IP Santo Tomas – Ingeniería en Química Industrial – Informe de Laboratorio Química General

DETERMINACION DE NIQUEL Y COBRE EN UNA MONEDA

POR VOLUMETRIA COMPLOMETRICA.
Maria José Joffre Martinez
[email protected]
Valentina Pinto Barreda
[email protected]

RESUMEN: cuando la reacción entre el EDTA y el ion que interesa es lenta o

cuando no se dispone de un indicador de punto final adecuado.
En el presente informe se detallará los cálculos, detalles El NET no puede emplearse como indicador del punto final en la
experimentales y otros detalles en realización de la práctica valoración de níquel con EDTA. Sin embrago, se puede utilizar en
de determinación analítica directa o indirecta para realizar
un método de valoración por retorno de este ion. Así, se puede
una correcta determinación de ppm de cobre y níquel
presente en nuestra moneda de 10 pesos empleando como añadir un exceso de EDTA a una disolución de amoniaco de pH
método cuantitativo la complexometria. de 9 a 10, que contenga el ion níquel que ha de determinarse, y
retro valorar el EDTA que quedo sin reaccionar después de la
PALABRAS CLAVE formación del complejo NiY-2. El complejo Ni-EDTA debe formarse
Volumetría complexometricas, EDTA, Níquel y Cobre en medio acido, porque en medio alcalino precipitaría como
hidróxido. Una vez formado el complejo con un exceso medido de
OBJETIVO GENERAL: reactivo se lleva el pH hasta 10, que es el pH de máxima
estabilidad.
 Asimilar y aplicar los conocimientos acerca de las
reacciones de formación de complejos para
determinar la cantidad de cationes presentes en La complexometria es una técnica para la determinación analítica
un analito o muestra. directa o indirecta de elementos o compuestos por medición el
complejo soluble formado, esta permite evaluar diferentes
métodos de detección de los iones metálicos responsables de la
OBJETIVOS ESPECIFICOS: propiedad referida como dureza.
 Adquirir practica en proceso de titulación Varias aminas terciarias que poseen grupos carboxílicos forman
complexometricas, cálculos y análisis de los quelatos muy estables con numerosos iones metálicos. Su
resultados capacidad como reactivo analítico es bien conocida y ha dado
 Analizar con EDTA la cantidad de níquel y cobre origen a la técnica denominada análisis complexometricos. El
presentes en la aleación con la que está fabricada EDTA es sin duda el reactivo quelante más ampliamente utilizado
la moneda de 10 pesos. y el más versátil. Además de utilizarse esta técnica para
determinar el contenido de Ca y Mg de una muestra de agua,
también puede ser usado para analizar la concentración de Cu y
INTRODUCCION Ni de diferentes soluciones, con aplicación a la determinación de
la concentración de estos metales en los baños galvánicos,
El cobre es uno de los metales mas comercializados por su
niqueladoras o cobrizados.
gran utilidad en la vida cotidiana, el 40% del cobre se
Para que una reacción química de formación de complejos
encuentra en el mercado en aleaciones con zinc que forma
pueda usarse en valoraciones complexometricas debe
el latón y con el estaño se forma bronce, junto con el oro son
cumplir los siguientes requisitos:
los únicos metales de color que se encuentran en la
 Formar un solo compuesto definido
naturaleza. La moneda se puede oxidar a Cu+2 con el uso de
 Reaccionar cuantitativamente sin reacciones
HNO3 y obteniendo así una sal de cobre, la cual reacciona
secundarias
con EDTA que forman un complejo con estequiometria 1:1,
 El valorante y el complejo formado han de ser
la valoración se llevara a cabo en un medio básico
estables
amortiguando el pH a 10 con el buffer NH4Cl/NH3 formando
 La reacción debe ser rápida
un complejo con el cobre Cu (NH 3)4+2 que es de color azul
intenso.  Se ha de disponer un medio visible para determinar
el punto estequiométrico o punto final de la
El níquel es un metal de transición conductor de la valoración.
electricidad y del calor, muy dúctil y maleable, es resistente a
la corrosión y se suele utilizar como recubrimiento mediante En principio, cualquier compuesto que forme
electrodeposición. La técnica general de retro valoración es cuantitativamente un complejo con su ion metálico puede
muy común en estas valoraciones y es particularmente útil ser usado en complexometria si se dispone de un medio
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adecuado para determinar el piloto de equivalencia. Reactivos:

La valoración de Liebig de la plata con cianuro se  Disolución de NH3
basaba en la formación de un ion completo de cianuro  Tampón NH4OH/NH4Cl
de plata muy estable, Ag (CN)2.  Indicador negro de ericromo T
Otros ejemplos clásicos bien conocidos son la  Indicador murexida
 Disolución de EDTA 0,1 M
valoración de aluminio y la del circonio con un fluoruro
 Moneda de 10 pesos
basada en la formación de sus floruros complejos no
 Solución de níquel (muestra)
disociables. Solución de cobre (muestra)

Muchísimas reacciones dan iones complejos o  Agua destilada
moléculas neutras sin disociar. Pero pocas pueden
usarse para la valoración, pues la mayoría de los
Cálculos:
complejos son demasiados inestables para la
valoración cuantitativa.
El uso de un formador de complejo orgánicos como
1. Preparación de EDTA X 2Na 0,1 M en 250 ml.
valorante es cosa reciente. Hace más de dos
décadas, Farbenindustrie lanzó al mercado por n = 0,1 x 0,25 = 0,025 mol
primera vez varios aminopolicarboxilicos como m = 0,025 x 372,24
formadores de complejos con metales. Mas tarde, m = 9,306 g
Brintzinger y Pfeiffer investigaron estos complejos
metálicos que eran conocidos en la industria, pero
prácticamente desconocidos por los analistas. 2. Preparación de CaCl X 2H2O 0,1 M en 50 ml
Desde 1945 Schwarzenbach y sus colaboradores
hicieron un estudio sistemático de estos complejos y n = 0,01 x 0.05 = 0,0005 mol
m = 0,0005 x 148
descubrieron un método analítico para determinar la
m = 0,074 g
dureza del agua en el que usaban ácido
etilenodiaminatetracetico (EDTA) como valorante y
murexida y negro de eriocromo T. DIAGRAMAS

Preparación de muestra problema:

Rx global: níquel

H2Y-2 + Ni+2  NiY-2 + 2H+ En un v.p

poner una añadir agua
moneda de 10 tomar 25 ml de la
ddestilada,
Rx global: cobre + 30 ml de muestra tratada y aforar en
HNO3 ( hasta llevarla a un aforo 100ml
sulubilizacion)
H2Y-2 + Cu+2  CuY-2 + 2H+
Estandarización de la solución EDTA:
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Materiales: en un M.E 5 ml
pesar CaCl2 x 2 H2O + 5 ml titular con
 Vasos precipitados de 250 mL. EDTA,
 Matraz de Erlenmeyer de 250 mL 9,30g de buffer Añadir 3 gotas
EDTA de NET (Aparece un determinar
 Matraz de aforo de 100 mL concentracion
 Matraz de aforo de 250 mL color purpura )
.
 Gotero
 Propipeta
 Pipeta graduada
 Pipeta aforada
 Soporte universal
 Bureta
 Pinza doble
 Plancha calefactora
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6,4x10-3 mol  X

X = 6,4x10-3 mol Ni+2

Determinación de Níquel
m = 6,4x10-3 mol x 58,7 g/mol
m = 0,38 g x 1000

tomar 10 ml de mg = 380,96 mg Ni+2

solucion añadir 50 ml H2O + 10
problema ml buffer + pizca
diluida murexida
ppm 380,96 / 0,01 L
ppm = 38096,3 ppm Ni+2
por lo tanto, 38096,3 x 4 = 152385,2 ppm de Ni+2 totales en la
titular con EDTA muestra.
(viraje del indicador
de amarillo dorado
a color malva-
violáceo) deter. 2. Determinación procedimiento 4
PPM
Se tomo 10 ml (alícuota) de la muestra problema
Factor de dilución 100/25 = 4
Determinación de cobre: Ppm de Cu+2 en la muestra:
X mol = 0,0489 L x 0,1 mol/L
X mol = 4,8x10-3 mol
tomar alicuota de 10
verter en el M.E + 50 1mol EDTA  1 Cu+2
ml de sln de cobre y
ml de agua
verter en un M.E 4,8x10-3 mol  X
X = 4,8x10-3 Cu+2

titular con solucion de m = 4,8x10-3 mol x 63,5 g/mol

añadr gotas de
amoniaco EDTA. m = 0,31 g Cu+2 x 1000
concentrado + 1 (viraje de verde a
punta de espatula de violeta) determinar
murexida ppm mg = 310 mg Cu+2

ppm = 310 / 0,01 L

ppm = 31000 ppm Cu+2
RESUTADOS Y DISCUSION
Por lo tanto, 31000 x 4 = 124000 ppm de Cu+2 totales en la
muestra.
1. ESTANDARIZACION EDTA 0,1 M EN 250 ML
C1. de CaCl2 * V1 CaCl2 = C2. EDTA * V2 EDTA
Conc. EDTA = (0,1 M * 5 ml) / 0.5 mL
Conc. EDTA = 1 M

1. Determinación de níquel
Se tomaron 10 ml (alícuota) de la muestra problema
Factor de dilución 100/25 = 4
Ppm Ni+2 en la muestra:
X mol = 0,0649 L x 0,1 mol/L
X mol = 6,4x10-3 mol EDTA CONCLUSION
1mol EDTA  1 Ni+2
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ANEXOS
La relación estequiométrica que resulta al utilizar el
EDTA en la titulación es 1:1 siempre, por lo que la 1. tabla peso muestras solidas.
realización de cálculos en torno a este se facilita y
permite emplear la fórmula: C1 x V1 = C2 x V2
EDTA 9,3017g
Se puede apreciar una diferencia con respecto a las
composiciones porcentuales teóricas con respecto a las CaCl2 x 2H2O 0,0748g
composiciones porcentuales experimentales de los Moneda de 10 pesos 3,4957 g
componentes presentes en la moneda utilizada.
Esta sal, al ser valorada con EDTA presenta un punto
final bien definido, que es el que se observa con un
cambio de color y se debe a los grupos donadores de 2. Estandarización de EDTA 0,1M en 250 ml
electrones que reaccionan con los cationes.
Matraz Volumen de gasto
Se pudo determinar la concentración de níquel y cobre Bco 0,1 ml
en la muestra problema presentada, mediante el Muestra 1 0,6 ml
método volumétrico complexométricos (EDTA). En el Muestra 2 0,6 ml
pudimos ver y comparar de qué manera se desarrolla el Promedio 0,6 – 0,1= 0,5 ml
trabajo práctico con lo que la filosofía nos dice. A veces
estos pueden o no coincidir en los resultados, por lo 3. Tabla V. gasto Determinación de níquel
que es importante el trabajo de campo para la
comprobación de esto.

REFERENCIAS

 https://quimica.laguia2000.com/conceptos-
basicos/valoracion-complexometrica 4. Tabla V. Gasto determinación de Cobre

 http://www.escritoscientificos.es/trab21a40/durezagua/pa Matraz Volumen de gasto

gina09.htm bco 0,1 ml
Muestra 1 49 ml
 http://www.geocities.ws/chex88chex/analitica/DurezaAgu
a.pd

Matraz Volumen de gasto

bco 0,1 ml
Muestra 1 64,9 ml