de dos regiones de
líneas rectas con pendientes diferentes,
“La valoración acido base es una técnica o una que ocurre al comienzo de la titulación
método de análisis cuantitativo muy usada, y la otra ubicada más allá de la región del
que permite conocer la concentración punto de equivalencia; se toma el punto
desconocida en una disolución de una final como la intersección de las porciones
sustancia que pueda actuar como ácido; lineales extrapoladas (Connors, 2015).
neutralizada por medio de una base o de
concentración conocida, o bien sea una
concentración de base desconocida 5. Parte Experimental
neutralizada por una solución de ácido
5.1. Materiales y Reactivos
conocido” (Connors, 2015). Este
fundamento es la base del método clásico, Reactivos Materiales
siendo necesario realizar a mano las - Vinagre diluido - Espectrofotómetro
diferentes mediciones mediante una bureta - Agua Destilada - Cubetas
y realizar cálculos estequiométricos para
- Fenolftaleína. - Bureta
conocer la concentración del analito
mediante un indicador de da a conocer el - NaOH -Matraces
punto de equivalencia al virar su color. - p-nitrofenol
En el caso de la valoración por 5.2 Procedimiento
espectrofotometría es necesario tomar en
cuenta los conceptos de absorbancia y Método fotométrico
transmitancia; en los que al menos una de
Se midió 5mL de vinagre y se diluyeron
las especies debe absorber radiación para
con 25mL de agua, se agregó 1mL de
de esta manera lograr mediante la Ley de
indicador y estos se adicionaron a un
Beer cálculos de concentración. Tomando
matraz Erlenmeyer de 125mL. Se
esto en cuenta es posible realizar una curva
seleccionó la longitud de onda de 410nm y
de titulación. Una curva de titulación
se midió con el 100% de transmitancia
fotométrica es un gráfico de absorbancia,
previa medición del blanco que fue agua.
corregida por cambios de volumen, como
Se agregaron desde una bureta NaOH a
una función del volumen del titulante. Si
0.1M incrementando de 1mL en 1mL
se eligen las condiciones adecuadamente,
hasta conseguir una estabilización en las
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mediciones; llegando al volumen crítico se Método clásico

agregó el NaOH con intervalos de 0,2mL.
Al observar la tendencia y al estabilizarse Se titularon 10 ml de vinagre con NaOH
el valor, se terminó la titulación. 0.1M utilizando como indicador
Añadiendo p-nitrofenol como indicador fenolftaleína, se determinó los mL de
para la titulación. titulante en el punto de equivalencia y se
calculó la concentración del ácido,
determinando el volumen critico de
NaOH.
6. Resultados

6.1. Método Clásico

Tabla 1. Resultados del método clásico
Determinación Alícuota de V,NaOH(ml) 0,1 M
muestra gastado
1 10 6,3
2 10 6,2
3 10 6,2
𝑥̅ 10 6,2
Elaborado por: Albornoz P, Cabrera P, Carranza G, Carrera D, Navarrete M

6.2. Método Fotométrico

Tabla 2. Resultados del método fotométrico
NaOH 0.1 M (ml) %T A (leída) A(corregida)

0,0 100 0,000 0,000

1,0 92,8 0,033 0,034
2,0 84,7 0,072 0,076
2,2 79,5 0,100 0,107
2,4 75,2 0,124 0,133
2,6 66,0 0,181 0,196
2,8 54,9 0,260 0,283
3,0 40,2 0,441 0,483
3,2 31,5 1,149 1,267
3,4 15,8 2,100 3,329
3,6 0,0 3.000 3,348
Elaborado por: Albornoz P, Cabrera P, Carranza G, Carrera D, Navarrete M.
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6.3. Corrección de la absorbancia

𝑉+𝛾
𝐴(𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑎) = 𝐴(𝑙𝑒í𝑑𝑎) × ( )
𝑉
31𝑚𝑙 + 1,0𝑚𝑙
𝐴(𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑎) = 0,033 × ( )
31𝑚𝑙
𝐴(𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑎) = 0,034

6.4. Cálculo de volumen de NaOH a consumir mediante la titulación

C𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 × 𝑉𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 × 𝑉𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 / C𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 1 𝑀 × 10 𝑚𝑙/0,1 M
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 1 𝑀 × 10 𝑚𝑙/0,1 M
100
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 100 𝑚𝑙/ 𝐹𝐷 ( )
10
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 10 𝑚𝑙

6.5. Cálculo de la molaridad y porcentaje de ácido acético del vinagre por el método clásico
6.5.1. Molaridad
C𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 × 𝑉𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻

𝐶𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = C𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 / 𝑉𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻

𝐶𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0,1 𝑀 × 6,2ml / 10 𝑚𝑙

100
𝐶𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0,062𝑀 × 𝐹𝐷 ( )
10
𝐶𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0,62𝑀

6.5.2. Porcentaje de ácido acético

𝑚𝑜𝑙 60𝑔 1𝐿
%𝑃/𝑉𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0,62 × × × 100
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 1000 𝑚𝑙
%𝑃/𝑉𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0,0374 × 100

%𝑃/𝑉𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 3,74%

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6.6. Cálculo de la concentración de ácido acético en el vinagre

Tabla 3. Concentración de ácido acético del vinagre de acuerdo al método Clásico
Determinación Alícuota de V,NaOH(ml) 𝑴 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 𝑷
% 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯
muestra 0,1 M gastado 𝑽
1 10 6,3 0,63 3,78
2 10 6,2 0,62 3,72
3 10 6,2 0,62 3,72
𝑥̅ 10 6,2 0,62 3,74
Elaborado por: Albornoz P, Cabrera P, Carranza G, Carrera D, Navarrete M.

6.7. Cálculo del límite de confianza

6.7.1. Molaridad del ácido acético
𝑡𝑠 2,920(5,77𝑥10−3 )
𝐿𝐶 = 𝑥̅ ± = 0,62 ±
√𝑛 √3
𝑚𝑜𝑙
𝐿𝐶 = 0,62 ± 0,00973
𝐿
6.7.2. %p/v del ácido acético
𝑡𝑠 2,920(0,0346)
𝐿𝐶 = 𝑥̅ ± = 0,62 ±
√𝑛 √3
𝑝
𝐿𝐶 = 3,74 ± 0,1011 %
𝑣
6.7.3 Porcentaje de error
3,74 − 4
% 𝐞𝐫𝐫𝐨𝐫 = ∗ 100
4
% 𝐞𝐫𝐫𝐨𝐫 = 6,5 %

6.8. Cálculo de la molaridad y porcentaje de ácido acético del vinagre por el método
fotométrico, mediante los puntos de equivalencia en los gráficos
𝛥𝑉 = 2,2 − 0,2 = 2,0
𝛥𝐴 = 0,099 − 0,123 = 0,024
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Cálculo de la primera derivada

𝛥𝐴 0,024
= = 0,120
𝛥𝑉 0,2

Cálculo de la segunda derivada

𝛥𝐴
𝛥"𝐴 (𝛥𝑉 ) 0,120
= = = 0,600
𝛥𝑉 𝛥𝑉 0,2

6.9. Resultado de las titulaciones

Tabla 4. Cálculo de la molaridad y porcentaje de ácido acético del vinagre

VNaOH 𝜟𝑽 %T A 𝜟𝑨 𝜟𝑨 𝜟¨𝑨
(ml) 𝜟𝑽 𝜟𝑽

0,0 1 100 0 0,032 0,032 0,032

1,0 1 92,8 0,032 0,040 0,040 0,040
2,0 1 84,7 0,072 0,027 0,027 0,027
2,2 0,2 79,5 0,099 0,024 0,120 0,600
2,4 0,2 75,2 0,123 0,057 0,285 1,425
2,6 0,2 66,0 0,180 0,080 0,400 2,000
2,8 0,2 54,9 0,260 0,135 0,675 3,375
3,0 0,2 40,2 0,395 0,106 0,530 2,650
3,2 0,2 31,5 0,501 0,300 1,500 7,500
3,4 0,2 15,8 0,801 2,199 10,99 54,950
3,6 -0,2 0,0 3,000 -3,000 15,00 75,000
Elaborado por: Albornoz P, Cabrera P, Carranza G, Carrera D, Navarrete M.
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Gráfica Nº 1: %T vs Vol. titulante

Elaborado por: Albornoz P, Cabrera P, Carranza G, Carrera D, Navarrete M.

Gráfica Nº 2: A vs Vol. titulante

Elaborado por: Albornoz P, Cabrera P, Carranza G, Carrera D, Navarrete M.

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𝜟𝑨
Gráfica 3: vs Vol. Titulante
𝜟𝑽

Elaborado por: Albornoz P, Cabrera P, Carranza G, Carrera D, Navarrete M.

𝜟𝑨´´
Gráfica Nº 3: 𝜟𝑽
vs Vol. titulante

∆A´´/∆V vs V
80
60
40
20
∆A´´/∆V

0
-20 0 1 2 3 4
-40
-60
-80
-100
V ml

Elaborado por: Albornoz P, Cabrera P, Carranza G, Carrera D, Navarrete M.

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6.10. Cálculo de la molaridad y porcentaje de ácido acético del vinagre

𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
𝑚𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
= 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑃𝑀𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
𝑚𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑃𝑀𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
∗ 100 = ∗ 100
𝑉𝑀 𝑉𝑀
𝑃 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑃𝑀𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
% 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = ∗ 100 ∗ 𝐹𝐷
𝑉 𝑉𝑀
𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑃 0,1 𝐿 ∗ 0,0062 𝐿 ∗ 60,05
% 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑚𝑜𝑙 ∗ 100 ∗ 10
𝑉 10 𝑚𝐿
𝑃
% = 3,2 % 𝑝/𝑣
𝑉 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
6.11. Porcentaje de error
3,2 − 4
% 𝐞𝐫𝐫𝐨𝐫 = ∗ 100
4
% 𝐞𝐫𝐫𝐨𝐫 = 20 %

7. Discusión de Resultados cuando se trabaja, tras el cálculo

respectivo, con los reactivos a
Para la determinación de la concentración
concentraciones conocidas y por ende la
de ácido acético en vinagre se emplearon
cantidad del titulante requerida para
dos métodos: el clásico y fotométrico. De
alcanzar el punto de equilibrio que se
los cuales según (Salas, 2005) afirma que:
reconoce por un indicador de pH.
“el método fotométrico se basa en la
medición de la absorción obtenida de un Sin embargo, puede presentar pequeños
indicador colorido que determina el punto errores ya que para determinar su punto
de equivalencia de la reacción final va a depender de la capacidad visual
neutralizada, además de que determina el del analista para apreciar los cambios en el
punto final de la titulación a una longitud indicador y de su respuesta manual para
de onda fija en donde los iones de los detener el flujo de titulante
metales de transición son utilizados en este (Moreno,2010).
proceso como reactivos, ya que permiten
determinar especies que presentan Es así como el valor obtenido
absorbancia”, por lo que no se lo considera experimentalmente en la práctica de la
muy preciso. A diferencia del método concentración de ácido acético para el
clásico que se realizó a base de una método clásico fue de 3,74% y para el
reacción acido-base que es más preciso fotométrico 3,2% respectivamente,
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comprobando así la mayor efectividad del una concentración de 3,2%.,

método clásico. comprobando de esta manera la
efectividad del método clásico basado
El porcentaje de error, tomando en cuenta
en una valoración acido-base.
una concentración de ácido acético en el
- Se determinar el tipo de gráfica de
envase de 4%p/v; para el método clásico
fue de 6,5% y para el método fotométrico A=f(Vtitulante) en la titulación
de 20%, el cual se encuentra en un rango fotométrica, en la cual se observa que
no aceptable, pues según Skoog (2001) el valorante es la única especie que
menciona que: “el punto de equilibrio no absorbe, con ayuda del indicador p-
es muy específico en el método nitrofenol
fotométrico debido a que establece un - Se calculó el porcentaje de error de los
rango de absorbancia, por lo que se
métodos de titulación empleados,
requiere un cálculo dentro de este intervalo
para obtener una mayor exactitud”. Sin obteniendo para el método clásico
embargo, si no existen sustancias 6.5% y para el fotométrico de 20%
absorbentes interferentes y la solución se considerando que el vinagre
encuentre diluida, la lectura en una comercial tiene una concentración de
valoración fotométrica puede ser 4%p/v, determinando que el método
adecuada, además que el equipo empleado
de titulación clásico es el más exacto.
debe estar ajustado.
La técnica fotométrica requiere que uno o 9. Bibliografía
más de los reactivos o productos que
participan y se forman en la reacción - Connors, B. (2015) Espectroscopía de la
absorban la radiación, sin embargo al no Absorción Molecular Ultravioleta, Visible
presentarse ese caso, ya que ninguna de las e Infrarrojo Cercano
especies participantes en la reacción
presenta suficiente absorción a la longitud -Moreno, J. (2010). Método clásico.
de onda de medida, se debió utilizar un Recuperado el 31 de enero de 2020 de la
indicador absorbente como fue el página:
p.nitrofenol, cuyo cambio de color en el https://lidiaconlaquimica.wordpress.com/
punto de equivalencia permite la titulación 2015/07/30/valoraciones-acido-base/
de un ácido débil con una base fuerte, lo
- Montes, E. (2018). Valoraciones
que permitió obtener el punto final a partir
Fotométricas. Sevilla: Departamento de
de la curva de valoración obtenida que se
Química analítica. Recuperado el 31 de
observa en la Gráfica Nº2 (Montes, 2018).
Enero de 2020, de
8. Conclusiones https://idus.us.es/bitstream/handle/11441/
- Se determinó la concentración de una 82151/TFG_Helena.%20FINAL%20PDF
disolución de ácido acético mediante .pdf;jsessionid=DA15D458CB459F7DB
titulación clásica la cual fue de 3,74% C8C71585BCD1785
(p/v) y para la titulación fotométrica
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- Salas, G. (2005). Aplicación del método - Skoog, D., Holler, J., & Nieman, T.
fotométrico. Recuperado el 31 de enero (2002). Principios de Analisis
del 2020 de la página: Instrumental. Madrid: Mc Graw
https://scielo.conicyt.cl/scielo.php?script= Hill.
sci_arttext&pid=S0718-
07642005000400010

10. Anexos: Cuestionario

Curvas típicas de valoración fotométrica según los valores relativos de las absortividades
molares de la sustancia a valorar, A, del valorate V, y el producto AV (Skoog, West &
Holler, 2001)

Las curvas de valoración son la representación de las absorbancias en función del volumen
de valorante (Figura 6). En el caso de las valoraciones fotométricas, son curvas de
valoración lineales, debido a que la absorbancia es directamente proporcional a la
concentración de la especie que se valora o bien al producto de reacción o a la
concentración de valorante. La ventaja de las curvas de valoración lineales frente a las
logarítmicas es la precisión en la localización del punto final.

Si se escogen bien las condiciones experimentales, la curva de valoración consta de dos

líneas rectas con diferentes pendientes, una que se presenta al principio de la valoración y
otra que se presenta después del punto de equivalencia. Como punto final se toma la
intersección de las dos líneas rectas extrapoladas. Para obtener curvas de valoración de
tramos lineales como las que vemos en la Figura 6 que se puedan extrapolar, el sistema
absorbente debe cumplir la ley de Beer. Presentan distinta forma según la especie
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absorbente y el valor relativo del coeficiente de absortividad. Existen dos tipos generales:
A) Cuando absorbe solo una especie a la longitud de onda de trabajo. En este caso podría
absorber el analito, el valorante o el producto de la reacción. B) Cuando absorben dos o
más participantes de la reacción. Se toma la reacción volumétrica:

ANALITO + VALORANTE  PRODUCTO

Cuando el producto de la reacción es la única especie que absorbe, la curva de valoración

resultante es la que se muestra en la Figura. Al inicio de la valoración solo hay analito en
la disolución, por lo que la absorbancia es la propia de la muestra. El valorante que se
añade, al reaccionar con el analito, se consume generándose producto, por lo que la
absorbancia aumenta. En el punto de equivalencia todo analito ha reaccionado con todo
el valorante añadido. A partir de ahí, al no haber analito no se genera más producto por lo
que la absorbancia permanece constante. Presenta esta forma la valoración de Cu(II) con
EDTA, ya que el complejo azul formado absorbe a la longitud de onda de medida.

Cuando el valorante es la única especie absorbente, la curva de valoración resultante se

muestra en la Figura 8. Al inicio de la valoración solo hay analito en la disolución, por lo
que no hay absorbancia. El valorante añadido se consume al reaccionar con el analito,
generándose producto, por lo que no hay variación en la absorbancia. En el punto de
equivalencia, todo el analito ha reaccionado con todo el valorante añadido y a partir de
este punto, al no haber analito, el valorante añadido queda en la disolución y la absorbancia
aumenta (Montes, 2018)