Designación: ASTM D2172/D2172M – 2017ε¹ Página 1

Este estándar internacional fue desarrollado de acuerdo con principios reconocidos internacionalmente sobre estandarización
establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Estándares, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida
por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (TBT) de la Organización Mundial del Comercio.

Métodos de prueba estándar para

Extracción cuantitativa de ligante asfáltico a partir de mezclas asfálticas¹

Esta norma se emite con la designación fija D2172/D2172M; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de
adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última rea
probación. Un superíndice épsilon (ε) indica un cambio editorial desde la última revisión o rea probación.

__________________________________________________________________________________________________________

ε¹ NOTA: 11.2.5.1 se corrigió editorialmente en mayo de 2018.

1.- Alcance

1.1.- Estos métodos de ensayo cubren la determinación cuantitativa del contenido de ligante asfáltico en
mezclas asfálticas y pavimento muestras El agregado obtenido por estos métodos se puede usar para análisis
de tamiz utilizando el Método de Prueba D5444. Esta prueba no es apropiada para probar mezclas asfálticas
que contienen alquitrán de betún.

1.2.- El ligante asfáltico puede recuperarse por medio del Método de Ensayo D1856, Práctica
D5404/D5404M o Práctica D7906.

1.3.- Unidades - Los valores expresados en unidades SI o pulgadas-libras se considerarán por separado
como estándar. Los valores establecidos en cada sistema pueden no ser equivalentes exactos; por lo tanto,
cada sistema se utilizará independientemente del otro. La combinación de valores de los dos sistemas puede
dar lugar a la no conformidad con la norma.

1.4.- El texto de esta norma referencia las notas y pies de página que proporcionan material explicativo.
Estas notas y notas al pie (excluyendo los de tablas y figuras) no se considerarán como requisitos de la
norma.

1.5.- Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hubiere, asociados con su
uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad, salud y
medio ambiente y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Los
peligros específicos se dan en la Sección 7.

NOTA 1 - Los resultados obtenidos por estos métodos de ensayo pueden verse afectados por la antigüedad del material ensayado, con
muestras más antiguas que tienden a ceder ligeramente menor contenido de ligante asfáltico. Los mejores resultados cuantitativos se
obtienen cuando el ensayo se realiza sobre mezclas y pavimentos al poco tiempo de su preparación. Es difícil remover todo el asfalto
cuando se usan algunos agregados y algunos cloruros pueden permanecer dentro de la materia mineral que afecta el contenido de
asfalto medido.

1.6.- Este estándar internacional fue desarrollado de acuerdo con principios reconocidos internacionalmente
sobre estandarización establecida en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y
Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la
Organización Mundial del Comercio.

2.- Documentos Referenciados

2.1.- Normas ASTM: ²

_____________________________

¹ Estos métodos de prueba están bajo la jurisdicción del Comité D04 de ASTM sobre Materiales de pavimentación y caminos y son
responsabilidad directa del Subcomité D04.25 sobre Análisis de mezclas asfálticas.
Edición actual aprobada el 1 de abril de 2017. Publicada en abril de 2017. Aprobada originalmente en 1963. Última edición anterior
aprobada en 2011 como D2172/D2172M – 11.DOI: 10.1520/D2172_D2172M-17E01
² Para consultar las normas de ASTM, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o comuníquese con el Servicio al Cliente de ASTM
en [email protected]. Para obtener información sobre el volumen del Libro anual de normas de ASTM, consulte la página Resumen
de documentos de la norma en el sitio web de ASTM.
³ Se hace referencia a la última versión aprobada de este estándar histórico en www.astm.org.

Jesus Luis Arce Guillermo

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C128 Método de prueba para densidad relativa (gravedad específica) y absorción de agregado fino
C670 Práctica para preparar declaraciones de precisión y sesgo para métodos de prueba para materiales de
construcción
D70 Método de prueba para la densidad del aglomerante asfáltico semisólido (método picnómetro)
D604 Especificación para pigmentos de sílice de diatomeas (retirada en 2003) ³
D979/D979M Práctica para el muestreo de mezclas bituminosas para pavimentación
D1461 Método de prueba para humedad o destilados volátiles en mezclas de asfalto
D1856 Método de prueba para la recuperación de asfalto de la solución por el método de Abson
D2111 Métodos de prueba para gravedad específica y densidad de solventes orgánicos halogenados y sus
mezclas
D3666 Especificación de requisitos mínimos para agencias que prueban e inspeccionan carreteras y
materiales de pavimentación
D4753 Guía para evaluar, seleccionar y especificar balanzas y masas estándar para su uso en pruebas de
suelos, rocas y materiales de construcción
D5404/D5404M Práctica para la recuperación de asfalto de la solución usando el evaporador rotatorio
D5444 Método de prueba para análisis de tamaño mecánico de agregados extraídos
D6368 Especificación para solventes desengrasantes de vapor Basado en bromuro de propilo normal y
bromuro de propilo normal de grado técnico.
D7906 Práctica para la recuperación de asfalto de la solución usando tolueno y el evaporador rotatorio.

2.2.- Normas AASHTO:

R47 Práctica para reducir muestras de mezcla asfáltica en caliente (HMA) al tamaño de prueba⁴

3.- Resumen de Métodos de Ensayo

3.1.- La mezcla asfáltica se extrae con tricloroetileno (TCE), bromuro de propilo normal (nPB) o cloruro
de metileno utilizando el equipo de extracción aplicable al método en cuestión. El contenido de ligante
asfáltico se calcula por diferencia de la masa del agregado extraído, el contenido de humedad, si se
determina, y la materia mineral en el efluente (solución ligante-solvente). El contenido de ligante asfáltico
se expresa como porcentaje en masa de mezclas libres de humedad.

4.- Significado y Uso

4.1.- Todos estos métodos de ensayo pueden ser utilizados para determinaciones cuantitativas de ligante
asfáltico en mezclas asfálticas y muestras de pavimento para aceptación de especificaciones, evaluación del
servicio, control e investigación. Cada método prescribe el solvente o solventes y cualquier otro reactivo
que pueda usarse en el método de prueba.

NOTA 2 - Se pueden realizar más ensayos de la mezcla asfáltica utilizando análisis de tamiz en el agregado extraído, Método de
Prueba D5444, o recuperando el aglomerante asfáltico extraído de la solución mediante el Método de Prueba D1856, Práctica
D5404/D5404M o Práctica D7906 para las propiedades del aglomerante ensayos asfáltico. Al recuperar el aglomerante asfáltico para
realizar ensayos de propiedades, se debe eliminar toda la materia mineral del efluente.

NOTA 3 - La calidad de los resultados producidos por esta norma depende de la competencia del personal que realiza el procedimiento
y la capacidad, calibración y mantenimiento del equipo utilizado. Las agencias que cumplen con los criterios de la Especificación
D3666 generalmente se consideran capaces de realizar pruebas/muestreos/inspecciones competentes y objetivas, etc. Se advierte a los
usuarios de este estándar que el cumplimiento de la Especificación D3666 por sí solo no garantiza completamente resultados
confiables. Los resultados confiables dependen de muchos factores; seguir las sugerencias de la Especificación D3666 o alguna
directriz aceptable similar proporciona un medio para evaluar y controlar algunos de esos factores.

5.- Aparatos

5.1.- Horno, capaz de mantener la temperatura a 110 ± 5 °C [230 ± 9 °F].

5.2.- Bandeja, lo suficientemente grande para que la mezcla asfáltica se extienda en una capa delgada sobre
el fondo de la bandeja.
____________________________________

⁴ Disponible en la Asociación Estadounidense de Funcionarios de Transporte y Carreteras Estatales (AASHTO), 444 N. Capitol St.,
NW, Suite 249, Washington, DC 20001, http://www.transportation.org.

Jesus Luis Arce Guillermo

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5.3.- Balanza, con lectura de 0,1 g, y capaz de medir la masa de muestra y recipiente. La balanza deberá
cumplir con los requisitos de la Guía D4753, Clase GP2.

5.4.- Balanza analítica, con lectura de 0,001g y capaz de medir la masa de la muestra y del recipiente.

5.5.- Placa Calefactora Eléctrica, controlada termostáticamente, de dimensiones y capacidad calorífica

suficientes para permitir la evaporación o reflujo del solvente.

5.6.- Recipiente Graduado de Boca Pequeña, de 1000 o 2000 mL de capacidad. Graduado de boca pequeña
opcional, capacidad de 100 ml.

5.7.- Plato de encendido, capacidad 125 mL.

5.8.- Desecador, recipiente con una tapa de tamaño suficiente para sostener el plato de encendido sobre una
rejilla de secado perforada por encima del nivel superior del desecante. La tapa debe formar un buen sello
alrededor de la parte superior del recipiente para evitar el movimiento de aire entre el recipiente y la
atmósfera.

6.- Reactivos

6.1.- Pureza de los reactivos - En todos los ensayos se utilizarán productos químicos grado reactivo. A
menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos cumplan con las especificaciones del
Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Estadounidense,5 donde dichas especificaciones
estén disponibles. Se pueden usar otros grados, siempre que se compruebe primero que el reactivo tiene
una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la precisión de la determinación.

NOTA 4 - Los reactivos que hayan excedido la fecha de vencimiento no deben usarse para mezclas asfálticas que requieran pruebas
de propiedades del aglomerante asfáltico. El uso de solventes caducados puede afectar negativamente los resultados de las pruebas de
propiedades del aglomerante asfáltico.

6.2.- No todos los solventes (reactivos) son aplicables a todos los métodos de extracción detallados en esta
norma. Cada método de extracción identifica los solventes específicos que se pueden usar.

6.3.- Solución de Carbonato de Amonio—Solución saturada de carbonato de amonio grado reactivo

[(NH4)2CO3].

6.4.- Bromuro de Propilo Normal (nPB), conforme a la Especificación D6368. Advertencia - Consulte la
Sección 7.

6.5.- Tolueno, grado reactivo. Advertencia - Consulte la Sección 7.

6.6.- Tricloroetileno (TCE), grado técnico, Tipo 1, Especificación Federal O-T-634, última revisión.
Advertencia - Consulte la Sección 7.

6.7.- Cloruro de metileno, grado reactivo. Advertencia - Consulte la Sección 7.

6.8.- Auxiliar Filtrante de Sílice Diatomácea, conforme al Tipo B de la Especificación D604.

6.9.- Alcohol Etílico, desnaturalizado.

7.- Peligros

7.1.- Advertencia - Los solventes enumerados en la Sección 6 deben usarse únicamente bajo campana o
con un sistema de escape de superficie efectivo en un área bien ventilada, ya que son tóxicos en varios.
_______________________________________

⁵ Sustancias químicas reactivas, Especificaciones de la Sociedad Química Estadounidense, Sociedad Química Estadounidense,
Washington, DC. Para obtener sugerencias sobre la prueba de reactivos que no figuran en la lista de la American Chemical Society,
consulte Analar Standards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., and the United States Pharmacopeia and
National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC) , Rockville, MD.
⁶ Disponible en la Conferencia Estadounidense de Higienistas Industriales Gubernamentales (ACGIH), 1330 Kemper Meadow Dr.,
Cincinnati, OH 45240, http://www.acgih.org

Jesus Luis Arce Guillermo

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grados. Consulte el Comité de Concentración Límite de Umbral actual de la Conferencia Estadounidense

de Higienistas Industriales Gubernamentales6 para conocer los valores límite de umbral actuales

8.- Muestreo

8.1.- Obtener muestras de acuerdo con la Práctica D979/D979M.

8.2.- Preparación de las probetas:

8.2.1.- Separe la muestra con una espátula manual o una llana, luego divida y reduzca la muestra al tamaño
de prueba requerido de acuerdo con AASHTO R47. Si la muestra no puede separarse o dividirse, colóquela
en una bandeja grande y plana y caliéntela a 110 ± 5 °C [230 ± 9 °F], calentando la mezcla solo hasta que
sea lo suficientemente flexible para separarse. Divida o cuartee el material hasta obtener la masa de material
requerida para la prueba y determine la masa de la muestra, W1.

NOTA 5 - En algunos casos, las mezclas modificadas con polímeros deben calentarse a temperaturas superiores a 110 °C [230 °F]
para dividir o dividir la mezcla en cuartos. En todos los casos, se debe utilizar la temperatura mínima durante el tiempo mínimo
necesario para dividir la mezcla de modo que se minimice el envejecimiento del ligante asfáltico.

8.2.2.- El tamaño de la muestra de ensayo se regirá por el tamaño agregado máximo nominal de la mezcla
y deberá cumplir con el requisito de masa que se muestra en la Tabla 1 (Nota 6).

NOTA 6 - Cuando la masa del espécimen de prueba excede la capacidad del equipo usado (para un método en particular), el espécimen
de prueba puede dividirse en incrementos adecuados, ensayarse y combinarse las masas de cada incremento antes de calcular el
contenido de ligante asfáltico (Sección 14).

8.2.3.- Si la muestra se obtuvo de campo y contiene humedad, secar en horno la muestra de HMA hasta
masa constante a una temperatura de 110 ± 5 °C [230 ± 9 °F] o determinar el contenido de humedad de la
muestra de acuerdo con el Método de Prueba D1461, de modo que la pérdida de masa medida pueda
corregirse por humedad. Registre la pérdida de masa como W2. La masa constante se define como menos
del 0,05 % de pérdida de masa entre intervalos consecutivos de 15 min.

9.- Método de Ensayo A – Extracción Centrífuga

9.1.- Aparatos:

9.1.1.- Además de los aparatos enumerados en la Sección 5, se requiere el siguiente aparato para el Método
de Ensayo A:

9.1.1.1.- Aparato de extracción, de tamaño adecuado para hacer girar un bol de dimensiones aproximadas
a las mostradas en las Figs. 1 y 2, que pueden ser controlados por el aparato a velocidades variables de
hasta 3600 r/min. La velocidad se puede controlar manualmente o con un control de velocidad
preestablecido. El aparato debe estar provisto de un recipiente para recoger el efluente arrojado desde el
recipiente y un desagüe para eliminar el efluente. El aparato debe instalarse en una campana o en un sistema
de escape de superficie eficaz para proporcionar ventilación.

9.1.1.2.- Anillos filtrantes, de fieltro o papel, para encajar en el borde de la cubeta.

9.1.1.3.- En lugar del filtrante de fieltro, se podrá utilizar anillos de filtro de papel bajo en cenizas (9.1.1.2).
Dichos anillos de filtro deben consistir en papel de filtro con bajo contenido de cenizas de aproximadamente
1,3 mm de espesor. El peso base nominal del papel será de 150 ± 14 kg (330 ± 30 lb) para una resma de
500 hojas con un tamaño de hoja de aproximadamente 635 x 965 mm (25 x 38 pulgadas). El contenido de
cenizas del papel no debe exceder el 0,2 % (aproximadamente 0,034 g por anillo).

TABLA 1 - Tamaño de la muestra

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9.2.- Procedimiento:

9.2.1.- Preparar la muestra y determinar el contenido de humedad del material de acuerdo con el apartado
8.

9.2.2.- Coloque una muestra seca de 500 a 3000 g de porción de prueba en un recipiente. Alternativamente,
coloque una porción de prueba en un recipiente que se haya secado previamente hasta una masa constante
con el anillo del filtro.

9.2.3.- Con este método de extracción se pueden utilizar disolventes TCE, nPB o tolueno.

9.2.4.- Colocar el recipiente que contiene la porción de ensayo sobre el aparato de extracción. Cubra la
porción de prueba en el recipiente con solvente y deje suficiente tiempo para que el solvente se desintegre
en la porción de prueba (no más de 1 hora). Seque y determine la masa del anillo del filtro y colóquelo
alrededor del borde del recipiente. Coloque la tapa en el recipiente y apriete el tornillo de fijación. Sujete
bien la tapa del recipiente y coloque un vaso de precipitados debajo del desagüe para recoger el efluente.

9.2.5.- Poner en marcha la centrífuga girando lentamente y aumentar gradualmente la velocidad hasta un
máximo de 3600 r/min o hasta que deje de salir disolvente por el desagüe. Permita que la máquina se
detenga, agregue 200 mL de solvente y repita el procedimiento. Use suficientes adiciones de solventes (no
menos de tres) para que el extracto no sea más oscuro que un color pajizo claro. Recoger el efluente y los
lavados en un recipiente graduado.

NOTA 7 - Se pueden usar adiciones de solvente mayores a 200 mL según sea apropiado para el tamaño de la muestra.

9.2.6.- Procedimientos de secado:

9.2.6.1.- Retire la tapa del recipiente de la centrífuga, dejando recipiente, muestra y filtro en su lugar.
Permita que el agregado extraído se seque al aire durante 15 a 30 minutos en la campana ventilada. Coloque
el tazón, el anillo del filtro y la muestra extraída en un horno de escape a 110 ± 5 °C [230 ± 9 °F] durante
1 a 2 h para evaporar el solvente restante. Enfríe el recipiente, el anillo del filtro y el agregado extraído y,
si se usan anillos de filtrantes de fieltro, cepille la materia mineral adherida a la superficie del anillo y
agréguelo al agregado extraído. La masa del árido extraído, W3, es igual a la masa del agregado en el
recipiente más el aumento de masa de los anillos del filtro. Informe las mediciones de masa con una
precisión de 0,1g.

9.2.6.2.- Utilizar el siguiente procedimiento alternativo cuando se utilicen anillos filtrantes de bajo lavado:
Colocar el agregado y los anillos filtrantes en una bandeja metálica limpia. Seque como se especifica arriba.
Doble con cuidado el anillo de filtro seco y colóquelo sobre el agregado. Queme el anillo del filtro
encendiéndolo con un mechero Bunsen o un fósforo. Determine la masa del agregado extraído en la
bandeja, W3. Informe las mediciones de masa con una precisión de 0,1g.

9.2.6.3.- Dado que el agregado seco absorbe humedad cuando se expone al aire que contiene humedad,
determinar la masa del árido extraído inmediatamente después de enfriarlo a una temperatura adecuada.

9.2.7.- Determinar la cantidad de materia mineral en el extracto por cualquiera de los métodos de ensayo
del apartado 13.

9.2.8.- Calcular el contenido de ligante asfáltico como se describe en el apartado 14.

10.- Método de Ensayo B – Extractor de Reflujo

10.1.- Aparatos:

10.1.1.- Además de los aparatos enumerados en la Sección 5, se requiere el siguiente aparato para el Método
de Ensayo B:

10.1.1.1.- Aparato de extracción, similar al mostrado en la Fig.3.

10.1.1.2.- Frasco de vidrio, cilíndrico, liso, fabricado en vidrio resistente al calor. El frasco debe estar libre
de grietas, rayones u otra evidencia de fallas que puedan causar roturas durante el calentamiento.
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NOTA 1 - Todas las dimensiones están en milímetros.

Figura 1- Recipiente de la unidad de extracción de centrífuga (Método de prueba A)

10.1.1.3.- Marcos metálicos cilíndricos, uno o dos. El marco inferior deberá tener patas de longitud
suficiente para soportar el marco, incluido el vértice del cono de metal y el revestimiento del cono de papel
por encima del nivel de solvente. Cuando se utilizan dos marcos, el marco superior debe tener patas de
longitud suficiente para soportar el cono de metal y el revestimiento del cono de papel en o por encima del
borde superior del marco inferior. Las patas del marco superior deben encajar de forma segura en el borde
superior del marco inferior. Se puede proporcionar un asa de seguridad en el interior del borde superior de
cada marco para un manejo conveniente. El metal utilizado en la fabricación de los marcos será
esencialmente inactivo a los solventes usados en el método de prueba.

10.1.1.4.- Condensador, fabricado con superficie de condensación semiesférica troncocónica y cabeza

troncocónica. También se pueden usar otras formas geométricas adecuadas siempre que cumplan las
funciones de condensación y flujo previstas. El material utilizado en la fabricación del condensador debe
ser esencialmente no reactivo al agua y al solvente utilizado y debe estar provisto de una entrada y salida
de agua adecuadas.

10.1.1.5.- Papel Filtro, grado medio, filtrado rápido. El diámetro del papel debe ser tal que cuando se dobla
de acuerdo con las instrucciones dadas a continuación, debe cubrir completamente los conos de metal en
los marcos (ver Fig. 4).

10.1.1.6.- Malla de alambre con revestimiento resistente al calor, de aproximadamente 3 mm [0.1 pulg.] de
espesor para uso como aislamiento entre la jarra de vidrio y la placa caliente.

10.1.1.7.- Placa calefactora eléctrica, controlada termostáticamente, de dimensiones y capacidad calorífica

suficientes para permitir el reflujo del solvente como se describe en 10.2.2.5.

10.2.- Procedimiento:

10.2.1.- Preparar una porción de prueba para la determinación de humedad y extracción de acuerdo con el
procedimiento descrito en la Sección 8.

10.2.2.- Extracción:

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10.2.2.1.- Secar y determinar la masa de una hoja de papel filtro por cada cuadro a utilizar. Dobla cada
papel en su diámetro, dobla los extremos y extiéndelo para formar un tamaño adecuado para que quepa
dentro de los conos de metal.

10.2.2.2.- Determinar la masa de cada cuadro con su forro de papel filtro con una aproximación de 0,5 g.
Registre la masa, identificando cada marco por número.

10.2.2.3.- Colocar la porción de prueba en el marco o marcos. Si se utilizan dos marcos, distribuya la
porción de prueba aproximadamente por igual entre los dos. La parte superior de la porción de prueba debe
estar por debajo del borde superior del forro de papel. Determine la masa de cada marco cargado por
separado con una precisión de 0,5 g. De nuevo, registre la masa.

NOTA 1 - Se pueden usar aparatos similares de mayor tamaño.

Figura 2 - Recipiente de la unidad de extracción (Método de prueba A)

10.2.2.4.- Con este método de extracción se puede utilizar disolvente TCE, nPB o tolueno.

10.2.2.5.- Verter el disolvente en el cilindro de vidrio y colocar en él el marco inferior. El nivel de disolvente
debe estar por debajo del vértice del que está en el marco (inferior). Si se utilizan dos marcos, coloque el
marco superior en el marco inferior, encajando sus patas en los orificios del borde superior del marco
inferior.

NOTA 8 - Se puede verter alcohol etílico suficientemente desnaturalizado sobre la(s) porción(es) de prueba para humedecer el papel
de filtro.

10.2.2.6.- Colocar la almohadilla termoaislante sobre la placa calefactora y luego el cilindro sobre la
almohadilla. Cubrir el condensador. Haga circular un chorro suave y constante de agua fría a través del
condensador. Ajuste la temperatura de la placa caliente para que el solvente hierva suavemente y una
corriente constante de solvente condensado fluya hacia el cono. Si es necesario, ajuste la temperatura de la
placa caliente para mantener la corriente de solvente a la velocidad necesaria para mantener las porciones
de prueba en los conos completamente cubiertas con solvente condensado. Tenga cuidado de no permitir
que el solvente condensado rebose por los conos del filtro. Continúe el reflujo hasta que el disolvente que
fluye desde el cono inferior tenga un color pajizo claro (cuando se ve contra un fondo blanco). En este
punto, apague la placa caliente y deje que el aparato se enfríe con el agua corriendo en el condensador.

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Cuando haya cesado la ebullición y el cilindro esté lo suficientemente frío para manipularlo, apague el
condensador y retírelo del cilindro.

Figura 3 - Extractor de reflujo (Método de prueba B)

10.2.2.7.- Retirar el conjunto bastidor del cilindro. Dejar secar al aire (campana) y secar hasta masa
constante en un horno a 110 ± 5 °C [230 ± 9 °F].

10.2.3.- Determinar la cantidad de materia mineral en el extracto por cualquiera de los métodos de ensayo
del apartado 13.

10.2.4.- Calcular el contenido de ligante asfáltico como se describe en el apartado 14.

11.- Método de Ensayo C – Extractor de Vacío

11.1.- Aparatos:

11.1.1.- Además de los aparatos enumerados en la Sección 5, se requiere el siguiente aparato para el Método
de Ensayo C:

11.1.1.1.- Extractor de Vacío, completo con bomba de vacío, empaque, tubo de jebe, papel filtro, placa de
soporte y anillo embudo, similar al que se muestra en la Fig. 5.

11.1.1.2.- Papel Filtro, grado medio, de filtración rápida, de 330 mm [13 pulg.] de diámetro.

11.1.1.3.- Vaso de Precipitados de Acero Inoxidable, con capacidad aproximada de 8 L.

11.1.1.4.- Matraces Erlenmeyer, de vidrio, dos, de 4000 mL de capacidad cada uno.

11.1.1.5.- Matraz Erlenmeyer, de vidrio, de 1000 mL de capacidad.

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11.1.1.6.- Fiola Graduado, de vidrio, con capacidad para 500 mL.

11.1.1.7.- Termómetro que marque, y que tenga un rango de 10 a 80 °C [50 a 180 °F].

11.1.1.8.- Reloj de vidrio, de 100 mm [4 pulg.] de diámetro.

11.1.2.- Equipo misceláneo - Botella de lavado, espátula grande para mezclar, cepillo de cerdas duras y
pinzas de metal.

11.2.- Procedimiento:

11.2.1.- Preparar la muestra y determinar el contenido de humedad del material de acuerdo con el apartado
8.
11.2.2.- Con este método de extracción se puede utilizar disolvente TCE, nPB, tolueno o cloruro de
metileno.

NOTA 9 - Se puede usar alcohol etílico desnaturalizado para facilitar el filtrado de la muestra de asfalto.

11.2.3.- Preparación Muestra Inicial:

11.2.3.1.- Colocar la porción de prueba de extracción en el vaso de precipitados de acero inoxidable tarado,
o en su defecto, en un tanque de limpieza por ultrasonidos, y determinar la masa con una aproximación de
0,1g.

11.2.3.2.- Si la porción de prueba está por encima de 54 °C [130 °F], deje que la muestra se enfríe a una
temperatura inferior a 54 °C [130 °F]. Cuando esté lo suficientemente frío, vierta 200 ml de alcohol
desnaturalizado sobre la muestra. Agregue aproximadamente 700 mL de solvente y revuelva hasta que el
asfalto esté visualmente en solución.

11.2.4.- Preparación del filtro:

11.2.4.1.- Colocar sobre el extractor de vacío un papel filtro tarado y seco, con cuidado de centrar el filtro,
y apretar a mano las tuercas de mariposa.

11.2.5.- Pasos adicionales para preparar la extracción de mezclas asfálticas de filtración lenta:

11.2.5.1.- Pesar 50g de sílice de diatomácea secada al horno en un matraz Erlenmeyer de 1000 mL y agregar
500 mL de cloruro de metileno. Agitar hasta que la sílice de diatomeas esté completamente en suspensión.

NOTA 10 - Cincuenta (50) g de sílice de diatomeas pueden no ser suficientes para las mezclas. Algunos laboratorios han indicado que
a medida que aumenta el porcentaje que pasa por el tamiz de 0,075 mm (No. 200), también aumenta la cantidad requerida de ayuda
de filtración. Se han obtenido buenos resultados aumentando la cantidad de sílice de diatomeas en 50g por cada 1 % de aumento en el
porcentaje que pasa por el tamiz de 0,075 mm (No. 200) por encima del 2 %.

11.2.5.2.- Verter inmediatamente sobre el filtro la sílice de diatomeas y el disolvente. Encienda la bomba
de vacío y déjela funcionar hasta que la almohadilla formada por la sílice de diatomeas esté seca en la
superficie y comience a agrietarse levemente.

11.2.5.3.- Coloque el vidrio de reloj en el extractor y vierta suavemente sobre él el solvente de la porción
de prueba. Retire el reloj de vidrio con unas pinzas y lávelo con la botella de lavado. Agregue el resto de la
muestra y continúe con 11.2.6.

11.2.6.- Extracción:

11.2.6.1.- Poner en marcha la bomba de vacío y trasvasar el disolvente del vaso de precipitados al extractor,
cuidando de no traspasar el agregado del vaso de precipitados al extractor. Detenga el vacío cuando se haya
eliminado todo el solvente.

11.2.6.2.- Agregar otros 700 mL de solvente al recipiente de la muestra y agitar.

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Figura 4 - Plegado del papel filtro

Figura 5 - Extractor de vacío (Método de prueba C)

11.2.6.3.- Repetir 11.2.6.1 y 11.2.6.2 hasta que la solución tenga un color pajizo claro y el agregado esté
visualmente limpio. Después del último lavado, vierta suavemente toda la muestra en el extractor y
enjuague bien todas las partículas de agregado del recipiente de la muestra. Distribuya con cuidado el
agregado de manera uniforme sobre el filtro.

11.2.6.4.- Opere la bomba de vacío durante unos minutos después del último lavado para ayudar al secado
de la porción de prueba. Raspe el agregado del lado del anillo del embudo hacia el centro del filtro para
evitar pérdidas cuando se quite el anillo. Retire el anillo y cepille el agregado adherente en la bandeja de
secado. Luego levante el papel de filtro y el agregado sosteniendo el papel en lados opuestos y levantándolo
hacia arriba. Coloque la porción de prueba en la bandeja tarada y cepille la adherencia agregada del filtro a
la bandeja.

11.2.6.5.- Secar el agregado extraído y filtrar a masa constante en estufa a 110 ± 5 °C [230 ± 9 °F].

11.2.6.6.- Determinar la masa del filtro y agregado en la cubeta y registrar. Reste la masa del filtro y la
bandeja para determinar la masa del agregado extraído.

11.2.7.- Determinar la cantidad de materia mineral en el extracto por cualquiera de los métodos de ensayo
del apartado 13.

11.2.8.- Calcular el contenido de ligante asfáltico como se describe en el apartado 14.

12.- Método de Ensayo D - Caldera de Extracción

12.1.- Aparatos:

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12.1.1.- Además de los aparatos enumerados en la Sección 5, se requiere el siguiente aparato para el Método
de Ensayo D:

12.1.1.1.- Aparato de extracción (Fig. 6), consistente en un hervidor de extracción de metal o vidrio
borosilicato, equipada con una cesta perforada y una tapa condensadora. La parte inferior del condensador
se cubrirá con numerosas perillas redondeadas para distribuir el solvente condensado uniformemente sobre
la superficie de la muestra. La suspensión de la canasta debe estar dispuesta para soportar la canasta 13 mm
[0,5 pulg.] por encima del fondo del recipiente, para la inmersión de la porción de prueba en el solvente, y
al menos 75 mm [3 pulg.] por encima del fondo del recipiente hervidor para reflujo (ver Nota 8).

12.1.1.2.- Sacos Filtrantes de Tela, con dobladillo elástico para forrar la canasta.

12.2.- Procedimiento:

12.2.1.- Preparar porciones de prueba para determinación de humedad y extracción de acuerdo con el
procedimiento descrito en la Sección 8.

12.2.2.- Humedad - Determinar el contenido de humedad de las mezclas de acuerdo con el método de
ensayo descrito en la Sección 8.

12.2.3.- Extracción:

12.2.3.1.- Introducir una bolsa filtrante en la cesta de extracción y determinar la masa con la tara para
determinar la tara total. Coloque la porción de prueba (Nota 6) en la bolsa de filtro y determine la masa
total. Calcule la masa de la porción de prueba.

12.2.3.2.- Fijar la varilla de suspensión a la cesta cargada y colocar el conjunto en el hervidor de extracción.
Vierta aproximadamente 600 mL de solvente (6.3, 6.4 o 6.7) sobre la porción de prueba. Coloque la tapa
del condensador en su lugar en el hervidor. Proporcione un flujo de agua fría a través de la tapa del
condensador. Eleve la cesta hasta el nivel de inmersión, por ejemplo, 13 mm [0,5 pulg.] por encima del
fondo del hervidor, insertando el pasador de soporte a través del orificio superior de la varilla de suspensión.
Coloque el extractor en la placa caliente y ajuste la velocidad de calentamiento para que el solvente se
mantenga en un punto de ebullición suave, evitando una ebullición vigorosa que podría lavar los finos sobre
los lados de la canasta.

12.2.3.3.- Continuar calentando con la porción de prueba en posición de inmersión de 15 a 30 min y luego
subir la canasta a nivel de reflujo. Aumente el calor y mantenga la ebullición activa hasta que el solvente
que gotea de la canasta tenga un color pajizo claro cuando se ve contra un fondo blanco. Si se usa un
hervidor de acero inoxidable, levante la canasta y el conjunto de la cubierta del condensador para examinar
el solvente.

Figura 6 - Unidad Extractora (Método de Prueba D)

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12.2.3.4.- Retirar el extractor de la placa calefactora y dejar para enfriar durante varios minutos. Levante la
cesta y el condensador. asamblea. Cubra la marmita, retire la bolsa del filtro, distribuya su contenido sobre
el recipiente tarado en el que la masa de la porción de prueba se determinó originalmente. Coloque la bolsa
de filtro encima del agregado recuperado. Secar en un baño de vapor y luego en un horno a 110 ± 5 °C [230
± 9 °F] hasta masa constante. Transfiere la extracción a un vaso graduado de 1000 mL. Lavar el extractor
limpio con disolvente y añadir los lavados al extracto.

12.2.3.5.- Determinar la materia mineral del extracto de acuerdo con cualquiera de los procedimientos del
apartado 13.

12.2.3.6.- Calcular el porcentaje de ligante asfáltico en la porción de prueba de acuerdo con el

procedimiento descrito en la Sección 14.

13.- Determinación de la Materia Mineral

13.1.- Se podrán omitir las correcciones por materia mineral cuando este método de ensayo se utilice
únicamente para el control del contenido de ligante de la mezcla asfáltica durante la construcción (control
de planta).

13.2.- Método de incineración:

13.2.1.- Registrar el volumen del extracto total en el graduado (9.2.4 para método centrífugo, 10.2.3 para
método reflujo, o 11.2.4 para método vacío). Determine la masa de un plato de encendido con una precisión
de 0,001g. Agite bien el extracto e inmediatamente mida aproximadamente 100 ml en el plato de encendido.
Evaporar a sequedad en un baño de vapor o placa caliente. Residuos de ceniza a fuego rojo apagado de 500
a 600 °C [932 a 1112 °F], enfriar y agregar 5 ml de solución saturada de carbonato de amonio por gramo
de ceniza. Digerir a temperatura ambiente durante 1 h. Seque en un horno a 110 ± 5 °C [230 ± 9 °F] hasta
masa constante, enfríe en un desecador y determine la masa con una aproximación de 0.001g.

13.2.2.- Calcular la masa de materia mineral en el volumen total de extracto, W4, de la siguiente manera:
dónde:

G = ceniza en alícuota, g,
V1 = volumen total, ml y
V2 = volumen después de retirar la alícuota, mL.

13.3.- Método Centrífuga:

13.3.1.- Para este método de ensayo, utilice cualquier centrífuga adecuada de alta velocidad (3000g o más)
del tipo de flujo continuo.

13.3.2.- Determinar la masa de una copa (o tazón) de centrífuga limpia y vacía a 0,01g y colocar en la
centrífuga. Coloque un recipiente en el pico adecuado para recoger el efluente de la operación de
centrifugado.

13.3.3.- Transferir todo el extracto a un recipiente (de alimentación) adecuado debidamente equipado con
un control de alimentación (válvula o abrazadera, etc.). Para asegurar la transferencia cuantitativa del
extracto al contenedor de alimentación, el recipiente que contiene el extracto debe lavarse varias veces con
pequeñas cantidades de solvente limpio y los lavados deben agregarse al contenedor de alimentación. Inicie
la centrífuga y permita que alcance una velocidad operativa constante (por ejemplo, 9000 r/min para el tipo
SMM y 20 000 + r ⁄min para el tipo Sharples).

13.3.4.- Abrir la línea de alimentación y alimentar el extracto a la centrífuga a razón de 100 a 150 mL/min.
Después de que todo el extracto haya pasado por la centrífuga, lave el mecanismo de alimentación (con la
centrífuga aún en funcionamiento) con varios incrementos de solvente limpio, permitiendo que cada
incremento pase por la centrífuga hasta que el efluente sea esencialmente incoloro.

13.3.5.- Deje que la centrífuga se detenga y retire la copa (o tazón). Limpie el exterior con disolvente nuevo.
Permita que el solvente residual se evapore en una campana y luego seque el recipiente en un horno

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controlado a 110 ± 5 °C [230 ± 9 °F]. Enfríe el recipiente y determine nuevamente la masa inmediatamente
al 0.01 g más cercano. El aumento de masa es la masa de materia mineral, W4, en el extracto.

13.4.- Método volumétrico:

13.4.1.- Colocar el extracto en un matraz previamente tarado y calibrado. Coloque el matraz en un baño de
temperatura controlada a ± 0,1 °C [0,2 °F] y deje que el contenido alcance la temperatura a la que se calibró
el matraz. Cuando se haya alcanzado la temperatura deseada, llenar el matraz con disolvente que se ha
mantenido a la misma temperatura. Lleve el nivel del líquido del matraz hasta el cuello, inserte el tapón
asegurándose de que el líquido rebose por el capilar y retírelo del baño. Seque el matraz, determine la masa
al más cercano 0,1 g, y registre esta masa como la masa del matraz más el extracto.

13.4.2.- Si no se utiliza un baño de agua a temperatura controlada, medir la temperatura del extracto y hacer
las correcciones necesarias de volumen del matraz y densidad del asfalto y del solvente.

13.4.3.- Calcular el volumen de asfalto y finos en el extracto de la siguiente manera:

Dónde:
V1 = volumen de asfalto y finos en el extracto,
V2 = volumen del matraz,
M1 = masa del contenido del matraz,
M2 = masa del asfalto y finos en el extracto = masa de las muestras totales menos la masa del agregado
extraído, y
G1 = gravedad específica del solvente determinado a la antes 0,001 de acuerdo con los Método de Prueba
D2111.

13.4.4.- Calcular la masa de finos en el extracto de la siguiente manera:

Dónde:
M3 = masa de finos en el extracto,
G2 = gravedad específica de los finos determinada de acuerdo con el Método de Prueba C128,
G3 = gravedad específica de los asfaltos determinada de acuerdo con el Método de Prueba D70

V1 = como se indica en 13.4.3, y

M2 = como se indica en 13.4.3.

14.- Cálculo del Contenido de Ligante Asfáltico

14.1.- Calcular el porcentaje de contenido de ligante asfáltico en la porción de prueba de la siguiente

manera:

Dónde:
W1 = masa de la porción de prueba,
W2 = masa de agua en la porción de ensayo,
W3 = masa del agregado mineral extraído, y
W4 = masa de la materia mineral en el extracto.

NOTA 11 - Cuando no se utilizan anillos de filtro sin cenizas, agregue el aumento de masa del anillo de filtro de fieltro a W 4.

15.- Precisión y Sesgo

15.1.- Mezclas con Capacidades de Absorción de Agua del Agregado Menos de 1.25 % (Nota 12):

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ᴬ Estos números representan, respectivamente, los límites (1s%) y (d2s%) como se describe en la práctica

NOTA 12 - Estas declaraciones de precisión se basan en un análisis de la base de datos AMRL7 desde 1974 hasta 1985. Los cementos
asfálticos utilizados a lo largo de los años incluyeron AC-10, AC-15, AC-20, AR-2000, AR-4000 y AR- 8000. Las gradaciones tenían
consistentemente un tamaño de agregado nominal máximo de 3⁄4 de pulgada como máximo. piedra. Las capacidades de absorción de
agua estuvieron constantemente por debajo del 1,25 %.

NOTA 13 - Una evaluación estadística no mostró diferencias en la precisión entre varios solventes. Por lo tanto, la declaración de
precisión para cada método de prueba incluye datos obtenidos usando cualquiera de los siguientes solventes: benceno, tricloroetano,
tricloroetileno, cloruro de metileno.

15.2.- Mezclas con Capacidades de Absorción de Agua de los Agregados Mayores de 1.25 y Menores de
2.5 %:

15.2.1.- Actualmente se encuentran en desarrollo los enunciados de precisión y sesgo para agregados con
estas propiedades.

15.3.- Mezclas con Capacidades de Absorción de Agua de los Agregados Superiores al 2,5 % (Nota 14):

ᴬ Estos números representan, respectivamente, los límites (1s%) y (d2s%) como se describe en la práctica

NOTA 14 - Estas declaraciones de precisión se basan en un material, dos réplicas y 112, 42 y 30 laboratorios para los métodos de
extracción por centrifugación, reflujo y vacío, respectivamente. Los datos se obtuvieron de los resultados del Laboratorio de referencia
de materiales (AMRL)⁷ de AASHTO para el par de muestras 37 y 38, distribuidos en 1992 para el programa de competencia en diseño
de mezclas bituminosas.

15.4.- Sesgo - Dado que no existe material de referencia aceptable y adecuado para determinar el sesgo de
este método de prueba, no se puede hacer una declaración de sesgo.
____________________________________________
⁷ Laboratorio de Referencia de Materiales AASHTO (AMRL), Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST), Gaithersburg,
MD 20899.

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