UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(UNIVERSIDAD DEL PERÚ, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE QUÍMICA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

GUÍA DE PRÁCTICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

CUANTITATIVA

PROFESORES RESPONSABLES: Quim. ROSA AGUIRRE MEDRANO

Quim. DORA INÉS DELMAS ROBLES
Quim. ELIZABETH ESPINOSA DESCALZO
Dr. MARCO LOROÑO

LIMA – PERÚ

2020-1
 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

CRONOGRAMA DEL LABORATORIO DE

QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

CÓDIGO: QO7431 SEMESTRE: 2020 – I

SEMANA TÍTULO FECHA

1 Introducción 01 – 04/06
Análisis . de Caliza (1ª parte) Determinación de humedad, P.P.C. y 08 – 11/06
2 sílice
Análisis de Caliza (2ª parte) Determinación de R2O3 y Calcio
3 15 – 18/06
Determinación gravimétrica de fosfatos.
4 22 – 26/06
Calibración de material volumétrico
5 Estandarización de soluciones y 30/06 – 06/07

Aplicaciones acido base

6 07 – 13/07

Análisis de agua potable Ácido – Base

7 14 – 20/07

8 Análisis de agua potable por quelatometría 21 – 27/07

Determinación quelatométrica de Pb, Zn, y Mn

9 03 – 06/08

Determinación permanganimétrica Fe, Ca

10 10 – 13/08

Determinaciones yodométricas y yodimétricas.

11 17 – 20/08
Examen
12 24 – 27/08

13 Exposiciones
31/08 - 03/09
14 Entrega de notas 07 – 10/09

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INSTRUCCIONES GENERALES

 El horario de entrada es a las 8:00 (hora exacta). Se toleran 15 minutos de tardanza,

después de lo cual NO se permite la entrada.

 Los reactivos se preparan individualmente por cada grupo en las cantidades

suficientes para el uso del grupo. Evite preparar cantidades mayores, si esto
ocurriera, dejar en recipientes apropiados y bien etiquetados para que los pueda usar
otro grupo.

 Las fechas de los pasos grupales sólo se pueden realizar en cualquiera de los
horarios establecidos de los grupos de laboratorio.

 Si pierde una práctica, deberá sustentar la falta con un documento, presentándolo a

su profesora, con quien coordinará personalmente si es posible recuperación de la
práctica.

OBJETIVOS GENERALES:
 Aprender a realizar diferentes métodos de análisis químico, desde la preparación de
reactivos.
 Aplicar los conocimientos teóricos en los procesos gravimétricos y volumétricos.
 Poder desenvolverse en un laboratorio como un profesional altamente preparado,
siguiendo las Buenas Prácticas de Laboratorio.

BILIOGRAFIA.
Day, R. y Underwood, A. (1989). Química Analítica Cuantitativa. (5°edición). México:
Prentice Hall.
Willard,H. y Furman, H. Análisis Químico Cuantitativo. España: Marín.
Skoog,D. West, Holler. (2000). Química Analítica.( 6ta edición) Colombia: Mc Graw Hill.
Kolthoff,I. y Sandell, M. (1972). Análisis Químico Cuantitativo. España: Nigar
Brumblay, R. (1970). Análisis Cuantitativo. México: Cecsa.
Miller y Miller. (1993). Estadística para Química Analítica. E.U.A.:Addison - Wesley
Iberoamericana.

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NORMAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO

1. El estudiante debe usar los medios de protección personal (EPP) (mandil, guantes,
lentes de seguridad, en algunos casos es necesario usar máscara de seguridad)
2. Cuando trabaje con sustancias volátiles use siempre la campana extractora. En el
trabajo rutinario que se pueda realizar fuera de la campana, mantenga la ventilación
adecuada del ambiente. Abra las ventanas o la puerta si fuera necesario.
3. Nunca trabaje con el piso mojado. Los derrames deben secarse inmediatamente.
4. Los reactivos y soluciones deben estar correctamente envasados y bien etiquetados.
5. Debe lavar los guantes antes de descartarlos. Si va a reusarlos, séquelos y aplíqueles
talco. Lave bien sus manos con abundante agua y jabón.
6. No debe comer durante las prácticas. Está prohibido fumar dentro y cerca de los
laboratorios.
7. Al término de la práctica deje su sitio limpio y seco. Guarde sus materiales en su cajón
y cierre el candado. Desconecte los equipos (estufa, mufla, plancha y balanzas).
Cierre la llave de los grifos.

PRIMEROS AUXILIOS

Los accidentes pueden evitarse cuando se trabaja en el laboratorio poniendo atención y

usando de manera correcta todos los materiales.

1. Ácidos en los ojos (excepto ácido sulfúrico): Lave inmediatamente con abundante
agua de caño, luego con solución de bicarbonato de sodio (NaHCO 3) al 2%. Después
acuda al médico.
2. Álcalis en los ojos: Lave inmediatamente con abundante agua de caño, luego con
solución de ácido bórico al 1%. Repita el tratamiento hasta que el ojo deje de lagrimear.
Después acuda al médico.

Quemaduras:

1. H2SO4 concentrado, o CH3COOH glacial: Es necesario secar la parte afectada con un

paño, papel toalla o papel tisú, luego neutralizar con solución saturada de bicarbonato
de sodio, enjuagar con abundante agua, lavar con jabón líquido, secar y aplicar una
crema para quemaduras. Acudir al médico.
Otros ácidos: En estos casos, se empieza desde la neutralización.

2. Álcalis: Secar primero y lavar con abundante agua de caño, luego cubrir la parte
afectada con ácido bórico en polvo, cuando ya no se siente ardor, lavar con agua
nuevamente y secar con gasa. Aplicar crema para quemaduras y acudir al médico.

PRACTICA No 1

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DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE UNA CALIZA

Principio
Se basa en la separación de los constituyentes de la muestra en análisis, mediante
la adición de reactivos, que en una secuencia ordenada, conducen a la formación de
compuestos poco solubles con los iones a determinar. Los precipitados obtenidos son
filtrados, lavados y luego de calcinados, se obtienen productos estables para ser pesados.
Mediante la aplicación de factores gravimétricos se obtiene los porcentajes de los
componentes.
Procedimiento

1. Determinación de humedad (volátiles a 110ºC expresado como H2O)

Pesar en un crisol de porcelana previamente tarado 0,5000 g de la muestra
pulverizada con exactitud a la cuarta cifra decimal. Coloque en la estufa a 110 °C
por una hora. Retirar el crisol, enfriar en el desecador y pesar lo más rápidamente
posible. Repetir el calentamiento por 15 min. Enfriar y pesar hasta peso constante.
De la pérdida de peso calcular el % de humedad.
2. Determinación de la pérdida por calcinación (Volátiles a 1000 ºC, PPC).
Colocar el mismo crisol que se usó en la determinación de humedad nuevamente en
la estufa a 110 ºC por unos 5 minutos y luego en la mufla a 1 000ºC por 1hora.
Retirar, colocar en estufa por 1min. y luego en el desecador por 10 minutos y pesar
hasta peso constante lo mas rápidamente posible. Anotar el peso obtenido. Calcular
el % de pérdida por calcinación.
3. Determinación de ácido silíco, expresado como SiO 2
(a) Preparación de la muestra y precipitación. Pesar 0,500g de la muestra, transferirla a
un vaso de 250mL agregar 10mL de HCl 6N, calentar hasta disolución total, llevar a
sequedad; repetir el tratamiento con HCl a fin de deshidratar el acido silícico, luego
de obtener el residuo blanco (sílice), colocar en la estufa por 10 min. Atacar el
residuo con 10mL de HCl 1,2N, agitar, calentar, añadir 25mL de agua destilada y
volver a calentar.

(b) Filtración y lavado del precipitado. Filtrar en caliente sobre papel Whatman N° 40,
recibiendo el filtrado en un vaso de 400mL (reservar el filtrado para R 2O3) lavando el
precipitado con agua destilada caliente por unas 3 veces.

(c) Calcinación, pesada del residuo. Retirar el papel de filtro, doblarlo con el precipitado
en el interior y colocarlo en un crisol previamente tarado, llevar a la estufa a 110°C,
por unos 15 min. y luego a la mufla. En la mufla con la puerta abierta quemar el papel
de filtro, hasta carbonizarlo completamente y sin desprendimiento de humo. En caso
que el papel se encienda, retirar el crisol de la mufla y tapar el crisol para extinguir el
fuego. Cuando el papel se ha carbonizado completamente, introducir el crisol dentro
de la mufla y calcinar a 950 °C por 30 min. Es normal que el carbón adquiera un

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resplandor rojizo al quemarse, pero no debería inflamarse. Enfriar y pesar

rápidamente. Anotar el peso obtenido.

(d) Cálculos. Calcular el % de ácido silícico expresado como SiO 2 presente en la muestra.

4. Determinación de óxidos combinados expresados expresados como R 2O3

(a) Preparación de la muestra y precipitación. Diluir el filtrado a volumen total de 100mL
con agua destilada, agregar 5 gotas de H 2O2 concentrada ó 3mL de H2O2 al 3%.
Calentar casi a ebullición, agregar 2mL. de NH 4Cl al 10% y luego NH4OH
concentrado hasta reacción alcalina al tornasol. Someter a ebullición por 5 min.

(b) Filtración y lavado del precipitado. Filtrar el precipitado formado en caliente a través de
un filtro Whatman N° 41 recibiendo el filtrado en un vaso de 400mL (reservar para el
análisis de Ca), lavar el precipitado con solución de NH 4Cl al 1% por unas 3 ó 4
veces y luego con agua caliente.

(c) Calcinación, pesada del residuo. Retirar el papel de filtro, doblarlo con el precipitado en
el interior y colocarlo en un crisol previamente tarado, llevar a la estufa a 110°C, por
unos 15 min. y luego la mufla. En la mufla quemar el papel de filtro hasta carbón
evitando que se encienda. Calcinar a 700°C por 30 min. Enfriar y pesar rápidamente
hasta peso constante. Anotar el peso obtenido.

(d) Cálculos. Calcular el contenido de óxidos combinados como % R 2O3,

5. Determinación de calcio expresado como CaO, %

(a) Preparación de la muestra y precipitación. Llevar el filtrado anterior a 100mL, añadir
5mL de HCl 12M en presencia del indicador rojo de metilo (4,2 a 6,2 de rojo a
amarillo), calentar la solución hasta ebullición, agregar 20mL de la solución de
oxalato de amonio al 10% y NH 4OH 15M gota a gota con agitación constante hasta
que el indicador vire a amarillo. Dejar en digestión por 30 min.

(b) Filtración y lavado del precipitado. Filtrar a través de un filtro Whatman N° 40,
recibiendo el filtrado en un vaso de 600mL. (reservar para el análisis de Mg), lavar el
precipitado con pequeños volúmenes de solución de oxalato de amonio al 0,1% por
unas 3 ó 4 veces.

(c) Calcinación y pesada del residuo: Colocar el papel de filtro en un crisol previamente
tarado, secar en la estufa y calcinar a 500°C por 1 hora, de acuerdo al procedimiento
descrito en la determinación de SiO2. Enfriar y pesar hasta peso constante. Anotar
el peso obtenido.

(d) Cálculos. Calcular el contenido de calcio expresado como % CaO.

Notas:
1. Los crisoles usados en estas determinaciones deben someterse a 1000ºC antes de
realizar la práctica.

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2. Es recomendable comenzar el calentamiento en la estufa, cuando se va a calcinar se

inicia con la puerta de la mufla abierta para quemar el papel, con cuidado para evitar
la pérdida de las sustancias presentes en el papel; luego introducir el crisol y se
cerrar la puerta de la mufla. El tiempo de calcinación se cuenta a partir de que ésta
alcance la temperatura a la que se indica someter la muestra.
3. Para enfriar los crisoles se les retira y coloca en la estufa a 110ºC por 15 a 20
minutos, dependiendo de la temperatura a la cual ha sido sometida la muestra; luego
en el desecador por 15 minutos, esta lista para ser pesada.
4. Evitar tocar los crisoles con las manos hasta el término del análisis. Si los residuos
son sólidos y no tóxicos, verter en el tacho y limpiar el crisol con papel toalla, no lo
lave si no es necesario.

Reactivos
HCl 1,2N: Diluir 10 mL del ácido concentrado a 100 mL con agua destilada. Envasar y
etiquetar.
NH4Cl - 10%: Disolver 100 g de la sal y diluir a 1 L con agua. Envasar y etiquetar.
NH4Cl - 1%: Preparar en el momento de usar. 100mL de la solución de NH 4Cl al 10% y
diluir a 1 L
(NH4)2C2O4 - 10%: Disolver 100 g de la sal y llevar a volumen de 1 L con agua. Envasar y
etiquetar.
(NH4)2C2O4 - 0,1%: Preparar en el momento de usar. Diluir 10mL del oxalato al 10% a 1 L.
Rojo de Metilo - 0,1%: Pesar 0,1 g del indicador, disolver con etanol al 95% y llevar a 100
mL con el mismo solvente. Envasar en un frasco gotero, etiquetar.
Nota.- Las etiquetas deben mostrar, nombre del reactivo y concentración; las iniciales del
analista, fecha y grupo. Todas las soluciones se preparan con agua destilada o
desionizada.

Práctica No 2

DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE FOSFATOS

Principio

Al añadir una solución de molibdato de amonio a una muestra que contenga iones
ortofosfatos en medio nítrico, se formara un precipitado amarillo de fosfomolibdato de
amonio, según la siguiente reacción:

PO43- + 12 (NH4)2MoO4 + 21 HNO3 (NH4)3PO4.12MoO3 + NH4+ + H2O

Este precipitado se filtra, seca y calcina a la temperatura de 450°C, transformándose la

molécula a P2O5.24MoO3 que se presenta como un residuo de color azul.

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Procedimiento

(a) Preparación de la muestra. Pesar unos 0,2g de muestra con exactitud a la cuarta
cifra decimal, colocar en un vaso de 250mL, añadir unos 30mL de agua destilada y
5mL de HNO3 16N calentar ligeramente en la plancha, observar si hay algún residuo
(arena o sílice), proceder a filtrar en frío y lavar con agua destilada unas 2 veces,
recibiendo el filtrado en un vaso de 400mL
(b) Precipitación. Neutralice con NH4OH poco a poco hasta la aparición de un ligero
precipitado blanco. Añada HNO 3 gota a gota hasta la desaparición del precipitado,
luego 15 mL de solución de NH 4NO3 al 10% y 8 mL de solución de HNO 3 d: 1.15.
Calentar ligeramente (aproximadamente 60°C) la solución a precipitar y 30 mL de la
solución precipitante (NH4)2MoO4, agregar lentamente y con agitación constante, se
observara un precipitado de color amarillo, dejar en digestión en la plancha tibia por
unos 30 min.
(c) Filtración y lavado del precipitado. Filtre en caliente a través de un crisol Gooch con
cama de asbesto; lave el precipitado con solución caliente de NH 4NO3 al 1%.
(d) Calcinado y pesado del precipitado. Secar en la estufa a unos 120 – 130°C y luego
calcinar en la mufla a 400 – 450°C por 1 hora, el residuo debe tener un color negro
azulado. Retirar de la mufla, llevar a estufa por l5 min y luego al desecador por unos
15 a 20 min. Pesar el residuo hasta peso constante.
(e) Cálculos. Exprese los resultados en % P2O5

fg = P2O5 = 141,95 = 0,0395

P2O5.24MoO3 3 596,75

Reactivos:

 (NH4)2MoO4 al 3%: 30g de la sal, disueltos en agua y enrasados a l L Envasar y

etiquetar.

 NH4NO3 al 10%: 100 g de sal, disueltos en agua y enrasados a l L Envasar y

etiquetar.

 NH4NO3 al 1%: 100 mL de la solución de NH 4NO3 al 10% y diluya a lL con agua

destilada. Preparar en el momento de la práctica y el volumen que sea necesario.

 HNO3 1,15: 283 mL de HNO3 concentrado y diluya a lL con agua destilada. Envase en
frasco oscuro y etiquete.

 Asbesto: Remoje el asbesto en agua destilada con aproximadamente 5 mL de HCl

concentrado. Preparar los Gooch con pequeñas porciones de asbesto, cuidando que
la base del crisol este perfectamente cubierta.

Práctica No 3

Calibración de Material Volumétrico Norma ISO 4787

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OBJETIVO
Tanto los equipos de pesada como el material volumétrico se ofrece en diferentes
calidades, estos equipos son degradados por el uso y la mala manipulación, por lo que se
requiere que tanto balanzas como pipetas aforadas, buretas y matraces volumétricos entre
otros, deban ser periódicamente chequeados.

Este procedimiento se aplica al material volumétrico de contener y de vertido (In y Ex.) de

vidrio, graduado con uno o dos trazos con capacidades desde 1mL hasta 2000mL. No es
recomendado para material volumétrico con capacidades menores a 0,1mL. Véase las
normas ISO en la tabla 1. Entre las fabricantes de materiales de vidrio más comunes,
tenemos: Corex, Vycor, Corning, Duran Group, Glassco, Brand, Kimble, Kimax, Otto
Schott, Pyrex,

DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Tabla 1

ISO 4787 Laboratory glassware – Volumetric glassware – Methods for use and
testing of capacity
ISO 385/1 Laboratory glassware – Burettes
Part 1: General requirements
ISO 385/2 Laboratory glassware – Burettes – Part 2: Burettes for which no waiting
time is specified
ISO 648 Laboratory glassware – One mark pipettes
ISO 1042 Laboratory glassware – One mark volumetric flasks

FUNDAMENTO
Las buretas y los matraces volumétricos son clase A con certificado de calidad, por tanto
no se deberían calibrar.
El material volumétrico se calibra midiendo el peso de un líquido de densidad conocida
(generalmente agua destilada) a una temperatura determinada (Las normas ISO y ASTM
especifican una temperatura de 20°C para la estandarización en la calibración del material
volumétrico).
Por ello, se debe hacer una corrección por el empuje del aire, dado que la densidad del
agua es muy diferente a la de las pesas.
La expresión simplificada para hallar el volumen corregido del agua sustituyendo las
densidades correspondientes en la fórmula original es:

V=WxZ

Donde z es el inverso de la densidad del agua corregido por el efecto aerostático del aire.
Véase Tabla Nº 2.
Luego se calcula la incertidumbre relativa: U rel (Urel = Uabs/Vol) y se expresa en %.
*La dispersión de los valores individuales medidos no debe ser mayor que ¼ del límite de
error admisible del material que se calibra. Si así fuera, se vuelve a realizar la medición.

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CONDICIONES PARA CALIBRACIÓN

 La calibración debe efectuarse en un laboratorio a temperatura estable, libre
de corrientes de aire y luz directa del sol.
 Los materiales de trabajo, agua y balanza deben estar a la misma
temperatura.
 La temperatura debe estar entre 20 y 25°C y no debe variar más de ± 0,5°C
mientras el ensayo se está llevando a cabo.

Tabla Nº 2

Volumen de 1 g de agua pesado al aire con pesas de acero

Temp. Z (mL/g) Temp. Z (mL/g) Temp. Z (mL/g)
(ºC) a 20°C (ºC) a 20°C (ºC) a 20°C
10 1,0013 17 1,0022 24 1,0038
11 1,0014 18 1,0025 25 1,0040
12 1,0015 19 1,0027 26 1,0042
13 1,0016 20 1,0029 27 1,0045
14 1,0018 21 1,0031 28 1,0048
15 1,0019 22 1,0033 29 1,0051
16 1,0021 23 1,0035 30 1,0054

CALIBRACIÓN DE PIPETAS
Antes de la calibración, se debe limpiar y enjuagar con cuidado el material de vidrio. Debe
secarse a temperatura ambiente.

Procedimiento
1. Se pesa hasta el miligramo más cercano un vaso de una capacidad adecuada.
2. Se llena la pipeta hasta unos pocos milímetros por encima de la línea cero, con
agua destilada, que debe estar a la temperatura del laboratorio. (Registrar la
temperatura)
3. Secar la punta de la pipeta con papel, luego hacer el ajuste del menisco lentamente.
La punta deberá estar en contacto con la pared interior seca de un vaso mientras se
realice el ajuste.
4. Descargar el contenido de la pipeta dentro del recipiente pesado, manteniendo la
punta de la pipeta en contacto con la pared interna del recipiente y se deja salir el
agua hasta que llegue a la línea marcada (pipeta de dos trazos), la cual debe estar a
la altura del ojo sosteniendo la pipeta verticalmente.
5. Dejar drenar la pipeta durante 20 a 30 segundos. Luego el recipiente se vuelve a
pesar.
6. El volumen del agua se calcula a partir del peso del agua que descargó la pipeta y el
valor apropiado según la Tabla Nº 2

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7. La calibración se repite y los resultados por duplicado no deben diferir más de una
ppmil.

CALIBRACIÓN DE BURETAS
La bureta debe estar limpia, seca y la llave bien lubricada.

Procedimiento
1. Se pesa un matraz volumétrico de 125mL registrando su peso hasta el miligramo
más cercano.

2. Se llena la bureta con agua y se prueba que no presente fuga; se descarga un poco
y se deja escurrir un minuto, se hace la lectura hasta el 0,01mL más cercano. Se
repite la lectura después de 5 minutos (no debe haber ocurrido ningún cambio)
3. Se llena la bureta con agua destilada a la temperatura del laboratorio, la cual se
mide y se registra. Luego se elimina las burbujas de aire de la punta de la bureta. Se
enrasa la bureta hasta la marca 0,00mL. Esto se realiza en 30 segundos por lo
menos. Se registra la lectura inicial hasta el 0,01mL más cercano. Cualquier gota
suspendida en la punta de la bureta se elimina tocando la punta de la bureta con el
lado seco de un vaso.

4. Una vez establecido el ajuste de la llave, se vierte aproximadamente 10mL de agua

de la bureta, lentamente, descargándolos dentro del matraz volumétrico pesado. La
punta de la bureta debe quedar dentro de la boca del matraz, tocando la pared. El
cuello del matraz no debe mojarse. Espere un minuto y después de dejar que drene
la bureta, se registra la lectura final. Se pesa, tomando en cuenta hasta el miligramo
más cercano. Se registra el peso.

5. Volver a llenar la bureta para obtener otra lectura inicial. Se sacan cerca de 20 mL
en el matraz, se obtiene la lectura final y se vuelve a pesar.

6. Repetir el proceso para los volúmenes de 30, 40 y 50mL con otros matraces
pesados.

7. Para cada intervalo de calibración, el peso del agua se multiplica por el valor
apropiado en la Tabla Nº 2, para obtener el volumen real del agua. La diferencia
entre ese volumen real y el volumen aparente (el de la bureta) es la corrección.

8. Si el volumen real es mayor que el volumen aparente, la corrección que se obtiene

por diferencia será positiva, lo que significa que se le debe sumar este valor a las
lecturas posteriores que se realicen en la bureta al trabajar con ella.
9. La calibración debe realizarse por duplicado para verificarla. Los resultados deben
coincidir alrededor de 0,04mL

CALIBRACIÓN DE MATRAZ VOLUMÉTRICO

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El matraz de 100mL se limpia, enjuaga y seca colgado en posición invertida vertical.

Procedimiento
1. Pesar un matraz volumétrico con tapa, tapar y colocar en el plato de la balanza.
Anotar el peso del matraz vacío.

2. Usando un embudo pequeño adicionar agua destilada a temperatura ambiente hasta

enrasar el matraz (el exceso agregado se elimina con la punta de una tira de papel
de filtro). Para enrasar se puede utilizar un pipeta Pasteur o un gotero. Se pesa y el
volumen del agua que contiene el matraz se calcula con el peso del agua, la
temperatura y el valor adecuado de la Tabla Nº 2

3. La calibración se verifica repitiendo el procedimiento. Los resultados por duplicado

deben coincidir hasta 0,1mL

HOJA DE RESULTADOS

CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA DE 5mL

Ensayo W del vaso vacío (g) W del vaso con agua (g) Temp (ºC)
1
2
3
4
5

CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ VOLUMÉTRICO DE 100mL

Ensayo W del matraz vacío (g) W del matraz con agua (g) Temp (ºC)
1
2
3
4
5

CALIBRACIÓN DE UNA BURETA DE 50mL (10mL)

Vol Lectura W del matraz Lectura final W del matraz Temp. (ºC)
(mL) inicial vacío (g) (mL) con agua (g)
(mL)
0
10
20
30
40
50

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ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES ACIDAS Y BASICAS

Las estandarizaciones se realizaran por triplicado para que se puedan tomar los
valores promedios para las aplicaciones.

A. ESTANDARIZACION DE HCl APROXIMADAMENTE 0,2 N.

Principio.-
La valoración se basa en la neutralización de un peso exacto del patrón primario:
Na2CO3, (Peso equivalente: 106/2 = 53) con el volumen correspondiente de la
solución ácida por valorar, haciendo uso del indicador anaranjado de metilo
(Intervalo pH: 3,1 - 4,4). Se hierve la solución para expulsar el CO 2 luego del viraje.

Procedimiento
(a) Preparación del patrón. Pesar 0,1200 g del patrón Na 2CO3 puro y seco
(puesto en la estufa a 110 - 120 °C por una hora), colocar en un erlenmeyer de
250mL, disolver con 25mL de agua destilada, agregar 2 gotas del indicador
anaranjado de metilo.

(b) Estandarización del ácido. Añadir el ácido 0,2 N contenido en la bureta

(calcular previamente el volumen teórico a gastar), cercano al punto final, agregar
gota a gota hasta alcanzar el color rojo anaranjado, hervir la solución por 2 ó 3 min.,
enfriar y si el color amarillo retorna, volver a titular con cuidado hasta rojo
anaranjado. Anotar el volumen gastado.
(c) Cálculos Calcular la Normalidad del ácido

B. DE H2SO4 0,02 N CON BORAX

Principio
El bórax (Na2B4O7.10H2O) es un patrón primario que reúne las condiciones
necesarias: soluble en agua tibia; su equivalente gramo es alto (P.F./2: 381,24/2 = 190,62)
comparado con el carbonato de sodio.

B4O72- + 2H+ + 5H2O 4 H3BO3

En el punto final se obtiene el ácido débil H 3BO3 cuyo pH es 5,12 resultando

adecuado el indicador rojo de metilo (4,4 - 6,2)

Procedimiento
(a) Preparación de la solución de bórax. Secar la sal 2 horas a 110°C y enfriar en el
desecador. Pesar con exactitud 0,1 g de la sal a la cuarta cifra decimal y llevarla a un
erlenmeyer de 250mL añadir 25mL de agua, agitar, calentar si fuera necesario hasta
disolución, enfriar.

(b) Estandarización del ácido. Agregar 3 gotas del indicador rojo de metilo y estandarizar
con la solución ácida contenida en la bureta, hasta que el indicador vire a rojo
naranja.

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(c) Cálculos. Calcular la Normalidad del ácido.

C. ESTANDARIZACION DE NaOH APROXIMADAMENTE 0,1 N.

Principio
La estandarización se basa en la neutralización de un peso exacto del patrón
primario Biftalato de potasio: (C 6H4(COOH)COOK), (Peso equivalente = 204,228) usando
como Indicador fenolftaleína.

Procedimiento
(a) Preparación del patrón. Pesar 0,2500g del patrón con
aproximación a la cuarta cifra decimal, colocar en un erlenmeyer de 250mL añadir
25mL de agua destilada, disolver agregar 2 gotas del indicador fenolftaleína. Calcular
el volumen teórico a gastar antes de la valoración.

(b) Estandarización de la base. Agregar solución de NaOH 0,1N

contenida en la bureta, gota a gota hasta coloración rosada persistente por unos 30
segundos. Anotar el volumen gastado de la base.

(c) Cálculos. Calcular la Normalidad de la base.

Práctica No 4

APLICACIONES DE VOLUMETRÍA ÁCIDO - BASE

A. VALORACIONES DIFERENCIALES: MÉTODO DE

WARDER

1. HIDRÓXIDOS – CARBONATOS

Principio
Se basa en una neutralización ácido – base en presencia de indicadores de
neutralización. Cuando se valora una mezcla de hidróxidos y carbonatos se usa
fenolftaleína y se titula hasta que se produzca la decoloración de la solución rojo violáceo,
esto se produce cuando se neutraliza el hidróxido y el carbonato según:

OH- + H+ H 2O y CO32- + H+ HCO3- (1)

Si a esta solución decolorada, se sigue titulando con la misma solución ácida en presencia
del indicador anaranjado de metilo ocurrirá un viraje de amarillo a rojo naranja por la
neutralización de los bicarbonatos según:

HCO3 - + H+ CO2 + H2O (2)

Procedimiento

13
 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

(a) Titulación de la muestra. Medir con pipeta volumétrica 10mL de la muestra

alcalina, verter en un erlenmeyer de 250mL añadir 25mL de agua destilada y 2 gotas
de fenolftaleína, titular con solución valorada de HCl 0,2N hasta decoloración. Anotar
el volumen gastado (F). Agregar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y
continuar la titulación hasta coloración rojo naranja. Anotar el volumen gastado (M)

(b) Cálculos. Calcular la cantidad de hidróxido y carbonato en la muestra, sabiendo

que los volúmenes gastados en cada caso son:
OH-: F – M
CO32-: 2M

2. CARBONATO – BICARBONATO

Principio
Se aprovecha el uso de dos indicadores cuyos intervalos de viraje se encuentran
distanciados en la escala de pH. Al titularse la solución en presencia del indicador
fenolftaleína hasta decoloración, el carbonato de la muestra pasa a bicarbonato según:

CO32- + H+ HCO3- (1)

Luego, al bicarbonato inicial se suma el bicarbonato proveniente de la reacción (1) y

ambos serán titulados en presencia de anaranjado de metilo según:

HCO3- + H+ CO2 + H2O (2)

Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Pesar 0,1500g de muestra básica con exactitud a la
cuarta cifra decimal, colocar en un erlenmayer, agregar 25mL de agua destilada,
agitar para disolver completamente.

(b) Titulación de la muestra. Añadir 2 gotas de fenolftaleína y titular con solución

valorada de HCl 0,2N hasta decoloración. Anotar el volumen (F). Agregar 2 gotas del
indicador anaranjado de metilo y continuar la titulación hasta coloración rojo naranja.
Anotar el volumen gastado (M).

(c) Cálculos. Calcular la cantidad de carbonato y bicarbonato presentes en la

muestra, sabiendo que Los volúmenes gastados en cada caso son:
CO32-: 2F
HCO3-: (M – F)

B. DETERMINACIÓN DE ACIDEZ

Principio
Cuando se valora una solución que contiene ácidos débiles como acético, cítrico y
láctico con solución valorada de NaOH, se observa que durante la titulación ocurre una
neutralización gradual; es decir que se producen variantes en el valor del pH debido a la
formación de una sal y el respectivo ácido débil remanente, hasta alcanzar el punto de

14
 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

equivalencia; produciéndose una hidrólisis de la sal. Esta hidrólisis es de reacción básica

(pH = 8,72) siendo el indicador apropiado la fenolftaleína (pH 8 – 10)
1. Determinación del contenido de ácido acético (CH 3COOH) en vinagre

Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Pesar una alícuota de 5 mL del vinagre a determinar
llevándola a una fiola de 100mL enrasar y homogenizar. Tomar una alícuota de
25mL colocarla en un erlenmeyer de 250mL diluir a 50mL con agua destilada y
agregar 2 gotas del indicador fenolftaleína

(b) Titulación. Titular con solución valorada de NaOH 0,1N, hasta que el color rosa del
indicador persista por 30 s. Anotar el volumen gastado.

(c) Cálculos. Calcular la acidez en g de ácido acético/100mL y %p/p de CH3COOH

2. Determinación de la acidez del zumo de limón expresada como ácido

cítrico (H3C6H5O7).

Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Partir un limón y exprimir todo el zumo del mismo,
filtrando a través de un filtro de tela a un vaso de precipitado. Pesar una alícuota de
5mL de zumo de limón y llevar a una fiola de 100mL, diluir hasta enrase con agua
destilada, homogenizar mediante agitación. Transferir una alícuota de 25mL de la
muestra a un erlenmeyer de 250 mL, agregar agua destilada hasta 50mL y 3 gotas
del indicador fenolftaleína.

(b) Titulación. Titular con solución valorada de NaOH 0,1N, hasta que el color rosa del
indicador persista por 30 s. Anotar el volumen gastado.

(c) Cálculos. Calcular los gramos de ácido cítrico/100mL y %p/p

3. Determinación de la acidez de la leche expresada como ácido láctico

(HC3H5O2)

Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Pesar una alícuota de 20mL de leche de vaca o pesar 5
g de leche en polvo, transferir a un erlenmeyer de 250mL, agregar 50mL de agua
destilada hervida y agitar hasta completa disolución, añadir 3 gotas del indicador
fenolftaleína.

(b) Titulación. Titular con solución valorada de NaOH 0,1N, hasta que el color rosa del
indicador persista por 30 s. Anotar el volumen gastado.

(c) Cálculos. Calcular la acidez en grados Soxhel-Henkel (S.H.), Dornic (D) y %p/p

1S.H. = 0,0225 % en ácido láctico

1 D = 0,01 % en ácido láctico

15
 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

C. DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE AMONIO EN SALES DE AMONIO

Principio
Las sales de amonio (excepto los carbonatos y bicarbonatos) se hierven con un
volumen conocido de una solución valorada de NaOH, hasta volatilización total del
amoníaco. El exceso de la solución de NaOH se titula con solución valorada de HCl
empleando como indicador rojo de metilo.

Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Pesar de 3,5 a 4 g de la muestra con exactitud a la
cuarta cifra decimal, colocar en un vaso de 250mL, disolver y llevar a volumen de
250mL.Tomar una alícuota de 10mL, verter en un erlenmeyer de 250mL diluir a
50mL con agua destilada, agregar 20mL de NaOH 0,25N. Llevar a la plancha
caliente por 15 minutos hasta total desprendimiento del amoniaco (probar con papel
de tornasol).
(b) Titulación. Enfriar, agregar 2 gotas de rojo de metilo y titular el exceso de NaOH
con solución valorada de HCl 0,2N Anotar el volumen gastado.

(c) Cálculos. Calcular el % de amonio presente en la muestra.

Reactivos:
 HCl 0,2N: Medir 16,6mL de HCl concentrado, diluir a 1L con
agua destilada. Envasar y etiquetar.
 Anaranjado de metilo al 0,1%: Disolver 0,1 g del indicador,
llevar a 100mL con agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar.
 NaOH 0,1N: Disolver 4 g del hidróxido de sodio (lentejas), con
agua libre de CO2, (hervir el agua por 10 min dejar enfriar en recipiente tapado) y
llevar a 1 L. Envasar y etiquetar.
 Fenolftaleína al 1%: Pesar 1 g del indicador, disolver y llevar a
100mL con etanol al 96%.
 H2SO4 0,02N: Medir 20mL de H 2SO4 1N, llevar a 1 litro de
solución. Envasar y etiquetar.
 Rojo de metilo al 0,1%: Ver preparación, Práctica No 1

PRACTICA N° 5

ANALISIS DE AGUA POTABLE

El agua potable ó el agua para consumo humano es aquella que cumple con los requisitos
físicos, químicos, organolépticos y microbiológicos establecidos.
Determinaciones:

16
 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

Alcalinidad parcial y total, Dureza alcalimétrica: temporal, permanente, total. Dureza

Cálcica y Magnésica, Dureza total, Cloruros, Sulfatos

A. ALCALINIDAD PARCIAL Y TOTAL

Principio
Se basa en determinar la presencia de carbonatos y bicarbonatos en el agua,
haciendo uso de dos indicadores uno de rango básico y el otro de rango ácido.

Procedimiento
(a) Preparación y titulación de la muestra. Medir con pipeta volumétrica 50mL de la
muestra, colocarla en un erlenmeyer de 250mL añadir 2 gotas del indicador
fenolftaleína, si la muestra no cambia de color, indica ausencia de carbonatos y por
tanto la Alcalinidad parcial es 0; si hay cambio de color titular con H 2SO4 0,02N
valorado hasta incoloro. Anotar el volumen gastado (A). Agregar 2 gotas del
indicador Anaranjado de metilo y continuar la titulación hasta rojo-naranja. Anotar el
volumen gastado (B).

(b) Cálculos. Expresar la alcalinidad en ppm de carbonato y bicarbonato.

ppm CO32- = 2A x N(H2SO4) x 0,030 x 106

V muestra.

ppm HCO3- = (B - 2A) x N(H2SO4) x 0,06l x l06

V muestra.

B. DUREZA ALCALIMÉTRICA:

1. DUREZA TEMPORAL

Principio
Se basa en la titulación en frío de un volumen apropiado de la muestra de agua con
solución valorada de HCl, en presencia de anaranjado de metilo u otro indicador de
neutralización cuyo intervalo de viraje este en las vecindades de pH 3 - 4 En un agua
normal, la reacción ligeramente alcalina se debe a la presencia de bicarbonatos de calcio y
magnesio, principalmente. Por lo que, al titularse su basicidad en las condiciones dadas,
prácticamente se determina el contenido de dichas sales en la muestra de acuerdo a las
reacciones:
Ca(HCO3)2 + 2HCl CaCl2 + 2H2O + 2CO2(g)

Mg(HCO3)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O + 2CO2(g)

La dureza temporal, así como las durezas permanentes y total, suelen expresarse
en grados, alemanes y partes por millón (ppm) de CaCO 3.
Un grado alemán, es igual a una parte de CaO por 100L de agua
Un grado francés, es igual a una parte de CaCO3 por 100L de agua
Una ppm es igual a mg de CaCO3 por litro de agua

17
 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

Procedimiento
(a) Preparación y titulación de la muestra. Medir 100mL de la muestra, con pipeta
volumétrica, verterla en un erlenmeyer de 250mL agregar 2 o 3 gotas de solución
de anaranjado de metilo y sobre un fondo blanco, titular la alcalinidad con solución
valorada de HCl 0,1N hasta coloración rojo naranja. Anotar el volumen gastado.
(b) Cálculos. Calcular la dureza temporal en grados alemanes,
franceses y ppm.

2. DUREZA PERMANENTE

Principio
Se basa en agregar a un volumen adecuado de la muestra de agua un exceso
exactamente medido de solución valorada de carbonato e hidróxido de sodio, con lo que
las sales de Ca y Mg precipitan de acuerdo a las reacciones

CaSO4 + Na2CO3 CaCO3(s) + Na2SO4

MgCl2 + 2 NaOH Mg(OH)2(s) + 2 NaCl

Ca(HCO3)2 + 2NaOH CaCO3(s) + Na2CO3 + 2 H2O

El exceso de solución alcalina valorada se determina mediante una titulación por

retorno con solución valorada de HCl, en presencia de anaranjado de metilo
Se usa el NaOH para precipitar al Mg en forma mas completa, porque Mg(OH) 2 es
menos soluble que el MgCO3.
Debe observarse en la tercera reacción, que si bien los bicarbonatos consumen
NaOH de la solución básica agregada en exceso, liberan una cantidad de Na 2CO3 soluble
alcalimétricamente equivalente al NaOH consumido, por lo que los constituyentes de la
dureza temporal no interfieren en la determinación de la dureza permanente.

Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Medir 100mL de la muestra, con pipeta volumétrica,
verter en un vaso de 400mL, agregar 25mL, medidos con pipeta volumétrica, de la
solución básica (Na2CO3 + NaOH) 0,200N. Hervir por 5 min. y dejar enfriar
completamente, pasar a un matraz volumétrico de 250mL y completar el volumen al
enrase con agua destilada. Homogeneizar y dejar reposar.

(b) Determinación. Filtrar a través de un filtro seco. Desechar las primeras porciones
del filtrado (10 a 20mL) y luego medir 100mL con pipeta volumétrica, colocar en un
erlenmeyer de 250mL agregar 2 o 3 gotas de anaranjado de metilo y titular el
exceso con solución valorada de HCl 0,100N. Anotar el volumen gastado en la
titulación.

(c) Cálculos. Calcular la dureza en grados alemanes, franceses y ppm de CaCO 3

ºA = Grados alemanes = (25 x NB – 2,5 x VgA x NA) 0,028 x 105

Vmuestra

18
 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

ºF = Grados franceses = (25 x NB – 2,5,x,VgA x NA) 0,050 x 105

Vmuestra

ppm de CaCO3 = (25 x NB – 2,5,x,VgA x NA) 0,050 x 106

Vmuestra

C. CLORUROS.

MÉTODO DE MOHR

Se realiza mediante el método de Mohr y por el uso de una solución de AgNO 3

diluida, se debe correr un blanco, para corregir errores de viraje con el indicador K 2CrO4

Procedimiento
1. Estandarización del AgNO3
(a) Preparación del patrón. Pese 0,1000g de patrón NaCl con exactitud a la cuarta cifra
decimal, verter en un vaso, disolver y llevar a volumen con agua libre de cloruros en
fiola de 50mL

(b) Estandarización de la solución. Medir con pipeta volumétrica 2mL del patrón, verter en
un Erlenmeyer de 125mL diluir a 25mL con agua destilada libre de cloruros, agregar 5
gotas del indicador K2CrO4 0,2M y titular con la solución hasta ligera coloración rojiza.
Anotar el volumen gastado.

(c) Cálculos. Determinar la N del AgNO3

2. Determinación de Cloruros
(a) Titulación de la muestra. Medir 25mL de la muestra con pipeta volumétrica, diluir a
50mL. con agua destilada libre de cloruros, agregar 5 gotas del indicador K 2CrO4
0,2M y titular con solución valorada de AgNO3 0,0141N hasta ligera coloración rojiza.
Anotar el volumen gastado. Correr un blanco.

(b) Titulación del blanco. Tomar 25 mL de agua destilada, la cual reemplaza a la muestra,
agregar 5 gotas del indicador K2CrO4 0,2M y titular con la solución valorada de
AgNO3 0,0141N Anotar el volumen (Vb)

(c) Cálculos. Calcular el contenido de cloruros, expresarlo en ppm.

ppm. Cl- = (Vg - Vb) NAgNO3 x 0,0354 x 106

V muestra

A. DUREZA QUELATOMÉTRICA:

1. DUREZA TOTAL

Principio

19
 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

Se determina mediante el método Complexométrico usando la sal disódica del

ácido Etilendiaminotetracético ó EDTA 0,01M. Esta sal forma complejos llamados quelatos
a pH 10 con los iones presentes en el agua, generalmente Calcio y Magnesio.
Cuando el Calcio y Magnesio se complejan con el EDTA forman quelatos muy
estables, siendo el magnesio el menos estable de los dos, se forma el CaY 2- + MgY2-.
Se usa como indicador el Negro de Eriocromo T (ó Erio-T ó NET), el cual forma un
complejo coloreado con el magnesio de menor estabilidad que el Mg-EDTA. Cuando el
EDTA se agrega a la solución que contiene Ca+2 y Mg+2, estando parte del Mg como
complejo Mg-Ind. (rojo oscuro), primero reacciona todo el Ca+2 con el EDTA, luego el
Mg+2 con el EDTA y el viraje de color (a azul claro) se produce cuando todo el Mg de la
muestra ha reaccionado con el EDTA, dejando libre al indicador (color azul). Como no
todas las aguas contienen magnesio es necesario que la solución de EDTA lo contenga
por lo cual se le agrega una pequeña cantidad de MgCl 2.6H2O a la solución.

Procedimiento
1. Estandarización del EDTA.
(a) Preparación del patrón CaCO3: Pesar 0,2500 g del patrón puro y seco, verter en un
vaso de 250mL, agregar 25 mL de agua destilada y gota a gota HCl concentrado
hasta disolución total. Agregar 25 mL mas de agua destilada y hervir para eliminar
el CO2. Enfriar y neutralizar con amoniaco en presencia de rojo de metilo. Llevar a
fiola de 100mL y enrazar con agua.

(b) Estandarización de la solución. Medir con pipeta volumétrica 10mL de la solución

patrón, transferir a un erlenmeyer de 250mL, diluir a 25mL con agua, agregar 2mL
del buffer pH = 10 y una pequeña cantidad de NET sólido y titular con la solución de
EDTA 0,01M hasta que el indicador vire de rojo a azul.

(c) Cálculos. Determinar el Título de la solución de EDTA expresado en g/mL de

CaCO3, g/mL de Ca y g/mL de Mg

2. DUREZA TOTAL
(a) Preparación de la muestra. Medir con pipeta volumétrica 25mL de la muestra,
agregar 2mL del buffer pH = 10 y una pequeña cantidad de NET sólido.

(b) Titulación Titular con la solución valorada de EDTA 0,01M. hasta viraje a
azul. Anote el volumen gastado.

(c) Cálculos Calcular la dureza total expresada en ppm de CaCO 3

ppm CaCO3 = Vg x T(EDTA) x 106

Vmuestra
2. DUREZA CÁLCICA

Principio
Se aplica el método Complexométrico, usando como indicador Murexida y
realizando la valoración en medio alcalino, a fin de precipitar el magnesio y dejar libre al
calcio.

20
 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Medir con pipeta volumétrica 25mL de la muestra,
añadir 5mL de NaOH 1N, agitar, agregar una pequeña cantidad del indicador
Murexida sólido, agitar hasta disolver.
(b) Titulación. Titular con solución valorada de EDTA 0,01M hasta que la solución vire
de rosado a violeta intenso. Anotar el volumen gastado.

(c) Cálculos.
ppm. Ca+2 = Vg x T(EDTA) x 106
Vmuestra

3. DUREZA MAGNÉSICA

Se determina por diferencia de la Dureza total - Dureza Cálcica de acuerdo a:

ppm. Mg+2 = (VDT - VCa) T(EDTA) x 106

V muestra

donde: VDT : Volumen gastado en la dureza total.

VCa : Volumen gastado en la dureza cálcica.
Los T(EDTA) en los cálculos de Ca y Mg deben estar expresado en lo que se
determina o usar factor de corrección

Reactivos:
 H2SO4 0,02N: Diluir 20mL de H2SO4 1N, llevar a 1 L de solución. Envasar, etiquetar
y estandarizar.
 HC 0,1 N: Disolver 4 g del hidróxido de sodio (lentejas), con
agua libre de CO2, (hervir el agua por 10 min dejar enfriar en recipiente tapado) y llevar
a 1 L. Envasar y etiquetar.
 Na2CO3 + NaOH 0,200N: Pesar 5,3 g de Na 2CO3 sólido y 4 g de NaOH disolver y
llevar a volumen de 2 L Envasar y etiquetar.
 Rojo de metilo al 0,1%: Pesar 0,1 g del indicador y disolver en alcohol etílico al
96% llevar a 100mL
 Anaranjado de metilo al 0,1%: Disolver 0,1 g del indicador, llevar a 100mL con
agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiqueta
 Fenolftaleína al 1%: Pesar 1 g del indicador, disolver y llevar a 100mL con etanol al
96%.
 EDTA 0,01M: Pesar 4 g de la sal, disolver añadir 0,1g. de MgCl 2.6H2O y diluir a 1 L
Envasar, etiquetar y estandarizar la solución.
 Buffer pH 10: Pesar 67,5 g de NH4Cl disolver en 570mL de amoniaco concentrado y
llevar a volumen de 1L con agua destilada. Envasar y etiquetar.
 NET: Pesar 1g del indicador y mezclar homogeneizando en 100 g de NaCl sólido.
Envasar en frasco hermético y etiquetar.
 Murexida : Pesar 0,1g del indicador, mezcle y homogenice con 100 g de NaCl
sólido. Envasar en frasco hermético y etiquetar.

21
 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

 NaOH 0,1N: Pesar 4 g de hidróxido de sodio, disolver y llevar a volumen de 100 mL

Envasar y etiquetar.
 AgNO3 0,0141N: Medir 14,1mL de AgNO3 0,1N estandarizada y diluir a 100mL con
agua libre de cloruros. Envasar en frasco oscuro, etiquetar.
 Indicador K2CrO4: Pesar 2 g de la sal, disolver y llevar a volumen de 100mL con
agua destilada libre de cloruros. Envasar en frasco gotero, etiquetar.

PRACTICA No 6

DETERMINACION COMPLEXOMETRICA DE PLOMO, CINC Y MANGANESO

A. DETERMINACION COMPLEXOMETRICA DE PLOMO

Principio
Se basa en tratar un mineral de Plomo y Cinc, realizar su separación mediante la
precipitación del plomo como sulfato de plomo, y luego titular las soluciones de cada ion,
con EDTA valorado, utilizando como indicador el naranja de xilenol a pH 5,5.

Procedimiento
1. Valoración del EDTA con PbSO4.
(a) Preparación del patrón. Pesar 0,100g de PbSO4 puro, llevar a un vaso de 250mL
disolver con 25mL del buffer pH 5,5, diluir a 150mL con agua caliente hasta
disolución.

(b) Estandarización. Agregar una pequeña cantidad del indicador naranja de xilenol y
titular con solución de EDTA.

(c) Cálculos. Determinar el Título del EDTA expresado en g Pb/mL

2. Determinación de plomo.
(a) Preparación de la muestra. Pesar 0,100g del mineral que contiene Pb y Zn
transferir a un vaso de 250mL, agregar 10mL de HCl (1:1), calentar suavemente y
luego añadir 10mL de HNO3 16M; continuar el calentamiento hasta disolución total y
desaparición de vapores nitrosos.

(b) Precipitación. Enfriar y añadir por las paredes del vaso 1,5mL de H 2SO4 18M
evaporar a humos blancos (reducir a pequeño volumen). Enfriar y agregar por las
paredes del vaso 50mL de agua destilada, hervir por 5 min. Enfriar y dejar reposar
por 15 min.

(c) Filtración y lavado del precipitado. Filtrar por decantación a través de papel
Whatman N° 40 recibiendo el filtrado en un vaso de 400mL (reservar el filtrado para
el análisis de Zn), lavar el precipitado por 3 veces con agua destilada fría siempre
por decantación evitando pasar el precipitado. Volver el precipitado que pueda
haber pasado al papel de filtro al vaso original mediante un chorro fino de pizeta,
tratando de usar la menor cantidad posible. Deje el filtro pegado al embudo. Al

22
 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

PbSO4 contenido en el vaso agregarle 15mL. de solución buffer pH 5,5 (acetato -

ácido acético). Diluir a 100mL con agua y calentar a ebullición por unos minutos,
agregar 7 ú 8 gotas del indicador naranja de xilenol ó una pequeña cantidad si esta
sólido.

(d) Titulación. Titular con solución valorada de EDTA 0,1M hasta que el
indicador vire de rojo violáceo a amarillo limón. Anotar el volumen gastado.

(e) Cálculos. Calcular el % de Pb presente en la muestra.

B DETERMINACION COMPLEXOMETRICA DE CINC.

Procedimiento.
1. Valoración del EDTA con Zn metálico
(a) Preparación del patrón. Pesar 0,100g del Zn con exactitud a la cuarta cifra decimal
verter en vaso de 250mL disolver con 10mL de HCl (1:1) mediante calentamiento
suave, evitar llevar a sequedad; diluir a 50mL con agua, neutralizar con NH 4OH 15M
al papel de tornasol, evitar añadir exceso, agregar 5mL de buffer 5,5. Verificar el pH
mediante papel indicador. Agregar 0,1 g de ácido ascórbico y 0,1 g de tiourea,
agitar hasta disolución.

(b) Estandarización. Añadir el indicador naranja de xilenol, agite para disolver. Titular
con solución de EDTA 0,1 M. Anotar el volumen gastado.

(c) Cálculos. Determinar la Normalidad y el Título del EDTA expresado en g Zn/mL.

2. Determinación de cinc.
(a) Preparación de la muestra. A la solución reservada para este análisis
agregar 5 gotas de H2O2 30%, calentar por unos 5 min. Enfriar ligeramente y añadir
15mL de solución extractiva (NH4OH + NH4Cl), hervir por 10 min.

(b) Filtración y lavado del precipitado. Filtrar en caliente a través de papel de

filtro Whatman N° 40 recibiendo el filtrado en un vaso de 400mL. Lavar el residuo con
solución extractiva y agua en proporción de 1:4 decantando el precipitado por unas 2
a 3 veces, (reservar el precipitado para el análisis de Fe por Permanganimetría).

(c) Titulación. El filtrado se acidifica a pH 5,3 a 5,5 con HCl (1:1) en presencia de
naranja de xilenol en sal, agregando 10mL de buffer pH 5,5 verificando mediante
papel indicador, agregar aproximadamente 1 g de tiourea (complejar al Cu) y 1 g de
ácido ascórbico (reducir Fe y Mn), agitar hasta disolución, y titular con solución
valorada de EDTA hasta que el indicador vire. Anotar el volumen gastado.

(d) Cálculos. Calcular el % de Zn presente en la muestra.

C. DETERMINACIÓN COMPLEXOMÉTRICA DE MANGANESO (II)

23
 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

Principio
La titulación directa de Manganeso en soluciones amoniacales no presenta
dificultad cuando se controla el oxígeno proveniente de la atmósfera, evitando así que el
Mn (II) pueda ser oxidado a estados de oxidación más altos ya que formaría con el
indicador complejos muy estables. Para evitar este inconveniente es necesario agregar
reactivos como: ácido ascórbico o el clorhidrato de hidroxilamina que mantiene al
Manganeso como Mn II

Procedimiento
1. Valoración del EDTA con MnSO4
(a) Preparación del patrón. Pesar 0,1000 g de MnSO 4.2H2O colocar en un erlenmeyer de
250mL, disolver con 50mL de agua. Añadir 2mL de clorhidrato de hidroxilamina y
5mL del buffer pH 10

(b) Estandarización. Agregar una pequeña cantidad del indicador NET, agitar y titular
con EDTA hasta que el indicador vire de rojo a azul. Anotar el volumen.

(c) Cálculos. Calcular el título del EDTA expresado en g Mn/mL

2. Determinación de Manganeso
(a) Preparación de la muestra. Pesar con exactitud a la cuarta cifra decimal 0,8 g del
mineral (rodocrosita), colocar en un vaso de 250mL agregar 10mL de HCl (1:1) y
calentar hasta disolución total. Diluir a volumen de 100mL
(b) Filtración y lavado. Tomar una alícuota de 5mL y colocar en un vaso de 250mL
agregar 2mL de clorhidrato de hidroxilamina y 5mL del buffer pH 10, comprobar el
pH, calentar por unos minutos, filtrar y lavar el precipitado, recibiendo el filtrado en
un erlenmeyer de 250mL Ajustar el volumen a 50mL

(c) Titulación. Agregar una pequeña cantidad del indicador NET, agitar y titular con
EDTA hasta que el indicador vire de rojo a azul. Anotar el volumen.

(d) Cálculos. Determinar el % de MnO y la pureza del mineral.

Reactivos:
 Buffer pH 5,5: Disolver 200 g de NH 4CH3COO en 20mL de CH3COOH glacial,
para preparar un litro de solución buffer. Envasar y etiquetar.
 Naranja de Xilenol: Pesar 1g del indicador, mezclar y homogenizar en 100 g
de NaCl sólido. Guardar en frasco herméticamente cerrado en un desecador.
 Clorhidrato de hidroxilamina: Disolver 1 g de la sal y llevar a volumen de 100
mL Envasar y etiquetar.
 Tiourea
 Ácido ascórbico
 EDTA 0,1M: 40 g / 1 L
 Buffer pH 10: Pesar 67,5 g de NH 4Cl disolver en 570mL de amoniaco
concentrado y llevar a volumen de 1L con agua destilada. Envasar y etiquetar
 H2O2 30%,
 NET

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PRACTICA No 7

DETERMINACIONES DE HIERRO Y CALCIO POR PERMANGANIMETRIA

Estandarización de la Solución de KMnO4 0,1N.

Principio
Se basa en la valoración del KMnO 4 utilizando el Na2C2O4 como patrón primario en
medio de ácido sulfúrico, según la siguiente reacción:

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2(g) + 8H20

Esta reacción de mecanismo complejo se realiza muy lentamente en frío, incluso a

temperatura elevada, la reacción es lenta, a menos que se catalice con iones Mn (II); por
ello, al principio de la titulación el KMnO 4 necesita de varios segundos para decolorar la
solución caliente de Ácido Oxálico proveniente del tratamiento del oxalato de sodio con
Ácido sulfúrico. Posteriormente cuando la concentración de Mn se ha hecho apreciable, la
decoloración es muy rápida. Esta titulación se auto indica.

Pesos equivalentes: KMnO4/5 = 158,04/5 = 31,61; Na2C2O4/2 = 133,98/2 = 66,99

Procedimiento
(a) Preparación del patrón. Pesar 0,1000 g del Oxalato de sodio puro y seco transferirlo
a un erlenmeyer de 250mL, disolver con 50mL de agua y 3mL de H 2SO4 18M
Calentar hasta 80 - 90 °C.

(b) Titulación. Titular con solución de KMnO4 hasta ligera coloración rosada, la misma
que deberá persistir por lo menos 30 s

(c) Cálculos. Calcular la Normalidad de la solución

A. DETERMINACION DE HIERRO POR PERMANGANIMETRÍA.

Principio
Los minerales que contienen óxidos de hierro anhidro se disuelven lentamente en
HCl, mientras que los hidratados lo hacen fácilmente. En la descomposición del mineral
parte del hierro pasa al estado trivalente. Una vez que se han disuelto los compuestos de
hierro, el siguiente paso es la reducción del elemento al estado divalente. En la reducción
cuantitativa del hierro se utiliza SnCl 2 según la siguiente reacción:

2 Fe3+ + Sn2+ 2 Fe2+ + Sn4+

El exceso de reductor que queda en la solución se controla por adición de HgCl 2
según:
Sn2+ + HgCl2 Hg2Cl2(s) + Sn4+ + 2Cl-

El Hg2Cl2 producido, que es poco soluble, normalmente no consume KMnO 4,

mientras que el exceso de HgCl 2 no reoxida al Fe (II). Al realizarse esta reacción debe

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 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

evitarse el agregado de un exceso apreciable de Sn (II), porque tendría lugar la siguiente

reacción:
Sn2+ + 2HgCl2 Hg° + Sn4+ + 2Cl-

El Hg metálico así formado si reacciona con el KMnO 4 dando lugar a resultados

altos. Esta reacción no deseada se manifiesta por la aparición de un precipitado gris. Si
esto ocurriera, se deberá desechar la solución de trabajo.
La aparición de un precipitado blanco de aspecto sedoso indica que la precipitación
se ha realizado adecuadamente. La ausencia total de precipitado, indica que el agregado
de SnCl2 fue insuficiente y por lo tanto, también hay que desechar la solución
El Fe (II) es titulado en medio de HCl con solución valorada de KMnO 4 mediante
auto indicación según la reacción:

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

En esta determinación es necesario utilizar la solución Manganoso-fosfórica, cuyos

componentes cumplen diferentes roles:
 El ión fosfato del acido fosfórico forma fosfato férrico complejo, el cual por ser incoloro
previene el enmascaramiento del punto final por el color amarillo intenso del FeCl 3. La
formación de éste complejo también aumenta el potencial de reducción del Fe (II)
favoreciendo así su oxidación preferencial, en presencia de iones cloruro y
mercurioso.
 El H2SO4 suministra los iones hidronio requeridos para la reducción del KMnO 4.
 El MnSO4 da los iones manganeso que catalizan la reacción entre el Fe (II) y el KMnO 4
y también disminuye el potencial de oxidación del permanganato, haciendo así muy
lenta la velocidad de oxidación del cloruro.

Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. El precipitado obtenido en la práctica N° 6 u 8,
determinación de Zn, se disuelve con 10mL. de HCl 6N, recibiéndose en un vaso de
250mL (vaso original), lavar el papel de filtro hasta que quede libre de Fe (III), si el
volumen usado es mayor de 20mL concentrar hasta 15mL con calentamiento suave
para evitar proyecciones. Agregar inmediatamente SnCl 2 gota a gota y con
agitación constante hasta que la solución se decolore, y 2 gotas de exceso. Enfriar
la solución y añadir 10mL de solución de HgCl 2, reposar 2 a 3 min. Si el precipitado
es blanco sedoso, agregar 15mL de solución manganoso-fosfórica y llevar a
volumen de 100mL.
(b) Titulación. Titular con solución valorada de KMnO 4 0,1N lentamente y con agitación
constante hasta coloración rosa que deberá mantenerse por 30 seg. Anote el
volumen gastado.

(c) Cálculos. Expresar los resultados en % de Fe y Fe2O3.

B. DETERMINACIÓN DE CALCIO POR PERMANGANIMETRÍA.

Principio

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 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

Este método volumétrico indirecto se basa en la precipitación cuantitativa del Calcio

como oxalato insoluble, el cual por un tratamiento con H 2SO4 diluido libera Ácido Oxálico el
mismo que es titulado con solución valorada de KMnO4, según las siguientes ecuaciones:

Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s)

CaC2O4(s) + 2H+ H2C2O4 + Ca+2

5 C2O42- + 2MnO4- + 16H+ 10CO2(g) + 2Mn2+ + 8H2O

Se puede apreciar que el calcio no reacciona con la solución de KMnO 4 pero es fácil
deducir su peso equivalente de las reacciones anteriores. Así una mol de calcio es
equivalente a una mol de oxalato, y como una mol de oxalato pierde 2 electrones en su
oxidación, su peso equivalente es PF/2 133,98/2 = 66,99; por la relación que existe. El
peso equivalente del calcio es PA/2: 40,08/2 = 20,04

Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Pesar con exactitud 0,1200g de la muestra
finamente pulverizada y colocarla en un vaso de 250mL. Disolver con 10mL de agua
y 5mL de HCl 12M Agitar y calentar hasta disolución total, evaporar a sequedad,
dejar en la plancha suave por 3 minutos, enfriar. Al residuo agregar unas gotas de
HCl 12M distribuyéndolo en el fondo del vaso, diluir con 50mL. de agua, calentar a
ebullición. Añadir 5 gotas de HNO 3 16M y continuar el calentamiento por 2 a 3 min.
Retirar y agregar 1 ó 2 g de NH 4Cl, agitar hasta disolver, NH4OH 15M gota a gota
hasta alcalinidad al papel de tornasol y 3mL en exceso, hervir por 3 min. Filtrar en
caliente, a través de un filtro corriente recibiendo el filtrado en un vaso de 400mL,
lavar el precipitado 3 a 4 veces con agua caliente.

(b) Precipitación. Diluir el filtrado a 150mL con agua, agregar 2 gotas del
indicador rojo de metilo, acidificar con HCl 12M hasta coloración roja y luego agregar
3mL de exceso. Calentar a ebullición incipiente y añadir 15mL de solución saturada
de oxalato de amonio lentamente y con agitación constante, luego agregar NH 4OH
gota a gota hasta que el indicador vire a amarillo. Continuar el calentamiento hasta
ebullición por unos minutos, retirar del calor y dejar en reposo por 30 min.

(c) Filtración y lavado del precipitado. Filtrar por decantación a través de un

papel de filtro Whatman N°40, recibiendo el filtrado en un vaso de 400mL, lavar el
precipitado 2 a 3 veces con solución diluida de oxalato de amonio (1g/L) y luego 2 o
3 veces con agua caliente, siempre por decantación.

(d) Titulación. Volver el precipitado que pueda haber pasado al papel de filtro al
vaso original mediante un chorro fino de pizeta, tratando de usar la menor cantidad
de agua, dejar el papel de filtro pegado al embudo. Al precipitado agregarle 50mL de
agua y 5mL de H2SO4 18M, completar a 100mL calentar la solución a ebullición
incipiente. retirar del calor y titular en caliente con solución valorada de KMnO 4 0,1N
hasta coloración rosada suave. Introducir el papel filtro en la solución y si ésta se

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 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

decolora, continuar la titulación hasta nueva coloración rosada. Anote el volumen

gastado.

(e) Cálculos. Expresar los resultados en % de Ca y CaO. Si la muestra es una

caliza, en % CaCO3.Si es un yeso, como % CaSO4.2H2O

Reactivos:
 SnCl2 : Disolver granallas de Sn metálico, con 50mL de HCl 12M, calentar 15
minutos, diluir con agua destilada. Envasar en gotero manteniendo las granallas de
Sn. Etiquetar.
 HgCl2 : Pesar 50 g de la sal disolver con agua, llevar a 1L Envasar en frasco oscuro
etiquetar.
 Solución Manganoso-fosfórica: Pesar 70 g de MnSO 4.2H2O y disolver en 250mL de
agua. Agregar 125mL de H3PO4 al 85% y 125mL de H2SO4 18M. (El H2SO4 se agrega
lentamente y por las paredes del vaso, evitando que la solución se caliente
demasiado, bajo un baño de agua fría), luego diluir a 1 litro. Envasar y etiquetar.
 KMnO4 0,1N: Pesar 3,16 g de la sal, disolver en agua hervida fría libre de CO 2
Llevar a 1L Envasar en frasco oscuro y etiquetar.
 Solución saturada de (NH4)2C2O4

PRACTICA N° 8

TITULACIONES YODOMETRICAS

1. Valoración de la solución de Na2S2O3

Principio
Se valora la solucion de tiosulfato de sodio utilizando el yodato de potasio como
patrón primario; en un medio ligeramente ácido el ion yodato oxida rápidamente al ion
yoduro produciendo yodo. Cada mol de yodato proporciona 3 moles de yodo, el cual
reacciona con el Na2S2O3 según las siguientes reacciones:

IO3- + 5I- + 6H+ 3 I2 + 3 H2 y

I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O62-

El peso equivalente del yodato es bajo, por lo tanto, debe tomarse pesos de
alrededor de 0,100 g del patrón primario para valorar soluciones aproximadamente 0,1 N
de Na2S2O3, siendo el error relativo en que normalmente se incurre al pesar cantidades de
ese orden, algo mayor que lo deseable en una valoración.
Pesos equivalentes. Na2S2O3.5H2O/l = 248,1 ; KIO3/6 = 214/6 = 35,67

Procedimiento

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(a) Preparación del patrón. Pesar con exactitud a la cuarta cifra decimal 0,1000g del
patrón puro y seco, transferir a un erlenmeyer de 250mL disolver con 25mL de
agua, agregar 3mL de solución recién preparada de KI al 50% y 10mL de HCl 1N
(b) Estandarización. Titular rápidamente el yodo liberado con solución de tiosulfato
hasta que el color pardo del yodo cambie a un amarillo pálido; añadir 5mL. del
indicador almidón y la solucion pasa a color azul, continuar la titulación hasta
decoloración. Anotar el volumen gastado.

(c) Cálculos. Calcular la Normalidad.

2. Determinación del Titulo de la solución de Na2S2O3.

Procedimiento
(a) Preparación del patrón. Pesar exactamente 0,100 g de alambre de Cu al 99,9% de
pureza, colocar en un vaso de 250mL disolver con 3mL de HNO 3 16M y 10mL de
agua destilada, calentar hasta disolución completa tratando de eliminar los vapores
nitrosos sin llevar a sequedad, diluir a 25mL con agua, enfriar añadir 0,1 g de urea,
volver a calentar a ebullición por 2 min, neutralizar la solución con NH 4OH 15M gota
a gota hasta que el precipitado que inicialmente se forma se disuelva, agregar 5mL
de ácido acético y 20mL de KI al 10% reposar por 1 min.

(b) Estandarización. Titular con solución de Na2S2O3 0,1N hasta ligera coloración
amarilla, 2mL de solución de almidón y 20mL de solución de NH 4CNS al 10%,
continuar la titulación hasta decoloración total. Anotar el volumen gastado.

(c) Cálculos. Calcular el Título de la solución en g de Cu/mL de solución.

A. DETERMINACIÓN DE COBRE POR YODOMETRIA

Principio
Las soluciones neutras ó débilmente ácidas de Cu (II) reaccionan con el KI dando
un precipitado de color blanco de Ioduro Cuproso, y liberando Iodo. En condiciones
adecuadas la reacción procede cuantitativamente hacia la derecha y el Cobre puede
determinarse yodométricamente valorando el yodo libre con una solución valorada de
tiosulfato de sodio, según las siguientes reacciones:

I2 + 2 S2O32- 2I- + S4O62-

El Fe, As y Sb en sus estados de máxima oxidación, oxidan también al yodo; para
prevenir la interferencia del Fe se añade una sal de fluoruro que lo compleja impidiéndole
reaccionar con el yoduro. Se regula el pH a 3,2 usando NH 4HF2. El CuI libera muy
lentamente al yodo adsorbido, causando puntos finales prematuros, éste inconveniente se
evita agregando solución de NH 4SCN que forma con el Cu(I) un precipitado más insoluble
que el CuI ; en esta forma el Iodo absorbido retorna a la solución siendo titulado por el
Na2S2O3 según:

CuI(s) .I2 + CNS- CuI.CuCNS(s) (blanco) + I2

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 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Pesar 1,00 g de la muestra a analizar, llevar a un vaso
de 250mL, disolver con 10mL de HNO 3 (1:1) calentar hasta que la muestra este
totalmente disuelta y llevar casi a sequedad; enfriar, añadir por las paredes del vaso
50mL de agua y llevar a ebullición. Enfriar la solución resultante, transferir a una fiola
de 250mL, enrasar y homogenizar.

(b) Titulación. Medir exactamente 10mL de la solución, verter en un erlenmeyer de

250mL, agregar 1mL de H2O2 3%. Hervir, enfriar, añadir 1 g de acetato de sodio, la
solución se tornara de color caramelo; agregar solución de NH 4HF2 al 5% lentamente
hasta que desaparezca el color caramelo y se torne celeste. Enfriar, añadir 10mL de
solución de KI al 10% y titular con solución valorada de Na 2S2O3 0,1 N hasta ligera
coloración amarilla, agregar 2mL del indicador almidón al 1% y continuar titulando
hasta que el color azul baje de intensidad; agregar 10mL de NH 4CNS al 10 %,
el indicador volverá a oscurecer, titular hasta que el indicador se decolore. Anotar el
volumen gastado.

(c) Cálculos. Determinar el % de Cobre presente en la muestra.

3. Valoración de la solución de yodo

Principio
La solución de yodo se valora utilizando óxido arsenioso como patrón primario. El
óxido arsenioso se disuelve en un exceso de NaOH según:

As2O3 + 2OH- 2AsO2- + H2O

El NaOH libre se neutraliza con HCl y para controlar el exceso de éste último se agrega
NaHCO3, obteniéndose así el pH adecuado para la reacción, la misma que ocurre
cuantitativamente de izquierda a derecha:

AsO2- + I2 + 2H2O AsO43- + 2I- + 4H+

Pesos equivalentes. I/1 = 126,90 ; As2O3/4 = 197,84/4 = 49,46

Procedimiento
(a) Preparación del patrón. Pesar exactamente 0,100g de As2O3 puro y
transferirlo a un erlenmeyer de 250mL, disolver con 10mL de solución de NaOH al
10%, calentar si fuera necesario, diluir a 50mL con agua, añadir 2 ó 3 gotas del
indicador anaranjado de metilo, neutralizar con HCl 12M gota a gota hasta que el
indicador vire, agregar cuidadosamente NaHCO 3 sólido hasta que dejen de
producirse burbujas y el indicador vire nuevamente, más un exceso de la sal.

(b) Estandarización. Agregar 5mL del indicador almidón y titular con la solución
de Iodo hasta que el indicador vire a azul. Anotar el volumen gastado.

(c) Cálculos. Calcular la Normalidad de la solución de yodo

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 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

B. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO POR YODIMETRÍA

Principio
El ácido ascórbico es un agente reductor suave que reacciona rápidamente con el
ión triyoduro presente en una solución estándar de yodo.

HO O
O
O
O
H2O + HO + I 3- + 2H+ + 3I-
O
HO HO OH
HO OH

Ya que la molécula pierde dos electrones en esta reacción, su peso equivalente = 176/2 =
88

Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Pesar con exactitud a la cuarta cifra decimal 0,1 g de
ácido ascórbico, transferir a un erlenmeyer de 250mL Disolver con
aproximadamente 100mL de agua destilada, agregar una pequeña cantidad de
ácido oxálico y 10 gotas de H2SO4 concentrado.

(b) Titulación. Agregar 5mL de almidón al 1% y titular de inmediato con solución

estandarizada de I2 0,1 N hasta que aparezca el color azul oscuro que persista por
lo menos 30 s. Anote el volumen gastado.

(c) Cálculos. Determinar los mg de ácido ascórbico en la muestra.

Reactivos:

 KI al 50%: Pesar 50 g de la sal, disolver y llevar a 100mL con agua. Envasar en

frasco oscuro, etiquetar.
 KI al 10%: Tomar 20mL de KI al 50% y diluir a 100mL con agua. Envasar en frasco
oscuro, etiquetar.
 Na2S2O3 0,1N: Pesar 24,8 g de la sal disolver con agua libre de CO 2 Llevar a 1litro
de solución. Envasar en frasco oscuro y etiquetar.
 Almidón al 1%: Pesar 1 g de almidón por cada 100 mL de solución. (Se disuelve en
agua caliente y se continua el calentamiento hasta transparencia) Envasar y etiquetar.
 NH4CNS al 10%: Pesar 10 g de la sal, disolver y llevar a 100 mL con agua. Envasar
y etiquetar.
 NaOH al10%: Pesar 10 g del hidróxido de sodio, disolver y llevar a 100mL con
agua. Envasar y etiquetar.
 Iodo 0,1N: Pesar 6,5g de Yodo resublimado, disolver en solución de KI (que
contiene 40 g de la sal en 100mL de agua) llevar a 500 mL con agua. Envasar en
frasco oscuro y etiquetar.

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 FQIQ QUÍMICA. ANALÍTICA CUANTITATIVA UNMSM

Ciudad Universitaria, Junio 2020

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