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    Ejercicios de HPLC Standar Interno.

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    Se realizó el análisis por cromatografía de líquidos de comprimidos de hidroclorotiazida. Se determinó el peso promedio de las tabletas y se prepararon soluciones estándar e muestra. Ambas soluciones se inyectaron al cromatógrafo. El contenido de hidroclorotiazida por tableta fue de 50.01 mg. También se analizó comprimidos de diazepam mediante cromatografía. El contenido de diazepam por tableta fue de 5.030 mg.

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    Se realizó el análisis por cromatografía de líquidos de comprimidos de hidroclorotiazida. Se determinó el peso promedio de las tabletas y se prepararon soluciones estándar e muestra. Ambas soluciones se inyectaron al cromatógrafo. El contenido de hidroclorotiazida por tableta fue de 50.01 mg. También se analizó comprimidos de diazepam mediante cromatografía. El contenido de diazepam por tableta fue de 5.030 mg.

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    ejercicios de hplc standar interno.

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    Se realizó el análisis por cromatografía de líquidos de comprimidos de hidroclorotiazida. Se determinó el peso promedio de las tabletas y se prepararon soluciones estándar e muestra. Ambas soluciones se inyectaron al cromatógrafo. El contenido de hidroclorotiazida por tableta fue de 50.01 mg. También se analizó comprimidos de diazepam mediante cromatografía. El contenido de diazepam por tableta fue de 5.030 mg.

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    Se realizó el análisis por cromatografía de líquidos de comprimidos de hidroclorotiazida. Se determinó el peso promedio de las tabletas y se prepararon soluciones estándar e muestra. Ambas soluciones se inyectaron al cromatógrafo. El contenido de hidroclorotiazida por tableta fue de 50.01 mg. También se analizó comprimidos de diazepam mediante cromatografía. El contenido de diazepam por tableta fue de 5.030 mg.

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    Yonathan Leonardo Rivas González Matricula: 2172029482

    Ejercicio 1
    Se realizó el análisis por cromatografía de líquidos de comprimidos de
    hidroclorotiazida por el siguiente método:
    Se determinó el peso promedio tableta en una muestra de 20 comprimidos el peso
    promedio fue de: 0.207 g. Se pesó una muestra del homogenado de polvo de tableta
    de 100 mg y se suspendieron en una mezcla metanol:acetonitrilo 50:50 y se aforaron
    a 25 mL aforando con la misma y agitando perfectamente, se filtro la solución y se
    tomón una alícuota de 1 mL del filtrado y se afora a 10 mL, de nuevo una alícuota de
    la última solución de 2 mL se afora de nuevo a 10 mL.
    Se prepara una solución estándar de hidroclorotiazida disolviendo 25 mg en 100 mL
    de la mezcla metanol:acetonitrilo 50:50, de esta solución se toman 2 mL y se aforan a
    25 mL. 0.02 mg/ml
    Se preparan dos tubos de ensayo a cada uno y se agrega:
    Un mL de solución muestra al tubo 1
    Un mL de solución estándar al tubo 2
    Tanto al tubo 1 como al tubo 2 se les agrega 1 mL se solución de estándar interno que
    era una solución de diazepam de 5 ug/mL.
    Ambas soluciones se inyectan al cromatógrafo.

    Peso promedio de comprimidos=0.207 g


    Face mol metanol/acetonitrilo
    1 mg-----------1000 ug
    25 x 10 x 10
    FD= 1x 2
    =1250 x-------------5 ug

    Con. St.= 5 um/ml = 0.005 mg/ml


    Con. St int= 0.02 mg/ml

    Tabla 1. Áreas obtenidas para problema 2.


    Analito Muestra estándar
    Hidroclorotiazida 32411 31800
    Diazepam 126043 119507
    FR= (31800/119507)/(0.02/0.005)= 0.06652
    Cm. mg= (32411/126043)(1/0.06652)(0.005)(1250)= 24.160 mg
    Yonathan Leonardo Rivas González Matricula: 2172029482

    24.160 mg -----------------0.1g
    x-------------------------------0.207 g x= 50.01 g / tableta

    Ejercicio 2

    El peso de 20 comprimidos de diazepam es de 3.0 gr se pulverizan y se toma una


    muestra de 152 mg de polvo se coloca en un matraz de aforo de 100 ml se agregan 50
    ml de metanol: agua 6:4, se se afora se filtra y se toma una alícuota de 1 ml se afora a
    10 ml con una solución de nitrazepam (SI) con una concentración de 2.5 ug/ml. Esta
    solución se inyecta al cromatógrafo de liquidos.
    El estándar se prepara con 10 mg de estándar de diazepam al 99.8 % de puereza que
    se disuelve en un matraz aforado de 100 ml se afora con una mezcla metanol:agua
    6:4, de esta solución setoma 1 ml y se afora a 10 ml con solución de estándar interno
    concentración 2.5 ug/ml el tiempo de retención deldiazepam fue de 7.62 min, el del
    nitrazepam 3.06 min
    Inyección tR ABC
    estandar 3.06 675460 st. int
    7.62 1368512 st

    Inyección tR ABC
    MUESTRA 3.06 739993
    7.62 765717

    a) Calcular el contenido de diazepam por comprimido.

    1 mg-----------1000 ug
    FD: 100*10/1=1000 x-------------2.5 ug
    Con. ST: 0.0025
    Con. St int: 99.8 / 10=9.98 /1000=0.00998
    Peso promedio de tableta: 150 mg
    Yonathan Leonardo Rivas González Matricula: 2172029482
    20 tabletas----------3.0 gr
    1 tableta--------------x x=0.150 mg
    FR= (1368512/675460)/(0.00998/0.0025)=0.5075
    Relación de áreas: 765717/739993=1.034762
    Cm. mg= (Rel. Áreas)(1/FR)(Con. St.)(FD)
    Cm. mg= (1.034762)(1/ 0.5075)(0.0025)(1000)= 5.0973
    5.0973 ----------- 152 mg
    x---------------------150 mg x=5.030 mg / tableta

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