NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 5173

2003-06-26

BEBIDAS ALCOHÓLICAS.
MÉTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO
DE ANHÍDRIDO SULFUROSO

E: ALCOHOLIC BEVERAGES. METHODS FOR

DETERMINATION OF SULFUROUS ANHYDRIDE
CONTENT

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: bebida alcohólica; anhídrido

sulfuroso; dióxido de azufre.

I.C.S.: 67.160.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2003-06-27

 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 5173 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-06-26.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 58 Industrias vinícolas.

ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE LABORATORIO DE ANÁLISIS:

IMPORTADORES DE LICORES -ACODIL - AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS,
BODEGAS DEL RHIN PETROQUÍMICO, FARMACÉUTICO,
BODEGAS VIEJAS CEPAS S.A. HIGIENE INDUSTRIAL – ASINAL -
COLOMA LTDA. SABAJON APOLO S.A.
INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD
MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS - INVIMA-

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:

BODEGAS AÑEJAS
FRUVER Y CIA.
MARPICO S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5173

BEBIDAS ALCOHÓLICAS.
MÉTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE ANHÍDRIDO SULFUROSO

1. OBJETO

Esta norma establece los métodos para determinar el contenido de anhídrido sulfuroso en
vinos.

2. MÉTODOS DE ENSAYO

2.1 MÉTODO A (DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SO2 TOTAL)

2.1.1 Principio

El anhídrido sulfuroso presente en el vino se destila en medio ácido y en ausencia de aire. El

destilado se recoge sobre un exceso de hidróxido de sodio. El anhídrido sulfuroso se titula por
yodometría, según una técnica que permite eliminar las causas de error.

2.1.2 Equipos y materiales

Equipo de destilación como el que se muestra en la Figura 1. El equipo consta de un balón

Kjeldahl con un tapón provisto de dos orificios, en uno de ellos se coloca un embudo de
decantación provisto de una llave esmerilada. En el otro un tubo de salida, conectado a un
refrigerante descendente vertical cuyo extremo inferior lleva un tubo que se sumerge en un
erlenmeyer que contiene la solución de hidróxido de sodio y el cual a su vez esta sumergido en
agua con hielo.

1
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5173

Figura 1. Equipo de destilación

2.1.3 Reactivos

Solución de hidróxido de sodio aproximadamente 5N (200 g/L).

Solución de ácido sulfúrico aproximadamente 5N. Se diluyen cuidadosamente 110 ml de H2SO4

en agua y se completa a 1 L.

Ácido clorhídrico r.a.

Solución de yodo 0,05 N.

Solución de tisulfato de sodio (Na2S2O3), 0,05 N

Solución de almidón al 1 %. Se prepara hirviendo el almidón en agua. Es aconsejable usarla

recién preparada, con lo cual no es necesario el uso de conservantes que pueden disminuir la
sensibilidad del indicador.

Sal disódica del ácido etilendiaminotetracetico, EDTA, r.a.

2.1.4 Procedimiento

Se instala el equipo de destilación comprobando que no tenga escapes, pero sin colocar
inicialmente el erlenmeyer receptor. Por aparte se alista el erlenmeyer poniendo 30 ml de
solución 5N de NaOH, 30 mg de EDTA, 50 ml de agua y se introduce en un baño de agua con
hielo.

2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5173

Teniendo dispuesto lo anterior, se introducen en el balón de destilación, utilizando el embudo

con llave, 5 ml de HCl y 50 ml de agua. Se cierra la llave del embudo y se calienta el balón
hasta que salga un chorro continuo de vapor por el extremo inferior del refrigerante. A
continuación se suspende el calentamiento y procediendo rápidamente, pero en el orden
indicado, se agregan desde el embudo de llave 10 ml de agua, 50 ml de vino y 10 ml de agua
adicionales. Inmediatamente se adapta el erlenmeyer receptor al extremo del tubo del
refrigerante. Se reanuda el calentamiento y se recoge el destilado hasta que en el balón de
destilación queden 20 ml a 30 ml de líquido. Se suspende el calentamiento y se retira el
erlenmeyer receptor, lavando el tubo con agua la cual se recibe en el mismo erlenmeyer.

Se agregan al erlenmeyer 40 ml de la solución de H2SO4 5 N, 25 ml de la solución 0,05 N de

yodo y se titula el exceso de yodo con solución 0,05 N de Na2S2O3, adicionando solución de
almidón como indicador, cuando se acerque el punto final.

2.1.5 Cálculos y expresión de resultados

El contenido de SO2 total, expresado en mg/Litro se calcula por la formula:

mg de SO2 en 1 Litro de vino = 32 x A

en donde

A = ml de yodo 0,05 N consumidos por el SO2 presente en el destilado = 25 menos volumen en ml de

Na2S2O3 gastados en la titulación del exceso de yodo.

2.2 MÉTODO B (DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SO2 LIBRE)

2.2.1 Principio
La determinación del dióxido de azufre se basa en la reacción de oxidación reacción:

H2SO3 + I2 + H2O -------------→ H2SO4 + 2 HI

En la determinación del dióxido de azufre libre (es decir, no combinado), primero se acidula el
vino para producir la oxidación de los polifenoles por el yodo y después se valora con yodo
hasta punto final, empleando almidón como indicador. El método no es exacto, puesto que los
vinos que no contienen dióxido de azufre consumen también algo de yodo debido a ciertas
sustancias reductoras no sulfíticas. Los vinos tintos, debido a su elevado contenido en taninos
y materias colorantes, pueden gastar una cantidad apreciable de yodo.

2.2.2 Equipos y materiales

Pipetas de 5 ml y de 50 ml

Erlenmeyer de 250 ml

Bureta

Material usual de laboratorio

3
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5173

2.2.3 Reactivos

Ácido sufúrico r.a

Solución de almidón

Bicarbonato de sodio

Solución de yodo 0,02 N

2.2.4 Procedimiento

Se toman con una pipeta 5 ml de H2SO4 y se colocan en un erlenmeyer de 250 ml, luego se
toman con una pipeta 50 ml de la muestra de vino y se adicionan al erlenmeyer, se adicionan
unas gotas de almidón como indicador, y unas trazas de bicarbonato de sodio para expulsar el
aire. Rápidamente, se valora el ácido sulfuroso libre utilizando una disolución de yodo 0,02 N.
El punto final es el primer oscurecimiento de la solución hasta una coloración azulada que
persiste de uno a dos minutos. La temperatura de la solución no debe ser superior a 20 °C. En
el caso de vinos tintos se coloca una fuente intensa de luz amarilla, de modo que la luz se
transmita lateralmente a través de la solución con el fin de distinguir mejor el punto final.

2.2.5 Cálculos y expresión de resultados

SO2 Libre = V N (32) (1000) / v

en donde

V= volumen de la disolución de yodo empleada en la valoración, ml;

N= normalidad de la disolución de yodo;

v= volumen de la muestra de vino, en ml.

2.3 MÉTODO C

2.3.1 Principio

El contenido de SO2 se determina mediante valoración yodométrica directamente sobre el vino.

Para evitar el error introducido por la recombinación del anhídrido sulfurosos liberado con los
aldehídos durante la valoración volumétrica, se hace una segunda valoración, después de una
nueva liberación del SO2 recombinado.

2.3.2 Equipos y materiales

Erlenmeyer de 500 ml

Material usual de laboratorio

2.3.3 Reactivos

Acetaldehído

Sal sódica del ácido etilendiaminotetracetico, EDTA

4
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5173

Ácido Sulfúrico al 96 %

Agua destilada

Almidón soluble

Yoduro de mercurio II

Solución de hidróxido de sodio 5 N

Solución de tiosulfato de sodio 0,05 N

Solución de yodo 0,05 N

Solución de hidróxido de sodio 4N. En un balón aforado se diluye en proporción 4 a 5 la

solución de hidróxido de sodio 5N con agua destilada y se determina el factor de la solución 4N
obtenida.

Solución de ácido sulfúrico 1/10 en volumen (180 g/L). Se diluye convenientemente ácido
sulfúrico al 96 % con agua destilada.

Solución de almidón. Se pesan 2,5 g de almidón soluble y se trituran en un mortero junto con
10 mg de yoduro de mercurio II rojo. Se lleva a un vaso de precipitados y se adiciona un
volumen de agua destilada suficiente para poder hervir la suspensión con fluidez. Se lleva
después esta solución a un balón con un litro de agua destilada en ebullición, que se mantiene
durante 10 min. El líquido obtenido debe estar limpio y si es necesario se filtra.

Solución de yodo 0,05 N

Solución de tiosulfato de sodio 0,01 N. En un matraz aforado se diluye 1:5 la solución de

tiosulfato de sodio 0,05 N con agua destilada y se determina el factor de la solución 0,01 N
obtenida.

2.3.4 Procedimiento

Se coloca en el erlenmeyer de 500 ml, 50 ml de vino, 3 ml de ácido sulfúrico 1/10, 5 ml de la

solución de almidón y 30 mg de EDTA (con el fin de evitar la oxidación del SO2 libre durante la
valoración).

Se homogeniza la solución y se valora con la solución de yodo 0,05 N hasta coloración azul del
almidón, que primero será fugaz y luego será persistente durante 10 s a 15s. Se toma V como
el volumen de solución de yodo empleado.

Se adicionan 8 ml de la solución de NaOH 4N, se agita una sola vez y se deja en reposo
durante 5 min. Después se vierte de una sola vez y agitando fuertemente, 10 ml de H2SO4 1/10.

Se valora inmediatamente con la solución de yodo 0,05 N el SO2 liberado. Se toma V´ como el
volumen en ml de la solución de yodo empleado.

Se adiciona después 20 ml de NaOH 4N, se deja en contacto durante 5 min después de haber
agitado una sola vez. Se diluye con 200 ml de agua destilada bien fría, se agita después
fuertemente y se adicionan 30 ml de H2SO4 1/10 y se valora con la solución de yodo 0,05 N el
SO2 liberado. Se toma V´´ como el volumen en ml de la solución de yodo empleada.

5
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5173

Con estas valoraciones puede corregirse el error originado por la recombinación de parte del
SO2 ya liberado, con el aldehído presente en el líquido que se valora.

También es probable que se presente error cuando se trata de vinos tintos ricos en color y en
extracto, lo cual ocasiona un consumo de yodo adicional por otras sustancias. Para corregir
este error se procede de la siguiente manera:

Se adiciona a 50 ml de vino, colocados en un erlenmeyer de 300 ml, un exceso de acetaldehído

para que se combine con todo el SO2 libre, esta cantidad puede ser de unos 5 ml de solución de
acetaldehído de 7 g/litro. Se tapa el erlenmeyer y después de 30 min de reposo como mínimo, se
adicionan 3 ml de H2SO4 1/10 y después la cantidad de solución de yodo 0,05 N necesaria para
lograr el viraje del almidón. Se toma V´´´ como el volumen en ml.

La presencia de ácido ascórbico también puede ser causa de error. Se descuenta el yodo
correspondiente considerando que 1 ml de yodo 0,05 N se consume por 4,4 mg de ácido
ascórbico.

2.3.5 Cálculos y expresión de resultados

SO2 libre = 32 (V - V´´´) mg/L

SO2 combinado = 32 (V´ + V´´) mg/L

SO2 total = 32 (V + V´´ - V´´´) mg/L

Con aproximación a 10 mg/L.

NOTAS Para vinos pobres en SO2 es conveniente emplear yodo más diluido, solución 0,05 N reemplazando
entonces el coeficiente de 32 por 12,8 en los cálculos.

En los vinos tintos es conveniente para apreciar el viraje, iluminar con luz amarilla el fondo del erlenmeyer donde
está el vino. Hay dispositivos sencillos a base de una bombilla con filtro preparado con solución de cromato de
potasio o bien con una luz amarilla de una lámpara de vapor de sodio.

Cuando hay un interés especial en la determinación de SO2 libre, debe dejarse la muestra en reposo durante 4 d,
aislada del aire y a 20 ºC. El análisis también se realiza a 20 °C.