Guia Gum
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Un Experimento sencillo para evaluar la Incertidumbre siguiendo la guia GUM ISO 1995
y utilizando el cálculo simbólico MAPLE 11.0
1
Facultad de Ciencias y Tecnología, Departamento de Química, Laboratorio de Análisis de Trazas de Metales
Pesados (LATMP), Edificio de Ciencias Básicas, León, Nicaragua. Tel: 505 311 5013, ext: 1132. Fax: 505 311 4012.
Universidad Nacional Autónoma de Nicaragua, León (UNAN-LEÓN).
2
EQL, Consultor PTB (Instituto Alemán de Metrología), Leipzig, Alemania. [email protected]
RESUMEN
El objetivo del presente estudio, es estimar la incertidumbre en la medición del área total de un triángulo aplicando la guía de estimación de la
incertidumbre GUM ISO 1995 y utilizando el programa de cálculo simbólico MAPLE 11. La medición la realizó un grupo de 10 estudiantes de la
maestría en Química y Gestión de la Calidad, utilizando el mismo objeto de medición y el mismo instrumento de medición. Se derivó el modelo
matemático, se identificaron los componentes de las incertidumbres a través del diagrama de causa-efecto, se calcularon los coeficientes de
sensibilidad utilizando el programa de cálculo simbólico Maple 11, se elaboró un balance de las incertidumbres y un diagrama de Pareto donde
se reflejan las variables que más influyen en la incertidumbre del mensurando. Se calcularon las incertidumbres combinada y expandida con
un factor de cobertura igual a t al 95% de nivel de confianza y 22 grados de libertad efectivos. Finalmente, se evaluó el intervalo de confianza,
encontrándose un valor de (50.72 ± 0.39) cm2. La incertidumbre expandida relativa fue menor del 1%, indicando buena precisión en el proceso
de medición.
Palabras claves: Incertidumbre en la medición del área de un triángulo; Cálculo de coeficiente de sensibilidad utilizando Maple;
Incertidumbre expandida relativa (uER); Metrología química; Balance o presupuesto de las incertidumbres.
( )
variables de entrada; el mensurando y como variable
las
u (2y ) = c xi u xi + 2(cb 0 )(cb1 )u (b 0 ) u (b1) r(b 0,b1)
2
de salida. El esquema se puede ver en la figura 1
(3)
Si se considera que no existen variables correlacionadas
Variables de
entrada xi:
Función:
Variable de salida
o Mensurando y:
la incertidumbre uy se simplifica
a la ecuación (4).
f(x1, x2,...xn)
x1, x2,...xn y=f(xi)
(c )
2
Figura 1. Proceso de medición de un mensurando. u( y ) = xi u xi ( 4)
Para evaluar la incertidumbre expandida, es necesario
Las variables de entrada son aleatorias que tienen una
el factor de cobertura k. Este
seleccionar factor puede
distribución de probabilidad conocida y pueden ser tomar valores como los que se muestran en la tabla 1.
independientes o estar correlacionadas entre si[15].
TABLA 1. Factor de cobertura, nivel de confianza y tipos de distribución
de probabilidad
El proceso de medición puede así representarse por un
modelo matemático que relaciona el mensurando y las k Nivel Confianza Tipo de
variables de entradas a través de la función f, tal a como distribución
se muestra en la ecuación (1); se asume ausencia de 2 95.45% Normal
errores sistemáticos[15]. El segundo término representa
1.96 95.% Normal
la incertidumbre expandida del mensurando[6, 9].
Donde Uy=kuy; uy es la incertidumbre combinada; k t0.975,v 95% Student, 2 colas
y = f ( x1 , x2 ,...xn ) ± U y (1)
Generalmente, cuando se reporta la incertidumbre se
es el factor de cobertura, que depende de los grados selecciona k=2 para 95.45 % de nivel de confianza[7].
de libertad [6-9] y de las diferentes distribuciones
de Pero si se quiere efectuar una selección rigurosa de k
probabilidad de las variables de entradas implicadas en la es necesario evaluar los grados de libertad efectivos νef
incertidumbre combinada. Para evaluar la incertidumbre [6]
; si éste tiene un valor menor de 30, el factor k sigue
combinada uy se aplica la ley de propagación de la una distribución t de Student. Los grados de libertad
incertidumbre[5,15] a la función f. Esta ley se deduce efectivos se calculan de acuerdo a la ecuación (5).
aplicando la expansión de Taylor [11, 15], tomando uy =∆y 4
u uy
o diferencia entre la función f (xi) y f evaluada en los ν ef = (5)
promedios de xi. La expresión final que representa esta c i4 u xi4
ley es la siguiente:
ν
i
Si las variables (xi) son independientes, el segundo cxi son los coeficientes de sensibilidad; uxi son las
2
incertidumbres
de la variable xi y νi son los grados
∂f 2 N −1 N
∂f ∂f
u (2y ) = u xi + 2 u ( xi , xj ) (2) de libertad para la incertidumbre de cada variable. La
∂xi i =1 j =i +1 ∂x i ∂x j tabla 2 muestra los grados de libertad para cada tipo de
distribución.
término denominado covarianza es despreciable. En los
modelos lineales los coeficientes del modelo (bi) están TABLA 2. Grados de libertad vi en función del tipo de distribución [6,
20]
.
correlacionados y debe tomarse en cuenta en el cálculo
de la incertidumbre combinada. Tipo de distribución vi
Normal 50
Así por ejemplo, los coeficientes intercepto y pendiente
del modelo de una línea recta (b0 y b1) tienen una Rectangular ∞
correlación negativa y debe calcularse el coeficiente Triangular ∞
de correlación (r(b0,b1)) para ser introducido en el término t-Student (univariante) ni-1
covarianza[6-9].
t-Student (bivariante) ni-2
t-Student (p variables) ni-p
21
Figura 2: Diagrama de flujo representando el procedimiento para la estimación de la incertidumbre en un proceso de medición.
Conociendo el valor k se puede estimar la incertidumbre El proceso de calibración, se debe llevar cabo bajo
expandida y el intervalo de confianza: y ± Uy. condiciones ambientales específicas (temperatura y
humedad relativa, medidas también con instrumentos
Procedimiento para la evaluación de la calibrados trazables). Si se asume que, los valores
incertidumbre de las variables de entrada han sido obtenidos con
instrumentos de medición calibrados con patrones
Existe un procedimiento para estimar la incertidumbre[6,9], trazables al SI, el mensurando y de la ecuación (1) es
que se presenta en el diagrama de flujo de la figura 2. también considerado trazable al Sistema Internacional
En primer lugar, se define el mensurando, se deriva
[16]
.
el modelo matemático, se identifican las fuentes de
incertidumbres (las de tipo A, obtenidas a partir de la Si las condiciones ambientales (temperatura) durante
desviación estándar de una serie de observaciones y el proceso de medición del mensurando, son diferentes
las de tipo B, obtenidas a partir de las distribuciones de las de calibrado del instrumento de medición, es
normal, rectangular o triangular[6-9], se cuantifican necesario realizar las correcciones necesarias. Por
las incertidumbres, se calculan los coeficientes de ejemplo, si la regla graduada en centímetros es el
sensibilidad, se hace un balance o presupuesto de instrumento de medición, la corrección a realizar debe
las incertidumbres, se combinan las incertidumbres a tomar en cuenta el coeficiente de dilatación lineal, cuyo
través de la ley de la propagación de la incertidumbre, valor dependerá de la naturaleza de material del cual
se revisa si no hay incongruencias para reevaluar los está hecho este instrumento, considerando la diferencia
componentes de la incertidumbre, se selecciona el factor entre la temperatura de medición y la de calibrado.
de cobertura, se evalúa la incertidumbre expandida y se
reporta el intervalo de confianza con el número correcto 3. PARTE EXPERIMENTAL
de cifras significativas.
Materiales
Trazabilidad
• Computadora equipada con el programa de cálculo
Todo instrumento de medición debe ser calibrado con simbólico MAPLE 11[13].
patrones certificados trazables al Sistema Internacional
de Unidades[4,16]. Para medir la longitud de un segmento • Instrumento de medición: regla de madera
es necesario que el instrumento de medición, por ejemplo impermeabilizada de 0.30 m de longitud, graduada en
una regla graduada en centímetros, esté calibrado con centímetros.
patrones certificados trazables a patrones nacionales y
éstos a su vez trazables al SI. • Coeficiente de dilatación lineal del orden de 10-6/
C .
o [17]
22
• Objeto de medición: como el representado en la figura Definición del mensurando
geométrica del anexo.
El mensurando, es el área total de la figura geométrica
• Termómetro digital calibrado TESTO 925, con del anexo, constituida por los dos triángulos rectángulos,
resolución 0.1ºC. y se designa simbólicamente como A.
Resolución del instrumento de medición El modelo para el área total del objeto de medición, es
la suma de las áreas de los dos triángulos. La expresión
La resolución de la regla graduada en centímetros fue matemática se presenta en la ecuación (6) admitiendo
evaluada por simple observación visual. El valor mínimo ausencia de errores sistemáticos:
leído en la escala fue 0.05 cm.
c
A= (b + d ) ( 6)
Proceso de medición 2
Identificación de los componentes de la
El objeto de medición y el instrumento de medición incertidumbre
fueron proporcionados a un grupo de 10 estudiantes.
Cada estudiante midió los segmentos de recta de Los componentes de las incertidumbres para cada
la figura geométrica, que representa dos triángulos variable del modelo se muestran en el diagrama
utilizando la misma regla y ubicando con precisión, el causa-efecto de la figura 3. Cada variable tiene dos
cero y el valor del extremo superior del segmento. Las componentes: la incertidumbre debido a la resolución
mediciones fueron realizadas tratando de minimizar el de la regla y la de la serie de observaciones de los 10
error de paralaje y los resultados se registraron según la estudiantes.
matriz de datos de la tabla 3. La variación de temperatura
durante el proceso de medición fue de 2ºC.
No. a b ......
1
2
.
.
.
10
Figura 3. Diagrama causa-efecto para componentes de la incertidumbre
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN en la medición del área de la figura geométrica del anexo.
Los resultados que a continuación se presentan, Cuantificación de los componentes de la
siguen el procedimiento descrito en el flujograma incertidumbre
de la figura 1. Dado que, el coeficiente de dilatación
lineal del instrumento de medición es muy pequeño, a) Incertidumbre en la resolución uR
del orden de 10-6 por cada ºC, el efecto de la variación
de temperatura, no influyó significativamente en las La incertidumbre en la resolución (de tipo B) sigue una
mediciones de los segmentos del triángulo. Como la distribución rectangular[15], la cual se expresa así:
regla está impermeabilizada, se asume que la humedad
relativa no afecta la medición. Se admite que, la regla R
uR = (7 )
está calibrada y que el error sistemático, es mucho 2 3
menor que el error aleatorio.
Sustituyendo R=0.05 cm se tiene un valor de uR=
0.0144
23
b) Incertidumbre en la serie de observaciones uo El subíndice xi representa al segmento b, c o d. R es la
resolución de la regla graduada. sxi es la incertidumbre
La incertidumbre de una serie de observaciones (de estándar del segmento leído. n es el número de
tipo A) está dada por la desviación estándar de la media observaciones. Sustituyendo los valores de R=0.05 cm
o clásicamente conocida como error estándar[18]. La y los valores de sxi y n de la tabla 4 en las ecuaciones
ecuación (8) representa la fórmula para la incertidumbre (7), (8) y (10), se tienen los valores de incertidumbres
de las observaciones. en las mediciones b, c y d que se muestran en la tabla
s 5.
uo = s x = (8)
n TABLA 5. Incertidumbres y grados de libertad para las variables b, c
y d.
Donde sx es la desviación estándar de la media, s es
xi uR(v) uo(v) uxi(vi)
24
Se deriva la función A con respecto a los segmentos La tabla 6 muestra el balance de las incertidumbres,
c, b y d, utilizando las expresiones
preestablecidas de donde se pueden ver las fuentes de incertidumbres (b,
derivadas parciales: c y d), el valor de cada variable xi, las incertidumbres
∂ y los coeficientes de sensibilidad correspondientes, los
> c1 := A; 1 1 valores absolutos y los cuadrados del producto de los
∂c b+ d coeficientes por las incertidumbres y por último, el índice
2 2
de contribución de la incertidumbre de cada variable en
la incertidumbre del mensurando.
∂ La contribución de cada variable a la incertidumbre
> c 2 := A; 1
∂b c del área total de la figura geométrica se evalúa con el
2 índice de contribución expresado en porcentaje según
la ecuación siguiente:
∂ (c xi u xi ) 2
> c3 := A; 1 Ind % = (100) (12) (12)
∂d c xi xi
( c u ) 2
2
Si trazamos el diagrama de Pareto [19] se tiene la
figura 4, donde se puede ver que la variable que
donde c1, c2 y c3 indican los coeficientes de sensibilidad más contribuye a la incertidumbre es la medición en
para c, b y d. Asignando los valores promedios c, b y d a el segmento c. No obstante, las tres mediciones de
partir de la tabla 4, se tienen los resultados numéricos los segmentos contribuyen significativamente a la
de cxi. incertidumbre en el mensurando A, admintiendo como
límite el 90% de la contribución acumulativa.
100
Estimación de la incertidumbre combinada uA
80 La incertidumbre de A (uA) es la combinación de
todas las incertidumbres que influyen en la medición
60
Ind%
0 uA = 0.1858
c d b
Figura 4. Diagrama de Pareto indicando la contribucion de las
Selección del factor de cobertura k
incertidumbres en la medición del área total del triangulo.
Si se observa la tabla 5, la distribución t es la
predominante
en la estimación de uxi. Por lo tanto, si se
aplica la ecuación (5) y tomando los datos de la tabla 6,
se obtienen los grados de libertad efectivos:
El valor de k es igual a t al 95% de nivel de confianza a El intervalo de confianza del área del triángulo, se
dos colas y 22 grados de libertad[6,18]. evalúo la incertidumbre expandida utilizando el factor
de cobertura k como el valor de t al 95 % de nivel
k=t0.975,22 = 2.074 de confianza y 22 grados de libertad efectivos. El
valor encontrado del intervalo de confianza fue de
Evaluación de la incertidumbre expandida (50.72 ± 0.39) cm2.
En el cálculo de los coeficientes de sensibilidad se 7. NIST (1993). “Guidelines for evaluation and
utilizó el programa de cálculo simbólico MAPLE 11, expressing the uncertainty of NIST measurement
como una aplicación de las derivadas parciales de la results”, Gaithersburg, USA.
26
8. SCHMID, W.A. y LAZOS, R.J. (2000), “Guía para 8. Anexo
estimar la incertidumbre de la medición”, CENAM,
México. Figura geométrica como objeto de medición. La escala
de la figura original utilizada durante el experimento,
9. EURACHERM/CITAC GUIDE, (2000), Quantifying puede variar al pasar de MS Word a la configuración
Uncertainty in Analytical Chemistry, 2da edición, UK. del editor de texto utilizado en la revista científica.