Estandarizacion KOH

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PRÁCTICA 3A.

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE
DISOLUCIONES ACIDO-BASE. DILUCIONES. VALORACIONES.
Objetivos:
Preparar disoluciones de ácidos y bases. Conocer el concepto de estandarización de
disoluciones con sustancias patrón.

Material Reactivos
Granatario y Balanza de precisión NaOH en lentejas (riqueza 97%, Mm = 40)
Vidrio de reloj HCl (riqueza 35%; d = 1,18 kg/L; Mm=36,5)
Vasos de precipitados Fenolftaleína al l% en etanol
Matraces aforados de 100; 500 y 1000 mL Ftalato ácido de potasio.
Buretas y pipetas.
Matraz erlenmeyer

Introducción
Numerosas reacciones químicas tienen lugar en disolución. Piénsese sólo en las
reacciones que tienen lugar en los suelos agrícolas y en el medio interno de los seres vivos.
Otras reacciones que podrían realizarse directamente entre substancias químicas puras, se
realizan frecuentemente entre dichas substancias disueltas, dada la mayor facilidad de reacción.
El concepto de mol es básico en química, a partir de él derivan prácticamente todas las
relaciones estequiométricas y ponderales utilizadas en los cálculos realizados sobre reacciones
químicas y composición de las sustancias. Se define como la cantidad de materia que contiene el
número de Avogadro de moléculas, iones u otras especies químicas fundamentales.
La disolución se define como el conjunto formado por una o varias especies o sustancias
químicas que se encuentran mezcladas de forma homogénea con otra especie o sustancia
química. La especie que se encuentra en menor proporción recibe el nombre de soluto, mientras
que la que se encuentra en mayor proporción recibe el nombre de disolvente. La concentración
de una disolución puede expresarse mediante unidades físicas y unidades químicas. Las unidades
químicas son:

- Molaridad: número de moles de soluto por litro de disolución.


- Normalidad: número de equivalentes gramo de soluto por litro de disolución.
- Equivalente químico: cantidad de sustancia que porta el número de Avogadro de cargas
electricas (positivas o negativas).
- Normalidad = Molaridad x Valencia
- Molalidad: moles de soluto por kilogramo de disolvente
- Fracción molar: moles de soluto o de disolvente dividido por el número de moles totales de
sustancias presentes en la disolución. Es un tanto por uno molar y también se expresa como
% molar.
La valencia de un ácido o de una base es el número de protones o iones OH--,
respectivamente, que se intercambian en una reacción. Para calcular la valencia de las sales, se
debe saber la reacción en la que van a intervenir. En las reacciones redox, la valencia es el
número de electrones que se intercambian.
El conocimiento de la concentración exacta de los reactivos que se utilizan para calcular
la concentración de otros reactivos o productos, es básico si se quieren conseguir medidas
comparables. El procedimiento se llama estandarización, titulación o valoración y es
necesario prácticamente siempre, ya que es raro que los productos que se utilizan normalmente
en un laboratorio tengan purezas del 100%. Se efectúa mediante el uso de una sustancia
considerada estándar o patrón. Estas sustancias son compuestos muy puros y estables y, por lo
general, de elevada masa molecular. Con ellas se calcula el factor de corrección, que es el
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número por el que tenemos que multiplicar los mL gastados en la valoración (mL prácticos)
para que nos dé los mL teóricos.
Cuando se prepara una disolución de una determinada concentración es fácil preparar a partir
de ella otra disolución de menor concentración, es decir preparar disoluciones más diluidas. Para
ello se emplea la ley de las diluciones:
V x C = V' x C'
V es el volumen de la disolución concentrada C que hay que tomar para preparar un volumen V'
de una disolución más diluida C'.
El factor de dilución se puede definir como el número de veces que una disolución es
más diluida que otra y se calcula dividiendo la concentración de la disolución más concentrada
por la más diluida.

Parte experimental

3.a. Disolución y dilución


Si se trata de sustancias sólidas, se pesa en un vidrio de reloj la cantidad adecuada. Se
introduce en un matraz aforado, arrastrando con agua si fuese necesario, y lavando el recipiente
utilizado en la pesada (siempre con agua destilada). Se agita hasta disolución total y a
continuación se enrasa. Nunca debe llenarse el matraz antes de la adición del soluto.
Para solutos líquidos, se calcula el volumen necesario, se toma exactamente con una
pipeta y se vierte en el matraz aforado, enrasando con el disolvente y homogeneizando muy bien
antes de usar la disolución.

Preparar 100 mL de una disolución 2,5N de NaOH.


A partir de ella, preparar 250 mL de disolución 0,1N.
Guardar esta última disolución en frasco de vidrio topacio, anotando en la etiqueta del
mismo: especie química, concentración, factor, nombre del /a que la preparó y fecha.
Preparar a partir de la disolución 2,5 N, 100 mL de disolución 0,01 N y 0,05 N y reservar
un parte de ellas en tubos de ensayo para medir el pH.

3.b. Estandarización (cálculo del factor)


La valoración de la disolución 0,1N preparada anteriormente se efectúa con la sustancia
patrón, ftalato ácido de potasio, cuyo peso equivalente (Pe) coincide con su peso molecular, que
es de 204,23 g/mol.
Si se utiliza una bureta de 50 mL, se pesa en un vidrio de reloj, limpio y seco, una
cantidad exactamente medida hasta el mg, que esté comprendida en el intervalo de 0,8 a 0,9 g en
una balanza de precisión. Si la bureta es de 25 mL, se pesa la mitad, es decir, entre 0,40 y 0,45g.
No es preciso que la cantidad pesada sea exactamente 0,8 o 0,9g, lo realmente importante es que
la cantidad se sitúe entre los márgenes de peso dados y que se conozca de forma exacta, es decir,
0,8235g; 0,8797g; etc.
La cantidad pesada se introduce cuidadosamente en un erlenmeyer y se disuelve en unos
20 a 25 mL aproximadamente de agua destilada, añadiendo a continuación 2 ó 3 gotas de
solución de fenolftaleína como indicador.
La bureta bien limpia y seca se enjuaga primero con el reactivo a emplear (en este caso
disolución de NaOH 0,l N) y se carga con la NaOH 0,1 N, enrasándose a cero y teniendo cuidado
que no queden burbujas de aire en el interior de la llave o en el cuerpo de la bureta.
La valoración se empieza, calculando en primer lugar el volumen teórico que debe
consumir la sosa preparada. A continuación se vierte, sobre el erlenmeyer, que contiene la
sustancia patrón disuelta, un volumen próximo, por defecto, al volumen teórico. La valoración se
continúa añadiendo gota a gota, sobre el erlenrneyer, el reactivo valorante (NaOH 0,1N), y
agitando continuamente hasta que la disolución toma una coloración rosa, que debe persistir

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durante 15 o 20 segundos. Anotar el volumen de NaOH 0,1N consumido, éste es el


correspondiente a los mL prácticos (volumen práctico).

Cálculos
mg de ftalato pesados
Pe de ftalato ml teóricos
ml teóricos = ; factor =
Normalidad teórica ml prácticos

Una vez obtenido el factor de corrección, la normalidad real de la disolución de


NaOH preparada, resulta de multiplicar la normalidad teórica por dicho factor:
Nreal = Nteórica × factor
La valoración de una disolución debe hacerse al menos dos veces, si los factores calculados
difieren entre sí más de 3-5 milésimas, debe efectuarse una tercera valoración y calcular la media
entre los valores más próximos, desechando el valor más dispar.

3.c. Valoración ácido-base: Determinación de la concentración de una disolución problema


de HCl mediante una disolución estandarizada de NaOH 0,1N.

En las valoraciones ácido-base, una cantidad exactamente medida de ácido o base se


valora, respectivamente, con una base o un ácido de concentración conocida.

Punto de equivalencia: momento de la valoración en que se ha añadido una


cantidad de reactivo exactamente equivalente a la del problema presente. Se cumple:
equivalentes de ácido = equivalentes de base

Punto final: momento en que se da una valoración por terminada al haberse


producido el viraje del indicador. Debe ser lo más próximo posible al punto de equivalencia.

Procedimiento experimental
En un erlenmeyer limpio se ponen 10 mL, exactamente medidos con pipeta, de HCl de
concentración desconocida, se añaden unos 20 mL aproximadamente de agua destilada y 3 ó 4
gotas de indicador (fenolftaleína).
La bureta se enrasa a cero con la disolución de NaOH de concentración conocida (0,1N) y
factor calculado y se deja caer gota a gota sobre la disolución problema de HCl, agitando
contínuamente hasta viraje a color rosáceo estable (aproximadamente 20 segundos) llegándose
así al punto final de la valoración. Anotar los mL de NaOH gastados y calcular la concentración
del HCl problema.
Preparar a partir de la disolución 0,1 N, 100 mL de disolución 0,01 N y 0,001 N y
reservar un parte de ellas en tubos de ensayo para medir el pH.

Cuestiones:
1. Calcule el factor de las disoluciones de NaOH y HCl que haya preparado y calcule la
cantidad de soluto o de disolvente que hay que añadir a cada una para tener una disolución
exactamente 0,1 N de NaOH y 0,1N de HCl.
2. Diferencia entre punto final y punto de equivalencia.
3. ¿Puede ser diferente el pH del punto final y el del punto de equivalencia? Cite algún
ejemplo.

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PRÁCTICA 3B. MEDIDA DE pH


Objetivos:
Aprendizaje del ajuste y manejo de un pH-metro digital. Familiarización con los valores
de pH de disoluciones y bebibas usuales

Material Reactivos
pH-metro digital. Disoluciones tampón de pH 4 y 7
Gradilla y tubos de ensayo. Agua destilada.
Disolución de KCl 3 M.
Disoluciones preparadas en la práctica anterior.
Vino, vinagre y otras bebidas usuales.

Introducción
El pH se define como el logaritmo cambiado de signo de la concentración de protones
(H+), aunque más correctamente se debe definir como el logaritmo cambiado de signo de la
actividad de estos iones. Su determinación se realiza mediante un pH-metro, aunque hay otros
métodos menos precisos como puede ser el uso de papeles indicadores de pH o disoluciones de
indicadores que cambian de color en determinados rangos de pH, estos últimos se usan sobre
todo en las valoraciones ácido-base.

Los pH-metros efectúan una medida potenciométrica del pH, y normalmente van
equipados con un electrodo de vidrio, que posee una membrana de vidrio sensible a las
variaciones de pH, y selectivo a los iones H+. La parte electrónica del aparato realiza una medida
de la diferencia de potencial entre la membrana y la disolución, que mediante la ecuación de
Nernst es transformada a escala de pH.

El mantenimiento y uso del pH-metro exige unas mínimas normas que deben cumplirse
para un correcto funcionamiento del aparato. En primer lugar la parte del electrodo que lleva la
membrana debe mantenerse siempre húmeda, para ello se debe colocar la capucha protectora con
una disolución de ClK 3M siempre que no se vaya a usar durante largo tiempo.

Antes de proceder a una medida debe retirarse la capucha protectora, seguidamente el


electrodo se enjuaga perfectamente con agua destilada, con objeto de disolver las partículas de
ClK que puedan quedar adheridas, y se sumerge en un vaso de precipitados que contenga agua
destilada. A continuación se quita la membrana situada en el extremo lateral superior, con objeto
de igualar la presión del electrolito interno del electrodo a la presión atmosférica, y se conecta el
aparato. El conmutador se situará en posición de parada, manteniéndolo así durante unos 10
minutos. Transcurrido este tiempo, se retira el electrodo de la disolución en que estaba sumergido
y se procede a secarlo mediante un papel suave, procediendo al ajuste del conjunto electrodo-
aparato medidor de potencial.

Previamente a efectuar cualquier medida se debe sumergir la sonda de temperatura en la


disolución cuyo pH queremos medir. El ajuste del pH-metro se realiza mediante el uso de
disoluciones tampón de pH conocido. Así, una vez secado el electrodo, se procede a su inmersión
en una disolución de pH 7, y se siguen las instrucciones del fabricante del pH-metro. A
continuación se enjuaga el electrodo con agua destilada y, tras secarlo con un papel suave se
introduce en una disolución tampón de pH 4 (si las disoluciones cuyo pH queremos medir son
ácidas) o bien en una disolución tampón de pH 9 ó 10 (si las disoluciones son básicas), siguiendo
las instrucciones del fabricante del pH-metro. Es recomendable que el electrodo se mantenga
sumergido en el tampón de pH 4 hasta el momento de su utilización.

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Antes de proceder a determinar el pH de una disolución, el pH-metro debe estar


perfectamente ajustado, y el electrodo completamente limpio, enjuagándolo varias veces con
agua destilada y secándolo con un papel suave y humedecido. Por último el electrodo debe
sumergirse en la disolución teniendo precaución de que no roce con las paredes ni con el fondo
del recipiente, y de que al menos, el líquido cubra perfectamente el diafragma del electrodo.
Estas recomendaciones deben seguirse escrupulosamente para conseguir medidas reproducibles.

Procedimiento experimental
1.- Ajustar el pH-metro según las normas enunciadas.
2.- Medir el pH de todas las disoluciones preparadas en la práctica de disoluciones y diluciones.
3.- Medir el pH del agua destilada, del agua de consumo, de un vino, vinagre y algunas bebidas
comunes.

Cuestiones
1.- Transformar en concentraciones de H+ y OH- los siguientes valores de pH: 1; 14; 2; 13; 6,5;
6,9; 7,1; 3,5; 4,2 y 2,9, indicando que especie iónica predomina en cada caso, y el carácter de las
disoluciones.
2.- ¿Coincide el valor de pH encontrado para los ácidos y bases débiles con la concentración
molar preparada en la práctica?. ¿Porqué?.
3.- Calcular la constante de disociación de los ácidos utilizados a partir de las concentraciones
iniciales y los valores de pH medidos.
4.- Utilizando la ley de Nernst, encontrar la relación entre pH y potencial eléctrico.

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