UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN CAMPO

1.

LICENCIATURA EN QUÍMICA INDUSTRIAL.

LABORATORIO DE QUÍMICA DE COORDINACIÓN.

PROFESORA:

CECILIA ALEJANDRA MORALES GÓMEZ.

GRUPO: 2301-B.

ALUMNOS:
ANTONIO GUTIÉRREZ GULLERMO.
CERVANTES MARTÍNEZ JOSÉ ÁNGEL.
PÉREZ VILLEGAS JESÚS EDUARDO.

REPORTE 1: Complejos coloridos de hierro (III).

Fecha de Entrega: 4 de Marzo de 2022.
 OBJETIVOS
 Emplear los procesos para el complejo de hierro (III) por medio de la
síntesis del complejo, efecto de pH, y solubilidad para la obtención de
distintos productos.
 Sintetizar un complejo coordinado de hierro mediante un mecanismo de
reacción para identificar las condiciones a las que ocurre este proceso y
las propiedades físicas y químicas del compuesto.
 Conocer experimentalmente métodos para obtener compuestos
complejos y comparar los resultados con la teoría.

INTRODUCCIÓN
Los complejos o compuestos de coordinación es una especie química (neutra o
aniónica) constituida por un átomo central (generalmente un metal M, un metal
de transición) unidos a una serie de ligantes L. El cual está dado por un enlace
covalente coordinado o de coordinación.

[𝑀𝐿 ]
n

Alfred Werner es considerado el padre de la Química de Coordinación.

La teoría de Werner permitió explicar la complejidad de los primeros compuestos
de coordinación obtenidos al considerar que los átomos de metales de transición
presentan una capacidad de enlace doble: primaria, basada en su capacidad
para ceder o compartir un par de electrones valencia, y secundaria responsable
de los enlaces con los átomos dadores de los ligandos.
Los ligantes se coordinan con el metal, pero el metal no está poniendo ningún
electrón para formar el enlace. Las interacciones que existen entre átomo central
y ligante son del tipo ácido-base de Lewis; el átomo central es un aceptor de
electrones (ácido de Lewis) y los ligandos actúan como (bases de Lewis) capaz
de donar un par de electrones.

La formación de un complejo de coordinación a contrario de lo que podría

interpretarse de su ecuación química no es un proceso sencillo que ocurre de
forma directa ya que requiere de un mecanismo de reacción para poder llegar
formar el complejo. Un mecanismo de reacción es la secuencia de etapas
elementales que conducen a la formación de un producto, a su vez una etapa
fundamental es la suma de la serie de reacciones químicas sencillas que
representan el avance de la reacción global a nivel molecular.
El efecto del pH durante este mecanismo de reacción intervendrán las cargas de
los precursores de los ligantes y sus interacciones con partículas cargadas que
se generen durante las reacciones (Protón o iones hidronio) de igual manera hay
que considerar lo siguiente a la hora de que se evalúa la solubilidad del complejo:

o Los complejos de iones metálicos tienden a ser insolubles en disolventes

orgánicos y más solubles en agua.
o Los complejos sin carga tienden a ser insolubles en agua y solubles en
solventes orgánicos
En la presente práctica primeramente se llevará a cabo la síntesis de un
compuesto de coordinación de hierro (III) con acetilacetona como ligante y
posteriormente se investigará los efectos de variaciones en las condiciones de la
preparación en la obtención del producto por lo que inicialmente veremos ciertos
aspectos de la reacción que se va a estudiar. Su presencia puede detectarse por
cambios en sus propiedades físicas o químicas como pueden ser el color, pH,
solubilidad, entre otras.

MATERIALES Y EQUIPO
MATERIAL:

2 Matraz Erlenmeyer de 100 ml 2 Vidrio de reloj

1 Vaso de precipitados de 10 ml 1 Probeta graduada de 100 ml
3 Pipetas graduada de 5 ml 4 Tapones para tubo de ensaye
1 Parrilla de calentamiento c/
agitación 1 Matraz Kitazato de 125 ml
Recipiente para baño María 1 Papel filtro
Embudo Buchner de 125 mil 1 Manguera para vacío
Vidrios de reloj 1 Propieta
Gradilla 5 Tubos de ensaye
REACTIVOS Y DISOLVENTES:
FeCl3 · 6 H2O Etanol
Fe(NO3)3 · 9H2O CH2Cl2
(CH3OC)2CH2 Agua destilada
Na(CH3CO2) · 3H2O
INSTRUMENTAL Y EQUIPO:
pH-metro Bomba de vacío
Balanza analítica

DESARROLLO EXPERIMENTAL
Parte 1. Preparación de tris-(acetilacetonato) hierro (III)
1. Pesar en un vidrio de reloj aproximadamente 700 mg de cloruro férrico,
FeCl3 · 6H2O y agregarlo a un matraz Erlenmeyer de 100 ml. Agregar
20 mL de agua destilada y calentaren baño de agua a aprox. 60 ºC.
2. Pesar aproximadamente 1.5 g de acetato de sodio y agregarlo en otro
matraz Erlenmeyer de 100 ml. Agregar 10 mL de agua destilada y
calentar en baño de agua a aprox. 60 ºC.
3. En un vaso de precipitado de 10 ml, pesar y disolver 1.0 ml de
acetilacetona en 1 ml de etanol. Agitar y agregar esta disolución a la
disolución de cloruro férrico. Anotar todas las observaciones.
4. Mezclar las dos disoluciones presentes, anotar cualquier cambio y
regresar cuidadosamente esta disolución al baño de agua, a aprox. 60
ºC, durante diez minutos más.
5. Colocar la disolución en la mesa y permitir que se enfrié lentamente.
6. Filtrar la disolución usando un embudo Büchner (se debe saber utilizar el
embudo de Büchnerantes de usar). Lavar el residuo dos veces con agua
 destilada.
7. Separar del embudo Büchner el papel filtro, con el producto obtenido, y
ponerlo encima de un vidrio del reloj. Secar el producto colocándolo
sobre un vidrio de reloj en la estufa a 100°C durante diez minutos.

8. Pesar el producto obtenido y mostrar el producto al profesor asignado al

grupo para su valoración.

Parte 2. Efecto del pH en la formación de los complejos férricos con

acetilacetonato Cuidado: Usar el pH-metro que se dispone para esta parte.
Procurar enjuagar los electrodos con agua destilada entre lectura y lectura.
1. En un matraz Erlenmeyer de 100 ml, disolver 0.2 g de nitrato férrico,
Fe(NO3)3 · 9H2O, en 25 ml de agua destilada. Medir el pH de esta
disolución usando el pH-metro.
2. Verter 4 ml de esta disolución en un tubo de ensaye limpio y etiquetarlo
como disolución 1. Colocar el tubo de ensayo en la gradilla. Anotar el
color de los cristales de nitrato férrico y el color de la disolución
resultante.
3. En otro tubo de ensaye, disolver 5 gotas (0.1 g) de acetilacetona en 1 ml
de etanol y agregar al matraz con la disolución de nitrato férrico. Agitar y
medir nuevamente el pH de esta disolución. Verter 4 mL de esta
disolución en un tubo de ensaye limpio y etiquetarlo como disolución 2.
4. Pesar 0.5 g de acetato de sodio y agregarlo al matraz Erlenmeyer con la
disolución de nitratoférrico. Agitar y medir el pH de esta disolución.
5. Tomar y verter 4 mL de la última disolución en un tubo de ensaye limpio
etiquetado como disolución 3.

Parte 3. Solubilidad
Cuidado: no viertas las disoluciones con diclorometano en las tarjas. Se
colocará un recipiente para vaciar ahí estas disoluciones. De no ser así
pregunta a tu profesor dónde verter esta disolución.
1. Colocar una cantidad pequeña (aproximadamente la punta de la
espátula) del compuesto que se preparó en la parte uno, tris-
acetilacetonatohierro (III), en dos tubos de ensaye etiquetados como
muestra A y B.
2. Al tubo etiquetado como muestra A agregar 2 ml de agua. Agitar e intentar
disolver
 3. Al tubo etiquetado como muestra B agregar 2 ml de diclorometano.
Agitar e intentar disolverel sólido.
4. Agregar 2 ml de agua al tubo etiquetado como B.
5. Agregar 1 ml de diclorometano a las disoluciones 2 y 3 que se preparó en la
parte Dos.
6. Tapar firmemente los tres tubos de ensaye (tubos 2 y 3 de la parte dos y el
tubo muestra B de la parte tres) y agitar vigorosamente. Destapar los tubos y
permitir a las disoluciones reposar por varios minutos. Anotar todas las
observaciones percibidas.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Parte 1. Síntesis de complejo de coordinación tris-

(acetilacetonato)hierro(lll)

Obtenemos el complejo de coordinación tris-(acetilacetonato) hierro (lll) en

formade cristales muy pequeños con una coloración anaranjada-rojiza y una
consistenciaespesa durante la filtración.

Los pasos de la síntesis del complejo son los que se van a mostrar a continuación,
ya que su reacción no es directa, en otras palabras, una reacción por pasos, por
lo que obtenemos

1er Paso: El agua es el ligante con el Cloruro de Hierro (lll) (sal inorgánica)
 Imagen 1. Cloruro de hexaacuohierro (lll)

2do. Paso: Ocupamos el reactivo acetilacetona, el cual no es ligante, sin embargo, lo

podemos convertirlo, ya que si recordamos el ligante es el que se coordina al metal, el
cual pone un par de electrones. En cuanto suelte el protón será ligante. El acetilacetona
es ácido débil, por lo que actúa en una solución acuosa, y al disolverse en una base
+
(etanol) perderá un H , de ese modo se obtiene el ion acetilacetonato. 𝐻

Imagen 2. Ion acetilacetonato

2do. Paso: Se ocupa el ion acetilacetonato, el cual llega a demandar 2 sitios de
coordinación, cuando se coordina con Fe, y va sacar a los acuos y eso le provee
estabilidad.
3+ − 2+
𝖥 −
[𝐹𝑒 (𝐻 𝑂) ] + 𝑎𝑐𝑎𝑐 → ⎢𝐹𝑒 (𝐻 𝑂) 𝑎𝑐𝑎𝑐 ⎤⎥
2 6 ⎣ 2 4 ⎦

Imagen 3. Cloruro de acetilacetonato tetraacuohierro (lll)

 −
3er Paso. Se introduce un 𝑎𝑐𝑎𝑐 ,
por segunda vez, el cual va a demandar 2 lugares de la
esfera de coordinación, cuando se coordina con Fe, y va sacar a dos acuos y eso le provee
estabilizar.
2+
𝖥𝐹𝑒 (𝐻 𝑂) 𝑎𝑐𝑎𝑐−⎤ − +
⎢ ⎥ + 𝑎𝑐𝑎𝑐 [
→ 𝐹𝑒 (𝐻 𝑂) 𝑎𝑐𝑎𝑐
2 2 2
]
⎣ 2 4 ⎦

Imagen 4. Cloruro de bis-acetilacetonadiacuohierro (lll)

−
4to Paso. Se añade otro 𝑎𝑐𝑎𝑐 , el cual va a demandar 2 lugares de la esfera
de coordinación, cuando se coordina con Fe, y va sacar a los 2 acuosrestantes y eso le
provee estabilizar, y de esa forma obtener nuestro complejo.
[𝐹𝑒 (𝐻 𝑂) 𝑎𝑐𝑎𝑐 ]
+ −
+ 𝑎𝑐𝑎𝑐 → 𝐹𝑒 (𝑎𝑐𝑎𝑐) [ ]
2 2 2 3

Imagen 5. Tris(acetilacetonato) hierro (lll)

 Imagen 6. Tris(acetilacetonato) hierro (lll) en un programa molecular.

La reacción se síntesis completa y balanceada es la siguiente:

3+ − +
[𝐹𝑒 (𝐻2 𝑂)6 ] 𝐶𝑙
3
+ 3 𝑎𝑐𝑎𝑐𝐻 → [𝐹𝑒 (𝑎𝑐𝑎𝑐) 3] + 3𝐻 𝑂 + 3𝐻 𝑂
2 3

Calculando el rendimiento y porcentaje de rendimiento de la anterior reacción en Datos:

𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙: 0758 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜: ?

[𝐹𝑒 (𝐻2𝑂)6]3+ 𝐶𝑙3− [

+ 3 𝑎𝑐𝑎𝑐𝐻 → 𝐹𝑒 (𝑎𝑐𝑎𝑐)
3
] + 3𝐻 𝑂 + 3𝐻 𝑂 +
2 3

270. 2 𝑔/𝑚𝑜𝑙 353. 19 𝑔/𝑚𝑜𝑙

0. 7 𝑔 𝑥𝑔

𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

RENDIMIENTO CORREGIDO
%𝑅 = 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 𝑥100
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎

%𝑅 = 0.927g Fe(acac)3 EXPERIMENTAL 𝑥100

0.913𝑔 𝐹𝑒(𝑎𝑐𝑎𝑐 )𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

=101.5%

Este es un muy buen rendimiento ya que está por encima del 50% y no se perderá
 mucho reactivo en medio de las reacciones, también hay que tomar en cuenta que se
obtiene menos producto por la pureza de los reactivos utilizados, dato que no
disponemos. El anterior procedimiento no es el único para calcular el rendimiento y su
respectivo porcentaje.

Efecto del pH

Seguido de sintetizar el [𝐹𝑒 (𝑎𝑐𝑎𝑐) ] , se hicieron mediciones del pH de las

3

diferentes etapas y se observó que el pH de la disolución 2 que presenta

𝐹𝑒(𝑁𝑂 ) • 9𝐻 𝑂 diluido en agua decrece de 2.71(Imagen 7.) a 2.01 (Imagen
3 3 2

8.) ya que al momento de agregar el acetil acetona ( 𝑎𝑐𝑎𝑐𝐻 )diluida en etanol (

−
𝐶 𝐻 𝑂𝐻) se ligan iones acetonatos (𝑎𝑐𝑎𝑐 ) la esfera de coordinación del hierro
2 5

y esto trae como resultado que se genere un aumento en los iones Hidronio(
+
𝐻 𝑂 ) presentes en la disolución reduciendo así el pH global.
3

Imagen 7. pH de la disolución 1 Imagen 8. pH de la disolución 1

previo a agregar acetil acetona posterior a agregar acetil acetona

 Posteriormente al momento de agregar acetato de sodio (𝐶𝐻 𝐶𝑂 𝑁𝑎) a la
3 2

disolución 2 de nitrato férrico mezclado con acetilacetona sucede un cambio decolor lo que
es indicativo de una reacción.

Imagen 9. Disolución de 𝐹𝑒(𝑁𝑂 ) • 9𝐻 𝑂 Imagen 10. Disolución posterior

3 3 2

y 𝑎𝑐𝑎𝑐𝐻 previo al agregarle acetato de sodio. al agregarle acetato de sodio

La reacción se presume que es de acetato de sodio y acetilacetona sepresenta a

continuación.
Especies conjugadas:

𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜 + 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎 + 𝑎𝑔𝑢𝑎 → á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 + 𝑖ó𝑛 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 + 𝑖ó𝑛 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜 + 𝑎𝑔𝑢𝑎

Esto produce en la disolución un incremento de la producción de [Fe(acac)3]

presentando la ecuación global se puede explicar este suceso:

[𝐹𝑒 (𝐻2𝑂)6]3+ [
+ 3 𝑎𝑐𝑎𝑐𝐻 → 𝐹𝑒 (𝑎𝑐𝑎𝑐)
3
] + 3𝐻 𝑂 + 3𝐻 𝑂 +
2 3
Dado que la adición de acetato de sodio reduce el número de iones hidronioen la
solución esto influye en la reacción que da origen al mismo

Esto hace que el equilibrio de esta reacción se desplace a la derecha generando

−
más 𝑎𝑐𝑎𝑐 como resultado y consecuentemente en el aumento de producción de
[𝐹𝑒 (𝑎𝑐𝑎𝑐) 3] y un aumento del pH global..

Imagen 11. pH de la disolucion final

Solubilidad
Durante las pruebas de solubilidad se observaron cambios de color en las distintas
disoluciones, esto se puede tomar como parámetro de concentraciónya que los complejos
de coordinación y sus respectivos sus colores se tornan transparentes conforme se le
agrego una cantidad de disolvente mayor en proporción.

En el vaso de precipitados que contenía todo el [𝐹𝑒 (𝑎𝑐𝑎𝑐) ] sintetizado era

3

de un color más oscuro mientras tanto el tubo de ensaye B y A con una menor cantidad
presentaron misma tonalidad, pero transparente.

En el tubo de ensaye B la capa del fondo (diclorometano) arrastró el complejo hierro

que estaba suspendido en el tubo por lo tanto el en el diclorometano contiene más
[Fe(acac)3].
Imagen 12. Vaso de precipitados Imagen 13. Tubo de ensaye B

[
con una mayor cantidad 𝐹𝑒 (𝑎𝑐𝑎𝑐) ]3 con menor proporción de [𝐹𝑒 (𝑎𝑐𝑎𝑐)]
De igual manera se observa que los complejos intermedios que tienen una carga
fueron solubles en la capa superior de las disoluciones que contiene agua y poco
solubles en diclorometano que está presente en la capa inferior , esto se debe a las
interacciones ion dipolo que presenta la molécula de agua con las cargas
respectivas solvatando al ion.
Las diferentes apariencias de las disoluciones se pueden explicar ya que al
momento de añadir el diclorometano a los tubos de ensaye 2 y 3 , el 2 el cual
contenía agua y el compuesto complejo sintetizado se separa la parte orgánica de
la parte inorgánica formando una mezcla heterogénea , muy parecido a mezclar
agua y aceite y esto se puede deber a la polaridad de las moléculas .
Por último en el primer tubo que contenía solo el nitrato al agregar el diclorometano
se separa formando una mezcla heterogénea en dos partes separando la parte
orgánica de la acuosa, mientras que en el tubo 3 donde se agregó el acetato de
sodio y diclorometano hubo otra separación de los compuestos ya que el
diclorometano desplazó al complejo que se sintetizó llevándolo al fondo.

Imagen 14. Separación de fases de las disoluciones 2 y 3.

CONCLUSIÓN
Podemos concluir que la síntesis de un complejo es un proceso que requiere de
varios pasos intermedios, ya que no es un proceso directo, como se podría pensar
en un principio, pues durante estos procesos hay varios equilibrios involucrados
que al ser alterado uno de estos se podría anular la obtención del compuesto
deseado.
La síntesis de este complejo no requiere de grandes procedimientos o de los
cuales no conozcamos, ni de equipos muy “especiales” o sofisticados por lo que
hasta cierto punto es un proceso de un fácil empleo.
Mediante los 3 procesos que le fueron aplicados, se pudo observar sus efectos
químicos y/o físicos, así que del mismo modo entendimos mejor la parte teórica.
En la parte del rendimiento, fue corregido como se discutió en clase dejando lo
que anteriormente teníamos para un mejor contraste de la información. Como se
comentó en clase el rendimiento nos data de más de 100% debido a que en
ocasiones nuestra sustancia problema puede ser contaminada o bien, al
presentarse en medio acuoso puede esto diferir en el reportaje de su rendimiento,
lo que al final, siendo más del 100% puede ser aceptado pues cumple con el
parámetro requerido.
Se pudo observar también cómo las diferentes moléculas aportan diferentes
cualidades a los compuestos como es el pH, ya que se vio como puede pasar de
ser una mezcla ácida a una más neutra.

BIBLIOGRAFÍA
 Zúñiga, E. (2021). Complejos coloridos de hierro III EBZZ
Recuperado el 25 de Febrero de 2022 de:
https/www.youtube.com/watch?v=z66sYZpWMdB
 Mendoza, L. (2018). Complejos coloridos de hierro (III).
Recuperado el 1 de Marzo de 2022 de:
https://www.academia.edu/34776457 Complejos
coloridos_de_hierro_
 UNAM (2021). Química de los compuestos de coordinación.
Recuperado el 3 de Marzo de 2022 de: coordinación (unam.mx)