Primera unidad

Semana 2

Clasificación de Sólidos

Sección : ………………………..………………... Apellidos : ………………………..……………….

Docente : Nombres : ……………………………………….

Unidad : Unidad 1 Fecha: …../……/2022 Duración: 180 min

Instrucciones: Leer detenidamente la guía de laboratorio antes de iniciar con el procedimiento practico.

I. Propósito: El estudiante será capaz de analizar las variables de las aguas residuales para poder
establecer el punto de partida del tratamiento. Cuantificar la presencia de sólidos en muestras de
aguas residuales. Reportar los resultados obtenidos.
II. Fundamento teórico: El término sólido hace referencia a la materia suspendida o disuelta en un
medio acuoso. Una de las características físicas más importantes del agua es el contenido total de
sólidos, esta incluye la materia en suspensión, la materia sedimentable, la materia coloidal y la
materia disuelta. La determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de
residuos sólidos filtrables (sales y residuos orgánicos). Los sólidos disueltos pueden afectar
adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias formas; las aguas para el
consumo humano, con un alto contenido de sólidos disueltos, son por lo general de mal agrado
para el paladar y pueden inducir una reacción fisiológica adversa en el consumidor. Por esta razón
los análisis de sólidos disueltos son también importantes como indicadores de la efectividad de
procesos de tratamiento biológico y físico de aguas usadas. La determinación de sólidos totales en
muestras de agua por desecación es un método muy utilizado, algunas de sus aplicaciones son:
determinación de sólidos y sus fracciones fijas y volátiles en muestras sólidas y semisólidas como
sedimentos de río o lagos, lodos aislados en procesos de tratamiento de aguas limpias y residuales
y aglomeraciones de lodo en filtrado al vacío, de centrifugación u otros procesos de deshidratación
de lodos. Los sólidos en suspensión son aquellos que se encuentran en el agua sin estar disueltos en
ellas, pueden ser sedimentables o no y, para determinar su cantidad en forma directa es
complicado, para ello se calcula matemáticamente conociendo la cantidad de sólidos no
sedimentables y de sólidos en suspensión y realizando una diferencia de estas dos medidas.
Mientras que los sólidos disueltos son todas las sustancias que se encuentran disueltas en el agua,
no se pueden determinar de una forma directa, sino que tendremos que calcular su cantidad
numéricamente restando a los sólidos totales los sólidos en suspensión.
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TEMPERATURA DE SECADO Los residuos secados a 103ºC-105ºC, se cree que retienen no sólo el
agua de cristalización sino también el agua mecánicamente adsorbida. Hay pérdidas de CO2 por la
transformación de HCO3 a CO3. La pérdida de materia orgánica por volatización es muy poca a esa
temperatura. Debido a que la expulsión del agua adsorbida es marginal a 105ºC, el logro de peso
constante es muy lento. Los residuos secados a 179º-181ºC, pierden casi toda el agua
mecánicamente adsorbida, pero puede permanecer poca agua de cristalización, especialmente si
hay sulfatos. La materia orgánica es reducida por volatización pero no es completamente destruida.
Los biocarbonatos se convierten a carbonatos y éstos se descomponen parcialmente a óxidos o
sales básicas. Algunos cloruros y nitratos pueden perderse. Aguas con poco contenido de materia
orgánica y contenido mineral total, y que son usadas para consumo humano, pueden ser analizadas
a cualquier temperatura; aquellas con alto contenido de materia orgánica o con pH mayor a 9.0
deben secarse a una temperatura más baja. En cualquier caso, el reporte debe indicar la
temperatura.
La temperatura de calcinación es de 550º +/- 50ºC, a la cual se pierde el agua de cristalización y la
materia orgánica volátil, además de la oxidación de ciertos complejos orgánicos y la
descomposición de sales minerales.
MUESTREO Y ALMACENAMIENTO
Se debe eliminar de la muestra todo el material voluminoso que flote o se aglomere en el
recipiente. Se debe dispersar el aceite y la grasa que éste presente en la superficie del agua, al
tomar la muestra. Es deseable utilizar botellas de vidrio duro, más aún si el agua es alcalina.
Durante el almacenaje prevenir el contacto del oxígeno con las muestras que contengan hierro y
manganeso. Analizar lo antes posible para reducir los cambios físicos y químicos.

III. Equipos / Materiales

Ítem Equipos Característica Cantidad

1 Cápsulas de 100 mL y de 90 6

porcelana cm., de
diámetro.
2 Mufla eléctrica (500 +/- 50ºC) 1

para calcinar
3 Estufa de (180 +/- 2ºC) y 1

secado baño maría

4 Desecador y silica gel 1

agente
desecante
5 Balanza analítica 1

6 Crisoles Gooch 2

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7 Bomba de Vacío 1

8 Matraz para filtración al 1

vacío, con tubo

latera
9 Discos de fibra para filtrar 2.1 o 5

de vidrio 2.4 cm.

(whatman GFC
o equivalencia).

IV. Indicaciones e instrucciones

Fuentes de error y variabilidad La temperatura a la que se seca el residuo incide en gran medida en
los resultados, debido a que las pérdidas de peso derivadas de la volatilización de materia orgánica.
El agua ocluida, agua de cristalización y los gases a partir de la descomposición inducida por el
calor, así como las ganancias producidas por la oxidación, dependen de la temperatura y tiempo de
calentamiento. Los residuos secados a 103-105ºC pueden retener no solamente agua de
cristalización. Sino también algo de agua ocluida. Como resultado de la conversión del bicarbonato
a carbonato, habrá una pérdida de CO2. La pérdida de material orgánico por volatilización será por
lo general muy ligera. Dado que la eliminación de agua ocluida es marginal a esta temperatura, la
obtención de peso contante puede ser muy baja. Los residuos secados a 180 ± 2ºC perderá casi
toda el agua ocluida. Puede permanecer un poco de agua de cristalización, especialmente cuando
hay sulfatos. La materia orgánica puede desaparecer por completo. La conversión de bicarbonatos
en carbonatos produce perdida de CO2, y los carbonatos pueden descomponerse parcialmente en
óxidos o sales básicas. Pueden perderse algunos cloruros y sales nitradas. En general, la
evaporación y el secado de muestras de agua a 180ªC proporciona valores sobre solidos disueltos
que están más próximos a los obtenidos mediante suma de las especies minerales determinadas
individualmente que a los sólidos disueltos, logrados mediante secado a la temperatura más baja.
Los resultados para residuos ricos en grasas y aceites pueden ser cuestionables debido a la
dificultad que supone el secado a peso constante en un tiempo razonable.

V. Procedimientos

SÓLIDOS TOTALES

PRINCIPIO El método consiste en colocar la muestra en un crisol (cápsula de porcelana),

previamente secada y tarada, evaporarla y secarla a 103-105ºC. El aumento en peso del crisol
presentará a los sólidos totales.

INTERFERENCIAS Ocasionarán resultados no reproducibles la presencia de partículas grandes.

Material flotante, precipitados o muestras no homogéneas. También afectará la presencia de
películas de grasa en la superficie.

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Cuando la muestra tiene pH inferior a 4.3 se recomienda ajustarlo a ese valor agregando NaOH.
El peso de NaOH adicionado se sustrae del peso del residuo.

Preparación de la Cápsula:

a. Calcinar la cápsula de porcelana en una mufla, por una hora y a una temperatura de 550 +/-
50ºC.

b. Enfriar y pesar (se enfría primero al aire y finalmente en un desecador para completar el
enfriamiento en una atmósfera seca). Almacénela en desecador hasta el momento de usarla.

Tratamiento a la muestra

a. Medir 100 mL de muestra en una probeta graduada y transferirlos a la cápsula preparada (el
tamaño de la muestra se puede estimar el valor de la conductividad y debe ser tal que nos
dé un residuo entre 2.5 y 200 mg/.).

b. Evaporar la muestra a sequedad; primero en baño maría hasta que se consuma todo el
líquido y luego en la estufa a 103-105ºC al menos por una hora. Nota: Si se utiliza un horno
eléctrico, se baja la temperatura a 98ºC para prevenir la ebullición.

c. Secar la cápsula en un desecador (una hora es usualmente suficiente).

d. Pesar la cápsula con el residuo

e. Repetir el ciclo de secado a 103-105ºC, enfriar y pesar la cápsula hasta obtener un peso
constante o hasta que la pérdida de peso sea menor del 4% (ó 0.5 mg) del peso anterior.

CALCULOS

Donde B = peso de la cápsula más el peso del residuo, mg.

A= peso de la cápsula, mg.

SÓLIDOS TOTALES VOLATILES Y FIJOS

PRINCIPIO
La prueba consiste en un procedimiento de combustión en el cual la materia orgánica es
convertida a CO2 y H2O. La pérdida de peso se interpreta en términos de materia orgánica,
pues la temperatura se controla para prevenir la descomposición y volatilización de
sustancias inorgánicas. La muestra se somete a calcinación a 500ºC aproximadamente. A

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temperaturas relativamente menores la materia orgánica, particularmente los residuos de

carbón que resultan de la pirolisis de carbohidratos, se oxidan a una velocidad razonable.

Por consiguiente, a 550ºC se reduce la descomposición de las sales inorgánicas. Cualquier

compuesto de Amonio no liberado durante el secado se volatiliza, pero la mayoría de otras
sales inorgánicas son relativamente estables, con excepción del carbonato de Magnesio:

En la determinación del contenido volátil de sólidos suspendidos (No filtrables), las sales
inorgánicas disueltas no se consideran, debido a que son eliminadas durante el proceso de
filtración. Cuando se analizan lodos, los compuestos de amonio, principalmente como
carbonato de amonio, se volatizan completamente durante los procedimientos de
evaporación y secado y no están presentes para interferir en la determinación de sólidos
volátiles:

Existen otras sales inorgánicas en los lodos que son inestables, sin embargo, su presencia es
tan pequeña que se ignora su influencia. El control de la temperatura es importante; el
CaCO3 se descompone a temperaturas superiores a 825ºC, como es una de las principales
sales inorgánicas de las muestras que se someten a estos análisis su pérdida en la
calcinación ocasionaría errores serios. Si las calcinaciones se efectúan adecuadamente, la
pérdida de peso sería una medida razonable de la materia orgánica, y el residuo remanente
o ceniza, de los sólidos fijos.

PROCEDIMIENTO
a. Determine los sólidos totales
b. Calcinar el residuo del análisis de sólidos totales Para ello se introduce la cápsula en la
mufla a 550 +/- 50ºC hasta obtener un peso constante, el cual se obtiene cuando la
diferencia entre dos pesadas sucesivas es del 4% o menos (se ha encontrado que los
residuos de efluentes y aguas residuales usualmente alcanzan su peso constante después de
15 a 20 minutos de calcinación).
c. Dejar enfriar la cápsula en el aire hasta que casi todo el calor haya sido disipado y
colocarla dentro de un desecador durante una hora, para que termine de secarse en una
atmósfera seca (No se debe sobrecargar el secador).
d. Pesar la capsula.

CALCULOS

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Reportar la pérdida de peso en la calcinación como sólidos volátiles y el remanente como

sólidos fijos:

Donde A = pesa de la capsula mg. B = peso de los residuos sólidos más peso de la capsula
Antes de la calcinación, mg. C = peso de los residuos sólidos más peso de la capsula

SÓLIDOS SUSPENDIDOS (NO FILTRANTES)

PRINCIPIO
Los sólidos suspendidos están constituidos por la materia suspendida que permanece sobre
un filtro de fibra, cuando filtramos una muestra de agua residual previamente agitada. La
determinación está sujeta a errores considerables si no se toman las precauciones
adecuadas; un exceso podría ocluir los poros del filtro.
El peso de los sólidos removidos raras veces excede 20 mg., y a menudo es menor a 10 mg. ,
errores pequeños en la pesada o pérdida del borde del filtro pueden ser bastante
significativos . Es muy importante que los crisoles gooch estén cuidadosamente preparados
y llevados a peso constante antes de usarse. Para obtener mayor exactitud en la
determinación, es necesario filtrar una mayor cantidad en aguas tratadas biológicamente o
ligeramente contaminadas; a menudo se requiere filtrar 500 ml. De muestra para producir
un aumento de peso de 10 ml de sólidos.

PROCEDIMIENTO

a. Colocar un disco de fibra de vidrio para filtrar en un crisol gooch, con la superficie rugosa
hacia arriba, teniendo cuidado que el disco se coloque en el fondo y cubra completamente
las perforaciones. Colocar el crisol con el filtro en un aparato de filtración y aplicar el vació.
b. Con el vacío aplicado, lavar el disco con tres porciones de 20 mL de agua destilada,
después que el agua se ha filtrado desconectar el vacío.
c. Colocar el crisol con el filtro en una estufa a 103ºC por una hora.
d. Dejar enfriar el crisol en un desecador
e. Una vez que el crisol ha alcanzado la temperatura ambiente, se saca y se pesa.
f. Repetir el ciclo hasta obtener un peso constante.

Tratamiento de la muestra:
a. Excepto para las muestras que contienen una concentración muy elevada de sólidos
suspendidos o para filtros muy lentos, seleccionar un volumen de muestra que sea igual a
14 mL., o más por cm2 de área del filtro (escoger un volumen de muestra de tal forma que
no obtenga más de 200 mg., de sólidos suspendidos).

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b. Colocar el crisol con el disco en el aparato de filtración, con el vacío aplicado, humedecer
el disco con agua destilada para colocarlo contra el crisol gooch.
c. Medir el volumen seleccionado de muestra bien mezclada con una pipeta volumétrica,
matraz volumétrico o probeta. Filtrar la muestra a través del disco, usando succión. Dejando
la succión lavar el filtro tres veces con porciones de 10 mL., de agua destilada, permitiendo
un drenado completo entre los lavados. c. Interrumpir la succión, remover el crisol gooch y
secarlo en una estufa a 103ºC-105ºC por una hora (30 minutos en un horno de convección
mecánica).
d. Enfriar el crisol con el filtro en un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.
e. Pasar el crisol y el filtro en una balanza analítica.
f. Repetir el ciclo de secado hasta obtener un peso constante, el cual “se obtiene” cuando la
pérdida de peso entre dos pesadas sucesivas en menos del 4% 0.5mg.

NOTA: El residuo así obtenido en el crisol gooch puede usarse para determinar las fracciones
fija y volátil de los sólidos suspendidos.

CALCULO

Donde D = peso del crisol con el filtro más el peso de los sólidos retenidos (mg) E= peso del
crisol con el filtro (mg)

SÓLIDOS SUSPENDIDOS VOLATILES Y FIJOS

PRINCIPIO
Partir del residuo obtenido en la determinación de los sólidos suspendidos y calcinarlos a
550ºC. La diferencia entre los pesos antes y después de la calcinación representa la
fracción volátil de los sólidos suspendidos. Además, la diferencia entre los sólidos
suspendidos y su fracción volátil representa la fracción fija de los sólidos suspendidos.

PROCEDIMIENTO

a. Calcinar el crisol gooch con el disco y los sólidos suspendidos por 15 minutos a 550ºC.
b. Enfriar el crisol parcialmente en el aire hasta que casi todo el calor haya sido disipado y
completar el enfriamiento en un desecador.
c. Después que se haya secado hasta la temperatura ambiente pesar el crisol,
inmediatamente, en una balanza analítica.

CALCULOS

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Donde D = peso del crisol con el fieltro más el peso de los sólidos antes de calcinarse (mg) F=
peso del crisol con el filtro más el peso de los sólidos después de calcinarse.
La diferencia entre los sólidos suspendidos y los sólidos suspendidos volátiles nos da la
cantidad de los sólidos suspendidos fijos.

SÓLIDOS DISUELTOS (FILTRANTES)

PRINCIPIO

Los sólidos disueltos pueden obtenerse, además de usar las medidas de conductividad
específica, por diferencia entre los sólidos totales y los sólidos suspendidos totales o por
evaporación y posterior secado a (103ºC-105ºC) ó (179ºC-181ºC) de una muestra filtrada (lo
que pasa el filtro) siguiendo la misma técnica que en la determinación de sólidos totales.

SÓLIDOS DISUELTOS VOLATILES Y FIJOS

PRINCIPIO

La prueba consiste en someter una muestra filtrada (lo que pasa el filtro) al procedimiento
utilizado en la determinación de sólidos totales volátiles y fijos.

SÓLIDOS SEDIMENTALES

PRINCIPIO

La materia que sedimenta en aguas de superficie y en aguas salinas como también en

desechos líquidos domésticos e industriales, puede ser determinada y reportada en volumen
(mL/lt) o en peso (mg/lt).

PROCEDIMIENTO

Por Volumen:

a. Agite la muestra y vierta 1.0 lt., de ésta en un cono Imhoff.

b. Sedimentar por 45 minutos.

c. Agitar suavemente el líquido contenido en el cono con un agitador o mediante una

rotación del cono, para que se desprendan y sedimenten los sólidos de la pared del
recipiente.

d. Dejar sedimentar durante 15 minutos más.

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e. Registrar la cantidad de sólidos sedimentados en mL/lt., leyendo directamente en el cono.

La lectura se hace tomando como referencia la línea de separación entre el material flotante
y el no flotante, es decir, el material flotante no se estima como sedimentable.

Por peso:

a. Determine los sólidos suspendidos de una muestra bien mezclada.

b. Verter muestra bien mezclada a un recipiente de vidrio de no menos de 9 cm., de

diámetro. Usar un volumen de muestra no inferior a 1.0 lt., y suficiente para dar una
profundidad de 20 cm. Alternativamente use recipientes de vidrio de mayor diámetro y
mayores volúmenes de muestra.

c. Deje reposar por una hora, al cabo de la cual se sifonean 250 mL., sin perturbar el material
sedimentado o flotante. El sifoneo se practica desde un punto equidistante entre la
superficie del líquido y la superficie del material sedimentado.

d. Determine los sólidos suspendidos (103ºC) de este licor sobrenadante. Esta es la cantidad
de sólidos no sedimentables.

CALCULOS

Sólidos sedimentables (mg/lt) = sólidos suspendidos (mg/lt)-sólidos no sedimentables mg/lt)

CATEGORIA DE SÓLIDOS

Donde: V= Volátiles y F= Fijos

VI. Resultados

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VII. Conclusiones

1……………………………………………………………………………………………………………………

2……………………………………………………………………………………………………………………

3……………………………………………………………………………………………………………………

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VIII. Sugerencias / Recomendaciones

……………………………………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………………………………

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Lista de referencias

Protocolo Nacional de Monitoreo. ANA

https://www.ana.gob.pe/sites/default/files/publication/files/
protocolo_nacional_para_el_monitoreo_de_la_calidad_de_los_recursos_hidricos_superficiales.pdf

Protocolo de Monitoreo. MINEM

https://www.minem.gob.pe/minem/archivos/file/institucional/regionales/Publicaciones/GUIA
%20HIDROCARBUROS%20II.pdf

Legislación vigente
https://sinia.minam.gob.pe/normas/limites-maximos-permisibles.
https://sinia.minam.gob.pe/normas/aprueban-estandares-calidad-ambiental-eca-agua-establecen-
disposiciones
https://www.gob.pe/institucion/vivienda/normas-legales/272120-010-2019-vivienda

Libros recomendados

Metcalf and Eddy. (1995). INGENIERIA DE AGUAS RESIDUALES Tratamiento vertido y reutilización.
Romero, J. (2008). TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES. Teoría y principios de diseño.

Kurita. (1999) HANDBOOK OF WATER TREATMENT. Japón

Enlaces recomendados

https://www.scopus.com/home.uri

https://mjl.clarivate.com/home

https://link.springer.com/

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