INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

Departamento De Ingeniería Química Industrial

Academia de Operaciones Unitarias
Laboratorio de Procesos de Separación por Etapas

Practica No. 4 Rectificación Continua

Columna de Rectificación de Platos con Cachuchas de

Burbujeo

Grupo: 3IM73 Equipo: 4 Sección: B

Alumno: Magueyal Martínez Luis David
Boleta: 2017321031
Profesora: Blanca Navarro Anaya
Fecha de entrega: 26/11/2020
Introducción:
En la destilación de mezclas binarias consiste en la separación de los componentes que tienen
mediante la vaporización parcial, esta es una de las operaciones mas comunes que hay en la
industria química.
Los equipos que se utilizan para estas tareas están formados prácticamente por una o varias
etapas donde se efectúan simultáneamente las operaciones de vaporización y condensación.
En el caso de la rectificación se diferencia a otros
métodos en que parte del vapor formado y consensado se
devuelve al sistema como líquido, produciendo una
corriente denominada reflujo, que provoca una mejora en
la separación. En la rectificación al realizarse
condensaciones y vaporizaciones sucesivas puede
conseguirse un sustancial incremento del contenido del
componente más volátil en la fase vapor. El equipo
utilizado para ello se denomina Columna de Rectificación
y en ella se ponen en contacto en contracorriente una ase
liquida descendente y una fase vapor ascendente. El
equipo consta de una columna cilíndrica con un calderín
en su base que hierve continuamente la mezcla a separar
generando el vapor que ascenderá hasta la parte superior
de la columna.
El condensador puede ser total, cuando se condensa todo el vapor que llega dividiendo luego
el liquido en dos corrientes (destilado y reflujo), o parcial, donde el producto o destilado se
retira como vapor, siendo el liquido en equilibrio con ese vapor el que constituye el reflujo.
En la rectificación continua la corriente de alimentación suele introducirse en el plato en el
que la composición de las fases coincide aproximadamente con la de esta. así pues, a lo alto
de la columna hay una variación en la composición de la mezcla. El vapor a medida que
desciende aumenta su concentración en el componente menos volátil, por lo que la volatilidad
de ambas fases aumenta de abajo hacia arriba disminuyendo el punto de ebullición.
Para los cálculos en la columna de rectificación en operación continua se han propuesto
varios métodos, que consideran balances de materia y energía o
solo balances de materia.
En el transcurso de una operación de rectificación, en cada plato
intervienen cuatro corrientes, como se muestra en la figura
próxima, las corrientes ascendentes Vn y Vn-1 corresponden a la
fase vapor y las descendentes Ln+1 y Ln a la fase liquida
intercambiándose entre ellas los componentes de la mezcla. Si la
etapa es de equilibrio, las corrientes que la abandonan Ln y Vn estarán en equilibrio; sin
embargo, no lo están las corrientes que se cruzan entre cada dos platos.

Procedimiento Experimental:

Cargar el Suministrar Eliminar el aire de la

hervidor hasta ¾ vapor de columna, se cierra la Vigilar el nivel
con la mezcla calentamiento a válvula de venteo y del hervidor.
inicial 0.5 Kg/cm2 se alimenta agua de
enfriamiento

Manteniendo una alimentación Se alimenta en base a

constante y con temperaturas la composición de la Mantener las
en el domo y el hervidor alimentación 1 L/min temperaturas en el
constantes se determine que la hervidor hasta
con temperatura más
columna está operando en próxima a la mezcla. llegar a régimen
régimen permanente permanente.

Se cierra la válvula del vapor Se cierra la válvula

Se procede a tomar las de calentamiento y 5 mins del vapor de
muestras de tres platos después se cierra la válvula calentamiento y 5
consecutivos en la zona de de agua al condensador. mins después se
rectificación. cierra la válvula de
agua al condensador.

Se desconecta el indicador de
temperaturas y se baja el Se abre la válvula de
interruptor de la caja de venteo y se desconecta la
fusibles. bomba de reflujo.
Sistema Metanol – Agua
Valores Proporcionados.
Temperatura Densidad %peso Xmol %Rot.
(°C) (g/cm3)
Alimentación 25 0.95 30 0.2 80
Destilado 25 0.792 98.8 0.978 20
Plato n-1 (4) 25 0.795 98 0.964
Plato n (6) 25 0.803 96 0.9310
Plato n+1 (8) 25 0.824 89 0.8198
Residuo 25 0.976 12.2 0.0720 67
Reflujo 25 0.792 98.8 0.978 15

1. Las fracciones en %Peso se determinaron mediante la densidad

Mediante la siguiente ecuación se convierten en fracción mol.
PM AGUA= 18 Kg/Kmol PM ETANOL= 32 Kg/Kmol
̅̅̅̅̅
𝑋𝐴
𝑃𝑀𝐴 0.2/32
𝑋𝑛 = ̅̅̅̅̅
𝑋𝐴 1−𝑋 ̅̅̅̅̅
𝐴
𝑃𝑜𝑟 𝑒𝑗𝑒𝑚𝑝𝑙𝑜 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑙 1𝑒𝑟 𝑡𝑒𝑟𝑚𝑖𝑛𝑜 𝑋𝑛 = 0.2 ̅̅̅̅
1−0.2 = 0.2
+ +
𝑃𝑀𝐴 𝑃𝑀𝐵 32 18

2. Cálculo de corrección de rotámetro

Partiendo de la ecuación

Despejando los Litros/ min de mezcla

Siendo Ρf= densidad del flotador= 8.02 g/cm3 para acero inoxidable 316

Teniendo los siguientes datos:

Datos obtenidos en el laboratorio

Constantes de los rotámetros
Operativos Litros por (Calibrados con Litros/minuto
(%) minuto de agua destilada a al 100%
agua 20°C)
Alimentación 80 1.351 Alimentación 1.64
Destilado 20 0.230 Residuo 1.64
Residuo 67 1.114 Destilado 1.01
Reflujo 15 0.770 Reflujo 4.5
Obtención de valores reales.

1.321 𝐿 0.230 𝐿
𝐺𝑉𝐴 = = 1.3518 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝐺𝑉𝐷 = = 0.2303 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
7.02∗0.95 𝑚𝑖𝑛 7.02∗0.792 𝑚𝑖𝑛
√ √
8.02−0.95 8.02−0.792

1.663 𝐿 5.131 𝐿
𝐺𝑉𝑊 = = 1.1141 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝐺𝑉𝑅 = = 0.770 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
7.02∗0.976 7.02∗0.792 𝑚𝑖𝑛
√ √
8.02−0.976 8.02−0.792

Para determinar los gastos en Kmol/Hr se requiere calcular el PM de las mezclas.

𝑘𝑔
𝑃𝑀 𝐴 = (0.2 ∗ 32) + ((1 − 0.2) ∗ 18) = 20.720
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔
𝑃𝑀 𝑊 = (0.072 ∗ 32) + ((1 − 0.072) ∗ 18) = 19.010
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔
𝑃𝑀 𝐷 = (0.978 ∗ 32) + ((1 − 0.978) ∗ 18) = 31.7
𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔
𝑃𝑀 𝑅 = (0.978 ∗ 32) + ((1 − 0.978) ∗ 18) = 31.7
𝑘𝑚𝑜𝑙

Calculando los gastos masicos.

60 𝑚𝑖𝑛 𝐿 𝐾𝑔 60 𝑚𝑖𝑛 𝐾𝑔
𝐺𝑀𝐴 = 𝐺𝑣𝐴 ∗ 𝜌 ∗ = 1.3518 ∗ 0.95 ∗ = 77.007
1 𝐻𝑟 𝑚𝑖𝑛 𝐿 1 𝐻𝑟 𝐻𝑟

60 𝑚𝑖𝑛 𝐿 𝐾𝑔 60 𝑚𝑖𝑛 𝐾𝑔
𝐺𝑀𝑊 = 𝐺𝑣𝑊 ∗ 𝜌 ∗ = 1.1141 ∗ 0.976 ∗ = 65.2417
1 𝐻𝑟 𝑚𝑖𝑛 𝐿 1 𝐻𝑟 𝐻𝑟

60 𝑚𝑖𝑛 𝐿 𝐾𝑔 60 𝑚𝑖𝑛 𝐾𝑔
𝐺𝑀𝐷 = 𝐺𝑣𝐷 ∗ 𝜌 ∗ = 0.2303 ∗ 0.792 ∗ = 10.9439
1 𝐻𝑟 𝑚𝑖𝑛 𝐿 1 𝐻𝑟 𝐻𝑟

60 𝑚𝑖𝑛 𝐿 𝐾𝑔 60 𝑚𝑖𝑛 𝐾𝑔
𝐺𝑀𝑅 = 𝐺𝑣𝑅 ∗ 𝜌 ∗ = 0.770 ∗ 0.792 ∗ = 36.5904
1 𝐻𝑟 𝑚𝑖𝑛 𝐿 1 𝐻𝑟 𝐻𝑟

Calculando los gastos en moles

𝐾𝑔
𝐺𝑀𝐴 77.007 𝐻𝑟 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐺𝑀𝑂𝐿 𝐴 = = = 3.71655
𝑃𝑀𝐴 20.720 𝑘𝑔 𝐻𝑟
𝑘𝑚𝑜𝑙

𝐾𝑔
𝐺𝑀𝑊 65.2417 𝐻𝑟 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐺𝑀𝑂𝐿 𝑊 = = = 3.43197
𝑃𝑀𝑊 𝑘𝑔 𝐻𝑟
19.010
𝑘𝑚𝑜𝑙
 𝐾𝑔
𝐺𝑀𝐷 10.9439 𝐻𝑟 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐺𝑀𝑂𝐿 𝐷 = = = 0.34523
𝑃𝑀𝐷 𝑘𝑔 𝐻𝑟
31.7
𝑘𝑚𝑜𝑙

𝐾𝑔
𝐺𝑀𝑅 36.5904 𝐻𝑟 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐺𝑀𝑂𝐿 𝑅 = = = 1.1542
𝑃𝑀𝑅 𝑘𝑔 𝐻𝑟
31.7
𝑘𝑚𝑜𝑙

Efectuando un balance en la columna

𝐹 =𝐷+𝑊

𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙

𝐹 = 3.71655 𝐷 + 𝑊 = 0.34523 + 3.43197 = 3.7772
𝐻𝑟 𝐻𝑟 𝐻𝑟

Por lo cual se cumple el balance.

Continuando con la construcción del grafico se obtiene la relación de reflujo externo.

𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐿0 1.1542 𝐻𝑟
𝑅= = = 3.3432
𝐷 0.34523 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝐻𝑟

Mediante la ecuación 11 del manual de procesos de separación por etapas se calcula el

valor del reflujo interno.

𝑅 3.3432
𝑅𝑖 = = = 0.7697
𝑅 + 1 3.3432 + 1

Se calcula el valor de la ordenada al origen

𝑋𝐷 0.978
𝑏= = = 0.2251
𝑅 + 1 3.3432 + 1

Por lo que la ecuación queda la línea de enriquecimiento

𝑦𝑛+1 = 0.7697𝑋𝑛 + 0.2251

Ahora para la línea de alimentación

Conocemos que 𝑋𝑓 = 𝑌𝑓 = 0.2

En la siguiente grafica leemos las temperaturas de R y B

 (MetOH-agua) T vs Xa;Ya "no ideal"
100
98
96
94
92
90
88
86
84
82
80
T

78
76
74
72
70
68
66
64
62
60
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Xa;Ya

Xnf=0.2

TR a Xf = 94°C

Tb a Xf= 81 °C

Y se conoce que

𝐾𝑐𝑎𝑙 𝐾𝑐𝑎𝑙
𝐶𝑝𝑀𝑒𝑡 = 19.38 𝜆𝑀𝑒𝑡 = 8415
𝐾𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑚𝑜𝑙

𝐾𝑐𝑎𝑙 𝐾𝑐𝑎𝑙
𝐶𝑝𝐴𝑔𝑢𝑎 = 18 𝜆𝐴𝑔𝑢𝑎 = 9718
𝐾𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑚𝑜𝑙

Calculando los valores de la mezcla

𝑘𝑐𝑎𝑙
𝐶𝑝𝑀𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 𝐶𝑝𝐴 𝑋𝐴 + 𝐶𝑝𝐵 (1 − 𝑋𝐴 ) = (19.38 ∗ 0.2) + 18 ∗ (1 − 0.2) = 18.276
𝑘𝑚𝑜𝑙

𝑘𝑐𝑎𝑙
𝜆𝑀𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 𝜆𝐴 ∗ 𝑦𝐴 + 𝜆𝐵 ∗ (1 − 𝑦𝐴 ) = ((8415 ∗ 0.2) + ((1 − 0.2) ∗ 9718) = 9458.2
𝑘𝑚𝑜𝑙
Utilizando las formulas

𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑐𝑎𝑙

𝐻𝑣 = 𝐶𝑝𝐹 ∗ 𝑇𝑟@𝑋𝐴=0.2 + 𝜆𝐹 = 18.276 ∗ 94°𝐶 + 9458.2 = 11176.1
𝑘𝑚𝑜𝑙 °𝐶 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙

𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑐𝑎𝑙
𝐻𝑙 = 𝐶𝑝𝐹 ∗ 𝑇𝑏@𝑋𝐴=0.2 = 18.276 ∗ 81°𝐶 = 1480.36
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙

𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑐𝑎𝑙
ℎ𝑓 = 𝐶𝑝𝐹 ∗ 𝑇𝐹0@25°𝐶 = 18.276 ∗ 25°𝐶 = 456.9
𝑘𝑚𝑜𝑙 °𝐶 𝑘𝑚𝑜𝑙

Calculando las condiciones térmicas

𝐻𝑣 − 𝐻𝑓 11176.1 − 456.9
𝑞= = = 1.1055
𝐻𝑣 − 𝐻𝑙 11176.1 − 1480.36

Con lo que obtenemos la línea de alimentación

𝑞 𝑥𝑓
𝑦𝐴 = 𝑥𝐴 +
𝑞−1 𝑞−1

𝑦𝐴 = 10.4787𝑥𝐴 + 1.8957

Se procede a la construcción del Grafico de McCabe

 Calculando la eficiencia de la columna tenemos que los platos teóricos NPT=8

𝑁𝑃𝑇 − 1 8−1
𝐸𝑐 = ∗ 100 𝐸𝑐 = ∗ 100 = 41.1765%
𝑁𝑃𝑅 17
Para el calculo de la cantidad de vapor suministrado utilizamos la siguiente ecuación.
𝑄𝑠 = 𝐻𝑣 ∗ 𝐷 + 𝐻𝑙 ∗ 𝑙 − 𝐻𝑓 ∗ 𝐹
𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑄𝑠 = 11176.1 ∗ 0.3452 + 1480.36 ∗ 1.1542 − 456.9 ∗ 3.7165
𝑘𝑚𝑜𝑙 ℎ𝑟 𝑘𝑚𝑜𝑙 ℎ𝑟 𝑘𝑚𝑜𝑙 ℎ𝑟
𝑘𝑐𝑎𝑙
𝑄𝑠 = 3868.55
ℎ𝑟
𝑘𝑐𝑎𝑙
𝑄𝑠 3868.55
𝑀𝑣 = = ℎ𝑟 = 7.1719 𝐾𝑔
𝜆𝐴𝑔𝑢𝑎 𝑘𝑐𝑎𝑙 𝐻𝑟
539.4
𝑘𝑔
Calculo de la volatilidad relativa
𝐾𝑖 𝑦𝑖/𝑥𝑖 𝑦𝑖(1 − 𝑥𝑖)
𝛼𝑖𝑗 = = =
𝐾𝑗 (1 − 𝑦𝑖)/(1 − 𝑥𝑖) 𝑥𝑖(1 − 𝑦𝑖)
En el diagrama x vs y tomando un valor medio de x=0.5 se tiene que y=0.78
Por lo que sustituyendo se tiene
0.78(1 − 0.5)
𝛼12 = = 3.5454
0.5(1 − 0.78)

Comparando con el valor teórico de la Tabla 7.1 Representative Commercial Binary

Distillation Operations que es de 3.27 se considera aceptable

Mediante una simulación se determinó que la viscosidad del líquido es de:

𝑁
𝜇𝐿𝑖𝑞 = 3.3639𝑥10−4 = 0.336 𝑐𝑝
𝑚2 𝑠
Sustituyendo en la correlación de O´Conell tenemos que:
𝐸0 = 50.3(𝛼12 ∗ 𝜇𝐿𝑖𝑞 )−0.226 = 50.3(3.5454 ∗ 0.336)−0.226 = 48.34%
Observaciones:
• Esta practica se realiza de manera teórica mediante datos experimentales ya
conocidos debido a la pandemia actual.
• La temperatura de alimentación se consideró de 25 °C
• Realice todo el desglose de cálculos ya que desde mi punto de vista permite analizar
cada uno de los cálculos y permite ver la congruencia entre unidades y operaciones.

Conclusiones:
Mediante datos experimentales se lleva a cabo los cálculos para una destilación continua en
rectificación para una mezcla de metanol-agua en la columna de rectificación con cachuchas
de burbujeo. Se logra apreciar mediante el diagrama de McCabe Thiele que teóricamente la
columna debe contar con 8 platos, aun que en la realidad se conoce que tiene 17 platos por
lo que la alimentación debería llevarse a cabo aproximadamente en el plato 14. El exceso de
numero de numero de platos describe el comportamiento de la columna ya que habrá platos
que no generen ningún cambio en la concentración ni a la temperatura.
Mediante el conocimiento de los platos se obtuvo el rendimiento de la columna con una
eficiencia ya antes mencionada, eficiencia que ya es conocida de este equipo en
experimentaciones anteriores, no se puede conocer si hubo errores en la operación de este
equipo al no estar presencialmente, pero si puede ser un factor de fallo. Se toma nota que este
tipo de columnas existe un mayor contacto con el vapor ascendente y el liquido descendente
que permite un contacto entre masa y calor. Este método resulta eficiente para la extracción
de componentes muy volátiles.
Adicionalmente se calculo la eficiencia de la columna mediante la relación de O´Conell
mediante una ecuación empírica que permite calcular dicha eficiencia, el valor que obtuvimos
es similar al de McCabe, lo que nos permite llegar a la idea que nuestro calculo es correcto,
este tipo de modelo se basan en valores numéricos y experimentales de viscosidad en relación
con las eficiencias de dicha columna.