PRACTICA N° 05 DE LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA II

V CICLO “A”. 06-01-2021

DESTILACIÓN SIMPLE

1. OBJETIVO GENERAL:

Reconocer los fundamentos de la destilación como operación unitaria de

separación.

1.1. OBJETIVOS ESPECIFICOS:

 Separar los componentes de mezclas etanol – agua con

relación y concentración conocida, empleando la técnica
de destilación simple.
 Reconocer la fuerza motriz para la separación de mezclas
líquidas por destilación.
 Corregir puntos de ebullición de componentes líquidos por
el efecto de la presión.

2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS:

Destilación: Es el método más frecuente e importante para la

purificación de líquidos. Se utiliza siempre para separar de sus
impurezas no volátiles.

Para estos fines se utiliza el aparato de destilación representado en la

figura 5.1, el aparato completo se monta sobre soportes mediante
pinzas, que deberán estar recubiertas con tubos de goma o asbesto
para evitar la ruptura de vidrio por calor o golpe.

El líquido se destila desde el matraz de destilación que descansa sobre

una rejilla colocada a su vez sobre un aro. Parte del vapor se condensa
en el termómetro o en las paredes del matraz, pero la mayor parte a
través de la tubuladura lateral del matraz al refrigerante, donde se
condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa
de este. El destilado escurre el matraz colector a través de una
alargadera. Los compuestos no volátiles quedan en el matraz de
destilación como residuo.

Durante la destilación el extremo superior del bulbo termométrico debe

 quedar justamente a la altura de la horizontal que pasa por la parte
inferior de la tubuladura lateral del matraz; de tal forma que todo el bulbo
sea bañado por el vapor que asciende. La destilación debe realizarse
siempre con lentitud, pero sin interrupciones, manteniéndose
continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro.

Esto favorece el mantenimiento del equilibrio líquido – vapor en el bulbo

cuando se destila agua, se puede utilizar tapones de goma, pero cuando
se destila muchos líquidos orgánicos que atacan o hinchan la goma es
preferible el uso de tapones de corcho debidamente ajustado.

El Punto de Ebullición de un líquido varía según la presión ambiental que

lo rodea. Un líquido en un vacío parcial tiene un punto de ebullición más
bajo que cuando ese líquido está a la presión atmosférica. Un líquido a
alta presión tiene un punto de ebullición más alto que cuando ese líquido
está a la presión atmosférica.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO:

 Probeta 100 ml, picnómetro, goma de conexión, tapones,

soportes universales, pinzas y nueces, matraz (balón de
destilación), mechero Bunsen o plancha de calefacción,
condensador, termómetro, Erlenmeyer, mangueras para el
condensador, varias pinzas (para balón), trípode, maya de
asbesto, triangulo de porcelana.
 Balanza.
 Mezcla de Etanol agua, mezcla de agua acetona y perlas de
ebullición.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

En esta experiencia realizaremos la destilación simple con columna y sin

relleno.

En un matraz de fondo redondo de 200 ml, se vierte 35 ml de agua, 25

ml de alcohol y 2 a 3 perlas de ebullición. Se sujeta el matraz de
destilación con unas pinzas a un soporte sobre una rejilla colocada
sobre un aro. Se monta después el resto del aparato teniendo en cuenta
cada alumno las instrucciones dadas anteriormente. Para las uniones se
puede utilizar tapones de goma o de corcho. Se hace pasar a
continuación una corriente de agua suave a través del refrigerante
conectado con una goma el grifo de agua con la entrada del refrigerante.
 Mediante otra goma unida a la salida del refrigerante se conduce el agua
al desagüe, se enumeran y etiquetan 5 matraces colectores pequeños
para recoger las siguientes fracciones:

1) 56 a 62 °C,
2) 62 a 72 °C
3) 72 a 82 °C
4) 82 a 95 °C
5) Residuos.

Se calienta el matraz de destilación con una llama pequeña de modo

que se mantenga una destilación constante y sin interrupciones,
recogiéndose en el colector una gota de destilado por segundo
aproximadamente. Cuando se llegue a temperaturas indicadas para
cada intervalo, se cambia rápidamente el colector. Cuando se alcanza la
temperatura de 95 °C, se interrumpe la destilación y se enfría el matraz
de destilación, dejando que el líquido condensado se puede retener en
la columna de fraccionamiento caiga de nuevo al matraz.

Con una probeta graduada, se mide el volumen de cada una de las

fracciones separadas y el del residuo del matraz de destilación. El
residuo se trasvasa al matraz colector V. Se anota estos volúmenes y se
traza una curva de destilación representando los volúmenes de destilado
respecto a las temperaturas. La primera fracción es prácticamente
alcohol puro y el residuo es agua pura. Se puede ensayar si una
pequeña muestra de cada fracción colocada en un vidrio de reloj arde al
caerle la llama. Se anota los datos obtenidos por los otros alumnos que
utilizaron proporciones de: 35 ml de agua con 25 ml de acetona.
Comparen los resultados.

5. CUESTIONARIO:

 ¿Por qué se evapora de repente todo el líquido del matraz de

destilación cuando se alcanza el punto de ebullición?

Porque si se evapora todo el líquido no podría haber separación y

de hecho en eso consiste la técnica de separar líquidos los cuales
sean homogéneos pero que sus compuestos tengan diferentes
puntos de ebullición por ende no bulle el líquido totalmente, lo que
no bulle es simplemente porque tiene un punto de ebullición
mucho mayor al líquido que se alcanza a destilar.
 ¿Porque no se debe llenar el matraz de destilación mucho
más de la mitad de su capacidad?

Porque la principal razón es que, si se llena el balón, el líquido va

a saturar el refrigerante lo que hace que pueda salir liquido sin ser
destilado, otra de las razones es porque si se llena al empezar a
bullir se forman burbujas, que se pueden evitar con piedras de
ebullición, estas pueden salpicar y colarse en el destilado.

 ¿Cuál es la desventaja de utilizar matraz de destilación cuya

capacidad es 4, 5 o más veces el volumen del líquido que se
va a destilar?

La desventaja seria que se tendría problemas para recoger el

destilado, en qué sentido, cuando se calienta la muestra a
separar el primer líquido que se vaporice al ser un gas debe
esparcirse por todo el recipiente para así empezar el proceso de
destilación, si tenemos una muestra muy grande el gas se
esparcirá mucho más, abra menos presión, lo que hace que sea
poco el destilado que se recoja, además si se quiere obtener más
destilado, tendría que postergar el calentamiento y si hacemos
esto corremos el riesgo de que otro liquido con un punto de
ebullición un poco más alta que la del primer líquido y entonces
tendríamos dos destilados en uno.

 Construya un diagrama de Temperatura vs, obtención de

alcohol ml.
 Diga usted que es punto de ebullición, temperatura de
ebullición, destilación fraccionada.

Punto de ebullición: Corresponde a la temperatura a la cual la

presión de vapor del líquido es igual a la presión ambiental
circundante, por lo tanto, el punto de ebullición depende de la
presión.

Temperatura de ebullición: es aquella a la cual la presión de

vapor del líquido es igual a la presión externa. En este punto, el
vapor no solamente proviene de la superficie, sino que también se
forma en el interior del líquido produciendo burbujas y turbulencia
que es característica de la ebullición. La temperatura de ebullición
permanece constante hasta que todo el líquido se haya
evaporado.

Destilación fraccionada: es un proceso físico utilizado en

química para separar mezclas (generalmente homogéneas) de
líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calorífico y
másico entre vapores y líquidos. Se emplea cuando es necesario
separa soluciones de sustancias con puntos de ebullición distintos
pero cercanos. Una de las fuentes más importantes de materias
primas es el petróleo, procesando en grandes cantidades en las
refinerías.

APARATO DE DESTILACIÓN SIMPLE

En el esquema de la derecha puede observarse un aparato de destilación
simple básico:

 Canastilla de calentamiento: Proporciona calor a la mezcla a destilar.

 Ampolla o matraz de fondo redondo: Que deberá contener pequeños
trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar
sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos.
 Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una
tubuladura lateral.
 Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma
altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la
temperatura es la real, el bulbo deberá tener al menos una gota de
líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al
termómetro y evitar que se escapen gases (muy importante cuando se
trabaja con líquidos inflamables).
 Tubo refrigerante: Aparato de vidrio, que se usa para condensar los
vapores que se desprenden del balón de destilación, por medio de un
líquido refrigerante que circula por éste.
 Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior,
para que el tubo permanezca lleno con agua.
 Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la
entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido.
 Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.
 Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión
atmosférica.
 Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a
presión atmosférica.
 Control de calor.
 Control de la velocidad del agitador.
 Agitador/placa de calor.
 Baño de calentamiento (aceite/arena).
 Barra del agitador/gránulos anti-choque.
 Baño de enfriamiento.