PRÁCTICA 04

ANÁLISIS ELEMENTAL ORGÁNICO CUALITATIVO

I. COMPETENCIAS

1.1 Describe las características organolépticas de una muestra orgánica.

1.2 Determina los elementos presentes en una muestra orgánica.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Existen diversos ensayos muy rápidos que pueden realizarse para determinar si el compuesto
tiene propiedades acordes con su estructura. Para estás caracterizaciones cualitativas tenemos
que estar en condiciones de determinar fácilmente el color, olor y los elementos presentes; y
de saber interpretar estas observaciones.

El color de una sustancia, viene determinado por su estructura y por consiguiente es

característico de la misma. En los compuestos puros el color es el resultado de la conjugación,
los hidrocarburos saturados son siempre incoloros y blancos; la conjugación y el aumento de
está ocasiona los colorea que pasan por una transición de amarillo, anaranjado, rojo y azul.

El olor de una sustancia depende esencialmente de dos factores: 1) Volatilidad del

compuesto, y 2) De la forma de la molécula. Como es lógico debe tenerse mucho cuidado para
olfatear una muestra, esta se realiza destapando el frasco y moviendo la mano por encima de él,
de modo que una parte de los vapores alcance su nariz; siempre se debe ir con cuidado pues es
posible que sus vapores sean nocivos.

La determinación de los elementos presentes en una muestra, es de crucial

importancia para su identificación. Para éste análisis elemental cualitativo es necesario la
conversión de los elementos que forman la molécula de los cuerpos orgánicos en compuestos
iónicos solubles en agua y en la aplicación a éstos de los ensayos específicos.

El método que se ha empleado más profusamente para determinar la presencia de Nitrógeno,

Azufre y Halógeno es el llamado ensayo de fusión con sodio, que es un ensayo de reducción; el
Halógeno se convierte en Haluro, el Nitrógeno en Cianuro y así los demás, es decir se
determina la presencia de esos elementos por identificación de sus formas reducidas.
En la identificación de un compuesto orgánico es indispensable conocer los elementos que lo
constituyen. Los elementos que generalmente acompañan al carbono: oxigeno, nitrógeno,
azufre, halógenos (F, Cl, Br, I).

¡Para el análisis elementa! cualitativo es necesario la conversión de los elementos que

conforman la molécula de los cuerpos orgánicos en compuestos iónicos solubles en y en la
aplicación a estos de los ensayos específicas. Con el fin de pasar los elementos covalentes al
estado de iones se utiliza la técnica de "Lassaigne-Mulliken " que consiste en la combustión de
la materia orgánica con Na o K metálico.

Na
 C,H,0,N,S,X------------------NaX + NaCN + Na2S + NaCNS

III. MATERIALES Y REACTIVOS.

 06 Tubos de ensayos.
 01 Rejilla para tubos de
ensayos.
 01 Pinza de madera.
 100 ml Ba(OH)2 al 10%,
 10g CuO.
 10g Trocito de sodio metálico,
 50 ml ácido acético.
 100 ml Solución Acetato de
plomo.
 100 ml de sulfato ferroso al 2%
 100 ml de cloruro férrico 5%
 100 ml ácido clorhídrico
concentrado
 Acetato de plomo al 1N
 Papel de filtro
 Urea
 100 ml de solución de nitrato de
plata
 01 mechero.
 Fósforo
 100 ml Amoniaco
 100 ml Molibdato de amonio al
5%
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reconocimiento del Carbono, Hidrógeno y Oxígeno

Video de: https://www.youtube.com/watch?v=HnfpBF320Us

https://www.youtube.com/watch?v=DQRxkgkrW3Q ( nitrógeno)

1) Reconocimiento organoléptico:

Se utiliza los órganos sensoriales, en este caso se utilizará el olfato y la vista.

Se reconoce la presencia de carbono en sustancias fijas no volátiles quedando la

sustancia a ensayar que dará un residuo negro constituido por carbón.

En una cápsula de porcelana colocar unos gramos de la muestra problema, calentar

hasta residuo carbonoso y observar gotas de agua en el depósito que indicará la
presencia de hidrógeno y oxígeno.

Si la muestra no deja residuo, puede ser que la sustancia sea de naturaleza inorgánica o
tratarse de sustancia orgánica volátil; en éste caso realizar la prueba confirmatoria de la
presencia de carbono. (1.2).

Dibujar

PASO 1
PASO 2

PASO 3
 2)

Reconocimiento Químico - Método de oxido de cobre: (sustancias

volátiles)

Ver el siguiente video: https://www.youtube.com/watch?v=zaVYtx-ZWRs

En un tubo de ensayo con tapón y tubo de desprendimiento, mezcle 0,1 gr. aprox. de la
muestra y 2 gr. aprox. de CuO. Tanto la muestra como el CuO deben estar secos,
mediante una pinza adapte el tubo a un soporte en posición horizontal y sumerja el tubo
de desprendimiento en otro tubo de ensayo que contenga 3 ml. de una solución de
Ba(OH)2 al 10%, caliente el tubo a la altura de la muestra y observe:

Rx: (C) + 2 CuO 2Cu + CO2

CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H20

H + CuO Cu + H2O

EI precipitado de Carbonato de Bario indica la presencia carbono.

Las gotas de agua, que se forman en las paredes del tubo indican presencia de Hidrógeno
y oxígeno.

Precaución: Antes de apagar el mechero retire el tubo que contiene la solución de

Ba(OH)2.
 Otro método de reconocimiento de nitrógeno

1. Agregar a un tubo de ensayo mg. de urea, se somete a la acción del calor y los vapores
( NH3 ) se recogen en papel de tornasol.

MUESTRA + calor → NH3↑

Resultados: Esta prueba nos ayuda a la identificación del amoniaco NH 3 ya que es una
base y el papel de tornasol rojo se torna de color azul.

Experimento: Albúmina + calor

2. Coloque 5 ml de albumina en un tubo de ensayo luego llevalo al calor.

3. ¿Qué elementos se identificó?
R.// Se identifica el oxigeno.
Otro método de reconocimiento de azufre:

a. Humedecer el papel de filtro con acetato de plomo y colocar en la secadora hasta que este
seco.
b. Agregar en un tubo de ensayo cisterna (muestra problema) someter al calor y los vapores
se recoge con el papel de acetato de plomo.

MUESTRA + (CH3 ----COO)2 Pb → SPb + 2CH3-------COOH

Resultado: El papel de acetato de plomo se torna marrón

Método de Lassaigne - Mulliken o Fusión con Sodio Metálico

Video de: https://www.youtube.com/watch?v=SiM9wf-CZn4

1. En un tubo de ensayo limpio v seco introducir un trocito de sodio metálico

recientemente cortado y seco.
2. Calentar cuidadosamente hasta que el metal funda y sus vapores empiecen a elevarse
dentro del tubo unos 3 cm.
3. Inmediatamente después, añadir 0.5 g. de la sustancia problema o 0.5 ml, si es líquido.
4. Luego caliente el tubo al rojo vivo por un minuto, dejar enfriar.
5. A continuación 3 ml. de Etanol, se remueve con una baqueta asegurarnos que el sodio
que no ha reaccionado sea destruido.
6. Después disolver en 20- 30 ml. de agua destilada.
7. La solución obtenida se calienta hasta ebullición y se filtrará, el filtrado servirá para
los siguientes ensayos específicos:
1º Reconocimiento de azufre:

A unos 3 ml, de la solución de la fusión con sodio, acidular con ácido acético y se añaden unas
gotas de solución de acetato de plomo. Un precipitado negro o gris de sulfuro de plomo indica la
presencia de azufre.

NaS + Pb(CH3COO)2 2 NaOOC-CH3 + PbS

2º Reconocimiento de nitrógeno:

Prueba de azul de Prusia:

a) Colocar en un tubo de ensayo 3 ml. de la solución.

b) Luego agregar 3 gotas de sulfato ferroso al 2% y posteriormente 2 gotas de cloruro
férrico 5% todo esto se hace hervir y se deja enfriar.
c) Se acidula con ácido clorhídrico concentrado y finalmente se deja en reposo.
La formación de una coloración o de un precipitado de color azul indicara la formación de
ferrocianuro férrico o "azul de Prusia", por lo tanto, la presencia de nitrógeno en la sustancia
orgánica. A veces por la baja concentración, de se reduce a una coloración o precipitado verde.

Si el precipitado fuera difícil de ver, filtre la solución y observe el residuo sobre el papel de
filtro.
 C + N + Na + CALOR NaCN
Cianuro de Sodio

2NaCN + FeSO4 Fe(CN)2 + Na2SO4

Cianuro Ferroso

Fe+2 (CN)2-1 + 4NACN Na4Fe(CN)6

Ferrocianuro de Sodio

3Na4Fe (CN)6 Fe 4-3[Fe(CN)6]3+4 + 12 Nacl

Ferrocianuro Ferrico (azul de
prusia)

Reconocimiento organoléptico: Al calentar la sustancia orgánica se percibe un olor pelo

quemado lo que demuestra la presencia de Nitrógeno.

3º Reconocimiento de halógenos.

1. Unos 2 ml de la solución se acidulan hierven suavemente durante unos minutos para

expulsar lo que hubiera, de Ac. cianhídrico o sulfhídrico.
2. Se añaden unas gotas de solución de nitrato de plata un precipitado abundante indicara
la presencia de Cl Br, I

AgCl---------pp. blanco
AgBr--------pp. amarillo pálido
AgI---------pp. Amarillo

a) Bromo Yodo: Unos 3 ml. de la solución se acidulan con Ac. sulfúrico concentrada y
se hierven durante algunos minutos, la solución se enfría y se introduce 1 ml. de
Tetracloruro de carbono, entontes se añade una gota de agua cloro (hipoclorito de sodio)
preparado recientemente, La producción de un color púrpura, en el de carbono indica
Iodo. La adición de agua de cloro se continúa gota a gota, la solución después de cada
adición. El color púrpura, desaparecerá gradualmente ser reemplazado por uno café
rojiza si Hay Bromo presente.

b) Cloro: Si las pruebas anteriores para bromo y yodo son negativas y el nitrato de plata
produjo donde el: un buen precipitado indica la presencia de Cloro.

4º Reconocimiento de Fósforo

Consiste en transformar el fósforo de la sustancia orgánica en Ac. Fosfórico mediante un

oxidante (HNO3) y por acción del calor.

Procedimiento:

1) Colocar en un tubo de ensayo unos 4 a 6 mg. dé sustancia orgánica (caseína) y añadir

0,5 ml. de HNO3.

2) Calentar cuidadosamente hasta ebullición, dejar enfriar.

 3) luego añadir gotas de amoniaco (NH4OH) más 1-5 gotas de solución de Molibdato de
amonio al 5% calentando suavemente y rascando las paredes del tubo con una varilla
sin llegar hasta e! fondo, se observará* un precipitado amarillo de fosfomolibdato de
amonio, el que nos indica la presencia de fósforo.

H3PO4 + 12 (NH4)2 + 21 HNO3 -----------------(NH4)3PO4.12MoO3 + 21NH4NO3+

12H2O

Sol. Reactivo de Molibdato de amonio:

Disolver 45g. De (NH4)3PO4.12MoO4 una mezcla de 40 ml. de NH4OH concentrado con 60 ml.
de agua, agregar 120 g. de nitrato de amonio y llevar la solución a 1Lt.

CUESTIONARIO

1. Dibujar toda la parte experimental de cada experiencia, además explica el porqué del
cambio (si es que la hubiera).
2. Plantea la ecuación química si la muestra es azúcar sometido al calor (Combustión
completa e incompleta) para identificar carbono, oxigeno, hidrógeno.
R.// N, S, X + Nao, NaCN, Na2S, NaX, NaOH.

3. ¿Cuál es el principio en el que se basa el análisis cualitativo elemental orgánico por el

método de fusión alcalina?
R.// Se basa en las reacciones de diferentes componentes de un compuesto orgánico
haciéndolos reaccionar con metales alcalinos.

4. ¿Cuál es el principio en el que se basa la determinación cualitativa de carbono e

hidrogeno en estas pruebas de laboratorio?
R.//Se basa en la identificación de carbono e hidrógeno se logra si el problema
compuesto se hace reacción con óxido de cobre a alta temperatura para formar
productos de oxidación característicos.

5. ¿Cuál es el principio en el que se basa el análisis conjunto de yodo y bromo en

presencia de agua de cloro y tetracloruro de carbono?
R.// Este principio se basa en que, si el yoduro está presente, este se oxidara
rápidamente por el agua de cloro y pasara a yodo elemental con una coloración violeta
purpura. Si el bromuro está presente, este se oxidará a bromo e impartirá una coloración
café rojizo.

6. Mencione 5 propiedades y/o características de las sustancias, que contribuyan a su

identificación cualitativa elemental.
a. Las sustancias cambiaban su color al reaccionarla con otra como el sulfuro de
sodio.
 b. Determinar la masa de un sólido, líquido o gas.
c. Determinar el volumen de un gas
d. Se forma un precipitado negro por la identificación de azufre.
e. Hallar la densidad de un sólido y líquido.

7. ¿Qué otro tipo de análisis podría realizarse para confirmar la información obtenida en
estas pruebas de laboratorio?
R.// Se podría realizar: el uso de investigación científica, métodos de recopilación de
datos, análisis de los resultados y conclusiones.

8. ¿cuál es la forma correcta de eliminar desechos de ácido sulfúrico, ácido nítrico y ácido
acético?
R.// La forma correcta es vía neutralización de los ácidos. Esto puede hacerse con
algunos hidróxidos como el NaOH.

9. ¿Cómo se eliminan desechos de sales inorgánicas? Como por ejemplo carbonato de

bario, cloruro de bario, ferrocianuro férrico, sulfuro de plomo o haluros de plata.
R.// Las sales inorgánicas de eliminan añadiendo un exceso de Na2, CO3 y agua,
después debemos dejar en reposo 24h y finalmente debemos neutralizar HCl 6M y por
último tenemos que verter al desagüe.
Se utiliza los métodos de coagulación, floculación-sedimentación.