FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS, QUIMICAS Y NATURALES QUIMICA ANALÍTICA I - (716) TRABAJO PRACTICO N
o
3 SENSIBILIDAD
La sensibilidad
indica la cantidad o concentración mínima de una sustancia que se puede identificar con una determinada reacción. Ese valor mínimo se puede apreciar, ya sea mediante el desarrollo de un color o una señal en un instrumento de medición.
S= R/C R: señal de respuesta C: concentración de la sustancia
Formas de expresar la sensibilidad de una reacción Fritz Feigl propuso
el límite de identificación
(
LI
) como la mínima cantidad que puede reconocerse en un ensayo en microgramos (µg), sin tener en cuenta el volumen de solución que se emplea. Es una forma de expresión poco significativa ya que no hace referencia al volumen.
Recordar que: 1 µg =
10
-6
g
También se usa como expresión de la sensibilidad el
límite de concentración
(
CL
)
:
es la mínima concentración a la cual un ensayo resulta positivo y se expresa en
g/mL.
CL= masa en gramos/ volumen en mL
L.I
. (en
g ) . 10
-6
L.I. (en
g ) CL = -------------------------- = ----------------------- V (en mL) V (en mL) 10
6
SEGÚN LA UNIÓN INTERNACIONAL DE QUIMICA, LA SENSIBILIDAD SE EXPRESA COMO: X [M]
Y
, donde: X = Cantidad identificada. M = una letra que representa la técnica empleada. Y = volumen de reacción en mL.
M PUEDE SER:
A-PLACA A LA GOTA B-PAPEL DE FILTRO C- MICRO TUBO DE ENSAYO D- MACROTUBO DE ENSAYO M- MICROSCOPIO Por ejemplo :
5 (A)
0,03
5 GRAMOS DE SUSTANCIA EN PLACA Y CON UN VOLUMEN DE 0,03 mL
SE HAN ADOPTADO TAMBIÉN VOLÚMENES FIJOS SEGÚN EL SOPORTE, PARA:
A.
0,03 mL B.
0,03 mL C.
1 mL D.
5 mL E.
0,01 mL
Pregunta de evaluación: ¿Qué indica la sensibilidad de una reacción? ¿Cuáles son las maneras de expresarla?
……………………………………………………………………………………
EN EL CURSO DE ESTE TRABAJO PRÁCTICO SE ESTUDIARÁN:
A- INFLUENCIA DE VARIABLES QUE CONDICIONAN LA SENSIBILIDAD DE UNA REACCIÓN 1- INFLUENCIA DE LA TÉCNICA EMPLEADA 2- INFLUENCIA DEL pH 3- INFLUENCIA DEL POTENCIAL REDOX 4- INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA B- FORMAS DE INCREMENTAR LASENSIBLIBILAD
1- EXALTACIÓN DE LA REACTIVIDAD 2- CAMBIO DE SOLVENTE 3- FORMACIÓN DE LACAS 4- ENMASCARAMIENTO DE IONES
PARTE PRÁCTICA
1- INFLUENCIA DE LA TECNICA EMPLEADA: COMPARACIÓN DE DISTINTAS TÉCNICAS:
La sensibilidad varía según el soporte empleado. Las reacciones hechas sobre papel de filtro son más sensibles que las realizadas en tubo o en placa de toque. Esto se debe a que en el papel de filtro se dan fenómenos de adsorción con el analito (si el producto de la reacción es sólido), fijándolo en el sitio donde se coloca la solución problema, mientras que el solvente difunde sobre el papel. Con esto se logra un aumento de la concentración y por lo tanto un aumento de la sensibilidad. Se debe impregnar primero el papel con el reactivo; una gota de solución problema reacciona inmediatamente. Para estudiar la sensibilidad de una reacción se emplean diluciones de una solución en estudio, de concentración perfectamente conocida.
Estudiaremos la reacción del níquel con dimetilglioxima (DMG) comparando distintas técnicas.
A.- PREPARACION DE UNA SERIE DE SOLUCIONES SUCESIVAMENTE DILUIDAS 1:10
1) Lave y seque 7 tubos de ensayo. 2) Numérelos. 3) Coloque 5 mL de la solución original, de concentración conocida, en el primer tubo. 4) Tome 1 mL de la solución original del tubo 1 y páselo al tubo 2 (la pipeta debe estar limpia y enjuagada con la solución que se mide). Agregue 9 mL de agua y homogeneice. 5) Repita lo indicado en el punto A-4) tomando 1 mL de solución del tubo 2 pasándolo al tubo 3 (la pipeta debe estar limpia y enjuagada con la solución que se mide). Agregue 9 mL de agua y homogeneice, y así sucesivamente hasta la sexta dilución en el tubo 7. 6) Calcule las concentraciones del componente que se estudia, en cada solución preparada y tabule estos valores. Reactivos: Solución original de Ni
2+
de 10 mg/mL; solución alcohólica de dimetilglioxima al 1%; NH
3
.H
2
O 1N; solución saturada de dimetilglioxima en alcohol; NH
3
.H
2
O(c) ; dimetilglioxima (s).