INFORME DE LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PRÁCTICA:

CONDUCTIMETRÍA

PRESENTADO POR:

ALEXANDRA UBAQUE BEDOYA

CÓD. 1088328582
EDGAR ANDRÉS CARDONA DUQUE
CÓD. 1088334064

DOCENTE:

MARIBEL MONTOYA GARCÍA

UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE PEREIRA

FACULTAD DE TECNOLOGÍAS

PROGRAMA DE TECNOLOGÍA QUÍMICA

JULIO 2015
1 INTRODUCCIÓN

El transporte de la corriente eléctrica a través de conductores metálicos es realizado

por el movimiento de los electrones del metal, bajo la acción de una diferencia de
potencial aplicada. En este caso, por tratarse de un solo tipo de transportador
(electrones), puede considerarse al conductor electrónico como homogéneo, y para él
es válida la Ley de Ohm

𝑉
𝑅=
𝐼
Ecuación 1.

Donde R es la resistencia del conductor (en Ohm, Ω), V es la diferencia de potencial

aplicada (en voltios, V) e I es la intensidad de corriente que circula a través del
conductor (en amperios, A).

En el caso de las disoluciones electrolíticas, la corriente es transportada por los iones

de la disolución, los cuales se mueven en distintos sentidos (de acuerdo con el signo de
su carga) bajo la acción del campo eléctrico producido por la diferencia de potencial
aplicada. En este caso, el conductor iónico también puede considerarse como
homogéneo (siempre y cuando no existan fuerzas mecánicas o viscosas aplicadas), y
al igual que el conductor electrónico, seguirá la Ley de Ohm (Ec. 1).

Esta propiedad de conducir la corriente que poseen las disoluciones electrolíticas es la

base de la Iónica, una de las áreas del conocimiento dentro de la Electroquímica, y una
de las primeras en desarrollarse.

4.1 Resistencia, conductancia y conductividad:

En ausencia de un campo eléctrico, los iones que constituyen un conductor iónico se

encuentran en un constante movimiento al azar, de manera que la distancia efectiva
recorrida por los iones en su conjunto es nula. Este movimiento se origina por acción de
fuerzas térmicas y de convección. Ahora bien, cuando se somete a dichos iones a la
acción de un campo eléctrico, los mismos se moverán, en un sentido u otro, de acuerdo
con su carga, fenómeno que se conoce como migración iónica.
En estas condiciones, se puede considerar a la disolución como un conductor, que
obedece a la Ley de Ohm. Consideremos la representación de una porción disolución
(Fig. 1) en la que la resistencia R correspondiente vendrá dada por:

𝑙
𝑅=𝑝
𝐴
Ecuación 2.

Donde p es la resistividad (en ohm.cm) de la disolución, l es la longitud (-distancia entre

los planos considerados - en cm) del conductor y A es el área de sección transversal
(en cm2) del conductor.
 Figura 1.Porcion de disolución.

4.2 Variación de la conductividad con la concentración:

La conductancia molar depende de la concentración del electrolito. Sería independiente

de la misma si la conductividad fuese directamente proporcional a la concentración,
pero esto no es así debido a que la interacción entre los iones es disociativa a
concentración baja y asociativa a concentraciones altas.

En la Fig. 2 se muestra la variación de la conductividad con la concentración para

distintos electrolitos. El comportamiento general es el mismo para todos los electrolitos.
Existe un aumento inicial de la conductividad a medida que a Aumenta la concentración
hasta un valor.

Figura 2. Conductividad Vs Concentración.

4.3 Titulaciones conductimétricas:

Se muestra la gráfica de conductancia vs. Volumen de NaOH agregado durante la

valoración conductimetrica de una disolución de HCl con NaOH. A medida que se
agrega el reactivo valorante (NaOH), los H+ del HCl van siendo consumidos por los OH-
para formar agua. Estos H+ son progresivamente sustituidos por iones Na+, los cuales
 poseen una menor conductancia iónica que los H+, y por lo tanto la conductancia de la
disolución disminuye. Luego del punto equivalente, el exceso de iones Na + y OH-
provoca el aumento de la conductancia de la disolución verificándose la segunda recta
que se muestra en la figura. La pendiente de la recta correspondiente a la fase final de
la valoración (más allá del punto equivalente) es menor que la pendiente inicial debido
a que la suma de las conductividades iónicas del Na + y el OH- es menor que la
correspondiente suma para los iones H+ y Cl-.

Figura 3. Curva de titulación conductimétrica de un ácido fuerte con una base fuerte.

2 OBJETIVOS

Reconocimiento de los diferentes modelos de medidores de conductividad

(conductímetros) y de sus partes externas e internas, distinguir los componentes básicos
de un conductímetro y su función. Calibrar y manejar correctamente el conductímetro.
Estudiar algunas características técnicas de los equipos. Deducir algunos variables que
afectan la conductividad, determinar o verificar la constante de la celda del conductímetro.

Realizar mediciones de: conductividad, conductividad específica, conductividad

equivalente, a diferentes calidades de aguas, soluciones y bebidas hidratantes. Aplicar la
técnica conductimétrica en la determinación del producto de solubilidad de una sal. Aplicar
la técnica conductimétrica en titulaciones de neutralización y precipitación, aplicaciones de
la conductimetría al control de calidad y procesos.
3 EQUIPO MATERIALES Y REACTIVOS

3.1 Equipos

 1 conductímetro con su respectiva celda, sensor de temperatura, soporte para celda y

cables de conexión.
 2 cables con conexiones (clavijas) para acoplar las resistencias.
 3 resistencias de diferentes valores (100Ω, 250Ω, 500Ω), con una tolerancia máxima de
+
-5%
 1 bureta de 10 ó 25 mL con graduación 1/20.
 5 beaker de 50 mL
 1 beaker de 100 mL
 1 probeta de 25 mL.
 1 frasco lavador de polietileno
 1 fuente de calor
 1 pinza para bureta
 1 nuez
 1 embudo de separación de 125 mL.

3.2 Reactivos

 Solución de HCl problema (P1)

 Mezcla de ácidos en solución (fuerte y débil) clorhídrico y ácido acético problema (P2).
 Solución de acetato de plomo problema (P3).
 Solución de NaCl problema (P4).
 Solución de Na2SO4 Problema (P5).
 Solución de AgNO3 0.001 M.
 Solución de BaSO4 0.01 M.
 Solución de acetato de bario 0.01 M
 Solución estandarizada de hidróxido de sodio 0.1 N.
 Solución de cromato de potasio 0.05 N.
 Agua destilada.
 Solución de KCl 0.1 N.
 Solución de KCl 0.01 N.
 Solución de KCl 0.001 N.
 Solución de ácido acético 0.01 M.
 Solución de ácido acético 0.001 M.
 Solución de sulfato de sodio 0.100 M.
 Solución de sulfato de potasio 0.005 N.
 Solución de sulfato de potasio 0.001 N.
 Solución saturada de cloruro de plata.
 Solución saturada de sulfato de bario.
 Éter.
 Etanol del 95%.
 Solución de NaCl al 12.5%.
 Vainilla pura (pm 153,15).
 Esencia de vainilla comercial de buena calidad.
 HCl 6 N.
 Bebidas hidratantes
4 PROCEDIMIENTO

4.1 Reconocimiento del equipo

Figura 4. Conductímetro digital AB 30, ACCUMET basic, Fisher Scientific.

4.1.1 Características técnicas

 Display LCD
 5 teclas de membrana
 Memoria de diagnóstico interna

4.1.2 Modos de medición

4.1.2.1 Modo de conductividad

4.1.2.2 Modo de resistencia

 4.1.2.3 Modo de solidos disueltos totales TDS:

4.1.2.4 Modo de temperatura

 Rango de constantes de celda 0.1, 1.0, 10.0

 Coeficientes de temperatura 0.0%, 1.5 %, 2.0%, 5.2%.
 Factor solidos disueltos totales 0.4 – 1.00 (ajustable en pasos de 0.01)
 Entradas para: celda de conductividad de 2 pines, celda de conductividad (DIN),
ATC (sensor para ajuste automático de temperatura).
 Requerimientos eléctricos: fuente de poder 230V/50 Hz, 115V/60Hz, 12V DC (centro
negativo)

4.1.3 Reconocimiento de los componentes

Figura 5. Conductímetro y sus componentes.

4.2 Instalación y limpieza del equipo

Se ubicó el equipo en el mesón de trabajo, se le retiró la funda protectora contra el

polvo y se limpió cuidadosamente. Se limpió el electrodo y se lavó con abundante agua
destilada. Se conectó el instrumento para iniciar las mediciones.

Figura 6. Conductímetro calibrado.

4.3 Medición de conductividad

Se determinó la conductividad específica de algunas sustancias y soluciones (ver tabla

1).

Sustancia o solución K T (°C)

Agua destilada 8,960 (µS/cm) 23,4

Agua desionizada 6,007 (µS/cm) 24

Agua de acueducto 180,4 (µS/cm) 22,9

Agua de acueducto en ebullición 497,1 (µS/cm) 91,2

KCl 0.1 M 13,66 (mS/cm) 23,5

KCl 0.01 M 1,359 (mS/cm) 21,2

KCl 0.001 M cubriendo totalmente el
0,3334(mS/cm) 21,6
electrodo
KCl 0.001 M cubriendo
0 21,6
parcialmente el electrodo
Ácido acético 0.01 M 144,8 (µs/cm) 23,8

Ácido acético 0.001 M 37,23 (µS/cm) 23,9

 Sulfato de sodio 0.1 M 14,27 (mS/cm) 24

Bebida hidratante (Gatorade) 1,902 (mS/cm) 24

Sulfato de potasio 0.005 M 1,249 (mS/cm) 23,8

BaSO4 Saturado 46,11 (µs/cm) 24,1

Cloruro de plata saturado 200,5 (µs/cm) 24

Tabla 1. Conductividad específica de algunas sustancias o soluciones.

4.4 Aplicaciones analíticas

4.4.1 Determinación del Kps de una sal

Se determinó la conductividad específica real de soluciones saturadas de AgCl y

BaSO4 y con base en ella la conductividad equivalente a dilución infinita (ver tabla
2). Se procede a hallar la concentración de las sales y sus respectivos iones para
el cálculo de la constante del producto de solubilidad (Kps) la expresión utilizada
es la siguiente:

𝐾
𝜆 = 1000
𝐶
Despejando las concentraciones quedaría de la siguiente forma:

𝜆
𝐶=
𝐾 ∗ 1000
De donde se obtiene que:
138,2 143,6
𝐶 𝐴𝑔𝐶𝑙 = 2005 ∗1000 = 6,8928x10-4 N 𝐶 𝐵𝑎𝑆𝑂4 = 46,11 ∗1000 = 3,1143x10-3 N

AgCl BaSO4
K 200,5 (µs/cm) 46,11 (µs/cm)
I-o 76,3 80,0
I+o 61,9 63,6
I 138,2 143,6
[Ag ] o [Ba+2]
+
6,8928x10-4N 3, 1143x10-3 N
[Cl-] o [SO4-2] 6,8928x10-4N 3, 1143x10-3 N
Kps experimental 4,75x10-7 9,69x10-6
Kps bibliográfico 1,8x10-10 1,5x10-9
Tabla 2. Conductividades equivalentes a dilución infinita para calcular Kps.
4.4.2 Titulaciones conductimétricas

4.4.2.1 Titulaciones ácido base

Se depositaron 50 mL de la solución de ácido problema P1 en un beaker de

50 mL y se midió su conductividad específica inicial. Se realizó la titulación
con hidróxido de sodio 0,1 N con adiciones de 0,5 mL midiendo después de
cada una la conductividad específica (ver tabla 3) para construir una curva de
valoración (ver figura 7).

mL NaOH 0,1 N K en µΩ-1 cm-1 T (ºC)

0,0 3,812 24,9

0,5 3,315 25,2

1,0 2,727 25,3

1,5 2,153 25,6

2,0 1,498 25,7

2,5 1,060 25,8

3,0 1,396 25,7

3,5 1,728 25,8

4,0 2,103 25,7

4,5 2,415 25,8

5,0 2,710 25,8

Tabla 3. Datos de titulación de un ácido con NaOH 0.1 N

Valoración de la solución ácida P1 con

NaOH
4,5
4
3,5
3
K en µΩ-1 cm-1

2,5
2
1,5
1
0,5
0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5
mL NaOH 0.1 N

Figura 7. Curva de valoración de ácido con NaOH

 4,5 3
4
2,5
3,5

K en µΩ-1 cm-1
2
K en µΩ-1 cm-1

3
2,5 1,5
2
1
1,5
1 0,5
0,5 0
0 y = 0,6675x - 0,6013
0 2 4 6
R² = 0,9989
0 1 2 3
y = -1,1306x + 3,8407 mL NaOH 0.1 N
mL NaOH 0,1 N R² = 0,998

Figura 8. Rectas para hallar el punto de equivalencia.

Para hallar el volumen de titulante, se debe hallar el punto de intersección entre

las dos rectas, igualando las ecuaciones:

−1,1306𝑥 + 3,8407 = 0,6675𝑥 − 0,6013

Despejamos la X que será el volumen utilizado de titulante:

0,6675𝑥 + 1,1306𝑥 = 3,8407 + 0,6013

𝑥 (0,6675 + 1,1306) = 3,8407 + 0,6013

3,8407 + 0,6013
𝑥= = 2,47
0,6675 + 1,1306

Tenemos entonces que se utilizaron 2,5 mL de titulante. Ahora podemos calcular

la concentración N del ácido despejando de la siguiente ecuación la
concentración del mismo:

Cácido Vácido = Cbase Vbase

𝐶 𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑉 𝑏𝑎𝑠𝑒
𝐶 á𝑐𝑖𝑑𝑜 =
𝑉 á𝑐𝑖𝑑𝑜

0,1 𝑁 𝑥 2,5 𝑚𝐿
𝐶 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = = 0,01 𝑁
25 𝑚𝐿
Se obtuvo entonces que la concentración de ácido P1 es 0,01 N
4.4.2.2 Titulación de una mezcla de ácido fuerte HCl y ácido débil HAc con
base fuerte

Se depositaron 50 mL de la solución de ácidos HCl y HAc problema P2 en un

beaker de 50 mL y se midió su conductividad específica inicial. Se realizó la
titulación con hidróxido de sodio 0,1 N con adiciones de 0,5 mL midiendo
después de cada una la conductividad específica (ver tabla 4) para construir
una curva de valoración (ver figura 9).

mL NaOH 0,1 N K en µΩ-1 cm-1 T (ºC)

0,0 1,923 24,5

0,5 1,531 25,0

1,0 0,9992 25,0

1,5 0,6536 25,0

2,0 0,9229 25,3

2,5 1,334 25,3

3,0 1,708 25,3

3,5 2,048 25,3

4,0 2,379 25,5

Tabla 4. Datos de titulación de solución de ácido fuerte y débil con NaOH

Valoración de ácido fuerte y débil P2

con base fuerte
2,5

2
K en µΩ-1 cm-1

1,5

0,5

0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4
mL NaOH 0.1 N

Figura 9. Curva de valoración de ácido fuerte y débil con NaOH

 2,5 3
y =2,5
0,7072x - 0,4373
2 y = -0,868x + 1,9277 R² = 0,9979
R² = 0,9938
K en µΩ-1 cm-1

K en µΩ-1 cm-1
2
1,5
1,5
1
1
0,5 0,5

0 0
0 0,5 1 1,5 2 0 2 4 6
mL NaOH 0,1 N mL NaOH 0,1 N

Figura 10. Rectas para hallar punto de equivalencia.

Para hallar el volumen de titulante, se debe hallar el punto de intersección entre

las dos rectas, igualando las ecuaciones:

−0,868𝑥 + 1,9277 = 0,7072𝑥 − 0,4373

Despejamos la X que será el volumen utilizado de titulante:

0,7072𝑥 + 0,868𝑥 = 1,9277 + 0,4373

𝑥 (0,7072 + 0,868) = 1,9277 + 0,4373

1,9277 + 0,4373
𝑥= = 1,50
0,7072 + 0,868

Tenemos entonces que se utilizaron 1,5 mL de titulante. Ahora podemos calcular

la concentración N del ácido despejando de la siguiente ecuación la
concentración del mismo:

Cácido Vácido = Cbase Vbase

𝐶 𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑉 𝑏𝑎𝑠𝑒
𝐶 á𝑐𝑖𝑑𝑜 =
𝑉 á𝑐𝑖𝑑𝑜

0,1 𝑁 𝑥 1,5 𝑚𝐿
𝐶 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = = 6𝑥10−3 𝑁
25 𝑚𝐿
Se obtiene entonces que esta concentración corresponde al ácido HCl es 6𝑥10−3 𝑁
pues en el transcurso de la solución primero se neutraliza el HCl y luego el HAc.
4.4.2.3 Titulaciones conductimétricas con formación de precipitado

4.4.2.3.1 Acetato de Plomo P3 con cromato de potasio

Se depositaron 50 mL de la solución de ácido problema P3 en un beaker de 50

mL y se midió su conductividad específica inicial. Se realizó la titulación con
cromato de potasio 0,5 N con adiciones de 0,5 mL midiendo después de cada
una la conductividad específica (ver tabla 5) para construir una curva de
valoración (ver figura 11).

mL K2CrO4 0,5 N K en µΩ-1 cm-1 T (ºC)

0,0 2,315 25,1

0,5 2,810 25,0

1.0 3,291 25,0

1,5 3,853 25,2

20 4,357 25,3

2,5 4,820 25,4

3,0 5,243 25,6

3,5 5,775 25,5

4,0 6,387 25,5

4,5 6,993 25,5

5,0 7,476 25,5

Tabla 5. Datos de titulación de acetato de plomo con cromato de potasio

Valoración de solución de acetato de

8 plomo P3 con K2CrO4
7
K en µΩ-1 cm-1

6
5 3,5; 5,675
4
3
2
1
0
0 1 2 3 4 5 6
mL de K2Cr2O4 0,5 N
Figura 11. Curva de valoración de acetato de plomo con dicromato de potasio
Observando en la curva de valoración se puede identificar el punto de
equivalencia que es a los 3,5 mL. Ahora con los mL de titulante podemos
determinar la concentración del acetato de plomo:

Cmuestra Vmuestra = Ctitulante Vtitulante

𝐶 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑉 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒
𝐶 𝑚𝑢𝑒𝑡𝑠𝑟𝑎 =
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
0,5 𝑁 𝑥 3,5 𝑚𝐿
𝐶 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = = 0,07𝑀
25 𝑚𝐿

Se obtiene entonces que la concentración de la solución P3 es 0,07 M

4.4.2.3.2 Titulación de NaCl P4 con AgNO3

Se depositaron 50 mL de la solución de ácido problema P4 en un beaker de 50

mL y se midió su conductividad específica inicial. Se realizó la titulación con
hidróxido de sodio 0,1 N con adiciones de 0,5 mL midiendo después de cada
una la conductividad específica (ver tabla 6) para construir una curva de
valoración (ver figura 12).

mL AgNO3 0,05 M K en µΩ-1 cm-1 T (ºC)

0,0 119,0 24,9

0,5 121,1 24,9

1,0 114,8 24,9

1,5 117,1 24,9

2,0 114,8 25,0

2,5 112,2 25,0

3,0 118,2 25,0

3,5 128,9 25,0

4,0 156,7 25,0

Tabla 6. Datos de titulación de cloruro de sodio con nitrato de plata

 Valoración de solución de NaCl P4
con AgNO3
200,0

K en µΩ-1 cm-1
150,0

100,0

50,0

0,0
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0
mL AgNO3 0,05 M

Figura 12. Curva de valoración de cloruro de sodio con nitrato de plata

122,0 180,0
121,0 160,0
120,0
140,0
119,0 y = -2,8914x + 120,11
K en µΩ-1 cm-1

K en µΩ-1 cm-1

118,0 R² = 0,7029 120,0

117,0 100,0
116,0 80,0 y = 28,84x + 35,27
115,0 60,0 R² = 0,8915
114,0
40,0
113,0
112,0 20,0
111,0 0,0
0,0 1,0 2,0 3,0 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
mL AgNO3 0,01 M mL AgNO3 0,01 M

Figura 13. Rectas para hallar punto de equivalencia.

Para hallar el volumen de titulante, se debe hallar el punto de intersección entre

las dos rectas, igualando las ecuaciones:

−2,8914𝑥 + 120,11 = 28,84𝑥 + 35,27

Despejamos la X que será el volumen utilizado de titulante:

28,84𝑥 + 2,8914𝑥 = 120,11 − 35,27

𝑥 (28,84 + 2,8914) = 120,11 − 35,27

120.11 − 35,27
𝑥= = 2,67
28,84 + 2,8914

Tenemos entonces que se utilizaron 2,7 mL de titulante. Ahora podemos calcular

la concentración despejando de la siguiente ecuación la concentración de la
solución problema de cloruro de sodio NaCl:
 Cmuestra Vmuestra= Ctitulante Vtitulante
𝐶 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑉 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒
𝐶 𝑚𝑢𝑒𝑡𝑠𝑟𝑎 =
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

0,05 𝑀 𝑥 2,7 𝑚𝐿
𝐶 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = = 5,4𝑥10−3 𝑀
25 𝑚𝐿

Se obtiene entonces que la concentración de la solución de cloruro de sodio P4

es 5,4𝑥10−3 𝑀

4.4.2.3.3 Sulfato de sodio P5 con acetato de bario

Se depositaron 50 mL de la solución de ácido problema P5 en un beaker de 50

mL y se midió su conductividad específica inicial. Se realizó la titulación con
hidróxido de sodio 0,1 N con adiciones de 0,5 mL midiendo después de cada
una la conductividad específica (ver tabla 7) para construir una curva de
valoración (ver figura 14).

mL Ba3(CH3COO)2 K en µΩ-1 cm-1 T (ºC)

0,1M
0,0 23,7
1,908
0,5 23,8
1,732
1,0 23,8
1,673
1,5 23,9
1,474
2,0 24,1
1,275
2,5 24,1
1,345
3,0 24,2
1,704
3,5 24,4
1,896
4,0 24,5
2,181
4,5 24,6
2,384
5,0 25,2
2,636
Tabla 7. Datos de titulación de sulfato de sodio con acetato de bario
 Valoración de solución de Na2SO4 P5
con Ba(CH3COO)2
3,000
K en µΩ-1 cm-1 2,500
2,000
1,500
1,000
0,500
0,000
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0
mL de Ba(CH3COO)2 0,1 M

Figura 14. Curva de valoración de sulfato de sodio con acetato de bario

2,500 3,000

2,500
2,000
2,000
1,500
1,500
1,000
1,000 y = 0,5017x + 0,1429
y = -0,3048x + 1,9172 R² = 0,9934
0,500 R² = 0,9744 0,500

0,000 0,000
0,0 1,0 2,0 3,0 0,0 2,0 4,0 6,0

Figura 15. Rectas para hallar el punto de equivalencia.

Para hallar el volumen de titulante, se debe hallar el punto de intersección entre

las dos rectas, igualando las ecuaciones:

−0,3048𝑥 + 1,9172 = 0,5017𝑥 + 0,1429

Despejamos la X que será el volumen utilizado de titulante:

−0,3048𝑥 − 0,5017𝑥 = 0,1429 − 1,9172

𝑥 (−0,3048 − 0,5017) = 0,1429 − 1,9172

0,1429 − 1,9172
𝑥= = 2,2
−0,3048 − 0,5017

Tenemos entonces que se utilizaron 2,2 mL de titulante. Ahora podemos calcular

la concentración despejando de la siguiente ecuación la concentración de la
solución problema de sulfato de sodio Na2SO4:
 Cmuestra Vmuestra= Ctitulante Vtitulante

𝐶 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑉 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒
𝐶 𝑚𝑢𝑒𝑡𝑠𝑟𝑎 =
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

0,1 𝑀 𝑥 2,2 𝑚𝐿
𝐶 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = = 8,8𝑥10−3 𝑀
25 𝑚𝐿
Se obtiene entonces que la concentración de la solución de sulfato de sodio P5
es 8,8𝑥10−3 𝑀

4.4.2.4 Determinación del contenido de vainillina en una esencia de vainilla

comercial

4.4.2.4.1 Valoración de la vainillina pura

Figura 16. Vainillina (4-hidroxi-3-metoxibenzaldehído)

Se pesaron 100,5 mg de vainillina pura, se transfirieron a un beaker de 100 mL,

se disolvieron con 10 mL de etanol al 95 % y se diluyó con agua destilada hasta
75 mL. Se midió la conductividad inicial y se valoró con solución de NaOH 0,1 N,
adicionando porciones de 0,5 mL y midiendo su conductividad después de cada
adición (ver tabla 8) para construir una curva de valoración (ver figura).

mL NaOH K
0,1 N (μS cm-1)
0,0 9,046
0,5 11,73
1,0 82,23
1,5 139,7
2,0 186,6
2,5 174,5
3,0 220,2
3,5 262,0
4,0 263,5
Tabla 8. Datos de titulación de vainillina con NaOH
 Titulación de la Vainillina
300

K (μS cm-1) 250

200
2,5; 174,5
150

100

50

0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4
mL NaOH 0.1 N

Figura 17. Curva de valoración de vainillina pura con NaOH.

Observando en la curva de valoración se puede identificar el punto de

equivalencia que es a los 2,5 mL. Ahora con los mL de titulante podemos
determinar la concentración de vainillina en la solución:

0,1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑒𝑞 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙𝑖𝑛𝑎 𝑚𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙𝑖𝑛𝑎

𝑥 𝑥 𝑥 𝑥
𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑒𝑞 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙𝑖𝑛𝑎

153.15 𝑔 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙𝑖𝑛𝑎 1 100 𝑚𝐿 𝑔 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙𝑖𝑛𝑎

𝑥0.0025 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑥 𝑥 = 0,05105
𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙𝑖𝑛𝑎 75 100 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛

Se obtiene entonces que la concentración de vainillina en la solución es de

0,05105 g de vainillina por cada 100 mL de solución.
4.4.2.4.2 Tratamiento de la muestra

Se depositaron 10 mL de esencia de vainilla en un beaker de 100 mL, se le

adicionaron 40 mL de NaCl al 12,5 % con el objetivo de disminuir la miscibilidad
del agua y el éter. Se mezcló y se transfirió la solución a un embudo de
separación. Una vez allí se adicionaron 5 gotas de HCl 6 N para retrogradar la
ionización de la vainillina. Se agregaron 45 mL de éter, se agitó cuidadosamente.
Se dejaron escapar los vapores. Se dejó en reposo para que se separaran las
dos fases. Una vez separadas, se eliminó la fase acuosa que era la inferior. Se
lavó la capa etérea dos veces con porciones moderadas de agua destilada,
agitando y liberando los gases en cada adición. Se eliminaron las capas acuosas
y la se transfirió la capa etérea de nuevo a un beaker de 100 mL. Se llevó al
baño maría para evaporar el éter en una cabida extractora.

El aceite obtenido con la evaporación se disolvió con 10 mL de etanol al 95 % y

se diluyó a 75 mL con agua destilada. Se valoró conductimétricamente (ver tabla
9) con NaOH 0,1 N de igual manera que con la vainillina pura para realizar una
curva de valoración (ver figura 18).

mL NaOH K
0,1 N (μS cm-1)
0,0 16,22
0,5 52,83
1,0 90,99
1,5 119,2
2,0 137,9
2,5 164,6
3,0 232,9
3,5 223,5
4,0 309,2
4,5 346,2
5,0 318,5
Tabla 9. Datos de valoración de esencia de vainilla con NaOH.

Titulación Esencia de Vainilla

400
350
300
K (μS cm-1)

250
3,5; 223,5
200
150
100
50
0
0 1 2 3 4 5
mL NaOH 0.1 N

Figura 18. Curva de valoración de esencia de vainilla con NaOH.

 Observando en la curva de valoración se puede identificar el punto de
equivalencia que es a los 2,5 mL. Ahora con los mL de titulante podemos
determinar la concentración de vainillina en la solución:

0,1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑒𝑞 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙𝑖𝑛𝑎 𝑚𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙𝑖𝑛𝑎

𝑥 𝑥 𝑥 𝑥
𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑒𝑞 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙𝑖𝑛𝑎

153.15 𝑔 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙𝑖𝑛𝑎 1 100 𝑚𝐿 𝑔 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙𝑖𝑛𝑎

𝑥0.0035 𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑥 𝑥 = 0,07147
𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑖𝑛𝑖𝑙𝑙𝑖𝑛𝑎 75 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛

Se obtiene entonces que la concentración de vainillina en la esencia de vainilla

es 0,07147 g de vainillina por cada 100 mL de esencia.

5 REFLEXIONES

5.1 ¿Qué factores afectaron las medidas de la conductividad?

La conductividad de una solución depende de factores tales como:

a. El número de electrones que cada ión puede desplazar (así, A2- transporta doble
número de electrones de electrones que A-).
b. La velocidad del ión a través de la solución.
c. La forma geométrica, distancia, área y material de los electrodos, como también de la
disposición entre sí en la solución.

Entre los factores que afectan la movilidad de un ión pueden citarse:

a. El disolvente (agua o un disolvente orgánico, etc.).

b. El voltaje aplicado.
c. El tamaño del ión (el más grande es menos veloz).
d. La naturaleza del ion (si está hidratado, el tamaño efectivo aumenta)
e. Viscosidad y temperatura del disolvente.

5.2 Suponga, que usted no lavó bien la celda del Conductímetro y que quedó
impurificada con iones de menor conductancia que los de la siguiente solución.
¿La conductancia que determine a esa nueva solución será mayor o menor que la
verdadera?

La conductancia que se obtendría si no se hace un buen lavado de la celda, sería

menor en una titulación conductimétrica puesto que los iones de menor conductancia
presentes aún en la celda, se combinarían con los iones que mayor conductancia, lo
que produciría una disminución en el valor real.
5.3 A fin de trabajar con buena luz, aconsejaría Ud. colocar el Conductímetro frente a
una ventana por la que incidan directamente los rayos solares sobre la solución.
Si____, No__X__, ¿Por qué?
No es aconsejable que incidan los rayos solares sobre las sustancias que se desean
medir, puesto que éstos pueden generar un cambio en la temperatura de la sustancia y
por lo tanto alteraría su conductividad.

5.4 Compare las conductividades específicas obtenidas para las diferentes

sustancias y soluciones (procedimiento 6.6), argumente por qué se presentan
valores diferentes.

Se presentan valores diferentes debido a las condiciones que afectan la medida, por
ejemplo, la temperatura que durante la práctica fue muy variada; también se pueden
presentar estas variables por contaminación de las sustancias medidas.

5.5 Para el agua del acueducto calcule qué % aumentó experimentalmente la

conductividad específica por cada grado centígrado que aumenta la temperatura.

Temperatura Conductividad Incremento de conductividad

(°C) (µS/cm) (µS/cm) por cada °C
22,9 180,4 (µS/cm)
4,63
91,2 497,1 (µS/cm)

El aumento de conductividad de 22,9 a 91,2 °C fue 316,7 µS/cm lo que

aproximadamente es un aumento de 4,63 µS/cm por cada °C que aumente la
temperatura.

5.6 Explique a que obedece la forma que presentan las gráficas de las diferentes
titulaciones.

Las valoraciones conductimétricas se basan en la medida del cambio de la

conductancia de una disolución a medida que se agrega el reactivo valorante.

En la valoración conductimétrica de una disolución de HCl con NaOH, a medida que se

agrega el reactivo valorante (NaOH), los H+ del HCl van siendo consumidos por los OH-
para formar agua. Estos H+ son progresivamente sustituidos por iones Na+, los cuales
poseen una menor conductancia iónica que los H+, y por lo tanto la conductancia de la
disolución disminuye. Después del punto equivalente, el exceso de iones Na + y OH-
provoca el aumento de la conductancia de la disolución verificándose la segunda recta
que se muestra en la figura 7.

En la titulación de la mezcla sucede algo similar pero ya que se encontraba una mezcla
se neutraliza un ácido en un punto y después sucede otra neutralización del otro acido.

Debido a que las reacciones no son absolutamente completas, las curvas de titulación
conductimétrica muestran invariablemente desviaciones con relación a la linealidad
rigurosa en la región del punto de equivalencia. Las regiones curvas se vuelven más
 pronunciadas cuando la reacción en cuestión se hace menos favorable y cuando la
solución resulta más diluida. Las porciones lineales de la curva se definen mejor a
través de mediciones suficientemente alejadas del punto de equivalencia para que el
efecto de los iones comunes impulse la reacción más cerca de completarse; las
mediciones en la proximidad del punto de equivalencia, a diferencia de los métodos
potenciométricos, no tienen ningún significado. Ciertamente, debido a la hidrólisis,
disociación, o solubilidad del producto de reacción, los valores de la conductividad
medida en las cercanías del punto de equivalencia no tienen sentido en la construcción
del gráfico, dado que la curva será redondeada en una o ambas ramas. En contraste
con los métodos potenciométricos o con indicador, que dependen de observaciones en
condiciones en las que la reacción es menos completa, el análisis conductimétrico
puede emplearse con éxito para titulaciones basadas en equilibrios relativamente
desfavorables. En estos casos, la técnica conductimétrica es la más ventajosa. El punto
final conductimétrico es completamente inespecífico. Aunque el método es
potencialmente adaptable a todos los tipos de reacciones volumétricas, el número de
aplicaciones útiles a sistemas de oxidación-reducción es limitado; el exceso sustancial
de ion hidronio típicamente necesario para tales reacciones tiende a enmascarar los
cambios de conductividad asociados con la reacción volumétrica.

5.7 Si en alguna titulación tuvo que aplicar factor de corrección explique por qué fue
necesario

No fue necesario ya que no se tenía forma de saber si el titulante que teníamos en

cada una de las titulaciones era 10 veces más concentrado que la muestra a valorar,
pero los resultados obtenidos al final dan a conocer que el volumen agregado en las
titulaciones del valorante fue pequeño por lo tanto el incremento en el factor fue muy
pequeño F(c) = 1 y no fue necesario aplicarlo.

5.8 ¿Cómo puede determinar la confianza en los resultados analíticos obtenidos?

En el análisis de macrocomponentes, en general se requiere que

el valor medido no difiera significativamente del aceptado como
referencia. Para determinarlo, se utiliza un ensayo t de Student,
efectuando varias determinaciones de la muestra de
concentración conocida y calculando el t experimental (tob) que
se compara con tablas t para n-1 grados de libertad en el nivel de confianza escogido,
generalmente p=0,05.
Si el tob es menor que el valor tabulado el método tiene la exactitud requerida para ese
ámbito de confianza. Si el tob resulta mayor que el valor tabulado, el método tiene un
error sistemático, del signo resultante, para ese ámbito de confianza.

5.9 ¿Cómo puede adaptar la técnica conductimétrica para el control de calidad y

controlar algunos procesos industriales?

La conductancia es una propiedad de las soluciones electrolíticas, la cual puede

medirse fácilmente, teniendo muy poca aplicación en la identificación de sustancias ya
que existen pocos datos seguros sobre las conductancias específicas de las sustancias
puras.
 En los líquidos, la conductancia casi siempre decrece con forme mejora la pureza, por
lo tanto, cuando se da la conductancia de un líquido, se tiene el objeto de dar el índice
de pureza más que una constante característica.

Como ejemplo el agua pura presenta una 152 conductancia específica de 5 x 10 -8

ohmios -1 cm -1, (una resistencia de 20 ωΩ) lo cual ha sido utilizado como un
importante método para estudiar la pureza del agua destilada o desmineralizada, ya
que vestigios de una impureza iónica aumentarán su conductancia.

Las mediciones de conductancia también son útiles para ciertos tipos de análisis
elemental. Por ejemplo, puede analizarse hidrocarburos para determinar su contenido
de azufre por combustión de la muestra seguida de absorción del bióxido de azufre en
peróxido de hidrógeno.
El aumento de conductancia resultante del ácido sulfúrico puede relacionarse con la
concentración de azufre. Análogamente, pequeñas cantidades de nitrógeno de
materiales biológicos; pueden determinarse por una digestión Kjeldahl ordinaria con
ácido sulfúrico seguida de destilación de amoníaco en una solución de ácido bórico.
La conductancia de la solución del borato de amonio resultante puede relacionarse
entonces con el porcentaje de nitrógeno en la muestra.

Las mediciones de conductancia se emplean también ampliamente para medir la

salinidad del agua de mar, cargas iónicas en suelos, aguas termales, aguas para
cultivos hidropónicos e irrigación de cultivos y en cromatografía de intercambio iónico,
en la cual, el sistema de detección en los cromatógrafos de intercambio iónico se
fundamenta en la conductividad medida a una determinada temperatura y con una
celda especial.

5.10 ¿Qué utilidad tienen las mediciones conductimétricas en agroquímica?

La medida de la Conductividad Eléctrica de los extractos obtenidos de un suelo permite

establecer una estimación aproximadamente cuantitativa de la cantidad de sales que
contiene. La relación suelo-agua tiene influencia sobre la cantidad y composición de las
sales extraídas, siendo necesario especificar la relación.

Principio del Método, para obtener la Conductividad Eléctrica del suelo en el extracto de
Saturación inicialmente se prepara la pasta saturada; se extrae luego el extracto en
un filtro a presión. En el extracto obtenido se lee la conductividad Eléctrica.
6 CONCLUSIONES

 La conductividad molar en el caso de electrolitos fuertes disminuye de manera lineal con la

concentración, ya que hay menor presencia de portadores de carga.
 La conductividad molar en caso de electrolitos débiles disminuye rápidamente en función
de la concentración, ya que a mayores concentraciones el grado de disociación de estos
electrolitos es menor.
 Para lograr medidas efectivas es recomendable usar un instrumento en buenas
condiciones y limpiarlo muy bien entre cada medida, para que los valores obtenidos
correspondan con el comportamiento correcto de las sustancias a estudiar.
 Los valores registrados en la conductividad de los líquidos nos permite saber la cantidad
de solidos totales disueltos en la muestra, siendo los sólidos totales disueltos los que nos
indican el grado de pureza de la muestra; cuando obtenemos una conductividad muy baja
quiere decir que nuestra muestra tiene un alto grado de pureza.

7 BIBLIOGRAFÍA Y WEBGRAFÍA

7.1 BIBLIOGRAFÍA

Federmán Castro E, Análisis instrumental l, manual de prácticas de laboratorio, Cámara

colombiana del libro, Colombia 2014.

Federmán Castro E, Análisis instrumental Algunos métodos fotométricos y

espectrométricos, Apuntes de clase, Colombia.

7.2 WEBGRAFÍA

 webdelprofesor.ula.ve/ciencias/rmhr/Index_archivos/GuiAIV1.pdf
 http://www.uned.es/094258/contenido/tecnicas/conductimetria/conducgeneral.htm
 educacionquimica.info/include/downloadfile.php?pdf=pdf1236.pdf
 http://proyecto2002.8k.com/Conductimetra.htm
 electroquimica.fcien.edu.uy/Descargas/Practica_3/Conductimetria.doc.
 http://ocw.uv.es/ciencias/1-1/practicas/
 ocw.uv.es/ciencias/1-1/2_acet_modo_de_compatibilidad.pdf
 http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa2/guias/2010-TP-08-Titulaciones_Conductimetricas.pdf
 www.frlp.utn.edu.ar/materias/fiquimica/conductividad.pdf