UNIVERSIDAD DE COLIMA

Universidad de
FACULTAD DE CIENCIAS MARINAS

colima
Facultad De Ciencias Marinas
QUIMICA GENERAL
Reporte Practica 2: OBTENCIÓN Y PURIFICACIÓN DEL ÁCIDO
ACETILSALICÍLICO MEDIANTE CRISTALIZACIÓN.

Ingeniera oceánica.
1B.
Mtra. Rubio Hernández Itzhel.

Matias Cruz Hernández.

Facultad de Ciencias Marinas Campus El Naranjo, Manzanillo, Col.

Ingeniería Oceánica.

24/11/22
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Obtención Y Purificación Del Ácido Acetilsalicílico Mediante Cristalización.

Propósito de la práctica:

Producir el ácido acetilsalicílico mediante una reacción de síntesis y purificar el compuesto con el
método de la cristalización

Marco Teórico.

La recristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la
purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Esta técnica se
basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su solubilidad con la
temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de
disolventes a su temperatura de ebullición.

Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente de modo que se
genera una disolución del compuesto sobresaturada lo que favorece la formación de cristales de este
al encontrarse en mayor proporción.

La formación y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporación
de moléculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las moléculas de las impurezas, de
modo que al final se obtiene un sólido enriquecido en el compuesto que queremos purificar.

El primer paso para abordar un proceso de recristalización es la elección del disolvente. Para ello se
realizan pruebas de solubilidad en distintos disolventes de modo que se introduce un poco del
compuesto a recristalizar en distintos tubos de ensayo y se adiciona en cada uno los diferentes
disolventes elegidos, se calienta y se observa que ocurre.

El disolvente óptimo será aquel que disuelva completamente el compuesto en caliente y nada o muy
poco en frío. Además es importante que cumpla otras dos características que son tener un punto de
ebullición no excesivamente alto y ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar para no
modificar la integridad de éste.

En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos requisitos, y en
estos casos, se puede utilizar una mezcla compuesta por dos o más disolventes en cantidades
adecuadas. Normalmente, ocurre que el compuesto a purificar es muy soluble en una serie de
disolventes, y muy insoluble en otros, de modo que se escoge un disolvente de cada tipo para
realizar la mezcla eluyente.
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Por supuesto, en este caso, además de elegir las proporciones adecuadas de cada uno, es
necesario que los disolventes escogidos sean miscibles. Otra manera de llevar a cabo la
recristalización en estos casos sería disolver en caliente en la mínima cantidad posible del disolvente
en el que se disuelve bien y adicionar una proporción adecuada del disolvente en el que no es
soluble para favorecer su cristalización.

El ácido acetilsalicílico es uno de los analgésicos más antiguos, y también es el fármaco que mayor
empleo ha recibido en la sociedad moderna, siendo el más empleado para la automedicación, siendo
poseedor de potentes propiedades antipiréticas y antiinflamatorias.

Antiguamente, eran extraídos de la corteza del SALIX SPIREA (de nombre vulgar Sauce llorón)
extractos con propiedades analgésicas y antipiréticas. El principio activo de estos extractos era el
ácido salicílico. Posteriormente, se consiguió sintetizar en el laboratorio, debido a la necesidad de
producción a gran escala.

Aunque era un analgésico muy eficaz, causaba grandes problemas gástricos en algunas personas.
Por este motivo, se buscaron alternativas a este fármaco, que no presenta efectos secundarios
indeseables.

De ahí surge el ácido acetilsalicílico. Este compuesto retiene la terapéutica de su predecesor, el

ácido salicílico, con efectos secundarios menores, aunque no se ha podido eliminarlos por completo.
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REACTIVOS
Ácido Salicílico

Etanol

Anhídrido acético

Ácido sulfúrico
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MATERIAL Y EQUIPO:

Cuarto de balanzas abierto

Papel filtro

6 Matraz Erlenmeyer de 250 ml

1 Matraz kitazato de 1 litro o de 500 ml
3 Pipetas graduadas de 10 ml
2 Perillas para pipetas
6 Parrillas eléctricas con agitación magnética (o las que se
tengan)
Agitadores metálicos
6 Embudos Buchner del mismo tamaño
6 Tapones de hule para filtrar al vacío
1 Bomba de vacío
2 Mangueras de latex
6 Vidrios de reloj
6 Varillas de vidrio
6 espátulas de metal
6 vasos de precipitados de 100 ml
6 vasos de precipitados de 250 ml
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DESARROLLO:

1. Colocar en un matraz erlenmeyer de 250 ml 5 g de ácido salicílico, adicionar cuidadosamente 10 ml de anhídrido

acético (destilado) y de 2 a 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado.

2. Mezclar cuidadosamente la mezcla y calentarla en una parilla eléctrica a una temperatura de 50 y 60 °C durante 15
minutos, agitando constantemente con ayuda de un agitador magnético. Todo el ácido salicílico deberá disolverse.

3. Dejar enfriar a temperatura ambiente y agregar 50 ml de agua, el ácido acetilsalicílico deberá precipitar, si no, inducir
la cristalización raspando las paredes del matraz con un agitador de vidrio o sembrando pequeños cristales de ácido
acetilsalicílico.

NOTA: Se puede utilizar enfriar el exterior del matraz Erlenmeyer con hielo para acelerar la cristalización

4. Colectar la aspirina por filtración con succión y lavar con un poco de agua helada.

5.- Para purificar el producto, este se vierte en un vaso de precipitados de 100ml y se disuelve completamente en una
mezcla de 15 ml de etanol caliente y 40 ml de agua caliente. La mezcla resultante se filtra por gravedad en caliente y el
filtrado se deja enfriar.

5.- Se induce la cristalización del filtrado raspando las paredes del vaso de precipitados con un agitador de vidrio y
finalmente se recolectan los cristales por filtración con succión.

Resultados.

Peso del papel filtro = 0.6474 g

Peso del papel filtro + cristales = 0.7400 g
Peso de los cristales = 0.7400 g - 0.6474 g = 0.0926 g
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Discusión de Resultados.

se comparo la cantidad obtenida con la registrada en la etiqueta de la pastilla

y reporte su rendimiento
Cantidad obtenida: 0.0926 g
Cantidad registrada: 0.324 g
Rendimiento = g de AAS experimental ÷ g de AAS teórico x 100
Rendimiento = 0.0926 g ÷ 0.324 g x 100 = 29 %
Rendimiento = 29%
También nos preguntamos, ¿Qué otro solvente podría emplearse para recristalizar el ácido
acetilsalicílico?
Etanol, debido a que la aspirina es muy soluble en él, es de uso común en el
laboratorio y de bajo costo. Para realizar el cambio de solvente se utiliza
agua destilada, que es miscible con etanol y el ácido acetilsalicílico es poco
soluble en ella.
Tambien se investigaron las propiedades y usos del ácido acetilsalicílico.
Poco soluble en agua, se hidroliza lentamente al contacto con aire y es
combustible. Sus usos terapéuticos, incluyen: antiinflamatorio, analgésico,
antipirético y anti-plaquetario.
Punto de inflamabilidad: 482.0 °F
Densidad: 1.4 g/cm3
Masa molecular: 180.16 g/mol
Punto de fusión: 16 °C
Punto de ebullición: 284.0 °F a 760 mm Hg
Solubilidad en agua: <1 mg/mL a 73 °F
Es un compuesto orgánico, pues su base es el carbono, además contiene
hidrogeno y oxigeno y es un producto que ocurre en la naturaleza, en la
corteza del sauce, y más comúnmente obtenido por síntesis orgánica..
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CONCLUSION.

La finalidad de la filtración es para evitar la formación prematura de los cristales en el papel del filtro y que se
contaminen nuevamente. En cuanto al filtrado al vacío es para poder eliminar las aguas madres que todavía acompañan
a los cristales. La cristalización es el método más útil para purificar las sustancias sólidas. Además al agrega la bomba de
vacío hacemos una mejor purificación de los cristales ya que al aplicar la filtración al vacío retiramos de los cristales los
líquidos que aun pueda contener la extracción.

Bibliografía.

 https://www.ub.edu/talq/es/node/209
 https://quimicafacil.net/tecnicas-de-laboratorio/filtracion-al-vacio/
 https://net-interlab.es/filtracion-por-gravedad-y-al-vacio/
 https://es.wikipedia.org/wiki/Cristalizaci%C3%B3n