Servicio Nacional de Aprendizaje SENA

Centro de Gestión Industrial

Versión: 01
Instructivo para Determinación del contenido de carbonatos,
bicarbonatos e hidroxilos en una muestra problema por
volumetría ácido-base

Código del Ensayo QAI-ATI-007

Determinación del contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidroxilos en una muestra problema
Nombre del ensayo
por volumetría ácido-base
Programa Química Aplicada a la Industria, versión 4.0
Aplicación de técnicas instrumentales de análisis de acuerdo a los protocolos y naturaleza de la
Norma de Competencia muestra

Resultado de Aprendizaje Cuantificar analitos según técnica analítica y requerimientos del ensayo

Realizar ensayos y análisis físicos, químicos y microbiológicos a

Actividad de proyecto Fase Ejecución
materia prima, producto en proceso y producto terminado

1. Principios

La alcalinidad del agua es su capacidad de neutralizar ácidos, y es la suma de todas las bases
titulables. La alcalinidad es importante en muchos usos y tratamientos de aguas naturales y
residuales y es una función del contenido de carbonato, bicarbonato e hidróxido por lo que suele
tomarse como una indicación de la concentración de estos constituyentes. Las aguas residuales
domésticas tienen una alcalinidad menor o ligeramente mayor, que la del agua potable. Los iones
hidroxilo presentes en una muestra como resultado de disociación o hidrólisis de solutos reaccionan
con adiciones de ácido estándar. En consecuencia, la alcalinidad depende del pH de punto final
empleado.
La alcalinidad de una muestra se determina mediante la adición de un volumen de un ácido
estandarizado requerido para titular una porción a un pH seleccionado. La titulación se efectúa a
temperatura ambiente con un pH metro, titulador automático calibrado o mediante indicadores de
cambio de color. En este último caso, se debe preparar y titular un blanco del indicador.
La alcalinidad está expresada como alcalinidad a la fenolftaleína (P) o como alcalinidad total (T). La
primera corresponde al contenido total de hidróxido y carbonato presentes en la muestra, y la
segunda, además de los anteriores, incluye el contenido de bicarbonato. A continuación, se presenta
una tabla con los valores de pH más indicados para la determinación de los dos tipos de alcalinidad.
Para la determinación del punto final a pH bajo se recomienda la utilización de verde de bromocresol
o purpura de metacresol.

pH de punto final
Alcalinidad en mg
Alcalinidad a la
CaCOO3/L Alcalinidad Total (AT)
Fenolftaleína (AP)
30 4,9 8,3
150 4,6 8,3

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500 4,3 8,3

Las reacciones asociadas al proceso de titulación se muestran a continuación:

H+ + OH- ⇌ H2O (neutralización)
2H+ + CO3-2 ⇌ H2CO3 (neutralización)
H+ + HCO3- ⇌ H2CO3 (neutralización)

2. Muestreo

Las muestras se recolectan en botellas de polietileno o vidrio borosilicato y se conservan a baja

temperatura. Debe Llenarse por completo y taparse herméticamente. Dado que las muestras de
aguas residuales pueden estar sujetas a la acción microbiana y a pérdidas o ganancias de CO2, H2S
o NH3 u otros gases cuando se exponen al aire, las muestras deben analizarse lo antes posible,
preferiblemente el mismo día del muestreo. Si se sospecha la presencia de alguna actividad
biológica, analícense dentro de las seis primeras horas. Evítese la agitación de la muestra y su
exposición prolongada al aire.

3. Materiales

a. Para el desarrollo de la práctica

Los materiales relacionados en la tabla 1 corresponden a un grupo de trabajo. Organice grupos

de trabajo de dos o tres aprendices por grupo. Al solicitar los materiales, multiplique la cantidad
de cada material por el número de grupos conformados.

Tabla 1. Materiales para el desarrollo de la práctica

Material Cantidad
Frasco lavador 1
Vidrio de reloj 1
Agitador de vidrio 2
Micro espátula 2
Vaso de precipitados de 50 mL 3
Erlenmeyer de 150 mL 3
Bureta de 25 mL, escala 0,05 mL, franja Schellbach 1
Pinza para bureta 1
Soporte universal 1
Vaso de precipitados de 100 mL 2
Matraz aforado de 100 mL 2
Pipeta Pasteur 2
Balón aforado 100 mL 2

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b. Para la preparación de reactivos y disoluciones

Los materiales listados en la tabla 2 corresponden a los materiales adicionales, necesarios para
que el instructor o un grupo de trabajo asignado por el instructor preparen los reactivos y las
disoluciones de trabajo para todo el grupo. NOTA: Si desea que cada grupo de trabajo prepare
sus propios reactivos y disoluciones, defina los materiales a utilizar y la cantidad.

Tabla 2. Materiales para la preparación de reactivos y disoluciones

Material Cantidad
Espátula grande 1
Probeta de vidrio de 50 mL 1
Vaso de precipitados 500 mL 2

4. Instrumental

● Balanza analítica, con precisión de 0,0001 g.

● Balanza de platillo externo.
● Horno de secado con control de temperatura o termobalanza.

5. Elementos de Protección Individual (EPI) y dispositivos de seguridad

● Bata larga de dril, color blanco, manga larga, de abotonar

● Gafas de seguridad o mono gafas
● Guantes de nitrilo
● Cofia
● Cabina de extracción
● Fuente lava ojos
● Ducha de seguridad
● Extintor multipropósitos

6. Condiciones de seguridad

a. Lea las fichas de seguridad (FDS) antes de manipular cualquier sustancia química.

b. Manipulación de Ácido Clorhídrico.

● Indicaciones de peligro. Sustancia muy corrosiva. Provoca quemaduras graves en la piel y
lesiones oculares graves. En caso de contacto con los ojos, lávese inmediatamente con
abundante agua y acuda a un médico. En caso de accidente o malestar, acuda
inmediatamente al médico.
● Consejos de prudencia. Evite la inhalación de vapores. Evite el contacto con la sustancia.
Asegure una ventilación apropiada. Use guantes de nitrilo y gafas de seguridad. NUNCA
adicione agua sobre esta sustancia. Cuando se requiera diluir, adicione el ácido clorhídrico

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lentamente sobre el agua, con agitación constante. Realice esta operación dentro de cabina
de extracción.

c. Manipulación del Carbonato de sodio (Na2CO3).

● Indicaciones de peligro. Esta sustancia no es clasificada como peligrosa según la legislación
de la Unión Europea.
● Consejos de prudencia. Usar gafas de seguridad y guantes de nitrilo.

d. Manipulación de indicadores en disolución al 0,5% en etanol.

● Indicaciones de peligro. Puede provocar cáncer. Líquido y vapores inflamables. Provoca
irritación ocular grave. Se sospecha que provoca defectos genéticos. Mantenga alejado de
fuentes de calor. No respire los vapores.
● Consejos de prudencia. Use gafas de seguridad y guantes de nitrilo.

e. Manipulación del etanol.

● Indicaciones de peligro. Líquido y vapores muy inflamables. Provoca irritación ocular grave.
Mantenga alejado de calor, de superficies calientes, de chispas, de llamas abiertas y de
cualquier otra fuente de ignición.
● Consejos de prudencia. Evite el contacto con la sustancia. Asegurar una ventilación
apropiada. Use gafas de seguridad y guantes de nitrilo.

7. Reactivos y preparación

Las cantidades de reactivos y disoluciones de trabajo relacionadas en este instructivo están

calculadas para un total de 20 aprendices, organizados en 10 grupos de trabajo. Ajuste las
cantidades según el número de aprendices de su grupo.

a. Agua desionizada tipo 1 y 2.

b. Carbonato de sodio (Na2CO3), grado estándar primario.

c. HCl grado R.A.

Advertencia
Riesgo de ceguera. Irritación y corrosión, tos, insuficiencia respiratoria, colapso, muerte.

d. Disolución indicadora de fenolftaleína 0,5% en etanol

● Pese 500 mg de fenolftaleína en un vidrio de reloj.
● Transfiera el contenido del vidrio de reloj a un vaso de precipitados de 100 mL que contenga
50 mL de etanol al 95%.
Precaución
Mantenga el etanol lejos de fuentes de ignición y puntos de calor.

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● Agite vigorosamente hasta disolución completa.

● Adicione 50 mL de agua tipo 1 y homogenice con agitador de vidrio.
● Rotule.

e. Disolución indicadora de Verde de bromocresol 0,5% en etanol

● Pese 500 mg de verde de bromocresol en un vidrio de reloj.
● Transfiera el contenido del vidrio de reloj a un vaso de precipitados de 100 mL que contenga
50 mL de etanol al 95%.
Precaución
Mantenga el etanol lejos de fuentes de ignición y puntos de calor.
● Agite vigorosamente hasta disolución completa.
● Adicione 50 mL de agua tipo 1 y homogenice con agitador de vidrio.
● Rotule.

f. Etanol al 96%
Advertencia
Líquido y vapores muy inflamables. Provoca irritación ocular grave. Mantenga lejos de fuentes
de ignición y puntos de calor.

8. Procedimientos

a. Preparación 500 mL de disolución de HCl 0,1 N a partir del reactivo analítico

● Realice los cálculos para determinar la cantidad de soluto a medir.
● Pipetee el HCl usando una pipeta graduada y un pipeteador o pera pipeteador.
● Transfiera el contenido de la pipeta a un vaso de precipitados de 100 mL que contenga
aproximadamente 50 mL de agua tipo 2, lentamente y por las paredes del vaso.
Precaución
Realice este procedimiento en cabina de extracción, usando gafas de seguridad y guantes
de nitrilo.
Advertencia
El HCl libera gran cantidad de Vapores. Adicione el HCl lentamente sobre el agua, con
agitación constante. Nunca, al contrario.
● Diluya completamente con agua tipo 2.
● Transfiera cuantitativamente a un balón (matraz) aforado de 500 mL.
● Lleve a volumen con agua tipo 2.
● Homogenice por inversión.
● Estandarice frente a Na2CO3 patrón primario.
● Rotule.

b. Estandarización de una disolución de HCl 0,1 N con Na2CO3 (realice este ensayo por
triplicado)
● Realice los cálculos para determinar la cantidad de estándar primario a pesar.

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● Pese el Na2CO3 seco en un vaso de precipitados de 50 mL.

● Disuelva completamente en aproximadamente 30 mL agua tipo 1.
● Transfiera cuantitativamente a un Erlenmeyer de 150 mL.
● Adicione tres (3) gotas de disolución indicadora de fenolftaleína.
● Titule con disolución de HCl hasta viraje del indicador de rosado pálido a incoloro.
● Registre el volumen de disolución de HCl gastado.
● Calcule la normalidad de la solución de HCl.

Aspectos a tener en cuenta. Cuando considere que alcanzó el punto final de la

titulación, agite la mezcla durante 30 segundos. El color rosado pálido no debe
permanecer durante este tiempo. Si el color rosado reaparece, continúe titulando hasta
nuevo viraje a incoloro, estable por 30 segundos.

c. Determinación de Carbonatos, bicarbonatos e hidroxilos en una muestra de agua (realice el

ensayo por triplicado)
● Determine el pH inicial de la muestra de agua usando papel indicador o pH metro
● Si el pH es mayor a 8, mida 100 mL de la muestra usando una probeta de 100 mL.
● Transfiera cuantitativamente a un Erlenmeyer de 150 mL.
● Adicione tres (3) gotas de disolución indicadora de fenolftaleína.
● Titule con disolución patrón de HCl hasta viraje del indicador de rosado o fucsia a incoloro.
● Registre el volumen gastado. Con este volumen podrá calcular AP
● Adicione tres (3) gotas de disolución indicadora de verde de bromocresol la solución tomara
inmediatamente una coloración verde, continúe la titulación hasta alcanzar color amarillo.
● Registre el volumen gastado. Con este volumen podrá calcular AT
● Realice los cálculos para determinar la alcalinidad de la muestra, según la normatividad.

9. Formato para recolección de datos

Registre los datos derivados del ensayo en la tabla 3, siguiendo las recomendaciones de Buenas
Prácticas de Laboratorio (BPL).

Tabla 3. Formato para registrar los datos derivados del ensayo

Preparación de una disolución de HCl 0,1 N
Volumen HCL (mL) Volumen a preparar (mL)
Estandarización de una disolución de HCl con Na2CO3
Masa de Na2CO3 pesada (g) Volumen de HCl gastado (mL)
Masa de Na2CO3 pesada (g) Volumen de HCl gastado (mL)
Masa de Na2CO3 pesada (g) Volumen de N HCl gastado (mL)
Determinación de Carbonatos, bicarbonatos e hidroxilos en una muestra de agua
Volumen de Agua (mL) Volumen de HCl gastado (mL)

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Volumen de Agua (mL) Volumen de HCl gastado (mL)

Volumen de Agua (mL) Volumen de HCl gastado (mL)

10. Cálculos

Realice los cálculos para:

a. Preparación de 500 mL de disolución de HCl a partir del reactivo analítico.

b. Estandarización de una disolución de HCL con Na2CO3.
c. Determinación del contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidroxilos en la muestra de agua.
d. Calcule el promedio, la desviación estándar y el coeficiente de variación de las tres (3)
estandarizaciones y de las tres (3) valoraciones.

11. Disposición de residuos

Recolecte los residuos de esta práctica en una jarra, dentro del laboratorio. Para su disposición final,
siga el procedimiento establecido en su Centro de Formación.

12. Documentos de referencia

[1] APHA-AWWA-WEF. 2012. Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater. 22th Edition. Washington 2-39 a 2-43, método 2320B
[2] SKOOG, WEST, HOLLER y CROUCH. Fundamentos de química analítica. Editorial
Thomsom. México, 2005. pp. 344, 345, 374.

13. Anexos
● No aplica.

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