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    SESIÓN 3 Curva de Calibración

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    Luis Nestor Mollehuara Sicos
    Este documento presenta tres métodos para generar curvas de calibración en química analítica: 1) Usando patrones externos o curva de calibración directa, 2) Adición estándar o curva de adición de patrón directa, y 3) Patrón interno. Explica cómo preparar soluciones estándar de concentraciones conocidas, medir la señal analítica, y generar una ecuación de regresión lineal para cada método. También incluye ejemplos numéricos para ilustrar cada método.

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    SESIÓN 3 Curva de Calibración

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    Luis Nestor Mollehuara Sicos
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    Este documento presenta tres métodos para generar curvas de calibración en química analítica: 1) Usando patrones externos o curva de calibración directa, 2) Adición estándar o curva de adición de patrón directa, y 3) Patrón interno. Explica cómo preparar soluciones estándar de concentraciones conocidas, medir la señal analítica, y generar una ecuación de regresión lineal para cada método. También incluye ejemplos numéricos para ilustrar cada método.

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    SESIÓN 3 Curva de Calibración

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    Este documento presenta tres métodos para generar curvas de calibración en química analítica: 1) Usando patrones externos o curva de calibración directa, 2) Adición estándar o curva de adición de patrón directa, y 3) Patrón interno. Explica cómo preparar soluciones estándar de concentraciones conocidas, medir la señal analítica, y generar una ecuación de regresión lineal para cada método. También incluye ejemplos numéricos para ilustrar cada método.

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    de 9

    Fecha Martes 22 de Setiembre

    QUÍMICA ANALÍTICA
    SESIÓN 3
    CURVAS DE CALIBRACIÓN

    PROF. CECILIA ALEGRÍA


    Metodologías para generar una Curva de Calibración
    A. Usando patrones externos CURVA DE CALIBRACIÓN DIRECTA

    - Se prepara una serie de soluciones estándar(patrones)


    de concentración conocida ( alrededor de 5) .
    - Se realiza la lectura de la señala analítica de las
    concentraciones preparadas.

    - Se prepara la curva de calibración: concentración vs


    señal analítica.

    - Se debe incluir el blanco en la curva

    - Se obtiene una ecuación de primer grado por regresión


    lineal : y = a + bx
    Donde: y = señal analítica, x= concentración
    - El r2 habitualmente en curvas de calibración es
    mayor a 0,99.
    - La muestra debe ser convenientemente diluida para
    obtener una medida dentro de la curva de calibración.
    - Es conveniente preparar 2 muestras a diluciones diferentes.
    Ci x Vi = Cf x Vf
    Fiola 2:
    100 x 1 = C2 x 50
    C2 = 2 mg/L = 2 ppm

    Fiola 4
    100 x 2 = C2 x 50
    C4 = 4 mg/L = 4 ppm

    Fiola 6:
    100 x 3 = C2 x 50
    C2 = 6 mg/L = 6 ppm

    Fiola 8:
    100 x 4 = C2 x 50
    C2 = 8 mg/L = 8 ppm
    Fiola 10:
    100 x 5 = C2 x 50
    C2 = 10 mg/L = 10 ppm
    Curva de Calibración
    Concentración Absorbancia
    mg/L A y = 0.0808x - 0.0022
    R² = 0.999
    0 0,005 0.9

    2 0,163 0.8

    0.7
    4 0,317
    0.6

    ABSORBANCIA
    6 0,470 0.5

    8 0,638 0.4

    10 0,819 0.3

    0.2

    0.1
    Y = Absorbancia 0
    0 2 4 6 8 10 12
    X = Concentración de mg Fe+3/L -0.1 4,26
    mg Fe /L +3
    Ppm = m (g) sto(analito) x106 CONCENTRACIÓN
    +3
    Absorbancia = 0,0808 [mg Fe /L ] - 0,0022
    V (mL) sol (muestra) luego:
    Ejemplo : 10 mL de una muestra desconocida se desea determinar Fe para ello se le da 4,26 mg Fe+3 ---- 1000 mL
    el mismo tratamiento que los patrones y se le afora a 100 mL . La absorbancia medida X ------------------ 100 mL
    de esta muestra es 0,342. ¿Cuál es la concentración Fe en la muestra? X = 0,426 mg Fe+3 en 10 mL de muestra
    o reemplazando en la ecuación lineal
    Gráficamente ubican la absorbancia 0,342 = 0,0808 x [mg Fe+3/L] - 0,0022 0,426 mgFe+3x103 µg Fe+3 = 42,6 µgFe+3/mL
    de la muestra: 0,342 [mg Fe+3/L] = 4,26 10 mL mtra 1 mg Fe+3
    = 42,6 ppm Fe+3
    B. Adición estándar CURVA DE ADICIÓN PATRÓN DIRECTA
    - Se usa cuando hay interferencia por la matriz.
    - Consiste en adicionar en fiolas de volúmenes iguales , cantidades iguales de reactivos auxiliares.
    - Luego se agrega cantidades iguales de muestra.
    - Luego se agrega cantidades diferentes de solución madre a una serie de alícuotas de muestra con el mismo volumen.

    a= intercepto en Y
    b = pendiente

    - La concentración se obtiene por extrapolación, gráficamente


    coincide con el punto de corte de la prolongación de la recta
    con el eje x , que viene dado por xm = a/b
    Ejemplo Determinar la concentración de calcio en muestra de vino por absorción atómica . Se preparan fiolas en 50 mL
    y a partir de una solución madre de Ca de 50 mg/L se añade 0, 5, 10, 15 y 20 mL a cada fiola y luego 10 mL de la
    muestra de vino como indica el cuadro:
    [ Ca ] 0 5 10 15 20
    (mg/L)
    Absorbancia 0,055 0,078 0,101 0,122 0,150

    CfxVf = CixVi Sol. mg mL Vol


    Cf = CixVi/Vf madre Ca/L muestra dilución,
    Cf = 50 x 5/50 = 5 mg/L (50 ppm) mL
    y = 0.0047x + 0.0544 Ca (mL)
    Título del gráfico
    0.16 R² = 0.998 0 0 10 50
    0.14 y = 0.0047x + 0.0544 5 5 10 50
    0.12
    R² = 0.998 [ Cmuestra ] = b x Vdiluc
    0.1 m x Vmta 10 10 10 50
    0.08
    15 15 10 50
    0.06

    0.04
    [ Ca ] = 0,0544 x 50
    0.02
    0,0047 x 10
    0
    0 5 10 15 20 25 [ Ca ] = 57,87 ppm
    Comparaciones entre Curva de Calibración Directa y Curva de Calibración de Adición de Patrón
    C. Patrón interno

     Se aplica cuando la señal


    analítica esta sometido a
    variables no controlables.
     Consiste en la adición tanto a
    soluciones estándar como a
    las muestras de un patrón
    interno (PI)
     La concentración del PI es
    constante

    Nota : Se aplica mucho en técnicas


    Cromatográficas.
    Consiste en la inyección de un estándar
    que no es lo que estamos determinado
    para darnos una idea de como es que se
    lee el estándar conforme a nuestra
    muestra.
    Ejemplo. En la determinación de Na y K por fotometría de llama, se utiliza el Li como patrón interno para compensar
    las variaciones que la fluctuación de la llama puede provocar en las señales de emisión . A continuación se muestra la
    concentración del Na (patrón externo) y Litio (patrón interno) en diferentes disoluciones estándar y sus
    intensidades de emisión obtenida y sus respectivas concentraciones.
    9
    y = 1.7076x - 0.0511
    [Na]mg/L [Li] mg/L [Na]/[Li] S (Na) S (Li) SNa/SLi SNa/SLi 8 R² = 0.9911
    7
    0 2 0 0.05 1,410 0,035
    6

    2 2 1 1,260 1,160 1,086 5

    4
    5 2 2.5 4,650 1,510 3,079
    3 y = 1.2162x - 0.0217
    10 2 5 8,350 1,380 6,051 R² = 0.9991
    2

    [Na]/[Li] 0 1 2.5 5 0
    0 1 2 3 4 5 6
    -1
    S /Na) 0.05 1.26 4.65 8.35 [Na]/[Li]

    SNa = 1.2162 [Na] - 0.0217


    SNa /SLi 0.035 1.086 3.079 6.051
    SNa = 3.255 = 2.6900826 SLi [Li]
    Si se analiza una muestra , la cual se preparó pipeteando
    SLi 1.210
    10 mL más patrón interno de 2 mg/L y luego se llevo a
    100 mL. Las intensidades de emisión para el Na fue 3,255 2,6900826 = 1,2162 [Na] - 0,0217
    y para el Li = 1,210 [Li]
    A partir de la relación de la señal SNa/Sli y puede
    [Na] = 2,229 luego [Na] = 4,458 mg/L
    determinar la concentración de Na
    [Li] X =0,4458 mg Na
    ppm = 4,458x10-4 g Na/10 mL x106 = 44,58 4,458 mg Na ------ 1000 mL X = 4,458x10-4 g Na
    x…………………………… 100 mL

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