Valoraciones Redox; yodimetría y Introducción

yodometría usando indicador de

En la industria, es de vital importancia dar
almidón; determinación de
a conocer las cantidades exactas de los
hipoclorito y vitamina C. productos que se distribuyen, para esto
se utilizan distintos tipos de métodos para
Pineda Alarcon Jhon Jairo cuantificar y dar garantías del producto.
Pinzón Parra Daniel Entre estos métodos existen algunos en
los cuales se dan reacciones químicas de
sustitución, eliminación, combinación y
Laboratorio principios de análisis químico,
demás, donde los átomos ni se oxidan ni
Química, Facultad de Ciencias
se reducen, es decir, que no cambian su
Universidad Nacional de Colombia.
estado de oxidación; estas técnicas son
Fecha de entrega del informe:
directas, pero no todos los analitos se
01/12/2019
pueden analizar así, ya que también
Resumen existen reacciones en las cuales hay
transferencia de electrones, es decir, las
En esta práctica se realizó la reacciones redox y por ende resulta
determinación de ácido ascórbico imperante el usar métodos de
(vitamina C) en una tableta de vitamina c cuantificación redox; en una reacción
de 500 mg por medio de la yodimetría en redox una de las especies pierde
electrones (agente reductor) y
la cual se encontró un valor general de
32, 57 % en vitamina para la tableta #1 y simultáneamente otra los gana (agente
31,84 % para la tableta #2; como oxidante), por lo tanto si cambian los
resultado individual se obtuvo un valor de estados de oxidación de los átomos como
32,84 % al analizar la tableta #2, como se en la siguiente reacción:
esperaba los resultados obtenidos
Ag + CuSO​4 ⟶​ Ag​ 2​SO​4 +
​ Cu
estuvieron cercanos a los tomados como ​ ​

reales para las tabletas 1 y 2 (32,55 y

32,47 %). Para el segundo analito se Donde el Ag está con carga neutra y al
tomó una muestra de 10 mL de Límpido reaccionar con el CuSO​4 se
​ convierte en
Ag​ con 1 carga positiva (pierde 1 e​-​) y el
+
2,5 % (limpiador sanitario a base de
Cu​2+ pasa de estar con 2 cargas positivas
NaClO) y se analizó por el método
a una carga neutral (gana 2 e​-​).
yodométrico, obteniendo como resultado
un 2,84 % de hipoclorito de sodio, valor Este tipo de métodos se usa
que está un poco alejado del tomado frecuentemente cuando se tienen analitos
oxidantes o reductores, ya que nos
como referencia dado por el fabricante.
permiten conocer las concentraciones de
dichos analitos; algunos de los métodos
más conocidos son la permanganometria,
la yodometría y la yodimetría, de los
cuales los de principal interés en esta
práctica son los dos últimos. % p/p Estandari
Estanda
Los métodos yodimétricos son métodos vitamina zación % p/v
rización C tableta Na​ S​ O​ NaClO
directos en los cuales una solución de 2​ 2​ 3
3I​-​ [M] 2 [M] límpido
triyoduro (o yodo disuelto en KI) sirve
0,0110
como agente oxidante (mide reductores), 32,84 ∓ 0,029 ∓ 2.84 ∓
Promedio ∓
de esta forma: 0,0002
0.04 0,002 0,06

Error
I​3​-​ + 2e​-​ ⟶ 3I​- N/A 0,37 N/A 0,34
absoluto
Error
Los métodos yodométricos miden los N/A 0,011 N/A 0,14
relativo
agentes oxidantes, en estas reacciones
% Error N/A 1.10 % N/A 14%
se forma triyoduro I​3​- por reacción en
ácido 
exceso del ion I​- y se titula generalmente ascórbico 
con el ion tiosulfato (S​2​O​3​2-​), de esta 0,0764
total. ∓ 
forma: 0.0001 g
ácido
-​ -​ -
I​3​ + 2e​ 3I​ ascórbico
0,0251
en muestra
∓ 0.0001 g
I​3​-​ + 2S​2​O​3​2- ​⇄ 3I​-​ + S​4​O​6​2-
Tabla 02. Resultados obtenidos
Datos y resultados individualmente.

Cálculos y ecuaciones
% p/p % p/p
Estandari
vita C vita C % p/v
zación I​3​-
tableta tableta Límpido Determinacion acido ascorbico e
[M]
1 2 hipoclorito.
Promedio 0,0110 32,57 31,84 2,80
Desviación Promedio ( x )
0,0004 1,55 1,08 0,21
estándar
Error
N/A 0,02 0,63 0,30 x =​ X1+X2+Xn
n
absoluto
Error 6,14 x
relativo
N/A
10​-4
0,019 0,12 Desviación estándar (S)

√
6,14 x ∑ (Xi−x)ˆ2
% Error N/A 1,90 % 12 %
10​-2 ​% S= n−1
Tabla 01. Resultados grupales generales.
Error relativo
x−μ
Er​=
μ
Error relativo (%) Análisis de resultados
Donde μ ​es tomado como el valor real o
Al observar la tabla 02, se observa que la
nominal.
concentración obtenida para la solución
de 3I​- ​es de 0.011 M, este valor se
x−μ determinó pesando 0.0213 g promedio de
Er​= x 100
μ ácido ascórbico con lo cual se gastó un
promedio de 10.95 ml de solución; como
Error absoluto dato individual al compararlo con el dato
grupal (sln 3I​- ​0,011 M), es de notar que
Donde​ μ ​es tomado como el valor real o su diferencia es mínima o casi nula, lo
cual indica que la estandarización se hizo
nominal.
adecuadamente además de tener el
respaldo de la desviación estándar
|x − μ| (0.004) que indica que los datos de todos
los grupos fueron bastante cercanos entre
sí. Para la determinación de la tableta de
Nota:​Para los promedios y desviaciones
vitamina C se usaron 2 tabletas por
se dieron los valores definitivos​.
separado, para la primera tableta, se
tomó como valor de referencia 32,55 %
Para la tableta 1 μ = 32,55%
en vitamina C, resultado que al ser
comparado grupalmente (32,57 %) está
Para la tableta 2 μ = 32,47%
bastante cerca del real; no obstante su
desviación estándar (1.55) indica que los
Para determinación de hipoclorito μ =
resultados de cada grupo no están muy
2.5 %
g acido muestra
cercanos entre sí pero se compensan
% p/p ácido ascórbico= g ácido total * 100 unos con otros para determinar un
resultado final en el cual la incertidumbre
o porcentaje de error es muy bueno
% p/v hipoclorito= mol S​2​O​3​2- (1 mol I​2​-​/​2 (6,14x10​-2 ​%). Analizando los resultados
mol S​2​O​3​2-​)*(1 mol NaClO /1 mol I​2​- de la segunda tableta (32.47 % en
)*(74.48g/mol / 1 mol NaClO)* factor vitamina C como valor real) para los
dilución*100 resultados grupales se determinó un
31,84 %, valor que es cercano al real y
factor dilución = 5 por tanto bueno, así mismo los datos
estadísticos arrojan datos confiables,
(desviación (1,08), % incertidumbre o
error 1,90 %) lo que indica que el valor
obtenido grupalmente esta acorde a lo
esperado. Al comparar el resultado
obtenido individual (32,84 %) con el valor
de referencia (32,47 % en vitamina C para
tableta #2), podemos notar que los (2,5 %) es menor que la encontrada
valores nuevamente son cercanos y experimentalmente.
coherentes a lo esperado, teniendo una
diferencia de 0,37 (error absoluto) y un Conclusiones
porcentaje de error (1,1) relativamente
bajos. La yodimetría resultó ser bastante eficaz
Analizando los resultados para la técnica en cuanto a la cuantificación de ácido
yodometría en la determinación de ascórbico dando resultados fiables.
hipoclorito, lo primero que podemos notar La concentración de hipoclorito expresada
en cuanto a los resultados generales por el fabricante no es correcta al menos
respecta, es que aunque la desviación para ese lote de producto.
estándar es pequeña y aceptable (0,21), Es importante conocer las características
el porcentaje de error es de un 12 % valor del indicador (generalmente almidón) para
que es alto para este tipo de tener resultados óptimos a la hora de
cuantificaciones, esto quiere decir que la hacer este tipo de procedimientos.
mayor parte de los grupos obtuvieron Al analizar analitos reductores u oxidantes
como resultado un valor mayor al dato debemos saber que tecnica es la correcta
tomado como real (2.5 % en hipoclorito de para cuantificar.
sodio). Tal como se planteó La yodometría no fue 100 % concluyente,
anteriormente, en nuestra experiencia en cuanto a esta determinación se refiere,
individual, se obtuvo un valor de 2,84 % debido a posibles errores a la hora de
en hipoclorito, valor mayor al esperado, realizar la yodometría o por el valor
así mismo el porcentaje de error (14 %) reportado por el fabricante, por lo tanto
es bastante alto para tomarlo como un para descartar alguna de las opciones se
valor aceptable. Esto puede suceder si la debería repetir la práctica por otros
técnica volumétrica es muy demorada grupos con el mismo lote del producto y
después de agregar el indicador de bajo iguales condiciones.
almidón, ya que este al estar puro se
degrada muy lentamente, pero al estar en Bibliografía
solución o diluido, la velocidad de
descomposición aumenta de una manera [1] Fundamentos de Quimica analitica.
considerablemente mayor, dando lugar a (2014). Potenciometría (capitulo 13,
que aumente el margen de error, lo Electrodos de referencia, electrodos
anteriormente dicho lo podemos indicadores. Valoraciones
descartar, ya que el indicador se agregó potenciométricas). Douglas A. skoog &
al límite de terminar la titulación, y tras Donald M. West. (novena edición vol. 1)
agregar el indicador se necesitaron unas México: cengage learning editores. 2007.
pocas gotas de titulante; así podemos
decir que tanto grupal como [2] Análisis químico cuantitativo. (2007).
individualmente la concentración de Valoraciones redox. (capítulo 16) Daniel
hipoclorito anunciada por el fabricante C. Harris. (3​a edicion) (Sexta edicion
original 9). España:Editorial Reverté.