Practica Reactores Batch SEMANA1

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
Laboratorio de Ingeniería III

REACTOR BATCH
SAPONIFICACION
Ing. Juan Medina Collana
Correo : [email protected]
CALLAO – PERU
2020
1
I. OBJETIVOS
Determinación de los parámetros cinéticos de la reacción de saponificación
entre NaOH y acetato de etilo, utilizando un reactor batch.
II. FUNDAMENTOS TEORICOS

2.1. Cinética química
La Cinética química estudia la velocidad y mecanismo de las reacciones
químicas.
La siguiente reacción elemental tiene lugar en un sistema homogéneo,
irreversible y cerrado:
aA+ bB → cC+ dD
La velocidad a la que se consume o forma cada especie es proporcional a su
coeficiente estequiométrico ( a,b,c y d) las velocidades relativas de reacción
𝟏 𝒅𝑪𝑨 𝟏 𝒅𝑪𝑩 𝟏 𝒅𝑪𝑪 𝟏 𝒅𝑪𝑫

𝒓𝒋 = − =− =+ = +
𝒂 𝒅𝒕 𝒃 𝒅𝒕 𝒄 𝒅𝒕 𝒅 𝒅𝒕
Donde :
𝑟𝑗 : velocidad de reacción en unidades de concentración por unidad
de tiempo. (mol/L min). En su forma general la ley de velocidad para la
ecuación
𝒓𝒋 = 𝒌(𝑻)[𝑨]𝜶 [𝑩]𝜷 [𝑪]𝜸
Donde:
k : constante de velocidad que es función de la temperatura
[A], [B] etc. : Concentraciones de las especies químicas
(α, β, etc) :orden de reacción respecto a cada especie química. La
suma de estos coeficientes me da el orden global de la reacción.
2.2. Reactor batch

Es un recipiente en donde se adicionan especies químicas que reaccionan y se
produce un producto químico. Los reactores discontinuos se usan para
determinar la cinética de las reacciones químicas, donde la variación de una
2
propiedad se observa a medida que avanza la reacción. Los datos recolectados
generalmente consisten en cambios en variables como la concentración de los
componentes o una propiedad física como conductividad eléctrica. Los datos
recogidos se analizan mediante ecuaciones para encontrar los parámetros
cinéticos deseados.
𝑮𝒋 𝑭𝒋
𝑭𝒋𝟎
Un balance de mol de la especie j en cualquier instante de tiempo t, produce la

siguiente ecuación.
𝑬𝒏𝒕𝒓𝒂𝒅𝒂 − 𝑺𝒂𝒍𝒊𝒅𝒂 + 𝑮𝒆𝒏𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = 𝑨𝒄𝒖𝒎𝒖𝒍𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏
𝒅𝑵𝒋
𝑭𝒋𝟎− 𝑭𝒋 + 𝑮𝒋 =
𝒅𝒕
Donde: 𝑁𝑗 : representa el número de moles de las especies j, en el tiempo t
𝑭𝒋𝟎 : Flujo molar de entrada de la especie j, (mol/ unidad de tiempo)

𝑭𝒋 : Flujo molar de salida de la especie j, entrada (mol/ unidad de tiempo)
𝑮𝒋 : Generación o desaparición de la especie
𝒅𝑵𝑨
: El término diferencial es la acumulación
𝒅𝒕
Si todas las variables del sistema (temperatura, actividad catalítica,

Concentración de las especies químicas) son espacialmente uniformes.
𝒅𝑵𝒋
𝑭𝒋𝟎− 𝑭𝒋 + ∫ 𝒓𝑱 𝑽 =
𝒅𝒕
En un reactor batch, no hay entrada ni salida de reactivos, mientras se lleva a
cabo la reacción 𝐹𝑗0 = 𝐹𝑗0 = 0
El resultado del balance molar general de la especie j es:
𝑑𝑁𝑗 𝑉
= ∫ 𝑟𝑗 𝑑𝑉
𝑑𝑡 0
3
Si la mezcla de reacción se mezcla perfectamente de modo que no haya
variación en La velocidad de reacción en todo el volumen del reactor. Podemos
escribir el equilibrio molar en la forma.
𝑑𝑁𝑗
= 𝑟𝑗 𝑉
𝑑𝑡
Para un reactor discontinuo de volumen constante V = V0 La ecuación puede
ser dispuesto en la forma.
𝑵𝑨
𝟏 𝒅𝑵𝑨 𝒅( 𝑽𝟎 ) 𝒅𝑪𝑨
= = = 𝒓𝑨
𝑽𝟎 𝒅𝒕 𝒅𝒕 𝒅𝒕
El tiempo, t, necesario para reducir el número de moles de NA0 a NA1 se indica
mediante la siguiente ecuación.
𝑁𝐴0 𝐶𝐴1 𝑋𝐴
𝑑𝑁𝐴 𝑑𝐶𝐴 𝑑𝑥𝐴
𝑡=∫ = −∫ = 𝐶𝐴0 ∫
𝑁𝐴1 −𝑟𝐴 𝑉 𝐶𝐴0 −𝑟𝐴 0 𝑟𝐴
2.3. Evaluación de la velocidad a partir de datos experimentales.

La determinación de la expresión cinética y los parámetros cinéticos debe
basarse a partir de resultados experimentales. Para el análisis podemos
emplear el método integral y diferencial
Sea la reacción: 𝐴 + 𝐵 → 𝑃
𝒅𝑪𝑨
−𝒓𝑨 = − = 𝒌𝑪𝑨𝑪𝑩
𝒅𝒕
𝒅𝑪𝑨 𝒅𝑿𝑨
−𝑟𝐴 = − = 𝑪𝑨𝟎 = 𝒌𝑪𝑨𝟎 𝟐(𝟏 − 𝑿𝑨)(𝒎 − 𝑿𝑨)
𝒅𝒕 𝒅𝒕
𝐶𝐵0 1 𝑚−𝑿
𝑚= Integrando ln (𝑚(1−𝑿𝑨 ) = 𝑪𝑨𝟎 𝒌𝒕
𝐶𝐴0 𝑚−1 𝑨
4
𝟏 𝒎 − 𝑿𝑨
𝒍𝒏 ( )
(𝒎 − 𝟏) 𝒎(𝟏 − 𝑿𝑨
Pendiente=𝒌𝑪𝑨𝟎
Tiempo ( min)
Figura 1 Conversión vs tiempo para una reacción irreversible de
segundo orden
III. EXPERIMENTACION
La saponificación es una reacción entre un éster y un álcali, como hidróxido de
sodio, produciendo un alcohol libre y una sal ácida. La estequiometría de la
reacción de saponificación entre sodio hidróxido y acetato de etilo es:
𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐶𝐻2 𝐶𝐻3(𝑙) + 𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝑎𝑐 ) → 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝑂𝐻(𝑙)
La saponificación se usa principalmente para la producción de jabones.
El Modelo cinético más simple es dado por el siguiente ecuación de velocidad:
𝑑𝐶𝐴
−𝑟𝐴 = − = 𝑘𝐶𝐴 𝐶𝐵
𝑑𝑡
3.1. Materiales
Reactivos químicos
• Fenolftaleína
El uso es como indicador para la neutralización acido base
• ácido Clorhídrico (HCl)
Propiedades: Líquido, Concentración 32%, P.F 36,46, a 20°C 1,189 g /mL.
• Hidróxido de sodio (NaOH)
5
Propiedades: solido Pellets, P.F 40,0
• Acetato de etilo ( 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐶𝐻2 𝐶𝐻3 )
Propiedades: líquido, concentración 99%, P.F 88,11, a 20°C 0,902 g /mL
• Agua destilada
3.2. Equipo Experimental
La reacción se realiza en un reactor de acero, 1,5L de capacidad, Incorporado
un condensador. El agitador es impulsado por un motor con un control sobre la
velocidad de la agitación Se proporcionan indicadores de temperatura digitales
para medir la temperatura de la mezcla de reacción en el reactor, Contiene un
tanque de aceite térmico con una resistencia eléctrica para calentar la mezcla
reaccionante.
3.3. Reactivos químicos
1. 500 mL de NaOH 0,07 N
2. 500 mL de Acetato de etilo 0,08 N
3. 250 mL de Ácido clorhídrico 0,02 N
3.4. Evaluación cinética de la reacción de saponificación
1. Ecuación estequiométrica
𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝑎𝑐 ) + 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐶𝐻2 𝐶𝐻3(𝑙) → 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝑂𝐻(𝑙)
𝐴 + 𝐵 → 𝐶 + 𝐷
2. Ley de la velocidad propuesta: −𝑟𝐴 = 𝑘𝐶𝐴 𝛼 𝐶𝐵 𝛽
3. Seleccione el tipo de reactor
𝑑𝐶𝐴
Reactor batch: −𝑟𝐴 = − 𝑑𝑡
4. Procese sus datos en términos de variables medidas
En este caso 𝐶𝐴 𝑣𝑠 𝑡
5. Ejecute los experimentos de saponificación
Ejecute el experimento a temperatura constante y evaluar k y el orden
de la reacción respectivamente.
6. La ecuación de velocidad integrada de la reacción biomolecular
irreversible
1 𝑀 − 𝑋𝐴
𝑘= ln (
𝐶𝐵0 − 𝐶𝐴0 𝑡 𝑀(1 − 𝑋𝐴 )
3.5. Procedimiento de análisis

Para evaluar los parámetros de operación, es necesario determinar
la cantidad de NaOH sin reaccionar a intervalos de tiempo apropiados. La
mezcla de reacción puede ser monitoreado por un método de titulación.
Ejecute los experimentos de saponificación
6
IV. Tabla de resultados
Temperatura: -----------------
Dimensiones del reactor: Diámetro: -------- Altura :---------- Volumen:------------
Cálculos
Tiempo Conductividad Volumen Concentración Concentración Concentración Conversión

(min) (ms) HCl de NaOH de act etilo de act Na (XA)
(mL) 𝐶𝐴0 − 𝐶𝐴
𝑋𝐴 =
𝐶𝐴0
0
2,5
5
10
20
25
30
1) Graficar la conductividad Vs Tiempo

2) Calcule la conversión en todo momento y grafique los datos cinéticos (X
frente a t)
3) Calcule la constante de velocidad de reacción por integración y método
diferencial
Anexos
Para el cálculo de la concentración del hidróxido de sodio

𝑁𝑏 𝑉𝑏 = 𝑁𝐴 𝑉𝐴

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II. FUNDAMENTOS TEORICOS

𝟏 𝒅𝑪𝑨 𝟏 𝒅𝑪𝑩 𝟏 𝒅𝑪𝑪 𝟏 𝒅𝑪𝑫

2.2. Reactor batch

Un balance de mol de la especie j en cualquier instante de tiempo t, produce la

𝑭𝒋𝟎 : Flujo molar de entrada de la especie j, (mol/ unidad de tiempo)

Si todas las variables del sistema (temperatura, actividad catalítica,

2.3. Evaluación de la velocidad a partir de datos experimentales.

Figura 1 Conversión vs tiempo para una reacción irreversible de

3.5. Procedimiento de análisis

Tiempo Conductividad Volumen Concentración Concentración Concentración Conversión

1) Graficar la conductividad Vs Tiempo

Para el cálculo de la concentración del hidróxido de sodio

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