Informe 4 Orgánica
Informe 4 Orgánica
Informe 4 Orgánica
TEMA: RECRISTALIZACIÓN
DOCENTE:
GRUPO 3
ESTUDIANTES:
AÑO:
2023
LIMA-PERÚ
ÍNDICE
OBJETIVOS 3
OBJETIVO GENERAL 3
OBJETIVO ESPECÍFICO 3
RESUMEN 4
INTRODUCCIÓN 5
CAPÍTULO I: DETALLES TEÓRICOS 6
CAPÍTULO II: DETALLES EXPERIMENTALES 11
DISCUSIÓN DE RESULTADOS 15
CONCLUSIONES 16
RECOMENDACIONES 17
BIBLIOGRAFÍA 18
CUESTIONARIO 19
TAREA 24
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
OBJETIVO ESPECÍFICO
compuestos. Esta práctica resulta importante dado que la cristalización permite producir y
purificar productos sólidos en la industria química, minera, alimenticia y mucho más, sin
embargo para poder realizar este proceso se debe analizar la solubilidad del solvente y soluto.
En la primera parte se analizó la solubilidad del ácido benzoico para lo cual se hizo uso de un
factor muy importante como la temperatura haciendo uso de una cocinilla eléctrica. Luego se
realizó la etapa de la cristalización del ácido benzoico para lo cual como primer paso se
calentar lentamente, luego se añadio el carbón activado y procedió a filtrar con el papel filtro
debió pesar un pedazo de papel filtro donde se colocará los cristales a meter en la estufa por
20 minutos a 70°C para obtener los cristales sólidos. Retiramos el papel filtro de la estufa,
pesamos y comparamos con el papel filtro vacío. Luego de realizar los cálculos se obtuvo
temperatura, aunque esta variación puede ser variable. Para llevar a cabo la cristalización, se
comienza con una solución saturada del compuesto a una temperatura cercana al punto de
ebullición del disolvente. A medida que la solución se enfría, los componentes insolubles del
adecuado que cumpla con ciertas características. El disolvente debe ser altamente soluble
Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos sólidos. Consiste en la disolución
estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura y se produce
moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red
impurezas en la misma. Por esto, es conveniente que el proceso de enfriamiento tenga lugar
lentamente de forma que los cristales se forman lentamente y el lento crecimiento de la red
Se cristaliza por:
c) Sublimación: En sustancias que pasan directamente del estado sólido al de vapor por
Etapas de Cristalización
elección adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:
la sustancia que se vaya a purificar, es decir, debe disolver una gran cantidad
de la misma a su temperatura de ebullición, y sólo una pequeña cantidad a la
peligrosa, es decir, se elegirá un disolvente que no sea tóxico y que además sea
poco o no inflamable frente a otro que sea inflamable. Por tanto, debe evitarse
que éste pasa de estado sólido a estado líquido, a la presión de 1 atm. Este
lugar al elevarse la temperatura hace que las moléculas del sólido rompan las
sustancia, aunque hay que tener en cuenta que compuestos diferentes pueden
tener el mismo punto de fusión. Por otra parte, el punto de fusión de un sólido
elevadas temperaturas.
(inflamable).
cubre el sólido con un volumen del disolvente elegido que se juzgue todavía
Entre cada dos adiciones se debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda
a la temperatura de ebullición.
3. Filtración: La solución caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de
preferible que los cristales tengan un tamaño medio, porque los cristales grandes
pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas, y los
cristales pequeños presentan una gran superficie sobre la que éstas quedan absorbidas.
5. Separación de los cristales: En este paso se pretende separar los cristales formados,
quitándoles la mayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporación mínima.
que a su vez se conecta a la trompa de vacío. Los kitasatos deberán sujetarse mediante
unas pinzas a un soporte. El Büchner debe ser de tamaño adecuado, eligiendo el más
pequeño que permita la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que ésta
llegue a rebosar el borde superior del embudo. El papel de filtro debe cubrir por
completo todos los orificios de la placa del Büchner, pero su diámetro debe ser
sin arrugas para que no pueda pasar nada de sólido por sus bordes. Esto se consigue
6. Secado de cristales: Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar libres
filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a éste
con ayuda de una espátula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel
se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana y se cubren con
una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partículas de polvo. En estas
introducir en un desecador de vacío sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el
disolvente usado.
sólido entregado. En dos tubos de ensayo, coloque 0,1 g de muestra o una punta de
Procedimiento:
máximo 5 mL, dejando calentar lentamente la mezcla hasta cuando todo el sólido se
- Cuando todo el sólido esté disuelto agregar lentamente 0,2 g de carbón activado y
- Filtrar en caliente por gravedad con papel filtro no poroso a través de un embudo de
tallo corto. Esto se hace con el fin de impedir que haya recristalización en el papel
filtro o en el embudo.
- Si aparecen cristales en el papel o en el embudo se adicionan pequeñas porciones de
- El filtrado se recibe en un baño de hielo y agua hasta que precipite todo el sólido. Para
separar el solvente se filtra al vacío o filtración por gravedad, cuando todo el líquido
se haya filtrado, retirar los cristales con el papel. Pesar el papel de filtro seco antes de
la filtración.
- Secar los cristales contenidos en el papel en estufa a 70 °C durante 20 minutos, Pesar
calcular el nivel del rendimiento debido a que no se calculó el nivel de impurezas, por
trabaje.
proceso.
● El carbón activado es una sustancia que ayuda bastante para retirar impurezas de la
que, si se coloca en exceso esta puede absorber hasta la propia muestra pura y se
compuestos sólidos. Esta proporciona una manera eficiente de obtener productos más
puros, además de que se pueden realizar ciertos ajustes para optimizar los resultados.
RECOMENDACIONES
● Para que la práctica sea más efectiva es necesario que los integrantes de cada grupo
distingan las muestras de acido benzoico de los demás compuestos. Así como también
el uso del papel filtro en todo el proceso, de esta forma se evitan confusiones
● Dado que la práctica requirió que los grupos de trabajos llevarán las soluciones
https://www.sercalia.com/carbon-activo/#:~:text=El%20carb%C3%B3n%20activo%2
0se%20aplica,adaptar%20a%20la%20industria%20qu%C3%ADmica.
recrystallization. www.sepmag.eu.
https://www.sepmag.eu/blog/hot-gravity-filtration-and-vacuum-filtration-in-recrystalli
zation
CUESTIONARIO
1. En la purificación de un sólido por recristalización en un disolvente, ¿Qué es
Para lograr una mayor pureza y la formación de cristales más grandes durante el
lentamente la solución para permitir que los cristales se formen de manera ordenada y
solución.
moléculas tienen más tiempo para organizarse en una estructura cristalina estable, lo
que resulta en cristales más puros y de mayor tamaño. Además, este proceso permite
- Sus propiedades: dado que el agua es una sustancia bastante versátil es de gran
ayuda trabajar con esta ya que se pueden conocer los puntos de fusión y
ebullición de los compuestos con los que se esté trabajando para disolverlos.
Finalmente, esto es de suma importancia para evitar la pérdida de volátiles, varía sus
propiedades con facilidad, y que estos se evaporen con facilidad, alterando los
resultados.
4. ¿Por qué no se utiliza una filtración a vacío (que es mucho más rápida) para
temperatura ambiente?
preferida sobre la filtración a vacío en este punto debido a la mayor solubilidad de los
mediante filtración.
reducida para forzar el paso del líquido a través del filtro. Es eficiente para separar
puede no ser adecuada en este punto debido a que puede arrastrar cristales pequeños o
han formado, la filtración a vacío puede ser utilizada para aislar y separar los cristales
deseados de la madre líquida. En este caso, los cristales son más resistentes y menos
propensos a ser arrastrados por el líquido filtrado, lo que permite una separación más
eficiente.
2. Calentar la solución a fuego suave para evaporar parte del disolvente y concentrar la
solución. Esto puede ayudar a eliminar impurezas insolubles y otras impurezas ligeras.
temperatura más baja, como en un baño de hielo. Esto facilitará la formación de cristales.
4. Dejar reposar la solución durante un tiempo para permitir que los cristales de ácido
5. Filtrar la solución para separar los cristales de ácido p-nitrobenzoico de la solución madre.
Puedes utilizar un embudo de filtración con papel de filtro o un filtro de vacío para este paso.
6. Lavar los cristales con un poco de disolvente frío para eliminar cualquier impureza
adsorbida en su superficie.
de disolvente.
fusión. Si el punto de fusión coincide con el valor esperado de 241 °C, indica que el ácido
p-Toluidina
puedan estar presentes. Puedes utilizar un embudo de filtración con papel de filtro o un filtro
más baja, como en un baño de hielo. Esto permitirá la formación de cristales de ácido
p-toluidina.
4. Dejar reposar la solución enfriada durante un tiempo para permitir que los cristales se
filtración con papel de filtro. Esto ayudará a separar los cristales de la solución madre.
6. Lavar los cristales con un poco de disolvente frío para eliminar cualquier impureza
adsorbida en su superficie. Este paso puede repetirse varias veces para una mayor pureza.
de disolvente.
fusión. Si el punto de fusión coincide con el valor esperado de 45 °C, indica que el ácido
TAREA
1. ¿ Cuál es la función del carbón activado? ¿De dónde se obtiene carbón activado?
El carbón activado, también conocido como carbón activo o carbón activado poroso,
una amplia red de poros de diferentes tamaños, lo que le confiere su alta capacidad de
absorción.
como la cáscara de coco, madera, turba, carbón mineral o residuos agrícolas, que se
químicas y toxinas, se administra por vía oral para tratar casos de intoxicación o
diseñado según las necesidades de cada aplicación, ya que existen diferentes tipos de
industriales y médicos.
2. Nombre 5 condiciones que debe tener un buen disolvente para la recristalización.
recristalización es necesario:
● El disolvente debe ser puro, sin presencia de impurezas, ya que esto puede
● Otro aspecto a considerar es que los disolventes poseen una baja toxicidad
cristales.
degradando el compuesto.
El disolvente ideal será aquel en que el soluto sea insoluble en frío y soluble en
caliente. Por otro lado, las impurezas deben ser insolubles en él, o bien muy solubles
en cuenta otros criterios para elegir el disolvente más adecuado. Por ejemplo, debe ser
volátil para que pueda ser fácilmente eliminado de los cristales una vez formados;
Además es útil tener en cuenta que, por lo general, semejante disuelve a semejante.
Esto quiere decir que los compuestos polares se disuelven en agua (también polar),
poder disolvente intermedio entre el agua y el éter. Son buenos disolventes para
alto contenido en cloro son relativamente caros y tóxicos. Por último, la acetona posee
parecido
temperatura fija y en dicho caso se establece que la solución está saturada. El método
preferido para hacer que el soluto se disuelva en esta clase de soluciones es calentar la
sobresaturadas.
a este carácter, la sustancia será más o menos soluble; por ejemplo, los compuestos
con más de un grupo funcional presentan gran polaridad por lo que no son solubles en
éter etílico.
Entonces para que un compuesto sea soluble en éter etílico ha de tener escasa
compuestos con menor solubilidad son los que presentan menor reactividad, como
moléculas del disolvente y las partículas del soluto para formar agregados se le llama
por toda la masa del disolvente. Este proceso es lento, y alrededor del cristal se
temperatura elevada hace que la energía de las partículas del sólido, iones o
disolviéndose.