QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

FASE 1 – IDENTIFICACIÓN DEL PROBLEMA ANALÍTICO.

QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

ENTREGADO POR:

PRESENTADO A:
TUTOR

GRUPO: 301102_

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA - UNAD

ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
2022
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Paso 1. Identifique una problemática asociada a la contaminación de alimentos desde la

lectura del material “Anexo 1-Problema
Estudiante Alimento contaminante origen de la Limite
contaminación permisible
(mg/kg)
Leche Plomo Uso de 0,02
materiales
durante el
ordeño,
almacenamiento
y transporte de
leche

LECHE CONTAMINADA CON Pb

La exposición de los animales a este elemento tóxico puede provocar: trastornos clínicos
tales como pérdida del apetito, anemia, crecimiento retardado, disminución de la
productividad y de los índices reproductivos, afección del sistema inmune lo que
incrementaría su susceptibilidad a enfermedades, aparición de alteraciones mutagénicas,
carcinogénicas y teratogénicas, abortos o algo peor aún, la afección del organismo, pero
con ausencia de cualquier signo clínico. Está demostrado que metales como el plomo
puede ejercer efectos tóxicos como se ha mencionado, pueden transferirse y ser un factor
de riesgo de intoxicación en la salud pública. Algunos efectos negativos sobre el hombre,
pueden ser tales como daños a nivel del sistema nervioso, en la función hepática y renal,
en el sistema músculo-esquelético, alteraciones mutagénicas, efectos carcinogénicos e
inmunológicos, específicamente en la población infantil que es más sensible a dichos
efectos. (José R González-Montaña, 2009)

Paso 2. Lluvia de ideas

Causas por las cuales la leche se contamina con plomo
La presencia de metales pesados en alimentos y particularmente en productos lácteos,
constituye un tema de actualidad debido a la contaminación de la cadena trófica:

 El suelo contaminado en el que se producen el alimento para el ganado: Se hace

constante uso de sustancias biosólidas, fertilizantes, estiércol de ganado,
agroquímicos y la irrigación con aguas contaminadas son algunas de las
actividades que contaminan el ambiente y específicamente los suelos agrícolas y
de pastoreo
 el uso de materiales durante el ordeño almacenamiento y transporte de la leche:
los cuales pueden contaminarse por al estar en contacto con el suelo y el aire, ya
que el plomo es un mineral presente en el ambiente que puede elevar su
contenido si se explota en la producción industrial. (Humberto Rodríguez
Fuentes1, 2012)
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 El agua que ingieren los bovinos (provenientes de bebederos cuyos elementos

fijos son soldados con plomo de los cuales cantidades significativas de plomo
pueden infiltrarse si el agua contiene altos niveles de acidez o poco contenido
mineral puede corroer estos elementos fijos. (Dr. Franco Danza. n: Dr. Daniel
Danatro, 2013)
Efectos de la contaminación por plomo la leche:
La exposición de los animales a este elemento tóxico puede provocar: trastornos clínicos
tales como pérdida del apetito, anemia, crecimiento retardado, disminución de la
productividad y de los índices reproductivos, afección del sistema inmune lo que
incrementaría su susceptibilidad a enfermedades, aparición de alteraciones mutagénicas,
carcinogénicas y teratogénicas, abortos o algo peor aún, la afección del organismo, pero
con ausencia de cualquier signo clínico. Está demostrado que metales como el plomo
puede ejercer efectos tóxicos como se ha mencionado, pueden transferirse y ser un factor
de riesgo de intoxicación en la salud pública. Algunos efectos negativos sobre el hombre,
pueden ser tales como daños a nivel del sistema nervioso, en la función hepática y renal,
en el sistema músculo-esquelético, alteraciones mutagénicas, efectos carcinogénicos e
inmunológicos, específicamente en la población infantil que es más sensible a dichos
efectos. (José R González-Montaña, 2009)

Para lograr una mejor identificación de esta contaminación de plomo que afecta a la
leche, se debe establecer una determinación e identificación del contenido de esta
sustancia presente, en muestras crudas ya que es importante para establecer cuáles son
los contenidos que posee el alimento y si exceden los límites permitidos por las
autoridades sanitarias.

Plan de muestreo más adecuado para a la identificación:

Realizar un estudio transversal con las muestras adquiridas en hatos donde se produce la
leche durante un periodo de fijo y continuo de tiempo.
Las variables para el diseño del plan de muestreo:
Este muestreo se realiza en leche líquida. Muestras tomadas en ciertos hatos una en un
municipio terminado Periodo fijo de un mes consecutivo.
Criterio de Inclusión: Leches de hato del municipio de xxx.
Criterio de Exclusión: Leche no pertenecientes a hatos en el municipio xxx.
Universo poblacional y marco muestral: Leche l producida en hatos del municipio de xxx.
El muestreo se puede realizar de la siguiente manera: Muestras recolectadas
semanalmente entre 12 a 15 muestras de leche líquida de hato. Con un total de 48 a 60
muestras de leche mensual. Todas las muestras se pueden analizadas por duplicado.
Tipo de muestreo: Muestreo consecutivo – Doble ciego. Estudio de corte transversal. Las
muestras fueron tomadas en los hatos del municipio de xxx; el personal de muestreo no
conoce la leche en estudio en el momento de realizar el análisis con el ánimo de no
sesgar el estudio.
Las muestras se entregan al analista en tubos de 50 mL numeradas consecutivamente;
las cuales se procesan y analizan por duplicado.
Cobertura: El muestreo represento entre un 30-50% de los hatos en el municipio de xxx
El estudio debe cubrir la cantidad mayor de muestras asequibles en ese periodo de
tiempo independientemente del tipo de leche que se muestreo por raza y finca.
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Unidad de observación estadística: Se realizó el muestreo en los hatos de leche. La

cantidad de muestra a tomar equivalió al mínimo de muestra más el 20%.
Determinación de los niveles de Pb en leche 20 % necesaria para realizar el análisis por
duplicado, teniendo en cuenta muestras por fortificar y una contramuestra. Una cantidad
mínima de 15 mL por duplicado.
Período de referencia: El muestreo se llevó a cabo entre un periodo fijo que fue
aproximadamente de un mes consecutivo. (Choque, 2015)

PARÁMETROS ESTADÍSTICOS MÁS RELEVANTES PARA EL TRATAMIENTO DE

LOS DATOS.

Se puede usar un análisis estadístico utilizando un diseño de bloques al azar con el # de

hatos y ocho repeticiones; se puede usar el método de Tukey para realizar la
comparación de medias con un nivel de significancia (%).
Los parámetros estadísticos manejados podrían ser medida de centralización: mediana,
media aritmética, moda, los de dispersión como: varianza, probabilidad, aplicadas al
contenido del plomo. (Humberto Rodríguez Fuentes1, 2012)

EL PLOMO COMO AGENTE CONTAMINANTE:

El plomo es una sustancia tóxica que se va acumulando en el organismo afectando a

diversos sistemas del organismo, con efectos especialmente dañinos en los niños de
corta edad.
El plomo se distribuye por el organismo hasta alcanzar el cerebro, el hígado, los riñones y
los huesos y se deposita en dientes y huesos, donde se va acumulando con el paso del
tiempo. Para evaluar el grado de exposición humana, se suele medir la concentración de
plomo en sangre.
Los niños de corta edad son especialmente vulnerables a los efectos tóxicos del plomo,
que puede tener consecuencias graves y permanentes en su salud, afectando en
particular al desarrollo del cerebro y del sistema nervioso. El plomo también causa daños
duraderos en los adultos, por ejemplo, aumentando el riesgo de hipertensión arterial y de
lesiones renales. En las embarazadas, la exposición a concentraciones elevadas de
plomo puede ser causa de aborto natural, muerte fetal, parto prematuro y bajo peso al
nacer, y provocar malformaciones leves en el feto
Una vez dentro del cuerpo, el plomo se distribuye hasta alcanzar el cerebro, el hígado, los
riñones y los huesos, y se deposita en dientes y huesos, donde se va acumulando con el
paso del tiempo. El plomo almacenado en los huesos puede volver a circular por la sangre
durante el embarazo, con el consiguiente riesgo para el feto. Los niños con desnutrición
son más vulnerables al plomo porque sus organismos tienden a absorber mayores
cantidades de este metal en caso de carencia de otros nutrientes, como el calcio. Los
grupos expuestos a mayor riesgo son los niños de corta edad (incluidos los fetos en
desarrollo) y los pobres
La exposición al plomo también puede causar anemia, hipertensión, disfunción renal,
inmunotoxicidad y toxicidad reproductiva. Se cree que los efectos neurológicos y
conductuales asociados al plomo son irreversibles.
El Instituto de Sanimetría y Evaluación Sanitaria ha estimado que, según datos de 2015,
la exposición al plomo causó 494 550 muertes y la pérdida de 9,3 millones de años de
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vida ajustados en función de la discapacidad (AVAD) debido a sus efectos a largo plazo
en la salud. La mayor carga corresponde a los países de ingresos bajos y medianos. El
Instituto estimó asimismo que la exposición al plomo fue responsable del 12,4% de la
carga mundial de discapacidad del desarrollo intelectual idiopático, del 2,5% de la carga
mundial de cardiopatía isquémica, y del 2,4% de la carga mundial de accidentes
cerebrovasculares.

¿POR QUE LA PRESENCIA DE PLOMO EN LA LECHE?

Una de las formas en que los animales se protegen de los metales pesados es
encapsularlos en los depósitos grasos, donde pueden pasar toda la vida sin afectarnos.
Muchas personas, cuando bajan de peso o inician una dieta de desintoxicación sienten
debilidad, dolor de cabeza y se vuelven fácilmente irritables. Esto se debe a que, al
disolverse las grasas, las toxinas regresaron al torrente sanguíneo.
Cuando seres humanos y otros mamíferos producen leche, su rico contenido en grasas
también implica la transmisión de estas toxinas. Es por ello que la leche de vaca suele
transmitirnos antibióticos, hormonas, pesticidas y muchas otras toxinas que la vaca
acumuló a lo largo de su vida (conoce los efectos de los lácteos en la salud).

Los metales pesados no son una excepción. La leche de vaca se usa como parámetro
para conocer los niveles de contaminación por plomo y de radiación, debido a su
capacidad para absorber la radiación circundante.

ENFERMERDADES CAUSAS POR LECHE CONTAMINADA POR PLOMO

Los síntomas del envenenamiento por plomo incluyen, irritabilidad, insomnio, erupciones,
letargo o hiperactividad, pérdida de apetito, dolores de cabeza. En altos contenidos puede
provocar disconfort abdominal, daños del sistema nervioso y encefalitis. A altos niveles,
puede provocar convulsiones, coma y muerte
En hombres, la exposición a altos niveles de plomo puede alterar la producción de
espermatozoides. No se ha demostrado definitivamente que el plomo produce cáncer (es
carcinogénico) en seres humanos. Ratas y ratones a los que se administró dosis altas de
un tipo de compuesto de plomo desarrollaron tumores en el riñón.

PLAN DE MUESTREO

Problemática
Tipo Seleccionada Sustancia química: plomo (Pb4) en leche
nnnne
por el grupo colaborativo
de muestreo Consecutivo-doble ciego
Grupo colaborativo:
Explicación Se recluta toda la población de existente en los hatos del
municipio en cuestión(12-15 muestras semanales),por un mes
del
(40-68,muestra), se analizan por duplicado partiendo de una
plan muestra de 15ml de leche en frascos codificados , el analista no
conoce la procedencia de la leche, con el amino de no sesgar
en los resultados , los resultados obtenidos se llevan análisis
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de muestreo estadístico; utilizando un diseño de bloques al azar con el # de

hatos y # de análisis realizados, para cada muestra usamos
parámetros estadísticos como media aritmética, sabremos el
promedio de repetitividad del presencia de plomo en muestra,
luego la varianza para identificar la incidencia de ausencia-
presencia y finalmente intervalo de confianza para establecer el
rango de hallazgo del plomo Pb4.

Justificación Este tipo de muestreo es muy práctico y eficaz ya que a través

del muestreo consecutivo el investigador puede incluir todos los
criterios inclusión vistos consecutivamente, en un determinado
periodo de tiempo hasta alcanzar un número determinado de
muestras bajo las mismas condiciones, aun así hay que tener
presente algunos factores relacionados con el tiempo
transcurrido durante el análisis, que pueden afectar este
método.

Tamaño
muestral
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Referencias Choque, C. G. (2015). Determinación de los niveles de plomo

en leches. Recuperado el 04 de 03 de 2019, de
usadas para
Universidad Nacional de Colombia:
el plan de http://bdigital.unal.edu.co/47779/1/599661.2015.pdf

muestreo Humberto Rodríguez Fuentes1, E. S. (2012). METALES

PESADOS EN LECHE CRUDA DE BOVINO.
Recuperado el 04 de 03 de 2019, de
http://respyn.uanl.mx/index.php/respyn/article/viewFile/1
55/137

2. Características y propiedades fisicoquímicas de la muestra

Características Muestra: Leche producida por secreción glándula mamaria de vaca
de la muestra Reino: Animalia
Flio: Arthopoda
clase: Mammalia
Familia: Bovidae

Propiedades físicas de la
La leche de vaca tiene una densidad media de 1,032 g/l. Es una
muestra
mezcla compleja y heterogénea compuesta por un sistema coloidal de
tres fases:
 Solución: los minerales, así como los hidratos de carbono se
encuentran disueltos en el agua.
 Suspensión: las sustancias proteicas se encuentran con el
agua en suspensión.
 Emulsión: la grasa en agua se presenta como emulsión.
Contiene una proporción importante de agua (cerca del 87%). El resto
constituye el extracto seco que representa 130 g por I y en el que hay
de 35 a 45 g de materia grasa. Otros componentes principales son los
glúcidos lactosa, las proteínas y los lípidos. Los componentes
orgánicos (glúcidos, lípidos, proteínas, vitaminas), y los componentes
minerales. La leche contiene diferentes grupos de nutrientes. Las
sustancias orgánicas (glúcidos, lípidos, proteínas) están presentes en
cantidades más o menos iguales y constituyen la principal fuente de
energía. Estos nutrientes se reparten en elementos constructores, las
proteínas, y en compuestos energéticos, los glúcidos y los lípidos.
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(Archundia, 2010)

Propiedades pHla leche es ligeramente ácido (pH comprendido entre 6,6 y 6,8).Otra
propiedad química importante es la acidez, o cantidad de ácido
químicas
láctico, que suele ser de 0,15-0,16% de la leche.
de la muestra
Las sustancias proteicas de la leche son las más importantes en el
aspecto químico. Se clasifican en dos grupos: proteínas (la caseína
se presenta en 80% del total proteínica, mientras que las proteínas
del suero lo hacen en un 20%), y las enzimas.

La actividad enzimática depende de dos factores: la temperatura y el

pH; y está presente en todo el sistema de diversas formas. La
fosfatasa es un inhibidor a temperaturas de pasteurización e indica
que se realizó bien la pasteurización. La reductasa es producida por
sustancias ajenos a la leche y su presencia indica que está
contaminada. La xantoxidasa en combinación con nitrato de potasio
(KNO3) inhibe el crecimiento de bacterias butíricas. La lipasa oxida
las grasas y da olor rancio a los productos y se inhibe con
pasteurización. La catalasa se incrementa con la mastitis y, si bien no
deteriora el alimento, se usa como indicador microbiológico.
(Araneda, 2018)

REFERENCIAS
Choque, C. G. (2015). Determinación de los niveles de plomo en
leches. Recuperado el 04 de 03 de 2019, de Universidad
Nacional de Colombia:
http://bdigital.unal.edu.co/47779/1/599661.2015.pdf
Humberto Rodríguez Fuentes1, E. S. (2012). METALES PESADOS
EN LECHE CRUDA DE BOVINO. Recuperado el 04 de 03 de
2019, de
http://respyn.uanl.mx/index.php/respyn/article/viewFile/155/137
Araneda, M. (2018). propiedades fisicas y quimicas de la leche.
Recuperado el 10 de 03 de 2019, de blog edualimentaria.
com: http://www.edualimentaria.com/leche-y-derivados-
composicion-y-propiedades
Archundia, M. A. (2010). Características Físico-Químicas y
Microbiologica de la Leche. Recuperado el 10 de 03 de 2019,
de blog: http://analisisquimicosdelaleche.blogspot.com/
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Ejercicio 5
 Construya la curva de valoración que resulta de la titulación de 30 mL de
NH4OH 0.04 M con HCl 0.0123 M.
Caso 1: Antes de adicionar la base

HCl (aq) + NH4OH (l) → NH4Cl (aq) + H2O (l)

↓↓
0 ml 3 0 ml
[ OH ]=0 M ¿
pH =−log ¿
pH =−log [ 0,1 ]
pH=1

Caso 2: Después de adicionar la base y antes del punto de equivalencia

HCl (aq) + NH4OH (l) → NH4Cl (aq) + H2O (l)

↓↓
5 ml 3 0 ml=3 5 ml →0,0 3 5 L
 Moles de reactivos:

0,005 L HCl × 0.0123 M HCl=6,15 x 10−5 moles HCl

0,030 L NH 4 OH × 0,04 M NH 4 OH =1,2 x 10−3 moles NH 4 OH

 Moles en exceso:
6,15 x 10−5 H Cl−1,2 x 10−3 moles NH 4 OH =1,138 x 10−3 moles H Cl

 Concentración:
1,138 x 10−3 moles HCl
=0.032 M
0 ,03 5 L
pH=−log [ 0.0 32 ]
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pH=1. 5

Caso 3: En el punto de equivalencia

HCl (aq) + NH4OH (l) → NH4Cl (aq) + H2O (l)

↓↓
500 ml 3 0 ml=5 3 0 ml →0,5 3 L
 Moles de reactivos:

0,5 L HCl × 0,0123 M HCl=6,15 x 10−3 moles HCl

0,030 L NH 4 OH × 0,04 M NH 4 OH =1,2 x 10−3 moles NH 4 O
 Moles en exceso: 0
 Concentración:
+¿ pH=7,0 ¿
2 H 2 O →OH + H 3 O

Caso 4: Después del punto de equivalencia

HCl (aq) + NH4OH (l) → NH4Cl (aq) + H2O (l)

↓↓
550 ml 3 0 ml=58 0 ml → 0 ,58 L
 Moles de reactivos:

0,55 L HCl × 0,0123 M HCl=6,76 x 10−3 moles HCl

0,030 L NH 4 OH × 0,04 M NH 4 OH =1,2 x 10−3 moles NH 4 O

 Moles en exceso:
6,76 x 10−3 moles HCl−1,2 x 10−3 moles NH 4 O=5,56 x 10−3 moles NH 4 O

 Concentración:
5,56 x 10−3 moles NH 4 O
=9,64 x 10−3 M
0 , 58 L
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pOH =−log ¿
pOH =−log [ 9,64 x 10−3 ]
pOH =2.01
pH + pOH =14
pH =14− pOH
pH =14−2,01
pH=11,98
Gráfica

 Se pesó 0.8223 g de una muestra de mineral. Posterior a un pre-tratamiento

se precipitó en CdSO4. El precipitado se lavó, secó y se encontró que pesaba
0.5320 g. Calcular el porcentaje de cadmio en la muestra.

Para calcular el porcentaje % de cadmio (Cd) en la muestra, inicialmente se debe calcular

el número de moles de Cd producido (CdSO4).
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4∗1mol CdSO 4
moles de Cd ( CdSO 4 )=0,5320 grCdSO =2,55 x 10−3 mol CdSO 4
208,47 gr
nCdSO4 =2,55x10-3 mol CdSO4

Número de moles de Cd en la muestra es igual al número de moles de CdSO4

4∗1 mol Cd
mol Cd=2,55 x 10−3 mol CdSO
1mol CdSO 4
n Cd = 2,55 x 10−3 mol

112,41 gr Cd
m(gr) Cd = 2,55 x 10−3 mol Cd x
1mol Cd
m(gr) Cd = 0,2706 gr Cd

Teniendo la masa Cd, el porcentaje se puede expresar de la siguiente manera:

masa en gr Cd
% Porcentaje Cd en lamuestra= ∗100
masa de la muestra del mineral

0,2706 gr
% Porcentaje Cd en lamuestra= ∗100
0.8223 gr

% Porcentaje Cd en la muestra=32,90 %

 Calcule el pH y el grado hidrólisis de una disolución de 0.006 M NaNO2 (pka

3.3)

numero de moles de soluto

M=
litros de solucion

0 , 006 moles Na N O2
M=
1 L de solucion

M =0 , 006
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El nitrito de sodio es una sal, que al disolverla en agua se disocia completamente:

El catión sodio es el ácido conjugado de una base fuerte, el hidróxido de sodio, NaOH, por
lo que es un ácido muy débil y no sufre hidrólisis. El ión nitrito procede del ácido nitroso,
un ácido relativamente fuerte, por lo que el ión es suficiente básico como para sufrir
hidrólisis

pOH =−log ¿
pOH =−log [ 0,006 ]
pOH =2.22
pH + pOH =14
pH =14− pOH
pH =14−2,22
pH =11 , 77

k h=Constante hidrolisis
−4
k w =Producto ionico del agua=10
−5
k a=Constante de la base=1 ,3 ×10
kw
k h=
ka
−4
10
k h= −5
1 , 3 x 10

k h=7,69 ×10−10

Inicial 0,2 - -
Equilibrio (0,2-x) x x

[ C 3 H 5 OOH ] ¿ ¿
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2
−10 x
k h=7,69 ×10 =
[ 0,2−x ]

2 −10
x =7,69 ×10 . 0,2

x=√ 7,69 ×10−10 . 0,2

−5
x=1,2 ×10
Calculamos el grado de hidrolisis:

conc . hidrolizada
grado hidrolisis=
conc . inicial

1,2 ×10−5
grado hidrolisis=
0 , 006
−3
grado hidrolisis=2×10