Practica-9 METODOS

PRÁCTICA N°.
9 ESPECTROMETRPIA DE MASAS
Prof.: Dr. Luis Gerardo Zepeda Vallejo
OBJETIVOS
 Conocer el
 Obtener el espectro de una muestra problema.
 Aplicar el conocimiento de los procesos de fragmentación de masas en moléculas orgánicas para
justificar los principales fragmentos observados en las muestras analizadas
INTRODUCCIÓN: espectrómetro de masas de alta resolución que

contaba con dos maneras de utilizarlo:
La espectrometría de masas en una herramienta
analítica de gran aplicación que nos permite elucidar 1. Acoplado a cromatografia de gases
estructuras químicas se basa en la medición de la 2. Introducción directa.
relación masa/carga de especies moleculares. Las
determinaciones requieren de la generación de En este caso al contar con una muestra pura se
especies cargadas eléctricamente, lo cual se logra utilizo de la manera directa. La preparación de la
por diferentes metodologías como el impacto muestra se realiza por medio de la disolución de la
electrónico, el bombardeo de átomos rápidos, el muestra en un disolvente apropiado, en este caso el
análisis directo en tiempo real y la generación de disolvente utilizado fue CH2Cl2 en donde se disolverá
iones enlazados. La medición de la relación una pequeña cantidad de muestra la cual se colocara
masa/carga nos permite a su vez saber el peso en un capilar que fue cortado previamente con una
molecular exacto de la molécula. medida de 0.5 cm y se dejara que el disolvente se
evapore.
Entre algunas de las aplicaciones podemos
mencionar el análisis de muestras de: productos Un análisis por espectrometría de masas puede
organometálicos, productos naturales, productos de dividirse en 3 etapas fundamentales:
síntesis, contaminantes ambientales, productos del
1. Etapa 1: ajuste de los picos de PFK
área bioquímica, polímeros, biomoléculas pequeñas,
(referencia)
etc. Cabe mencionar que con el uso de la
2. Etapa 2: introducción de los datos de la
cromatografía de gases acoplada a masas se
molécula a analizar
pueden separar mezclas y elucidar cada uno de los
3. Etapa 3: análisis de las muestras
componentes de esta.
En este caso el detector fue por impacto
RESULTADOS:
electrónico el cual identificara los iones positivos
En el trabajo formados mediante el impacto de un haz de
realizado se electrones proveniente de un filamento de tungsteno
utilizó un o deuterio calentado previamente. La muestra se
introdujo al equipo de espectrometría de masas
mediante una varilla de metal que en la punta lleva el
capilar que se había cortado antes el cual contiene la
muestra sin disolvente.
En la imagen 4 se puede observar el espectro de

masas obtenido de la molécula problema (ilustración
1)
1
maximo permitido en estas determinaciones es del
5%, por lo tanto el valor experimental obtenido es
aceptado.
Existen otros picos presentes en espectro de

masas correspondientes a una m/z de 194 la cual
puede corresponder a la propuesta de fragmentación
de la ilustración 3 pues al tener una masa calculada
Ilustración 1 estructura de la molécula problema de 209.1205 y tener un pico presente en 194 la
diferencia es de 15 que pertenece a la pérdida de un
Los picos presentes en el espectro de masas metilo.
correspondientes a 180.9888, 192.9888, 218.9856
pertenecen al estandar interno utilizado en el
análisis, en cambio el pico obtenido en 209.1205
pertenece a la masa de la molécula y al igual es
nuestro pico base del cual el peso calculado era de
209.1204, al comparar ambos pesos en la
determinación se obtiene un error de 0.3 %, el error
2
En la espectrometría de masas la presencia de
isotopos es de suma importancia pues debido a la
posible existencia de ellos en la muestra a
determinar pueden obtenerse picos de m/z que
demuestran la presencia de estos.
Debido a esto se tienen presentes dos picos más

uno de ellos en aproximadamente 210 que no es
Ilustración 3 Fragmentación correspondiente a la
relación m/z 194 parte de la referencia interna y el otro restante en
195 que pueden referirse a la presencia de
isotopómeros de C13 que darán origen a la presencia
de iones con la relación de m+1.
3
Ilustración 4 espectro de masas obtenido de la molécula problema C15H15N con una masa calculada de 209.1204 un error
obtenido de 0.3 % y un % base del 60.5%
Cuestionario - Algunos isótopos naturalmente son más

1.- Generalmente en los patrones de fragmentación abundantes en la Tierra que otros. En el caso del
de masas se observa un pico de abundancia cloro, el cloro-35 tiene una abundancia relativa de
relativamente alta a una determinada m/z, y se 75.76%, mientras que el cloro-37 tiene una
abundancia relativa de 24.24%. Observa que la
observan a M +1 , M +2 picos de intensidad mucho
abundancia relativa es un porcentaje y por lo tanto la
menor. ¿Cuál es la justificación de estos picos?
abundancia relativa de todos los isótopos estables
- El ion molecular, en algunas ocasiones, puede distintos de un elemento sumaría 100%.
presentar tendencia a formar compuestos
El bromo tiene dos isótopos estables, bromo-79 y
bimoleculares; esta tendencia la presentarán
bromo-81. La abundancia relativa de cada isótopo es
compuestos con muchos heteroátomos a
50.70% y 49.30%, respectivamente.
compuestos fácilmente protonizables:
M +¿+M → ¿¿
De esta forma, en algunos compuestos aparecerá un

+¿¿
pico a la masa M +1, en lugar del pico del ion REFERENCIAS
molecular, en estos casos, al aumentar la cantidad
de muestra introducida en la fuente de iones, la 1. Weissermel, K. 2008. Química Orgánica Industrial.
Reverté. España, pp. 165-189
intensidad del pico M +¿¿+1 aumentará 2. Yurkanis, B. P. 2007. Fundamentos de Química
proporcionalmente, dado que es una reacción de Orgánica. PEARSON. México, pp. 356-385
orden 2, al cuadrado de la cantidad de muestra 3. Skoog, D. A. 1995. Química Analítica. 6ª Edición.
Mc Graw Hill. Mèxico, pp. 726-765, 800-814
introducida, mientras que los restantes picos del 4. Ashford's Dictionary of Industrial Chemicals, Third
espectro aumentarán solo de forma lineal con la edition, 2011, page 8482
cantidad de muestra. 5. Hernández-Hernández, L.; González-Pérez, C.
Introducción al análisis instrumental. Capítulo 3.
Ed. Ariel Ciencia, 2002.pp 540-545
6. https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/6434
2.- En el caso de derivados halogenados con 60#section=General-MS
7. Mass bank of north america
Cl 2 , Br 2 , I 2, las masas isotópicas, M +2 y M +4 tienen http://mona.fiehnlab.ucdavis.edu/spectra/display/H
una abundancia relativa al M+ muy alta. ¿Por qué? MDB0029581_ei_ms_142

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INTRODUCCIÓN: espectrómetro de masas de alta resolución que

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