Aparato Dean Stark

Aparato Dean-Stark
El aparato de Dean-Stark, colector Dean-Stark, trampa de destilación o cabeza de

Dean-Stark es un material de vidrio de laboratorio usado en química sintética para
recolectar agua12 u otros líquidos de una reacción. Es usado en combinación con
un condensador y un reactor tipo batch para la remoción continua de agua que se
pueda producir durante una reacción química a reflujo. Fue inventado por los químicos
americanos Ernest Woodward Dean (1888-1959) y David Dewey Stark (1893-1979) en
1920 para la determinación del contenido de agua en el petróleo.3
Función
Un aparato de Dean-Stark en uso. El papel aluminio es usado para reducir la pérdida

de calor
Existen dos tipos de trampas de Dean-Stark: uno para uso con solventes con densidad
menor al agua y otro para solventes con densidad mayor.
El aparato de Dean-Stark consiste normalmente en un tubo cilíndrico vertical de vidrio,
usualmente con una graduación volumétrica a través de toda su longitud y una llave de
paso de precisión en el extremo inferior, muy similar a una bureta. La parte inferior de
un condensador de reflujo se conecta en la parte superior de la bureta.
Inmediatamente debajo de la junta entre el condensador y la bureta se encuentra una
ramificación que une la bureta con el matraz de reacción. Esta ramificación se dobla
de manera que la conexión con el matraz sea vertical.
Para solventes con densidades menores al agua el matraz de reacción se calienta a
ebullición para lo cual se colocan piedras de ebullición para asistir la formación de
burbujas de vapor en el medio. Las burbujas de vapor contienen el solvente y las
impurezas a remover. El vapor viaja a través del matraz de reacción hacia el
condensador donde el agua que circula a su alrededor lo enfría y precipita hacia la
trampa de destilación, donde los líquidos inmiscibles se separan en dos fases. Cuando
el volumen combinado alcanza el nivel de la ramificación, la fase superior (menos
densa) comenzará a regresar al matraz de reacción mientras que la fase inferior
(agua) se mantendrá en la trampa. La trampa eventualmente alcanzará su máxima
capacidad cuando el agua contenida alcance el nivel de la ramificación. A este punto
la trampa debe ser drenada en el matraz colector. El proceso de evaporación,
condensación y recolección debe continuarse hasta que se deje de obtener agua.
El otro modelo es menos frecuente y sirve para disolventes con una densidad mayor al
agua. Este modelo tiene un tubo al final del matraz colector para permitir que el
disolvente orgánico en el fondo regrese al matraz de reacción. El agua generada
durante la reacción flota sobre la fase orgánica.
Este tipo de equipo se utiliza comúnmente en las destilaciónes azeotrópicas. Un
ejemplo común es la remoción de agua generada durante una reacción en tolueno en
ebullición. Una mezcla azeotrópica de tolueno y agua se destila de la reacción pero
solo el tolueno (densidad 0.865 g/cm³) regresa al matraz, pues flota sobre el agua
(densidad 0.998 g/cm³) que se retiene en la trampa. El método de Dean-Stark también
es usado para medir el contenido de humedad en objetos como el pan en la industria
alimentaria.
Este equipo puede ser usado también para la simple remoción de agua. Un ejemplo de
esto es la esterificación de butanol con ácido acético catalizada por ácido sulfúrico. El
vapor contiene 63% éster, 29% agua y 8% de alcohol a la temperatura de reflujo y la
fase orgánica en la trampa contiene 86% de éster, 11% alcohol y 3% agua, la cual se
reintroduce. La fase acuosa es 97% pura.4
Otro ejemplo es la esterificación de ácido benzóico y n-butanol donde el éster
producido es atrapado y el butanol, inmiscible con el agua, fluye de regreso al reactor.
La remoción de agua en el transcurso de las esterificaciones desplaza el equilibrio
químico hacia la formación del éster en concordancia con el principio de Le Chatelier.
El aparato Dean-Stark o colector Dean-Stark o trampa Dean-
Stark es una pieza de vidrio utilizada en química sintética para recolectar o eliminar ag
ua (u ocasionalmente otro líquido) del medio de reacción.
Se utiliza en combinación con un condensador de reflujo y
un matraz colector para eliminar de manera continua el agua que se
produce durante una reacción química que tiene lugar a
la temperatura de reflujo. Fue inventado por E. W. Dean y D. D. Stark en
1920 para determinar el contenido de agua en el petróleo.
Existen dos tipos de trampas Dean-Stark: una para disolventes menos densos que el a
gua y una para disolventes más densos que el agua.
Funcionamiento
En el laboratorio químico, el aparato Dean-Stark más utilizado (Fig
3.16) consta de una pieza vertical cilíndrica de vidrio,
a menudo con graduación volumétrica en toda su longitud y con
un grifo de precisión en la parte inferior de manera similar a una bureta. En
la parte superior del cilindro se acopla la parte inferior
del condensador de reflujo (refrigerante). De la parte superior lateral del cilindro sale
un brazo que se inclina y acaba en forma
vertical para adaptarse al matraz de reacción. Durante la reacción,
los vapores formados por el disolvente de la reacción y
el componente a eliminar suben del matraz de reacción hacia el refrigerante y condens
an cayendo en el colector Dean-Stark. En éste, los líquidos immiscibles se separan en
dos fases o capas. Cuando la fase superior
(menos densa) logra el nivel del brazo lateral fluye de vuelta hacia el matraz de reacció
n, mientras que la fase inferior queda en la trampa.
La trampa llega a su capacidad máxima cuando la fase inferior llega al nivel del brazo l
ateral y a partir de este punto,
la fase inferior volvería a fluir también hacia el matraz de reacción. Por lo tanto, es imp
ortante eliminar parte de esta capa a través del grifo de la parte inferior
del aparato Dean-stark tantas veces como sea necesario.

Fig 3.16b Fig
3.16c Fig 3.16d
Este equipo se utiliza, por ejemplo, en
la eliminación del agua formada durante una reacción en tolueno a ebullición. Una mez
cla de tolueno y agua destilada de
la reacción llega al condensador, pero sólo el tolueno (d = 0,865
g/ml) vuelve al matraz de reacción, puesto que queda por encima del agua ( d = 0,998
g/ml), que es recogida en la trampa.
El modelo de aparato Dean-Stark para disolventes con una densidad superior a la
del agua es menos utilizado. Este tipo tiene un tubo en la parte inferior
del brazo lateral que permite al disolvente orgánico de
la parte inferior volver al matraz de reacción. En este caso,
el agua generada durante la reacción se queda en la parte superior de
la fase orgánica.

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