19 POE Sulfatos (SO42-)

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Determinación de iones sulfatos en aguas residuales de mina y otros

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1. Objetivo----------------------------------------------------------------------------------------------3
2. Alcance----------------------------------------------------------------------------------------------3
3. Responsabilidad-----------------------------------------------------------------------------------3
4. Referencias documentales----------------------------------------------------------------------3
5. Desarrollo-------------------------------------------------------------------------------------------3
5.1. Principio----------------------------------------------------------------------------------------------3
5.2. Muestreo, preservación y conservación de muestra-------------------------------------3
5.3. Aparatos---------------------------------------------------------------------------------------------3
5.4. Materiales-------------------------------------------------------------------------------------------4
5.5. Reactivos--------------------------------------------------------------------------------------------4
5.6. Procedimiento-----------------------------------------------------------------------------------4
5.6.1. Limpieza de materiales de vidrio-----------------------------------------------------------4
5.6.2. Preparación de crisoles-----------------------------------------------------------------------4
5.6.3. Pretratamiento y Análisis de muestra------------------------------------------------------4
ANEXOS
Anexo 1. Procedimiento de análisis de iones sulfatos
Anexo 2. Copias de fotostáticas de referencias

Determinación de iones sulfatos en aguas residuales de mina y otros.

1. Objetivo
El objetivo de presente documento es presentar el método de análisis para la
determinación de iones sulfatos en aguas residuales de mina y otros

2. Alcance
Esta documentación establece el método de análisis para la determinación de
iones sulfatos en aguas residuales de mina, agua tratadas, ríos, etc. por
método de gravimetría, este método puede ampliarse el ámbito, ajustando la
cantidad de muestra.

3. Responsabilidad
El encargado del cumplimiento del presente documento debe ser el
Responsable de área de “Análisis Clásico”

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4. Referencias documentales
NB-ISO-IEC 17025: 2005 Requisitos generales para la
competencia de los laboratorios de
ensayo y calibración.
JIS-K 0102-41.2 Japanese Industrial Standard
SMEWW-4500 D Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater.

5. Desarrollo

5.1. Principio
El ión sulfatos es precipitado en medio de ácido clorhídrico como sulfatos de
bario, por la adición de un exceso de cloruro de bario. La precipitación se
realiza en las proximidades del punto de ebullición de la solución, y después
de un periodo de digestión del precipitado, este se filtra, se lava para
eliminar el ión cloruro, se calcina y se pesa como sulfato de bario.

5.2. Muestreo, preservación y conservación de muestra


El muestreo, preservación y conservación de muestras debe realizarse
según normas internacionales como el JIS K 0102 “ Testing methods for
industrial wasterwater” y JIS M 0202 “ Testing methods for mine water and/or
waste water”.

5.3. Aparatos
1) Mufla con indicador de temperatura
2) Plancha de calentamiento, equipado con control de temperatura
3) Baño María con control de temperatura
4) Balanza analítica con precisión de 0.1 mg
5) Desecador con silica gel
6) pH-metro

5.4. Materiales
1) Crisoles de porcelana
2) Papel filtro Nº 2
3) Papel filtro 5C sin cenizas

5.5. Reactivos
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico,
al menos que se indique lo contrario, y cuando se menciona el agua para
el análisis debe ser de calidad de agua desionizada.
1) Solución de hidróxido de amonio (1+1).- Tomar 500 ml de hidróxido de
amonio concentrado en un matraz y aforar a 1L con agua desionizada.
2) Ácido clorhídrico
3) Solución de cloruro de bario (100 g/L).- Disolver 10 g de BaCl 2*2H2O en
agua desionizada y aforar a 100 ml.

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5.6. Procedimiento

5.6.1. Limpieza de materiales de vidrio


Los materiales de vidrio para el análisis, remojar por un día en solución de
HNO3 (1+1), enjugar con suficiente agua de grifo, lavar con detergente
diluido, y finalmente lavar con agua desionizada después de enjuagar con
agua de grifo.

5.6.2. Preparación de crisoles


Los crisoles de porcelana dejar en solución de agua regía por una noche,
enjugar con agua de grifo y agua desionizada, calcinar previamente a 800 ºC
a ser usado con el preciptado de sulfato de bario, enfriar y pesar.

5.6.3. Pretratamiento y Análisis de muestra


El pretratamiento y el análisis de muestra, para la determinación de iones
sulfatos, se presenta en el anexo 1.

ANEXO 1

Parámetro Ión Sulfatos


Método Gravimetría
Aplicación Aguas Residuales de Mina y Otros
Rango 10 mg, 2% C.V.

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Notas:
[2] La Neutralización con NH4OH, es necesario realizar cuando las muestras contienen altas concentraciones de
iones disueltos. (Cond. >2000 S/cm).

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