INFORME N° NOMBRE DEL INFORME FECHA

Espectrofotométrica del visible

4
Determinación de Hierro

 Preparación de soluciones patrones

 Obtención del espectro de absorción
ANALISIS
 Construcción de curva de calibración
 Cuantificación del Hierro
METODO Espectrofotométrico de la Fenantrolina
MUESTRA Leche en polvo Anchor 4.0000 g
CONTENIDO TEORICO 10 mgFe/100

I. REACCIONES QUIMICAS
Fe+2 + 3Fen ↔ Fe(Fen)3+2
rojo naranja

II. DATOS

 peso de muestra=4.0000 g
 volumeninicial=100.0 ml
 volumen alicuota=50.0 ml
 volumen final=100.0 ml
 solucion stock Fe=0.1 mg Fe /ml

Preparación de soluciones patrones

N° patron Volumen Buffer ml Clorhidrato Fenalt ml Volumen
stock ml final
1 0.5 4.0 3.0 3.0 50.0
2 1.0 4.0 3.0 3.0 50.0
3 1.5 4.0 3.0 3.0 50.0
4 2.0 4.0 3.0 3.0 50.0
5 0.0 4.0 3.0 3.0 50.0

Longitud de Absorbancia Medición de las Abs a diferentes λ (espectro de absorción)

onda λ
450 0.054
460 0.055
470 0.064
480 0.071
490 0.080
500 0.078
510 0.084
520 0.080
530 0.060
540 0.034
N° patron
550 Concentracion
0.023 Abs
560 mg Fe/ml
0.016
Tabla de Medición de patrones
1570 0.001
0.008 0.150
2580 0.002
0.006 0306
3590 0.003
0.003 0.452 Longitud de onda de trabajo = 510 nm
4600 0.004
0.002 0.596
[NOMBRE DEL AUTOR] 1
 Tratamiento de la muestra

N° Peso Volumen Volumen Buffer Clorhidrato Fenant. Abs.

Patrón muestra inicial alicuota
1 4.0000 100.0 50.0 4.0 ml 3.0 3.0 0.582
2 4.0000 100.0 50.0 4.0 ml 3.0 3.0 0.410
3 4.0000 100.0 50.0 4.0 ml 3.0 3.0 0.083
4 4.0000 100.0 50.0 4.0 ml 3.0 3.0 0.426
5 4.0000 100.0 50.0 4.0 ml 3.0 3.0 0.400
6 4.0000 100.0 50.0 4.0 ml 3.0 3.0 0.616
7 4.0000 100.0 50.0 4.0 ml 3.0 3.0 0.406

III. CALCULOS

Método grafico (curva de calibración)

12
10
8
6
ABS.

4
2
0
0 5 10 15 20 25
CONCENTRACION

[NOMBRE DEL AUTOR] 2

 Método analítico
a) Absortividad

0.150 ml
a 1= =150
0.001mg mg ×cm
1 cm ×
ml

0.306 ml
a 2= =153
0.002mg mg ×cm
1 cm ×
ml

0.452 ml
a 3= =150.6
0.003 mg mg× cm
1 cm ×
ml

0.596 ml
a 4= =149
0.004 mg mg × cm
1 cm×
ml

ml
a m=150.65
mg × cm

b) Concentración analito del grupo 5

|.|m 0.400
C m= =
b ×a m ml
1 cm ×150.65
mg ×cm

mg
C m=0.0026
ml
c) Dilución
mg
0.0026 ×100 ml=50 ml ×C 2
ml
mg
C 2=0.053
ml
mg
0.053 ×100 ml=0.53 mgFe
ml

d) mg % Fe
0.53 mg
¿ ×100=13.28
4.000 g

IV. RESULTADOS
N° GRUPO mg % Fe
1 19.31 Tabla de resultados
2 13.50
3 2.75
4 14.14
5 13.28
6 20.44
[NOMBRE DEL AUTOR] 3
7 13.47
V. TRATAMIENTO ESTADISTICO

a) Error Absoluto ERROR=¿O∨−¿ A∨¿

N° GRUPO |O| |A| E

1 19.31 10 9.31
2 13.50 10 3.5
3 2.75 10 -7.25
4 14.14 10 4.14
5 13.28 10 3.28
6 20.44 10 10.44
7 13.47 10 3.47
b) Error
|O|−| A|
Relativo % ER= ∗100
| A|
N° GRUPO |O| |A| %ER
1 19.31 10 93.1
2 13.50 10 35.0
3 2.75 10 72.5
4 14.14 10 41.4
5 13.28 10 32.8
6 20.44 10 104.4
7 13.47 10 34.7
c) Rango R=Vmayor−Vmenor

R=Vmayor−Vmenor
R=20.44−2.75
N° GRUPO |O| R=17.69
1 19.31
d) Media Aritmética X =Σ∨0∨ ¿ ¿
2 13.50 6
3 2.75
4 14.14
5 13.28
6 20.44
7 13.47
X 13.84

[NOMBRE DEL AUTOR] 4

 e) Mediana
N° GRUPO |O|
1 2.75
2 13.28
3 13.47
4 13.50
5 14.14
6 19.31
7 20.44
M 13.50
f) Desviación Absoluta
D=¿O∨−¿ X ∨¿
N° GRUPO |O| X D
1 19.31 13.84 5.47
2 13.50 13.84 -0.34
3 2.75 13.84 -11.09
4 14.14 13.84 0.3
5 13.28 13.84 -0.56
6 20.44 13.84 6.6
7 13.47 13.84 -0.37

g) Rechazo de datos (4d)

N° GRUPO |O| X D
1 19.31 15.69 3.62
2 13.50 15.69 2.19
4 14.14 15.69 1.55
5 13.28 15.69 2.41
6 20.44 15.69 4.75
7 13.47 15.69 2.22
¿ X ∨¿ 15.69 d 2.79
3 2.75 15.69 12.94
VI. DISCUSION

[NOMBRE DEL AUTOR] 5

FIRMA DEL ALUMNO: ………………….

[NOMBRE DEL AUTOR] 6

VII. CUESTIONARIO
1. Efectue la reacción entre el hierro (II) y el reactivo fenantrolina
Fe+2 + 3Fen ↔ Fe(Fen)3+2
rojo naranja

2. Para que sirve el blanco y como esta constituido en la determinación de hierro por el método de la
fenantrolina
El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullición, con ácido e hidroxilamina y, posteriormente,
se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3.2 – 3.3, Este complejo es un quelato conformado por 3
moléculas de fenantrolina por cada ión Fe++. Para dar un complejo de color rojo-anaranjado. La solución
coloreada, obedece a la ley de Beer´s y la concentración es determinada espectrofotométricamente o por
comparación visual. Un pH entre 2,9 y 3,5 asegura un rápido desarrollo de color en presencia de exceso de
fenantrolina.

3. Que tipos de interferencia puede presentarse en un análisis espectrofotométrico

Se llaman interferencias a la influencia que ejerce uno o más elementos presentes en la muestra sobre el
elemento que se pretende analizar. La clasificación de los distintos tipos de interferencias se muestra a
continuación:
Interferencias físicas: Efectos causados por las propiedades físicas de la muestra en disolución.
Interferencias espectrales: Producida por radiaciones que alcanzan al detector a una longitud de onda muy
próxima del elemento que se investiga.
Interferencias químicas: Influencia que ejercen unos elementos sobre otros por formar, entre ambos,
compuestos estables.
Interferencia por efecto de matriz: Debidas a la influencia que tiene el entorno que rodea a los átomos en
estado fundamental que se pretende analizar.
Interferencias por absorción inespecíficas: Se presenta un aumento de la señal originado por la dispersión de
las radiaciones de la lámpara.
Interferencias por ionización: Debida a que parte de los átomos pasan al estado excitado. Para evitar al
máximo estas interferencias habrá que optimizar el equipo eligiendo las condiciones más adecuadas para
cada elemento.

4. Calcular la absortividad molar del complejo rojo anaranjado fe-fenantrolina, si se trató un

volumen alícuota de 5 ml de una solución estandar con un total de 20 microgramos de hierro y luego se
diluyó a un volumen final de 10 ml. La absorbancia de la solución medida a 510 nm es de 0.4 y se
empleó una celda de 1 cm
5. Que otros métodos espectroscópicos del visible conoce para la determinación de hierro, señale sus
fundamentos brevemente
Para el análisis de una muestra, lo primero que habrá que hacer será poner las condiciones específicas del
elemento que vamos a analizar. Estas condiciones vienen especificadas por el fabricante. Una vez elegidas
las condiciones de trabajo para el elemento en cuestión habrá que calibrar el aparato. Parta ello se pueden
seguir dos procedimientos, la realización de una curva de calibrado o bien el método de adición
 Curva de calibrado. Se utilizan soluciones patrones, que contienen el elemento a determinar de
concentraciones conocidas. Se representan la absorbancia de cada solución patrón frente a la
concentración. Se procura trabajar en el intervalo lineal de la curva. Una vez obtenida la curva
patrón, se atomiza la muestra problema y se mide la absorción de la misma, utilizando idénticas
condiciones a las usadas cuando se preparó la curva patrón. De la medida de la absorbancia del
problema se puede determinar su concentración a partir de la curva de calibrado por extrapolación.
 Método de adición. Este método se emplea cuando existen interferencias. El método consiste en
añadir un volumen conocido de la muestra problema a cuatro matraces aforados (figura7.8). Al
primer matraz no se le añade nada. Al segundo se le añade por ejemplo 1ppm. Al tercer matraz se le
añade un volumen doble del mismo patrón, de forma que contenga una concentración añadida de
2ppm. Y al cuarto matraz se le añade 3ppm.

[NOMBRE DEL AUTOR] 7