Manteca de Cacao.
Manteca de Cacao.
Manteca de Cacao.
ACTIVIDADES SESIONES
1234
Evaluación X
Muestreo X
Descripción X
Solubilidad X X
Temperatura de fusión X X
Índice de refracción X
Índice de yodo X X
Índice de saponificación X X X X
Tabla de solubilidad
B. Técnica. Con el sólido proporcionado (manteca de cacao) efectuar la prueba de
solubilidad con los solventes señalados en la monografía (alcohol deshidratado en
ebullición, éter, cloroformo y alcohol). Colocar en una serie (4) de tubos de ensayo
100mg de la manteca de cacao en cada uno y etiquetar con el disolvente que se le
añadirá. Adicionar con pipeta graduada de 1.1 a 3.0 mL alcohol deshidratado en
ebullición al primer tubo, al segundo tubo adicionar con micropipeta (en caso de no
contar con ella, utilizar una pipeta graduada para el volumen correspondiente) de 0.1
a 1.0 mL de éter, al tercer tubo adicionar con micropipeta (en caso de no contar con
ella, utilizar una pipeta graduada para el volumen correspondiente) de 0.1 a 1.0 mL
de cloroformo y al cuarto tubo adicionar mediante una bureta de 10.1 a 100.0 mL de
alcohol. Agitar cada tubo y observar.
Reacciones involucradas:
No conforme: Índice de yodo de 44.1
Colocar 0.4 g en un matraz para yodo de 250 mL con tapón esmerilado seco o
enjuagado previamente con ácido acético glacial, agregar 15 mL de cloroformo y
disolver. Agregar lentamente desde una bureta de 25 mL de SR de yodo-bromuro, tapar
el matraz y dejar reposar en un lugar oscuro durante 30 min, con agitación ocasional.
Agregar en este orden; 10 mL de SR de yoduro potasio y 100 mL de agua, titular con
SV de tiosulfato de sodio 0.1 M, agregar 3 mL de SI de almidón cuando la solución se
torna amarillo pálido y continuar la titulación agregando gota a gota la solución de
tiosulfato de sodio hasta que el color azul desaparezca. Anotar los mililitros consumidos
como (a). Simultáneamente realizar un blanco de manera similar y anotar los mililitros
consumidos como (b). Calcular el valor de yodo por medio de la fórmula siguiente:
alcohólica de hidróxido de potasio. Como productos de reacción se obtienen las sales
derivadas de los ácidos correspondientes. El índice de saponificación es el número de
miligramos de hidróxido de potasio necesarios para neutralizar los ácidos libres y saponificar
los ésteres existentes en 1.0 g de sustancia. Preparación de la muestra: Para los casos en
que la muestra del producto es un aceite turbio, debido a la separación de estearina, calentar el
recipiente que contiene la muestra en baño de agua a 50°C hasta que el aceite sea claro. En
caso necesario, además de lo anterior filtrar a través de papel filtro seco en un embudo ,
manteniendo la temperatura del líquido. Mezclar perfectamente y pesar la cantidad de muestra
necesaria para la determinación, usando de preferencia un frasco provisto de gotero;para
muestras que solidifiquen a la temperatura ambiente se mantendrán fundidad durante el
proceso de pesado y determinando la diferencia de peso temperatura ambiente. Si se ha
saturado el aceite con dióxido de carbono con el propósito de conservarlo , dejarlo en una
cápsula de porcelana en un desecador de vacío durante 24 h antes de pesar la muestra de
prueba. Procedimiento: Colocar en un matraz de 250 mL previamente puesto a peso
constante con tapón esmerilado , de 1.5 a 2.0 g de la sustancia pesada con exactitud , agregar
25 mL de hidróxido de potasio alcohólico 0.5 N. Ensamblar el matraz a un condensador
adecuado , calentar en un BV, mantener a flujo durante 30 min agitando por rotación el
contenido del matraz, esperar a que se enfríe y agregar 1 mL de SI de fenolftaleína para valorar
el exceso de hidróxido de potasio con SV de ácido clorhídrico 0.5 N. Realizar una
determinación con un blanco en las mismas condiciones (valoración volumétrica residual). La
volumetría también puede realizarse potenciométricamente. Cálculos. Calcular el índice de
saponificación con la siguiente fórmula:
56.11(Vg-Vm) N / M
Donde: 56.11= Masa molecular del hidróxido de potasio. Vg= Mililitros de la solución de ácido
clorhídrico 0.5 N gastados en la valoración del blanco. Vm=Mililitros de la solución de ácido
clorhídrico 0.5 N gastados de la valoración de la muestra. M= Masa de muestra en gramos. N=
Normalidad de la SV de ácido clorhídrico.
Conforme de
pág: 13
un color rosa persista por lo menos durante 15 s. Cálculos. Calcular el índice de acidez por
medio de la siguiente fórmula: I= 5.61 V/m Dónde: I = índice de acidez de la muestra 5.61 =
miliequivalente de la SV de hidróxido de potasio 0.1M V = mililitros de SV de hidróxido de
conforme 1.8% de
pág:
pág: 15
Análisis de resultados
Prueba No conforme:
ácidos grasos libres. Esta prueba se expresa como índice de acidez calculada como
porcentaje de ácido oléico contenido en la muestra, la FEUM 12° Ed. 2018 nos indica como
límite 1.4% de acidez tomando en cuenta el ácido oléico contenido en representación a todos
los ácidos grasos. Cuando el índice de acidez se expresa en porcentaje de hace bajo el
supuesto que el promedio de todos los ácidos contenidos son igual al PM del ácido oléico, esto
nos permite hacer un análisis relativamente cuantitativo de la cantidad de ácidos en la muestra;
su importancia radica en el hecho de que los límites permisibles para este tipo de sustancias
(grasas) sin importar su uso están basados en el tiempo que ha transcurrido desde su
preparación (envejecimiento) ya que las grasas frescas o recién preparadas contienen un
mínimo de ácidos grasos libres, cantidad que aumenta al transcurrir el tiempo y/o al
exponerse al aire y la luz; cuando se rebasan los límites permitidos se dice que la muestra
contiene impurezas, por lo que su uso no es apto para los fines establecidos.
Punto de fusión
El punto de fusión debe hallarse a los 36°C o ligeramente por encima de este valor, para
asegurarse de que el producto se derrita en la boca. Si es muy alto, se producirá una sensación
cerosa en la boca sin lograrse una completa fundición. En contraste, si éste es muy bajo el
producto puede mostrarse inestable durante el almacenamiento en las épocas de verano o en
climas cálidos. Esto se debe a que las grasas se derriten dentro de un rango de temperaturas,
y por lo tanto a cualquier temperatura que se halle por debajo del punto de fusión, la grasa se
presentará parcialmente en forma sólida y líquida.
● Cristalización
● Atemperamiento y enfriado
Índice de yodo. Prueba NO conforme, el resultado obtenido fue de 44.1 que corresponde a el
peso de yodo absorbido por 100 g de muestra de manteca de cacao, valor que está por encima
del límite de aceptación que es de 42. Este valor más alto indica que nuestra muestra analizada
contiene una mayor cantidad de ácidos grasos insaturados. Un valor alto de índice de yodo nos
representa que una sustancia no es pura y esto podría explicarse con el contenido de la
manteca de cacao ya que está compuesta por diversos ácidos grasos y éstos al reaccionar con
el IBr para ser sustituidos en los dobles enlaces pueden reaccionar a diversas velocidades y en
proporciones diferentes lo que provocaría variabilidad al momento de titular. También es
importante tener en cuenta si se disolvió correctamente la muestra ya que es importante para
que el IBr esté en contacto con los enlaces insaturados del lípido, de no ser así podría
ocasionar errores en la determinación del índice de yodo. Existe relación entre el grado de
insaturación y el grado de enranciamiento, puesto que los glicéridos de ácidos grasos con 2 o 3
dobles enlaces son más sensibles a la oxidación.
Fecha:14/ABR/2020
CÁLCULOS DE LA VALORACIÓN
Índice de yodo: