Titulación Con Potenciométro

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1.

OBJETIVOS
 Cuantificar la cantidad de ácido fosfórico presente en una muestra de Coca-
Cola.
 Determinar los puntos de equivalencia del ácido fosfórico contenido en una
muestra de Coca-Cola mediante su titulación potenciométrica para conocer su
concentración.
 Construir una curva de titulación con los datos obtenidos.

2. MARCO TEORICO
La volumetría, es la parte de la química analítica que se fundamenta en el estudio de los
métodos analíticos relacionados con la medición de volumen. Los métodos de análisis
volumétrico, consisten en la determinación de la cantidad de un analito presente en una
alícuota de la muestra, mediante su reacción con una disolución estándar o titulante
estándar; es decir, un reactivo de concentración conocida; hasta llegar al punto justo de
la reacción. Aquel proceso es denominado valoración o titulación y, termina con la
medición del volumen del agente titulante que fue necesario para reaccionar
completamente con el analito. Los métodos volumétricos de análisis se basan en la
medida de un volumen de la disolución de un reactivo R necesario para que la reacción
con el analito A se verifique cuantitativamente. Para llevar a cabo una volumetría se
añade un volumen, medido con gran exactitud, de una disolución cuya concentración se
conoce (reactivo valorante), de modo que se produzca una reacción cuantitativa con el
analito que se ajuste exactamente a una ecuación definida[ CITATION Váz15 \l 9226 ].

Los métodos volumétricos son empleados para determinar la concentración del analito
en estudio, mediante titulaciones que dependen de las reacciones que se efectúen las
cuales se clasifican en: reacciones ácido base, complejométricas, de óxido-reducción y
de precipitación, en estas titulaciones, el punto de equivalencia se alcanza cuando la
cantidad de reactivo titulante adicionado es químicamente equivalente a la cantidad de
analito en la muestra. Para llevar a cabo un análisis de este tipo se utilizan los métodos
volumétricos en los que se usa un “indicador” (especie química o instrumento que
permite visualizar el momento en que se presenta la reacción completa). Debido a que
este método puede tener algún tipo de “variación” en la visualización al momento de
completarse la reacción, se opta por utilizar la técnica de potenciometría [CITATION
Ria00 \l 9226 ].

En definición, El método de titulación potenciométrica es un método analítico


electroquímico que consiste en medir el potencial (voltaje) en una solución por medio de
un electrodo como función de volumen de agente titulante. El potencial que se mide se
puede transformar a unidades de concentración de una especie en solución. La ventaja
de medir potencial es que éste se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la
especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la
solución es representativo de la concentración de la especie en solución. Este alto grado
de selectividad (señal analítica que puede mostrar un pequeño grupo de analitos en una
solución que contiene múltiples especies químicas) se debe a la propiedad física del
electrodo con que se mide el voltaje. Otra ventaja del uso de potenciometría es que la
determinación del punto final es mucho más precisa que el determinado con indicadores
visuales[ CITATION Oyo15 \l 9226 ].

La medida de los potenciales de electrodo permite obtener de forma directa la


concentración de una sustancia o seguir su evolución a lo largo de una reacción química
(reacción de titulación). En las reacciones de titulación es necesario que la
estequiometria sea conocida y no tenga cambio; el equilibrio debe ser rápidamente
establecido y sin reacciones secundarias, así como mínimos errores de detección del
punto final y que este sea muy cercano al punto de equivalencia.  En una titulación
potenciométrica el punto final se detecta determinando el volumen en el cual ocurre un
cambio de potencial relativamente grande cuando se adiciona el titulante. El punto de
equivalencia de la reacción, se determina por la aparición de un punto de inflexión en la
curva de valoración, potencial en función de la cantidad de reactivo añadido[ CITATION
Bar14 \l 9226 ].

La práctica se realizó por medio de una titulación potenciometrica teniendo como analito
el ácido fosfórico presente en una alícuota de Coca-Cola esto se llevó a cabo mediante
tres reacciones de neutralización consecutivas, es decir, mediante un método de análisis
cuantitativo , que permite conocer la concentración desconocida en una disolución de
una sustancia que pueda actuar como ácido, neutralizada por medio de una base de
concentración conocida que en este caso es el hidróxido de sodio[CITATION Zaf07 \l
9226 ]. A continuación, se muestran las reacciones químicas que describen el
procedimiento de precipitación realizados en las practica:

H 3 P O 4 + NaOH NaH 2 P O 4 + H 2 O (1)

NaH 2 P O4 + NaOH Na2 H P O4 + H 2 O (2)

Na2 HP O 4 + NaOH Na3 PO 4 + H 2 O (3)


Para la determinación del punto final de una valoración potenciométrica se pueden
utilizar varios procedimientos, los utilizados son el método de la primera derivada, el
método de la segunda derivada y el método de Gram, a continuación se muestran las
ecuaciones para llevar a cabo cada uno de estos métodos.
La primera derivada consiste en graficar el volumen adicionado del agente titulante
versus la primera deriada del Ph con respecto al volumen, esta se halla de la siguiente
manera:
ΔY ΔpH
Primera derivada= =
ΔX ΔV
El método de la segunda consiste en graficar el volumen adicionado del agente titulante
versus la segunda derivada del Ph con respecto al volumen, esta se halla de la siguiente
manera:

Δ( ΔY ) Δ( ΔpH )
Segunda derivada= =
Δ( ΔX ) Δ ( ΔV )
Finalmente el método de Gran consiste en graficar:
Por otra parte, una de las medidas de concentración más utilizadas en volumetría es la
normalidad (N), la cual se define como el número de equivalentes gramo de soluto
presentes en un litro de solución. Por lo tanto, en el punto de equivalencia de una
valoración, se cumple la siguiente ecuación:

n eq−g reactivo titulante=n eq−g analito (7)

n eq−g analito
N=
L solución (8)

Para la realización de los cálculos también se debe tener en cuenta, la molaridad (M)
como otra medida de concentración, definida como las moles de soluto presentes en un
litro de solución:

mol analito
M=
L solución (9)

3. PROCEDIMIENTO Y DATOS EXPERIMENTALES


En la práctica de laboratorio desarrollada se determinó el contenido de ácido fosfórico
presente en una alícuota de coca cola por medio de una titulación pontenciometrica. La
práctica se llevó a cabo en 3 etapas las cuales se describen a continuación:
Etapa 1: PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH
Inicialmente se realizó la estandarización del NaOH con el fin de conocer la concentración
exacta del mismo y así tener cálculos confiables en la titulación por neutralización. Para la
estandarización se utilizó como patrón primario el phatalato acido de potasio, donde fue
importante la medición de los gramos de este para obtener los Normalidad de la solución
de NaOH. En la figura 3.1 se ilustra el procedimiento seguido en laboratorio para la
preparación de la muestra.

Figura 3.1 Preparación y estandarización de una solución de NaOH

Etapa 2: PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE COCA-COLA

Se realizó la preparación de la muestra de 100 mL de Coca-Cola en un beaker a la cual


se le añadió un agitador y se llevó a una plancha para agitar magnéticamente hasta que
se eliminara completamente el CO2. En la figura 3.2 se presenta el procedimiento seguido
para la preparación de la muestra.

Figura 3.2 preparación de la muestra de Coca-Cola


Etapa 3: TITULACIÓN DEL ÁCIDO FOSÓRICO
Para la determinación del contenido de ácido fosfórico presente en la muestra, se tomó
una alícuota de 100 ml de Coca-Cola y se midió el PH inicial de esta muestra,
posteriormente se llenó la bureta con la solución estandarizada de hidróxido de sodio y se
tituló por neutralización la alícuota, es decir, se adicionaron 4 gotas de NaOH, se agito y
luego se midió el ph mediante el pH-metro, este procedimiento se realizó repetidas veces
hasta obtener un Ph equivalente a 10.5. De manera análoga se presenta en la figura 3.3
el diagrama de flujo del proceso anteriormente descrito correspondiente a la titulación
potenciométrica del ácido fosfórico.

Figura 3.3 Titulación potenciométrica del ácido fosfórico.

a. ¿Qué diferencias y similitudes tiene la FORMA de la curva de titulación de un ácido


fuerte y la de un ácido débil?

La diferencia en la curva de titulación de un ácido fuerte y un ácido débil, cuando se llega al


punto de equivalencia en la titulación de un ácido fuerte el pH asciende bruscamente y cuando
se llega al punto de equivalencia en la titulación de un ácido débil el pH asciende lentamente.
Cuando se grafica la titulación del ácido fuerte alrededor del punto de equivalencia (pH=7) se
observa que hay una línea casi vertical por lo que asciende muy rápido y por el contrario
cuando se grafica la titulación del ácido débil alrededor de un valor superior del punto de
equivalencia (pH=7) la curva va a ascender mucho más suave.
Figura 1. Curva de titulación pH vs volumen de NaOH(mL) para ácidos fuertes, débiles y muy
débiles.

b. ¿Por qué razón en una titulación ácido-base, siempre se utilizan ácidos o bases fuertes
como reactivos titulantes?

c. ¿Cómo funciona un pH-metro?

Un pH-metro es un instrumento que tiene un sensor (electrodo) que utiliza el método


electroquímico para medir el pH de una disolución. Los medidores de pH potenciométricos
miden el voltaje entre dos electrodos y muestran el resultado convertido en el valor de pH
correspondiente. Se compone de un simple amplificador electrónico y un par de
electrodos, o alternativamente un electrodo de combinación, y algún tipo de pantalla
calibrada en unidades de pH. Por lo general, tiene un electrodo de vidrio y un electrodo de
referencia, o un electrodo de combinación. Los electrodos, o sondas, se insertan en la
solución a ensayar.

El diseño de los electrodos es la parte clave: Se trata de estructuras de varilla,


normalmente hechas de vidrio, con una bombilla que contiene el sensor en la parte
inferior. El electrodo de vidrio para medir el pH tiene una bombilla de vidrio diseñada
específicamente para ser selectiva a la concentración de iones de hidrógeno. En
inmersión en la solución a ensayar, los iones hidrógeno en la solución de ensayo cambian
por otros iones cargados positivamente en el bulbo de vidrio, creando un potencial
electroquímico a través del bulbo. El amplificador electrónico detecta la diferencia de
potencial eléctrico entre los dos electrodos generados en la medición y convierte la
diferencia de potencial en unidades de pH[ CITATION Ecu17 \l 9226 ].

d. ¿Por qué razón, la curva de titulación del ácido fosfórico presenta solamente dos
puntos de equivalencia?
En la disociación del ácido, se liberan H+ en tres ecuaciones, donde cada una de ella
corresponde a un punto de equivalencia, pero en la tercera ecuación la posibilidad de que
se libere un protón es muy baja por lo que no se considera como un punto de
equivalencia. La constante de acides de la tercera reacción también es demasiado alta
señalando la dificultad de liberar ese H+.

H3PO4 + OH- → H2PO4 - + H2O Ka= 2,15

H2PO4 + OH- → HPO42- + H2O Ka= 7,20

HP042- + 0H- →PO43- + H20 Ka= 12,15

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