Guía para La Solución de Problemas
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Guía para La Solución de Problemas
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COMUNÍQUESE CON PHENOMENEX PARA:
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ÍNDICE
I. Introducción...................................................................................... 4
III. Fugas................................................................................................ 7
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I. INTRODUCCIÓN
LOCALIZACIÓN Y CORRECCIÓN DEL PROBLEMA
Para solucionar posibles problemas en su sistema de HPLC, el mejor método es
un enfoque sistemático. Esta guía se organiza en cinco categorías principales de
síntomas para ayudarle a identificar el origen del problema que está teniendo:
• anomalías de presión
• fugas
• problemas con el cromatograma
• problemas con el inyector
• otros problemas detectados por olfato, vista u oído
Una vez corregido el problema, registre el incidente en el libro de registros del
sistema para futuras referencias.
PREVENCIÓN
Muchos problemas de LC se pueden prevenir con un mantenimiento rutinario
preventivo. Por ejemplo, cambiar periódicamente las juntas de la bomba
eliminará los fallos de estanqueidad y sus problemas asociados. En la sección
VII se enumeran las zonas de fugas más habituales para cada módulo de LC y
los procedimientos de mantenimiento preventivo que reducirán su frecuencia.
Estas sugerencias deben modificarse para adaptarlas a su modelo específico de
LC y, después, incorporarse a la rutina habitual del laboratorio.
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II. PRESIÓN ANÓMALA
Un cambio en la presión de trabajo es señal de un posible problema. Entre las
siguientes categorías, elija la que más se aproxime a los síntomas que observa y
siga las sugerencias para corregir el problema.
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II. PRESIÓN ANÓMALA (cont.)
H. Cambios de presión
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
1. Aire en la bomba 1. a. Desgasificar el disolvente
b. Purgar la bomba
2. Válvulas check en mal estado 2. Cambiar las válvulas check
3. Juntas de la bomba en mal estado 3. Cambiar las juntas de la bomba
4. Desgasificación insuficiente 1 a. Desgasificar el disolvente
b. Cambiar los métodos de
desgasificación
5. Fuga en el sistema 5. Buscar y corregir
6. Utilizar un método con gradiente 6. Los cambios de presión son normales y
se deben a los cambios de viscosidad
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III. FUGAS
Las fugas normalmente se solucionan apretando o cambiando el fitting. Sin
embargo, tenga en cuenta que apretar en exceso los fittings de compresión
metálicos puede producir fugas, y que las piezas de plástico que se aprietan
manualmente pueden desgastarse. Si una fuga en un fitting no cesa al apretarlo
un poco, retire el fitting y observe si presenta daños (por ejemplo, férrula
deformada o partículas en la superficie de sellado); los fittings dañados deben
cambiarse.
B. Fugas en la bomba
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
1. Válvulas check sueltas 1. a. Apretar la válvula check
(no apretar demasiado)
b. Cambiar la válvula check
2. Fittings flojos 2. Apretar los fittings
(no excesivamente)
3. Juntas del mezclador en mal estado 3. a. Cambiar la junta del mezclador
b. Cambiar el mezclador
4. Juntas de la bomba en mal estado 4. Reparar o cambiar
5. Fallo del transductor de presión 5. Reparar o cambiar
6. Fallo del amortiguador de pulsaciones 6. Cambiar el amortiguador de pulsaciones
7. Fallo de la válvula dosificadora 7. a. Comprobar los diagramas; cambiar
en caso de fugas
b. Comprobar si hay daños en los
fittings; cambiar
8. Válvula de purga 8. a. Apretar la valvula
b. Cambiar la válvula de purga
* Use fittings de conexión que se aprieten manualmente para evitar problemas de sellado y la necesidad de utilizar llaves
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III. FUGAS (cont.)
C. Fugas en el inyector
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
1. Juntas del rotor en mal estado 1. Volver a montar o cambiar el inyector
2. Loop obstruido 2. Cambiar el loop
3. Junta del puerto de inyección floja 3. Ajustar
4. Diámetro de la aguja de inyección 4. Utilizar la jeringa correcta
inadecuado
5. Sifón del conducto de residuos 5. Mantener el conducto de residuos por
encima de la superficie de los residuos
6. Obstrucción del conducto de residuos 6. Cambiar el conducto de residuos
D. Fugas en la columna
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
1. Fitting de conexión flojo 1. Apretar el fitting de conexión
2. Relleno de la columna en la férrula 2. Desmontar, limpiar la férrula y volver a
montar
3. Grosor de frita inadecuado 3. Utilizar la frita adecuada (consulte el
cuadro de debajo)
E. Fugas en el detector
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
1. Junta de la celda en mal estado 1. a. Evitar un exceso de presión
b. Cambiar la junta
2. Ventanas de la celda resquebrajadas o 2. Cambiar las ventanas
rayadas
3. Fugas en los fittings 3. Apretar o reemplazar
4. Conducto de residuos obstruido 4. Cambiar el conducto de residuos
5. Celda de flujo obstruida 5. Volver a montar o reemplazar
2 - 4 µm 0.5 µm
5 - 20 µm 2 µm
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IV. PROBLEMAS CON EL CROMATOGRAMA
Muchos problemas en el sistema de LC se manifiestan como cambios en
el cromatograma. Algunos de estos cambios se pueden solucionar realizando
cambios en el equipo; sin embargo, otros requieren modificar el método
analítico. Para una “buena cromatografía”, es fundamental seleccionar el tipo
de columna y la fase móvil apropiados.
Normal Problema
C. Picos partidos
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
1. Contaminación en la entrada de la 1. Retirar la precolumna y reintentar
precolumna o de la columna analítica el análisis. Cambiar la precolumna
si es necesario
F. Los primeros picos con más colas (tailing) que los últimos
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
1. Efectos ajenos a la columna 1. a. Cambiar los tubos del sistema (tubos
más cortos y estrechos)
b. Utilizar una celda del detector de
menor volumen
I. Picos adicionales
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
1. Otros componentes de la muestra 1. Normal
2. Picos del análisis anterior que se 2. a. Aumentar el tiempo de análisis o la
retienen mucho pendiente del gradiente
b. Aumentar el flujo
3. Picos fantasma 3. a. Comprobar la pureza de la fase móvil
b. Utilizar fase móvil como disolvente
de inyección
c. Reducir el volumen de inyección
4. Contaminación 4. Filtrar la muestra
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IV. PROBLEMAS CON EL CROMATOGRAMA (cont.)
O. Picos anchos
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
1. Cambio en la composición de la fase 1. Preparar una nueva fase móvil
móvil
2. Flujo de la fase móvil demasiado bajo 2. Ajustar el flujo
3. Fugas (especialmente entre la columna y 3. Consultar la sección III. Comprobar si
el detector) hay fittings flojos. Comprobar si hay
fugas, acumulación de sal o ruidos
inusuales en la bomba. Cambiar las
juntas si fuera necesario
4. Parámetros del detector incorrectos 4. Ajustar los parámetros
5. Efectos ajenos a la columna: 5. a. Inyectar un volumen menor (por
a. Columna sobrecargada ejemplo, 10 µL en vez de 100 µL) o
b. Tiempo de respuesta del detector o muestras diluidas 1:10 y 1:100
volumen de celda demasiado altos b. Reducir el tiempo de respuesta o
c. Tubería entre la columna y el detector utilizar una celda más pequeña
demasiado larga o d.i. demasiado c. Utilizar el tubo más corto posible con
grande un d.i. de 0.005-0.007 pulg.
d. Tiempo de respuesta del software d. Reducir el tiempo de respuesta
demasiado alto
Normal Problema
PICOS ANCHOS
P. Pérdida de resolución
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
1. Fase móvil contaminada o deteriorada 1. Preparar una nueva fase móvil
(lo que provoca cambios en el tiempo de
retención)
2. Precolumna o columna analítica 2. Retirar la precolumna y reintentar el
obstruida análisis. Cambiar la precolumna si
es necesario. Si la columna analítica
está obstruida, limpiar en sentido
inverso. Si el problema continúa,
es posible que la columna se haya
ensuciado con contaminantes altamente
retenidos. Utilizar el procedimiento
de limpieza apropiado. Si el problema
Normal continúa, probablemente la entrada
esté bloqueada. Cambiar la frita o la
columna*
Problema
PÉRDIDA DE RESOLUCIÓN
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V. PROBLEMAS CON EL INYECTOR
Estos problemas suelen detectarse mientras se usa la válvula de inyección.
En la sección III (Fugas) se tratan las fugas en las válvulas de inyección.
C. Autoinyector, no gira
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
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VI. PROBLEMAS DETECTADOS POR OLFATO,
VISTA U OÍDO
Debe poner todos los sentidos para identificar los problemas de LC. Debe
acostumbrarse a dedicar unos minutos al día en poner todos sus sentidos
(¡excepto el gusto!) en el sistema de LC para entender como funciona
normalmente. Esto le ayudará a localizar los problemas rápidamente. Por
ejemplo, normalmente olerá una fuga antes de verla. La mayoría de los
problemas se identifican por la vista; muchos de ellos están incluidos en la
sección anterior.
A. Olor a disolvente
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
1. Fuga 1. Consultar la sección III
2. Derrame 2. a. Comprobar si el contenedor de
residuos se ha desbordado
b. Localizar y limpiar el derrame
B. Olor a quemado
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
1. Sobrecalentamiento del módulo 1. a. Comprobar si la ventilación es
adecuada; ajustar
b. Comprobar los parámetros
de la temperatura; ajustar
c. Apagar el módulo; consultar
el manual de servicio
D. Luces de advertencia
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
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VI. PROBLEMAS DETECTADOS POR OLFATO,
VISTA U OÍDO (cont.)
E. Alarmas de advertencia
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
1. Fuga o derrame de disolvente 1. Buscar y corregir
2. Otras alarmas de advertencia 2. Consultar el manual de servicio
F. Ruidos y chirridos
POSIBLE CAUSA SOLUCIÓN
1. Rodamientos en mal estado 1. Consultar el manual de servicio
2. Lubricación insuficiente 2. Lubricar según sea necesario
3. Desgaste mecánico 3. Consultar el manual de servicio
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VII. PRINCIPALES ZONAS DE PROBLEMAS Y
MANTENIMIENTO PREVENTIVO
El siguiente cuadro muestra los problemas más habituales que se producen
en cada módulo de LC. En la columna de la derecha se enumeran los
procedimientos de mantenimiento preventivo que pueden reducir la cantidad de
fallos. El número entre paréntesis es el plazo de mantenimiento recomendado.
Los manuales del usuario y de servicio de su LC pueden contener otras
sugerencias para el mantenimiento preventivo de su modelo específico.
Depósito de disolventes
PROBLEMA MANTENIMIENTO PREVENTIVO
1. Frita de entrada obstruida 1. a. Cambiar los filtros de la botella
(3 a 6 meses)
b. Filtrar la fase móvil
con filtro de 0.5 µm
2. Burbujas de gas 2. Desgasificar la fase móvil
Bomba
PROBLEMA MANTENIMIENTO PREVENTIVO
1. Burbujas de aire 1. Desgasificar la fase móvil
2. Juntas de la bomba en mal estado 2. Cambiar (3 meses)
3. Fallo de la válvula check 3. Filtrar la fase móvil, utilizar un filtro en
línea en el conducto de entrada. Guardar
un juego de refacción
Inyector
PROBLEMA MANTENIMIENTO PREVENTIVO
Columna
PROBLEMA MANTENIMIENTO PREVENTIVO
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VII. PRINCIPALES ZONAS DE PROBLEMAS Y
MANTENIMIENTO PREVENTIVO (cont.)
Detector
PROBLEMA MANTENIMIENTO PREVENTIVO
1. Fallo de la lámpara; menor respuesta del 1. Cambiar (6 meses) o tener una lámpara
detector; mayor ruido del detector de reemplazo
2. Burbujas en la celda 2. a. Mantener la celda limpia
b. Utilizar un restrictor después
de la celda
c. Desgasificar la fase móvil
General
PROBLEMA MANTENIMIENTO PREVENTIVO
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esté en uso
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Esta publicación se distribuye de forma gratuita. Para conseguir más copias, póngase en contacto con:
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