Aluminio OK - ANA-R-GEN.64

INFORME DE VERIFICACIÓN Y/O VALID
TIPO DE ENSAYO METALES TOTALES

DETERMINATION OFYTRACE
DISUELTOS EN AGUAS
ELEMENTS IN WATERS AND WASTES
TÍTULO SPECTROMETRY
NORMA METHOD 200.8
PLAN DE
1. OBJETIVO
Demostrar que el método METHOD 200.8
es idoneo para la determinación de : METALES TOTALES Y DISUELTOS EN AGUAS

2. ALCANCE:
Aplica:
Según el alcance del método EPA 200.8, para Metales Totales y Disueltos en las matrices Aguas para uso y Consum
Salina (Validado – Fuera del Alcance): en los siguientes analitos normalizados Plata, Aluminio, Arsénico, Bario, Beril
Torio, Talio, Uranio, Vanadio, Zinc.
Fuera del alcance de la norma técnica, para Metales Totales y Disueltos en las matrices Aguas para uso y Consumo
Salina (Validado – Fuera del Alcance); se establece la validación de los siguientes analitos: Bismuto, Boro, Calcio, C
Fósforo, Rubidio, Silicio, Estaño, Estroncio, Tantalio, Teluro, Titanio, Wolframio, Yterbio, Zirconio, Sílice.
3. CONSIDERACIONES PREVIAS A LA EVALUACIÓN DE PARAMETROS
3.1 Evaluación de datas
a. Prueba de consistencias de datos (h-Mandel y k-Mandel u otro según aplique):
b. Prueba numérica de observación de valores erráticos o atípicos (Test de Grubbs y Cochran)
c. Prueba de Normalidad (Anderson-Darling u otro según aplique)
d. Homogeneidad de datos (Bartlett u otro según aplique)
4. PARAMETROS DE VALIDACIÓN (SEGÚN APLIQUE)
Parámetro Estadistico aplicado Criterio de aceptación
Precisión de matrices
RSD (%) RSD < 20%
Precisión de duplicado de
muestra y matriz spike
RPD (%) RPD < 20%
duplicado
Veracidad Prueba T student tcalculado< ttablas
ANA-R-GEN.64
R04
F.A:Diciembre 2020
Selectividad/ Especificidad: Prueba T student tcalculado< ttablas
Linealidad/función respuesta
Prueba F Fcalculado< Ftablas
(R²)/Sensibilidad
Límite de detección 3.14 × s -
El porcentaje de recuperación en promedio debe de estar

Límite de cuantificación kQ × s
entre 80%-120%
Robustez Prueba T student tcalculado< ttablas
Rango de trabajo (intervalo de RSD (%) RSD < 20%

trabajo) Prueba T student tcalculado< ttablas
5. PERSONAL
Persona Actividad
JCHV Análisis, evaluación estadistica e implementación
JCR Análisis, evaluación estadistica e implementación
KCM Análisis, evaluación estadistica e implementación
JHS Análisis, evaluación estadistica e implementación
JACH Análisis, evaluación estadistica e implementación
6. EQUIPOS E INSTRUMENTOS
Código de equipo Descripción del equipo

MAC-221-T Hot block
MAC-220-TA ICP - MS
MAC-224-T Purificador de acidos
MAC-098-T Purificador de agua
MAC-223-T Destilador
MAC-MP-05/10 Micropipeta
MAC-062-T Centrifuga
MAC-210-T Termohigrometro
7. PROCEDIMIENTO OPERACIONAL O DIAGRAMA DE FLUJO
ANA-R-GEN.64
R04
F.A:Diciembre 2020
8. CRITERIOS DE REVALIDACIÓN
Según los criterios establecidos en el ANA-P-GEN.28

ANA-R-GEN.64
R04
F.A:Diciembre 2020
Código:
Revisión:
DE VERIFICACIÓN Y/O VALIDACIÓN DE MÉTODO DE ENSAYO
Página:
Fecha:
NTS
AGUAS
IN WATERS AND WASTES BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA - MASS
Revisado:
Aprobado:
PLAN DE VALIDACIÓN
as matrices Aguas para uso y Consumo Humano, Aguas Naturales, Aguas Residuales y Aguas de Proceso (Validado – Fuera del Alcance) y Agua
Plata, Aluminio, Arsénico, Bario, Berilio, Cadmio, Cobalto, Cromo, Cobre, Mercurio, Manganeso, Molibdeno, Níquel, Plomo, Antimonio, Selenio,
matrices Aguas para uso y Consumo Humano, Aguas Naturales, Aguas Residuales y Aguas de Proceso (Validado – Fuera del Alcance) y Agua
ntes analitos: Bismuto, Boro, Calcio, Cerio, Cesio, Hierro, Galio, Germanio, Hafnio, Potasio, Lantano, Litio, Lutecio, Magnesio, Sodio, Niobio,
, Yterbio, Zirconio, Sílice.
Fuente de criterio de aceptación Comentario
% RSD: Evaluación de la media dividida por la desviación

estándar, expresada como un porcentaje.
APHA 1020 B
ANA-I-GEN.24
% RPD: Evaluación para comparar dos valores, se basa en
AEPA EPA-540-R-201 7-001
la media de los dos valores y se informa como un valor
absoluto.
ANA-I-GEN.24 -
ANA-R-GEN.64
R04
F.A:Diciembre 2020
ANA-I-GEN.25 -
ANA-I-GEN.26 -
Guía Eurachem Calcule la desviación estándar, de los resultados.

La Adecuación al Uso de los Métodos
Analíticos
ANA-I-GEN.26 El valor por defecto para kQ es 10 según IUPAC
ANA-I-GEN.25 -
ANA-P-GEN.28 -
Marca Modelo
EVIROMENT EXPRESS SC196-240
AGILENT TECNOLOGIES 7900
SAVILLEX DST-4000
HIDRO MAQ MAQ 95RUV
LAUDA L003115
BRAND TRANSFERPETTE
BRAND TRANSFERPETTE
BRAND TRANSFERPETTE
SIGMA 3-16/P
CONTROL COMPANY TRACEABLE 4184
ANA-R-GEN.64
R04
F.A:Diciembre 2020
ANA-R-GEN.64
R04
F.A:Diciembre 2020
CódINF-EPA 200.8
RevREV 01
INFORME DE VERIFICACIÓN Y/O VALIDACIÓN DE MÉTODO DE ENSAYO
Pág2 de 2
FecNov-21
TIPO DE ENSAYO METALES TOTALES
DETERMINATION OFYTRACE
DISUELTOS EN AGUAS
ELEMENTS IN WATERS AND WASTES BY JA
TÍTULO INDUCTIVELY COUPLED PLASMA - MASS SPECTROMETRY RevJCHV
JA
NORMA METHOD 200.8 AprJCHV
CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES
CRON
2020
SECUENCIA DE ACTIVIDADES * ENERO FEBRERO MARZO ABRIL MAYO JUNIO JULIO AGOSTO SETIEMBRE OCTUBRE NOVIENBRE
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
PASO 1
1. MÉTODO DESARROLLADO POR LABORATORIO
Búsqueda y lectura de métodos y referencias para
aplicación del método a desarrollar
Compra de Equipo
Compra de Materiales y Reactivos
Redactar procedimiento Operaciones (Docuemntos

Relacionados, Instructivos, etc)( Puntos críticos del
método)
Redactar la Instrucción Operativa del Equipo ó Equipos si
es el caso
Establecimiento del ambiente adecuado para el método
Buscar e identificar historicos de matrices para definición

de niveles
Pruebas Preliminares
Elaboración de Registros (si Aplica)

2. MÉTODO NORMALIZADO
Evaluación de métodos
Validación de esquemas
Pruebas Preliminares
PASO 2
PARAMETROS DE LA VALIDACIÓN, EN CASO

APLIQUE
Veracidad (Material de Referencia, Interlaboratorio o

Recuperación)
Precisión (Repetibilidad y Reproducibilidad)
Selectividad o Especificidad
Rango de trabajo
Linealidad y Sensibilidad
Limite de Detección y Cuantificación
Robustez
Incertidumbre
Informe de Validación y/o verificación de Método de
Ensayo
PASO 3
Difusión de los documentos elaborados

Capacitación del Personal (Elaboración de las
Constancias de Entrenamiento)
PROGRAMADO
REPROGRAMADO
REALIZADO
Fecha de actualización de la información: Jan-20

Julia Chuquilin Vallejos
Jorge Angeles
Elaborado por: Jackelyne Cubas Ruiz
Jorge Angeles
Revisado por:
Julia
JorgeChuquilin
Angeles Vallejos
Aprobado por:
ONOGRAMA DE ACTIVIDADES
2021
DICIEMBRE ENERO FEBRERO MARZO ABRIL MAYO JUNIO JULIO AGOSTO SETIEMBRE OCTUBRE NOVIEMBRE RESPONSABLE
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
JCHV
KCM
JCR
JHS
AREA DE
COMPRAS/LABOR
ATORIO
ANALISTAS
ANALISTAS
INFRAESTRUCTU
RA /
LABORATORIO
ANALISTAS
ANALISTAS
ANALISTAS
ANALISTAS
ANALISTAS
ANALISTAS
ANALISTAS
ANALISTAS
ANALISTAS
ANALISTAS
ANALISTAS
ANALISTAS
ANALISTAS
ANALISTAS
ANALISTAS

Jorge Angeles
Jackelyne Cubas Ruiz
Keyla Contreras Medina
Jade Huarcaya Soto
Julia Chuquilin
Jorge Angeles Vallejos
OBSERVACIONES
HOT BLOCK
DESTILADOR DE ACIDOS
MICROPIPETAS
SISTEMA DE FILTRACION
(TRAZABILIDAD DE COMPRAS)
ESTANDARES - ICP
(TRAZABILIDAD DE COMPRAS)
DOCUMENTOS RELACIONADOS
(TRAZABILIDAD DE DIFUSIÓN-ISOTOOLS)
INSTRUCCIONES OPERATIVAS
(TRAZABILIDAD DE DIFUSIÓN-ISOTOOLS)
Según criterios del método
EVALUACIÓN DE LA PRECISIÓN
REGISTROS LIMPIEZA/REPORTE
(TRAZABILIDAD DE DIFUSIÓN-ISOTOOLS-SLIM)
ANA-R-GEN.101 REGISTRO DE EVALUACIÓN DE
MÉTODOS DE ENSAYO
ANA-R-GEN.102: Registro de Validación de
Esquemas y Fórmulas de Trabajo
SLIM
PLANTILLA N°2. VERIFICACIÓN Y/O VALIDACIÓN DE MÉTODO DE
SGS DEL PERU S.A.C

DIVISION DE LABORATORIOS
LABORATORIO MEDIO AMBIENTE CAJAMARCA
INFORME DE VERIFICACIÓN Y/O VALIDACIÓN DE MÉTODO DE
CÓDIGO DE INFORME: INF-EPA 200.8
TIPO DE ENSAYO: METALES TOTALES Y DISUELTOS EN AGUAS
NORMA DE REFERENCIA: METHOD 200.8
DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS IN WATERS AND WASTE

TÍTULO:
INDUCTIVELY COUPLED PLASMA - MASS SPECTROMETRY
AÑO DEL INFORME: 2021
REVISÓN DE INFORME REV 01
JCHV Julia Chuquilin Vallejos

JA Jorge Angeles
ELABORADO POR/CARGO: JCR Jackelyne Cubas Ruiz
KCM Keyla Contreras Medina
JHS Jade Huarcaya Soto
JA Jorge Angeles
REVISADO POR/CARGO
JA Jorge Angeles
APROBADO POR/CARGO:
FECHA:
Nov-21
ANA-R-GEN.64
R04
F.A:Diciembre 2020
/O VALIDACIÓN DE MÉTODO DE ENSAYO
EL PERU S.A.C
DE LABORATORIOS
DIO AMBIENTE CAJAMARCA
O VALIDACIÓN DE MÉTODO DE ENSAYO
INF-EPA 200.8
DISUELTOS EN AGUAS
D 200.8
MENTS IN WATERS AND WASTES BY

ASMA - MASS SPECTROMETRY
2021
REV 01
Julia Chuquilin Vallejos Analista Senior

Jorge Angeles Analista Senior
Jackelyne Cubas Ruiz Analista
Keyla Contreras Medina Analista
Jade Huarcaya Soto Jefe de Oficina
Jorge Angeles Analista senior
Julia Chuquilin Vallejos Analista senior
Jorge Angeles Analista senior

Julia Chuquilin Vallejos Analista senior
ANA-R-GEN.64
R04
F.A:Diciembre 2020
Código: INF-EPA 200.8

Revisión: REV 01
ENSAYO Página: 1 de
Fecha: Nov-21
TIPO DE ENSAYO METALES TOTALES Y DISUELTOS EN AGUAS
DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS IN

JA
TÍTULO WATERS AND WASTES BY INDUCTIVELY Revisado:
JCHV
COUPLED PLASMA - MASS SPECTROMETRY
JA
NORMA METHOD 200.8 Aprobado:
JCHV
INDICE
pag
Indice ………………………………………………………………… 1
Introducción ………………………………………………………………… 2
Objetivos ……………………………………………… 2
Alcance ………………………………………………… 2
Recolección de datos ………………………………………………… 2
Escrutinio de datos ………………………………………………… 2
Evaluación de Muestra control (LCMC : Límites de Control de M)………………………………………………………………….
3
Evaluación de precisión de matrices 1………………………………………………………………… 4
Evaluación de precisión de matrices 2……………………………………………………………….. 5
Veracidad -Recuperación ………………………………………………… 6
Veracidad MRC-Interlab …………………………………………………………………. 7
Limite de detección y cuantificación EPA………………………………………………………………………..
8
Linealidad-Sensibilidad ………………………………………………… 9
Robustez ………………………………………………………………… 10
Rango de trabajo …………………………………………………11
Conclusión …………………………………………………12
Bibliografía …………………………………………………13
ANA-R-GEN.64
R04
F.A:Diciembre 2020
PA 200.8
1
13
1
ANA-R-GEN.64
R04
F.A:Diciembre 2020

DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS IN WATERS AND WASTES BY
TÍTULO
NORMA METHOD 200.8
INTRODUCCION
Objetivo
Demostrar que el método METHOD 200.8
es idoneo para la determinación de : METALES TOTALES Y DISUELTOS EN AGUAS
Alcance en las siguientes matrices :

AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO
AGUAS SALINAS (Validado-Fuera del alcance
AGUA DE PROCESO (Validado - Fuera del al
AGUAS RESIDUALES
AGUAS NATURALES
en el rango de : 0.0029825013546131 -
Recolección de datos
Para evaluar la precisión e Incertidumbre se realizaron réplicas en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad intermedia
Escrutinio de datos
Escrutinio de resultados para determinar la consistencia de los datos y determinar valores rezagados, erráticos o atípicos.
Esta evaluación se realizó de acuerdo al INSTRUCTUIVO correspondiente

Revisión: REV 01
Página: 2 de 13
Fecha: Nov-21
JA
Revisado:
JCHV
JA
Aprobado:
JCHV
1005.64666666667 mg/L
ibilidad y reproducibilidad intermedia
res rezagados, erráticos o atípicos.

LABORATORIO DE ………………………………………
PARÁMETROS DE VALIDACIÓN Y/O VERIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ENSAY
Título:
Norma de Referencia:
RESUMEN
PARAMETROS DE REQUISITOS DEL METODO O

OBTENIDO POR EL
VALIDACIÓN Y/O ESTABLECIDO EN EL PLAN DE
VERIFICACIÓN LABORATORIO
VALIDACION
Colocar el rango del % recuperación del

Veracidad :Sesgo.
método, caso contrario colocar no indica
Colocar el %LRSDr que indica en el método,

Repetibilidad (%LRSDr)
caso contrario colocar no indica.
Colocar el %LRSDR que indica en el

Reproducibilidad (%LRSDR)
método, caso contrario colocar no indica.
Colocar el LD que indica en el método, caso

Límite de detección
contrario colocar no indica.
Colocar el LC que indica en el método, caso

Límite de cuantificación
contrario colocar no indica.
CONTROLES DE CALIDAD METODO NORMALIZADO LABORATORIO
Recuperación de Muestra Colocar el rango del % recuperación del

97.1862341489948
adicionada:……. método, caso contrario colocar no indica
Duplicado de muestra Colocar el %LRSDr que indica en el
2.81376585100516
adicionada: …….(%LRSDr) método, caso contrario colocar no indica.
Muestra Contro (Nombre) Colocar el % rango recuperación del

0
_Rango Bajo método, caso contrario colocar no indica
Muestra Contro (Nombre) Colocar el % rango recuperación del

0
_Rango Alto método, caso contrario colocar no indica
Fecha de actualización de la información: Colocar la fecha de la última revisión

Elaborado por: Colocar el nombre de los analistas participan
Revisado por: Colocar el nombre del Coordinador de Calida
Aprobado por: Colocar el nombre del Supervisor
……………………………….
S MÉTODOS DE ENSAYO Y CONTROLES DE CALIDAD
FECHA DE
CONCLUSIÓN FECHA DE RESIVIÓN
REEVALUACIÓN
Si indica colocar "Se demuestra que la veracidad se

encuentra dentro del .…. % según lo establecido por el De acuerdo al ítem
De acuerdo al ítem
método" Si no indica 6.4.1. de OI-P-14 C/4
6.4.2. de OI-P-14
colocar "De acuerdo al estudio realizado se establece un AÑOS
% igual a …… "

encuentra dentro del .…. % según lo establecido por el
De acuerdo al ítem
método" Si no indica
6.4.2. de OI-P-14
colocar "De acuerdo al estudio realizado se establece un
% igual a …… "
C/4 AÑOS
De acuerdo al ítem
6.4.2. de OI-P-14
% igual a …… "

% igual a …… "
De acuerdo al ítem
C/4 AÑOS
6.4.2. de OI-P-14
% igual a …… "
FECHA DE
CONCLUSIÓN REEVALUACIÓN / OBSERVACIÓN
REVISIÓN
Si cumple:
- Estudios Iniciales: Se establece el criterio del método
-Para estudios de revalidación: Se establece los criterios
obtenidos en el informe de Validación y/o Implementación.
Se cumple y se establece el criterio del método para
estudios iniciales
Si cumple:
reevaluación anual/
data sacada del
SLIM
Si cumple:
reevaluación anual/
data sacada del
SLIM
tima revisión
s analistas participantes en la elaboración
oordinador de Calidad
upervisor
Código:
Revisión:
Página:
Fecha:

TÍTULO Revisado:
EVALUACIÓN DE LA MUSTRA CONTROL
DATOS GENERALES del Estándar Control de Laboratorio

(LCS/LCS_LOW/LCS_HIGH):
Multi Analyte Custom

NOMBRE/CÓDIGO del Estándar Control de Laboratorio
Grade Solution
PROCEDENCIA (Marca, Lote , fecha de vencimiento.) INORGANIC VENTURES

CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO Temperatura ambiente
EW_EPA200_8_CX
ESQUEMA DEL MÉTODO EMPLEADO
EW_EPA200_8_DIS_CX
DETALLE DE LA PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN ANA-DR-I&E-ENV.254
EQUIPO / TÉCNICA MAC-220-T
FECHA DE PREPARACIÓN Ó VALIDACIÓN 5/1/2021
I. EVALUACIÓN DE LCS_LOW 0.0200 mg/L
1 Analistas
JULIA CHUQUILIN
Replicas JORGE ANGELES JACKELYNE CUBAS

VE2100305 VE2100305
12/05/2021 13/05/2021
VE2100305
1 11/05/2021
1 1 0.0211 0.0189 0.0197
1 2 0.0185 0.0198 0.0208
1 3 0.0208 0.0220 0.0202
1 4 0.0211 0.0192 0.0207
1 5 0.0214 0.0208 0.0188
1 6 0.0208 0.0207 0.0210
1 7 0.0207 0.0189 0.0190
1 8 0.0208 0.0178 0.0202
2 9 0.0207 0.0199 0.0209
2 10 0.0206 0.0202 0.0208
2 Cant. datos 10 10 10
2 Promedio 0.02065 0.01982 0.02021
2 S.D 0.00079 0.00119 0.00080
2 VAR 0.000001 0.000001 0.000001
2 hij 1.0195 -0.9793 -0.0401
2 kij 0.8378 1.2592 0.8440
2 Dentro de los Laboratorios
2 Inconsist. h ij NO NO NO
3 Entre Laboratorios
3 Inconsist. k ij NO NO NO
3
3 Prom. Total 0.02023 N° Analistas 3
3 S.D de prom. 0.00042 N° Replicas 10
3 Suma de VAR 0.00000 N° datos 30
3
3 Sr 0.000946924847422786
Promedio y-Y y-Y2
3 0.02065 0.000423333333333335 1.79211111111112E-07
3 0.01982 -0.00040666666666667 1.6537777777778E-07
0.02021 -1.66666666666683E-05 2.77777777777832E-10
Sr2 8.96666666666666E-07
Sd2 1.72433333333335E-06
nprom 10
SL2 8.27666666666685E-08
SR 0.0009896632423877
Normalidad Homogeneidad
p value= 0.200>0.05: Los datos son normales p value = 0.37>0.05: Los datos son homogeneos
II. EVALUACIÓN DE LCS_HIGH 0.5 mg/L
JADE HUARCAYA Analistas
Replicas KEYLA CONTRERAS JULIA CHUQUILIN

VE2100305 VE2100305
12/05/2021 13/05/2021
VE2100305
1 11/05/2021
0.5044 0.5179 0.4694
2 0.4961 0.5355 0.5428
3 0.5033 0.5028 0.5318
4 0.4675 0.4529 0.5064
5 0.4920 0.4822 0.5254
6 0.5048 0.4915 0.5294
7 0.4984 0.4816 0.5389
8 0.5027 0.5233 0.5135
9 0.4740 0.5295 0.5302 1 2 3
10 0.5081 0.5255 0.4529
Cant. datos 10 10 10
Promedio 0.49513 0.50427 0.51407
S.D 0.01376 0.02670 0.03014
VAR 0.000189 0.000713 0.000908
hij -0.98818 -0.02323 1.01141
kij 0.5599 1.0868 1.2269
Dentro de los Laboratorios
Inconsist. h ij NO NO NO
Entre Laboratorios
Inconsist. k ij NO NO NO
Prom. Total 0.50449 N° Analistas 3

S.D de prom. 0.00947 N° Replicas 10
Suma de VAR 0.00181 N° datos 30
Sr 0.0245664955519444
Promedio y-Y y-Y2
0.49513 -0.00936000000000004 8.76096000000007E-05
0.50427 -0.000219999999999998 4.83999999999991E-08
0.51407 0.00957999999999992 9.17763999999985E-05
Sr2 0.000603512703703703
Sd2 0.000897171999999996
nprom 10
SL2 2.93659296296292E-05
SR 0.0251570791892329
Homogeneidad Normalidad
p value=0.082>0.05: Los datos son homogeneos p value = 0.311>0.05: Los datos son norm
II. EVALUACIÓN DE SPIKE 0.1 mg/L
Analistas
Replicas
Replicas JORGE ANGELES JACKELYNE CUBAS JULIA CHUQUILIN
VE2100305 VE2100305 VE2100305
11/05/2021 12/05/2021 13/05/2021
1 0.0958 0.0984 0.0978
2 0.1067 0.0921 0.1040
3 0.1012 0.0916 0.0974
4 0.0976 0.0983 0.1104
5 0.0995 0.1061 0.0984
6 0.1027 0.0966 0.1031
7 0.0958 0.0912 0.1058
8 0.1054 0.1054 0.0930
9 0.0990 0.0925 0.1054 1 2
10 0.0981 0.1043 0.1032
Cant. datos 10 10 10
Promedio 0.10018 0.09765 0.10185
S.D 0.00378 0.00590 0.00512
VAR 0.000014 0.000035 0.000026
hij 0.13556 -1.06087 0.92530
kij 0.0207 0.0323 0.0280
Inconsist. h ij NO NO NO
Entre Laboratorios
Inconsist. k ij NO NO NO

Sr 0.00500890318444179
Promedio y-Y y-Y2
0.10018 0.000286666666666671 8.21777777777804E-08
0.09765 -0.00224333333333332 5.03254444444438E-06
0.10185 0.00195666666666666 3.82854444444443E-06
Sr2 2.50891111111111E-05
Sd2 4.47163333333329E-05
nprom 10
SL2 1.96272222222218E-06
SR 0.00520113769605586
Homogeneidad Normalidad
p value=0.435>0.05: Los datos son homogeneos p value = 0.221>0.05: Los datos s
PLANTEAMIENTO Y CONCLUSIÓN DE HIPOTESIS
Hipótesis Nula (Ho) Hipótesis Alterna (Ha)
h-Mandel Si h crítico al 5% < h calculado , los datos son inconsistentes e

Si h crítico al 5% ≥ h calculado , los datos son consistentes en condiciones de repetibilidad.
repetibilidad.
k-Mandel Si k crítico al 5% < k calculado , los datos son inconsistentes e

Si k crítico al 5% ≥ k calculado , los datos son consistentes en condiciones de reproducibilidad.
reproducibilidad.
G-Grubbs El G crítico al 5% ≥ G calculado , Los datos no son incosistentes por lo tanto los datos no son El Gcrítico al 5% < Gcalculado , Los datos son incosistentes p
atípicos. son atípicos.
Cochrane El C crítico al 5% ≥ C calculado , Los datos no son incosistentes por lo tanto los datos no son El Ccrítico al 5% < Ccalculado , Los datos son incosistentes p
atípicos. son atípicos.
Normalidad
(Anderson Darling) La muestra aleatoria presenta una distribución normal; dónde con Pvalue >0.05 La muestra aleatoria no presenta una distribución normal cuan
Homogenidad
(Barlett) Existe Homogenidad de varianzas cuando Pvalue >0.05 No existe Homogenidad de varianzas cuando el Pvalue ≤0.05
Fecha de actualización
Nov-21
de la información: Julia Chuquilin Vallejos
Jorge Angeles
Keyla Contreras Medina
Jade
JorgeHuarcaya
Angeles Soto
Revisado por:
Jorge Angeles
Aprobado por:
INF-EPA 200.8
REV 01
3 de 13
Nov-21
JA
JCHV
JA
JCHV
SGSP-20
SGSP-18
SGSP-19
SGSP-17
P2-MEB687796 / 20-12-2023
P2-MEB687794 / 20-12-2023
P2-MEB701508 / 03-02-2025
P2-MEB670622 / 10-08-2022
Temperatura ambiente
EW_EPA200_8_CX
EW_EPA200_8_DIS_CX
ANA-DR-I&E-ENV.254
Espectrometría de Masas
5/1/2021
Tabla de h
de Mandel
A. TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS N°
3
GRAFICA DE h DE MANDEL
GRAFICA DE k DE MANDEL 4
5
6
7
8
9
1 2 3
1 2 3
1 2 3 Laboratorio
o Analistas
1 2 3
3
4
5
6
7
B. PRUEBA NUMERICA DE
8
LOS VALORES ATIPICOS
9
Maximo Minimo
Grubbs 1.019 0.979 Entre laboratorios Nivel de Significancia (de tabla
Inconsist. Grubbs NO NO
Cochrane 0.5285 Dentro de los laboratorios h-Mandel
Inconsist. Cochran NO K-Mandel
Cochran
C. PARAMETROS DE PRECISIÓN Grubbs
PROM. 0.0202 Leyenda Definicion de los Parametros

Sr 0.0009 Sr Desviacion Standard de repetibilidad
SR 0.0010 SR Desviacion Standard de Reproducibilidad
RSDr 4.6816 RSDr Des. Stand. relativa de repetibilidad
RSDR 4.8929 RSDR Des. Stand. relativa de Reproducibilidad Laboratorio
r 0.0027 r Repetibilidad o Analistas
R 0.0028 R Reproducibilidad
LIMITE RSDr (%) 13.1084 Limite RSDr Limite de Repetibilidad 2
LIMITE RSDR (%) 13.7000 Limite RSDR Limite de Reproducibilidad 3
%Recuperación 101.1333 4
5
6
D. VALORES OBTENIDOS 7
8
LCS Obtenido 0.0202 mg/L 9
Rango del LCS 0.0175 0.0230
%Rango del LCS 87.2780 114.9886 Tabla de Grubbs
Laboratorio
o Analistas
Homogeneidad 3
4
5
6
7
8
9
0.37>0.05: Los datos son homogeneos

A. TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
GRAFICA DE k DE MANDEL
1 2 3
1 2 3
B. PRUEBAS NUMERICAS PARA LOS VALORES ATIPICOS

Maximo Minimo
Grubbs 1.0114 0.9882 Entre laboratorios
Cochrane 0.5018 Dentro de los laboratorios
Inconsist. Cochran NO
C. PARAMETROS DE PRECISIÓN

Des. Stand. relativa
RSDr
RSDr 4.8696 de repetibilidad
RSDR 4.9866 RSDR Des. Stand. relativa de Reproducibilidad
r 0.0688 r Repetibilidad
LIMITE RSDr (%) 13.6348 Limite RSDr Limite de Repetibilidad
LIMITE RSDR (%) 13.9626 Limite RSDR Limite de Reproducibilidad
%Recuperación 100.8980
D. VALORES OBTENIDOS
LCS Obtenido 0.5045 mg/L

%Rango del LCS 86.8100 114.9860
Normalidad
p value = 0.311>0.05: Los datos son normales
A. TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS

GRAFICA DE k DE MANDEL
1 2 3
1 2 3
B. PRUEBAS NUMERICAS PARA LOS VALORES ATIPICOS
Maximo Minimo

Des. Stand. relativa
RSDr
RSDr 5.0143 de repetibilidad
RSDR 5.2067 RSDR Des. Stand. relativa de Reproducibilidad
LCS Obtenido 0.0999 mg/L

%Rango del LCS 85.3301 114.4565
Normalidad
p value = 0.221>0.05: Los datos son normales
SIÓN DE HIPOTESIS
Hipótesis Alterna (Ha) Conclusión

Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos son
% < h calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de
consistentes en condiciones de repetibilidad (un mismo
analista).
Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos son
% < k calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de
consistentes en condiciones de reproducibilidad (Distintos
.
Analistas).
% < Gcalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los datos Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos no son
atípicos.
% < Ccalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los datos Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos no son
atípicos.
Se acepta la hipótesis nula por lo tanto la muestra aleatoria
toria no presenta una distribución normal cuando Pvalue ≤0.05
presenta una distribución normal
Se acepta la hipótesis Nula por o tanto existe homogenidad

genidad de varianzas cuando el Pvalue ≤0.05
de varianzas.
al 1% al 5%
1.15 1.15
1.49 1.42
1.72 1.57
1.87 1.66
1.98 1.71
2.06 1.75
2.13 1.78
Tabla de k de Mandel
k de Mandel
al 1% al 5%
2 3 4 5 6 7 8 9 10 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1.71 1.64 1.58 1.53 1.49 1.46 1.43 1.41 1.39 3 1.65 1.53 1.45 1.4 1.37 1.34 1.32 1.3 1.29
1.91 1.77 1.67 1.6 1.55 1.51 1.48 1.45 1.43 4 1.76 1.59 1.5 1.44 1.4 1.37 1.35 1.33 1.31
2.05 1.85 1.73 1.65 1.59 1.55 1.51 1.48 1.46 5 1.81 1.62 1.53 1.46 1.42 1.39 1.36 1.34 1.32
2.14 1.9 1.77 1.68 1.62 1.57 1.53 1.5 1.47 6 1.85 1.64 1.54 1.48 1.43 1.4 1.37 1.35 1.33
2.2 1.94 1.79 1.7 1.63 1.58 1.54 1.51 1.48 7 1.87 1.66 1.55 1.49 1.44 1.41 1.38 1.36 1.34
2.25 1.97 1.81 1.71 1.65 1.59 1.55 1.52 1.49 8 1.88 1.67 1.56 1.5 1.45 1.41 1.38 1.36 1.34
2.29 1.99 1.82 1.73 1.66 1.6 1.56 1.53 1.5 9 1.9 1.68 1.57 1.5 1.45 1.42 1.39 1.36 1.35
Nivel de Significancia (de tablas)

0.01 0.05
1.15 1.15
1.39 1.29
0.691 0.616
1.155 1.155
Tabla de Cochrane
Cochran
al 1% al 5%
2 3 4 5 6 7 8 9 10 2 3 4 5 6 7 8 9 10
0.999 0.995 0.979 0.959 0.937 0.917 0.898 0.882 0.867 2 0.998 0.975 0.939 0.906 0.877 0.853 0.833 0.815 0.801
0.993 0.942 0.883 0.834 0.793 0.76 0.733 0.71 0.691 3 0.967 0.871 0.798 0.746 0.707 0.677 0.653 0.633 0.616
0.968 0.864 0.781 0.721 0.676 0.641 0.612 0.589 0.57 4 0.906 0.767 0.684 0.629 0.59 0.559 0.536 0.517 0.501
0.928 0.788 0.696 0.633 0.588 0.553 0.525 0.503 0.485 5 0.841 0.684 0.598 0.544 0.506 0.478 0.456 0.438 0.424
0.883 0.722 0.626 0.564 0.52 0.486 0.46 0.44 0.422 6 0.781 0.616 0.532 0.48 0.445 0.418 0.398 0.381 0.368
0.838 0.664 0.568 0.508 0.466 0.434 0.41 0.391 0.375 7 0.727 0.561 0.48 0.431 0.397 0.372 0.318 0.338 0.352
0.794 0.615 0.521 0.463 0.423 0.393 0.37 0.352 0.337 8 0.68 0.516 0.438 0.391 0.36 0.336 0.29 0.304 0.292
0.754 0.573 0.481 0.425 0.387 0.359 0.337 0.32 0.306 9 0.638 0.478 0.403 0.58 0.329 0.306 0.266 0.276 0.265
Tabla de Grubbs
GRUBBS
sup. al 1% sup. al 5%
1.155 1.155
1.496 1.481
1.764 1.715
1.973 1.887
2.139 2.02
2.274 2.126
2.387 2.215
ENSAYO

TÍTULO
NORMA METHOD 200.8
EVALUACION DE PRECISIÓN DE M
Nota: La evaluación de precisión incluye el rango más cercano al nivel inferior del método (límite de cu
NIVEL 1: Límite Inferior del Método - AGUA DE PROCESO (AGUA PURIFICADA)
JULIA CHUQUILIN Analistas
Replicas JORGE ANGELES

VE21000299
19/05/2021
VE21000299
1 0.0029
19/05/2021 0.0036
2 0.0032 0.0032
3 0.0030 0.0028
4 0.0032 0.0030
5 0.0030 0.0032
6 0.0033 0.0032
7 0.0030 0.0030
8 0.0029 0.0030
9 0.0029 0.0033
10 0.0030 0.0031
Cant. datos 10 10
Promedio 0.00304 0.00314
S.D 0.00014 0.00022
VAR 0.00000 0.00000
hij -0.34279 1.12631
kij 0.72959 1.10753
Inconsist. hij NO NO
Inconsist. kij NO NO
Sr 0.0001959780789
Promedio y-Y (y-Y)^2
0.00304 -0.00002 0.00000
0.00314 0.00008 0.00000
0.00301 -0.00005 0.00000
Sr2 3.8407407407E-08
Sd2 4.6333333333E-08
nprom 10
SL2 0.0000
SR 0.000197990
NORMALIDAD
y-Y #VALUE!
0
0
#DIV/0!
p value= 0.084 > 0.05: Los datos son normales
NIVEL 2: AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO (AGUA DE BEBIDA)
Analistas
Replicas JADE HUARCAYA KEYLA CONTRERAS
VE21000299 VE21000299
17/05/2021 17/05/2021
1 0.1940 0.2008
2 0.1822 0.1940
3 0.2000 0.2105
4 0.2019 0.2220
5 0.1990 0.2024
6 0.2009 0.2093
7 0.2005 0.1987
8 0.1938 0.1998
9 0.1982 0.1844
10 0.1983 0.2002
Cant. datos 10 10
Promedio 0.19688 0.20221
S.D 0.00583 0.01011
VAR 0.00003 0.00010
hij -0.90594 1.07302
kij 0.71618 1.24197
Sr 0.00813817251303
II. EVALUACIÓN DE y-Y (y-Y)^2
0.19688 -0.0024400 0.0000060
0.20221 0.0028900 0.0000084
0.19887 -0.0004500 0.0000002
Sr2 6.6229851852E-05
Sd2 7.2541E-05
nprom 10
SL2 0.0000
SR 0.008176856
NORMALIDAD
2.00166

NIVEL 3: AGUAS NATURALES (AGUA SUPERFICIAL - A. RIO)
Analistas
Replicas
JORGE ANGELES JACKELYNE CUBAS
VE21000299 VE21000299
17/05/2021 17/05/2021
1 0.5160 0.4943
2 0.4819 0.4930
3 0.5193 0.5034
4 0.5033 0.4849
5 0.4818 0.4915
6 0.4971 0.5135
7 0.4943 0.4722
8 0.4999 0.5102
9 0.5142 0.4742
10 0.4835 0.4859
Cant. datos 10 10
Promedio 0.49913 0.49231
S.D 0.01416 0.01385
VAR 0.00020 0.00019
hij -0.18827 -0.89248
kij 0.83632 0.81760
Sr 0.01693550511007
0.49913 -0.0018233 0.0000033
0.49231 -0.0086433 0.0000747
0.51142 0.0104667 0.0001096
Sr2 2.8681E-04
Sd2 9.3791E-04
nprom 1.0000E+01
SL2 6.5110E-05
SR 1.8760E-02
NORMALIDAD
NIVEL 4: AGUA SALINA (AGUA SALOBRE)
Analistas
Replicas KEYLA CONTRERAS
VE21000299
13/05/2021
1 0.9831 VE21000299
0.9947
2 0.9898 0.9895
3 1.0113 1.0110
4 1.0101 1.0763
5 1.0109 0.9921
6 0.9900 0.9978
7 1.0097 1.0080
8 1.0003 1.0020
9 0.9965 1.0737
10 0.9914 1.0031
Cant. datos 10 10
Promedio 0.99931 1.01482
S.D 0.01061 0.03242
VAR 0.00011 0.00105
hij -1.14469 0.44097
kij 0.37627 1.14947
Sr 0.02820686415015
0.99931 -0.0111967 0.0001254
1.01482 0.0043133 0.0000186
1.01739 0.0068833 0.0000474
Sr2 7.9563E-04
Sd2 9.5675E-04
nprom 1.0000E+01
SL2 1.6113E-05
SR 2.8491E-02
NORMALIDAD
NIVEL 5: AGUA SALINA (AGUA DE MAR)
Analistas
Replicas JACKELYNE CUBAS JADE HUARCAYA
VE21000273 VE21000273
13/05/2021 13/05/2021
1 2.4703 2.4216
2 2.5001 2.6157
3 2.4999 2.4105
4 2.4928 2.4434
5 2.5004 2.4147
6 2.4923 2.4880
7 2.4418 2.5203
8 2.4584 2.5344
9 2.5024 2.4964
10 2.5153 2.4506
Cant. datos 10 10
Promedio 2.48737 2.47956
S.D 0.02299 0.06501
VAR 0.00053 0.00423
hij -0.34550 -0.78143
kij 0.44683 1.26368
Sr 0.0514457607223
2.48737 -0.0061900 0.0000383
2.47956 -0.0140000 0.0001960
2.51375 0.0201900 0.0004076
Sr2 0.002647
Sd2 0.003210
nprom 10.000000
SL2 0.000056
SR 0.051990
NORMALIDAD
NIVEL 6: AGUA DE PROCESO (AGUA DE LIXIVIACIÓN)
Analistas
Replicas
JULIA CHUQUILIN

VE21000273
19/05/2021
VE21000273
1 5.0298
19/05/2021 4.9828
2 4.9699 4.9960
3 4.9496 4.8960
4 5.1371 4.8810
5 5.1552 5.0854
6 4.9987 4.9860
7 4.9029 5.0362
8 5.0850 5.0906
9 5.0345 5.1152
10 5.0693 4.9763
Cant. datos 10 10
Promedio 5.03320 5.00455
S.D 0.08086 0.07883
VAR 0.00654 0.00621
hij 1.01631 -0.03347
kij 1.07740 1.05032
Sr 0.07504995102029
5.0332 0.0277367 0.0007693
5.00455 -0.0009133 0.0000008
4.97864 -0.0268233 0.0007195
Sr2 0.005632
Sd2 0.007448
nprom 10.000000
SL2 0.000182
SR 0.076250
NORMALIDAD
NIVEL 7: AGUA SALINA (AGUA DE INYECCIÓN Y REINYECCIÓN)
Analistas
VE21000273 VE21000273
13/05/2021 13/05/2021
1 9.8570 10.0117
2 10.0100 9.9342
3 10.1150 10.1337
4 10.0467 9.6778
5 9.7755 9.8753
6 10.0462 9.8989
7 9.9820 9.8342
8 10.0314 10.1227
9 10.0626 9.9376
10 10.1351 9.9070
Cant. datos 10 10
Promedio 10.00615 9.93331
S.D 0.11135 0.13439
VAR 0.01240 0.01806
hij 0.35220 -1.12845
kij 0.96913 1.16961
Sr 0.11489847031184
10.00615 0.0173260 0.0003002
9.933312 -0.0555120 0.0030816
10.02701 0.0381860 0.0014582
Sr2 0.013202
Sd2 0.024200
nprom 10.000000
SL2 0.001100
SR 0.119589
NORMALIDAD
NIVEL 8: AGUA RESIDUAL (AGUA RESIDUAL INDUSTRIAL)
Analistas
VE21000273 VE21000273
17/05/2021 17/05/2021
1 14.9139 14.8550
2 15.1043 14.8686
3 15.2144 14.9824
4 14.7811 15.0229
5 15.2220 14.8527
6 15.0292 14.8593
7 14.9463 14.8097
8 14.7750 15.2968
9 15.0581 14.9966
10 14.8362 15.0641
Cant. datos 10 10
Promedio 14.98804 14.96080
S.D 0.16485 0.14669
VAR 0.02718 0.02152
hij -0.41951 -0.72192
kij 1.12985 1.00538
Sr 0.14590750180115
14.988042 -0.0377843 0.0014277
14.960804 -0.0650223 0.0042279
15.128633 0.1028067 0.0105692
Sr2 0.021289
Sd2 0.081124
nprom 10.000000
SL2 0.005983
SR 0.165144
NORMALIDAD
Hipótesis Nula (Ho)
h-Mandel Si h crítico al 5% ≥ h calculado , los datos son consistentes en condiciones de repetibilida

k-Mandel Si k crítico al 5% ≥ k calculado , los datos son consistentes en condiciones de reproducib
G-Grubbs El G crítico al 5% ≥ G calculado , Los datos no son incosistentes por lo tanto los datos no
Cochrane El C crítico al 5% ≥ C calculado , Los datos no son incosistentes por lo tanto los datos no
Normalidad
La muestra aleatoria presenta una distribución normal; dónde con Pvalue >0.05
(Anderson Darling)
Homogenidad
Existe Homogenidad de varianzas cuando Pvalue >0.05
(Barlett)
GRAFICO DE LA CURVA DE REPRODUCIBILIDAD
MATRIZ Concentracion Sr
NIVEL 1: Límite Inferior del Método -

AGUA DE PROCESO (AGUA 0.003 0.000195978078895083
PURIFICADA)
NIVEL 2: AGUA PARA USO Y

CONSUMO HUMANO (AGUA DE 0.1993 0.00813817251303091
BEBIDA)
NIVEL 3: AGUAS NATURALES

0.5010 0.0169355051100737
(AGUA SUPERFICIAL - A. RIO)
NIVEL 4: AGUA SALINA (AGUA

1.0105 0.028206864150153
SALOBRE)
NIVEL 5: AGUA SALINA (AGUA DE

2.4936 0.0514457607223015
MAR)
NIVEL 6: AGUA DE PROCESO

5.0055 0.0750
(AGUA DE LIXIVIACIÓN)

9.9888 0.1149
INYECCIÓN Y REINYECCIÓN)
NIVEL 8: AGUA RESIDUAL (AGUA

15.0258 0.1459
RESIDUAL INDUSTRIAL)
Concentración 0.003
Desviación estarndar de repetibilidad 0.0011

Desviación estandar de
reproducibilidad 0.0013
Concentración 1

Desviación estandar de
reproducibilidad 0.038825
Fecha de actualización de la información: Nov-21Angeles

Jorge
Jorge Contreras
Keyla Angeles Medina
Revisado por:
Julia
JorgeChuquilin
Angeles Vallejos
Aprobado por:
/O VALIDACIÓN DE MÉTODO DE Revisión: REV 01

SAYO
Página: 4 de
Fecha: Nov-21
EN AGUAS
MENTS IN WATERS AND WASTES BY JA

Revisado:
- MASS SPECTROMETRY JCHV
JA
Aprobado:
JCHV
EVALUACION DE PRECISIÓN DE MATRICES
o al nivel inferior del método (límite de cuantificación, cuando aplique) y del nivel superior del método.
1
PURIFICADA) 0.003 mg/L
1
Analistas 1
JACKELYNE CUBAS
VE21000299
19/05/2021
1
0.0029 1
0.0033 1
0.0031 2
0.0031 2
0.0030 2
0.0028 2
0.0027 2
0.0029 2
0.0029 2
0.0034 2
2
10 2
0.00301 3
0.00022 3
0.00000 3
-0.78352 3
1.11404 3
NO 3
NO 3
3
HOMOGENEIDAD
p value = 0.406 > 0.05: Los datos son homogeneos
EBIDA) 0.2 mg/L 2

2
Analistas 2
VE21000299 2
0.2021 2
0.2089 2
0.1996 2
0.1902 2
0.1919 2
0.2102 3
0.2007 3
0.2007 3
0.1850 3
0.1994 3
3
10 3
0.19887 3
0.00791 3
0.00006 3
-0.16708
0.97190
NO
NO
HOMOGENEIDAD
1
0.5 mg/L 1.0000
2.0000
Analistas
2.0000
JADE HUARCAYA
VE21000299
17/05/2021 2.0000
0.4687 2.0000
0.5441 2.0000
0.4998 2.0000
0.5238 2.0000
0.5156 2.0000
0.5292 2
0.5052 2
0.5299 3
0.4971 3
0.5008 3.0000
3.0000
10 3
0.51142 3
0.02164 3
0.00047 3
1.08075 3
1.27753 3
NO
NO
HOMOGENEIDAD
2
1 mg/L 2
2
Analistas
2
JORGE ANGELES
VE21000299
13/05/2021 2
0.9961 2
0.9948 2
1.0232 2
0.9894 2
1.0772 2
1.0850 3
1.0009 3
0.9973 3
1.0119 3
0.9981 3
3
10 3
1.01739 3
0.03497 3
0.00122 3
0.70372
1.23981
NO
NO
HOMOGENEIDAD
2.5 mg/L 2
2
Analistas
2
KEYLA CONTRERAS
VE21000273
13/05/2021 2
2.5036 2
2.6704 2
2.4848 2
2.5098 2
2.4984 2
2.5084 3
2.4864 3
2.4737 3
2.4903 3
2.5117 3
3
10 3
2.51375 3
0.05644 3
0.00319 3
1.12694
1.09702
NO
NO
HOMOGENEIDAD
5 mg/L 2
2
Analistas 2
JACKELYNE CUBAS
VE21000273
19/05/2021
2
4.9592 2
5.0707 2
4.9531 2
5.0188 2
4.9949 2
5.0425 3
4.8491 3
4.9478 3
5.0204 3
4.9299 3
3
10 3
4.97864 3
0.06439 3
0.00415 3
-0.98285
0.85793
NO
NO
HOMOGENEIDAD
N) 10 mg/L 2
2
Analistas 2
VE21000273 2
9.9786 2
9.9523 2
10.0445 2
9.9880 2
10.1552 2
10.0372 3
9.9830 3
10.2013 3
10.0545 3
9.8755 3
3
10 3
10.02701 3
0.09563 3
0.00915 3
0.77625
0.83234
NO
NO
HOMOGENEIDAD
15 mg/L 2
2
Analistas 2
JADE HUARCAYA
VE21000273
17/05/2021 2
15.1571 2
14.9512 2
15.3121 2
15.1404 2
15.0945 2
15.1689 3
15.3185 3
15.1376 3
15.0052 3
15.0009 3
3
10 3
15.12863 3
0.12317 3
0.01517 3
1.14142
0.84419
NO
NO
HOMOGENEIDAD
s son consistentes en condiciones de repetibilidad. Si h crítico al 5% < h calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de repet
Si k crítico al 5% < k calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de
s son consistentes en condiciones de reproducibilidad.
reproducibilidad.
El Gcrítico al 5% < Gcalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los datos so
atos no son incosistentes por lo tanto los datos no son atípicos.
atípicos.
El Ccrítico al 5% < Ccalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los datos son
atos no son incosistentes por lo tanto los datos no son atípicos.
atípicos.
bución normal; dónde con Pvalue >0.05 La muestra aleatoria no presenta una distribución normal cuando Pvalue ≤0.05
do Pvalue >0.05 No existe Homogenidad de varianzas cuando el Pvalue ≤0.05
SR LIMITE RSDr (%) LIMITE RSDR (%) 0.06
0.05 f(x) = − 0.0050419307832399

0.000197989898732233 17.913 18.097 + 0.00100621437911222
R² = 0.998326523824815
0.04
0.00817685554884435 11.432 11.487

0.03
Sr
0.02
0.018759574444356 9.4658 10.4854
0.01
0.0284910459618456 7.8158 7.8945
0
0 0.5 1
0.0519901506697823 5.7768 5.8379 Conce
0.0763 4.1982 4.2653

0.16
0.14 f(x) = − 0.00018455859

0.1196 3.2208 3.3522
+ 0.025747995198308
0.12 R² = 0.99999988740083
0.1651 2.7189 3.0774 0.1
0.08
Sr
0.06
0.04
-0.005042 -0.005463
0.02
0.032765 0.03393
0
0 2 4 6
Conce
0.04
0.02
0
0 2 4 6
0.001006 0.001198
Conce
-0.000185 -0.000012
0.01077 0.009185
0.025748 0.029652
les
Cubas Ruiz
les
eras Medina
uilin
les Vallejos
uilin Vallejos
13
do.
A.TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
GRAFICAS DE h DE MANDEL GRAFICAS DE k DE MA
1 2 3
1 2

B. PRUEBAS NUMERICAS DE LOS VALORES ATIPICOS

Maximo Minimo
Cochran 0.4137 Dentro de los laboratorios

Sr 0.000 Sr Desviacion Standard de repetibilida
SR 0.000 SR Desviacion Standard de Reproducib
RSDR 6.463 RSDR Des. Stand. relativa de Reproducibi
D. VALOR OBTENIDO
Promedio Matriz 0.003 mg/L
GRAFICAS DE h DE MANDEL GRAFICAS DE k DE MA
1 2 3
1 2
1 2 3
1 2

Maximo Minimo

D. VALOR OBTENIDO

GRAFICAS DE h DE MANDEL GRAFICAS DE K DE MA
1 2 3
1 2

Maximo Minimo

D. VALOR OBTENIDO
1 2 3
1 2

Maximo Minimo
Inconsist. Cochrane NO

D. VALOR OBTENIDO
1 2 3
1 2
1 2 3
1 2

Maximo Minimo

D. VALOR OBTENIDO

1 2 3
1 2

Maximo Minimo

D. VALOR OBTENIDO
1 2 3
1 2

Maximo Minimo
D. VALOR OBTENIDO
1 2 3
1 2

Maximo Minimo

D. VALOR OBTENIDO
POTESIS
erna (Ha) Conclusión

Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos son consistentes en condiciones de repetibilidad (un mismo
istentes en condiciones de repetibilidad.
analista).
stentes en condiciones de Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos son consistentes en condiciones de reproducibilidad (Distint
Analistas).
stentes por lo tanto los datos son

Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos no son atípicos.
stentes por lo tanto los datos son

ión normal cuando Pvalue ≤0.05 Se acepta la hipótesis nula por lo tanto la muestra aleatoria presenta una distribución normal
el Pvalue ≤0.05 Se acep´ta la hipótesis Nula por o tanto existe homogenidad de varianzas.
0.06
f(x) = − 0.00504193078323992 x² + 0.0327649166511027 x 0.05 f(x) = − 0.00546253076636307 x² + 0.0339296116332974

+ 0.00100621437911222 + 0.00119820800429949
R² = 0.998326523824815 R² = 0.995562395528109
0.04
0.03
SR
0.02
0.01
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 0 0.5 1 1.5 2 2.5
Concentracion Concentracion
0.18
f(x) = − 0.000184558596490898 x² + 0.0107697686779284 x 0.16 f(x) = − 1.19626481933574E-05 x² + 0.00918479959

+ 0.0257479951983085 + 0.0296524365698157
R² = 0.999999887400838 0.14 R² = 0.999798057460033
0.12
0.1
SR
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 2 4 6 8 10 12 1
0.04
0.02
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 2 4 6 8 10 12 1
Tabla de h de Mandel
N° al 1%
3 1.15
GRAFICAS DE k DE MANDEL 4 1.49
5 1.72
6 1.87
7 1.98
8 2.06
9 2.13
Laboratorio
1 2 3 o Analistas
2
3 1.71
4 1.91
5 2.05
6 2.14
7 2.2
8 2.25
9 2.29

0.01
h-Mandel 1.15
K-Mandel 1.39
Cochran 0.691
Grubbs 1.155
Definicion de los Parametros Laboratorio

Desviacion Standard de repetibilidad o Analistas
Desviacion Standard de Reproducibilidad 2
Des. Stand. relativa de repetibilidad 2 0.999
Des. Stand. relativa de Reproducibilidad 3 0.993
Repetibilidad 4 0.968
Reproducibilidad 5 0.928
Limite de Repetibilidad 6 0.883
Limite de Reproducibilidad 7 0.838
8 0.794
9 0.754
Tabla de Grubbs
Laboratorio GRUBBS
o Analistas sup. al 1%
3 1.155
4 1.496
5 1.764
6 1.973
7 2.139
8 2.274
9 2.387
GRAFICAS DE k DE MANDEL
1 2 3
1 2 3
Definicion de los Parametros

Desviacion Standard de repetibilidad
Desviacion Standard de Reproducibilidad
Des. Stand. relativa de repetibilidad
Des. Stand. relativa de Reproducibilidad
Repetibilidad
Reproducibilidad
Limite de Repetibilidad
Limite de Reproducibilidad
GRAFICAS DE K DE MANDEL
1 2 3

Repetibilidad
Reproducibilidad
1 2 3
Repetibilidad
Reproducibilidad
1 2 3
1 2 3

Repetibilidad
Reproducibilidad
1 2 3

Repetibilidad
Reproducibilidad
1 2 3
Repetibilidad
Reproducibilidad
1 2 3
Repetibilidad
Reproducibilidad
condiciones de repetibilidad (un mismo

condiciones de reproducibilidad (Distintos
una distribución normal
zas.
076636307 x² + 0.0339296116332974 x
429949
28109
1 1.5 2 2.5 3
Concentracion
26481933574E-05 x² + 0.00918479959204403 x
365698157
057460033
6 8 10 12 14 16
Concentracion
6 8 10 12 14 16
Concentracion
a de h de Mandel
al 5%
1.15
1.42
1.57
1.66
1.71
1.75
1.78
k de Mandel
al 5%
3 4 5 6 7 8 9 10 2 3 4 5
1.64 1.58 1.53 1.49 1.46 1.43 1.41 1.39 3 1.65 1.53 1.45 1.4
1.77 1.67 1.6 1.55 1.51 1.48 1.45 1.43 4 1.76 1.59 1.5 1.44
1.85 1.73 1.65 1.59 1.55 1.51 1.48 1.46 5 1.81 1.62 1.53 1.46
1.9 1.77 1.68 1.62 1.57 1.53 1.5 1.47 6 1.85 1.64 1.54 1.48
1.94 1.79 1.7 1.63 1.58 1.54 1.51 1.48 7 1.87 1.66 1.55 1.49
1.97 1.81 1.71 1.65 1.59 1.55 1.52 1.49 8 1.88 1.67 1.56 1.5
1.99 1.82 1.73 1.66 1.6 1.56 1.53 1.5 9 1.9 1.68 1.57 1.5
ignificancia (de tablas)

0.05
1.15
1.29
0.616
1.155
Tabla de Cochrane
Cochran
al 1% al 5%
3 4 5 6 7 8 9 10 2 3 4 5
0.995 0.979 0.959 0.937 0.917 0.898 0.882 0.867 2 0.998 0.975 0.939 0.906
0.942 0.883 0.834 0.793 0.76 0.733 0.71 0.691 3 0.967 0.871 0.798 0.746
0.864 0.781 0.721 0.676 0.641 0.612 0.589 0.57 4 0.906 0.767 0.684 0.629
0.788 0.696 0.633 0.588 0.553 0.525 0.503 0.485 5 0.841 0.684 0.598 0.544
0.722 0.626 0.564 0.52 0.486 0.46 0.44 0.422 6 0.781 0.616 0.532 0.48
0.664 0.568 0.508 0.466 0.434 0.41 0.391 0.375 7 0.727 0.561 0.48 0.431
0.615 0.521 0.463 0.423 0.393 0.37 0.352 0.337 8 0.68 0.516 0.438 0.391
0.573 0.481 0.425 0.387 0.359 0.337 0.32 0.306 9 0.638 0.478 0.403 0.58
bla de Grubbs
GRUBBS
sup. al 5%
1.155
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
2.215
al 5%
6 7 8 9 10
1.37 1.34 1.32 1.3 1.29
1.4 1.37 1.35 1.33 1.31
1.42 1.39 1.36 1.34 1.32
1.43 1.4 1.37 1.35 1.33
1.44 1.41 1.38 1.36 1.34
1.45 1.41 1.38 1.36 1.34
1.45 1.42 1.39 1.36 1.35
al 5%
6 7 8 9 10
0.877 0.853 0.833 0.815 0.801
0.707 0.677 0.653 0.633 0.616
0.59 0.559 0.536 0.517 0.501
0.506 0.478 0.456 0.438 0.424
0.445 0.418 0.398 0.381 0.368
0.397 0.372 0.318 0.338 0.352
0.36 0.336 0.29 0.304 0.292
0.329 0.306 0.266 0.276 0.265
NIVEL 1: Límite Inferior del Método - AGUA DE PROCESO (AGUA PURIFICADA)
Analistas
JULIA CHUQUILIN

VE21000299
19/05/2021
VE21000299
1 19/05/2021
0.0031 0.0028
2 0.0025 0.0028
3 0.0031 0.0035
4 0.0026 0.0031
5 0.0029 0.0027
6 0.0029 0.0030
7 0.0026 0.0029
8 0.0029 0.0031
9 0.0029 0.0029
10 0.0030 0.0032
Cant. datos 10 10
Promedio 0.00285 0.00300
S.D 0.00021 0.00024
VAR 0.00000 0.00000
hij -1.13389 0.75593
kij 1.13329 1.25922
Inconsist. Hij NO NO
Sr 0.000187181829
0.00285 -0.0000900 0.0000000
0.003 0.0000600 0.0000000
0.00297 0.0000300 0.0000000
Sr2 3.5037037E-08
Sd2 6.3E-08
nprom 10
SL2 2.7962963E-09
SR 0.000194507926
NORMALIDAD
NIVEL 2: AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO (AGUA DE BEBIDA)
Analistas

VE21000299 VE21000299
17/05/2021 17/05/2021
1 0.2064 0.1913
2 0.2079 0.1955
3 0.1999 0.1907
4 0.2038 0.1874
5 0.1971 0.1925
6 0.1816 0.1930
7 0.2084 0.1884
8 0.1930 0.2119
9 0.2041 0.2043
10 0.2062 0.2014
Cant. datos 10 10
Promedio 0.20084 0.19564
S.D 0.00838 0.00784
VAR 0.00007 0.00006
hij 0.85765 -1.09840
kij 1.04670 0.97865
Sr 0.0080094
0.20084 0.0022800 0.0000052
0.19564 -0.0029200 0.0000085
0.1992 0.0006400 0.0000004
Sr2 6.41506667E-05
Sd2 7.0672E-05
nprom 10
SL2 6.52133333E-07
SR 0.008050018634
NORMALIDAD
NIVEL 3: AGUAS NATURALES (AGUA SUPERFICIAL - A. RIO)
Analistas
Replicas
JORGE ANGELES JACKELYNE CUBAS
VE21000299 VE21000299
17/05/2021 17/05/2021
1 0.4850 0.4854
2 0.4687 0.5046
3 0.5224 0.4864
4 0.5176 0.5063
5 0.4518 0.5158
6 0.4893 0.5197
7 0.5045 0.4790
8 0.4999 0.5236
9 0.4800 0.4941
10 0.4829 0.5120
Cant. datos 10 10
Promedio 0.49021 0.50269
S.D 0.02162 0.01564
VAR 0.00047 0.00024
hij -1.11902 0.31284
kij 1.19420 0.86368
Sr 0.018107055101
0.49021 -0.0097533 0.0000951
0.50269 0.0027267 0.0000074
0.50699 0.0070267 0.0000494
Sr2 0.000327865444
Sd2 0.000759681333
nprom 10
SL2 4.31815889E-05
SR 0.01926258117
NORMALIDAD

NIVEL 4: AGUA SALINA (AGUA SALOBRE)
Analistas
JULIA CHUQUILIN
Replicas KEYLA
CONTRERAS
VE21000299
13/05/2021
VE21000299
1 1.0426 1.0426
13/05/2021
2 1.0336 1.0090
3 1.0281 0.9829
4 1.0476 1.0134
5 0.9842 1.0059
6 1.0464 0.9544
7 1.0471 1.0263
8 0.9850 0.9956
9 0.9411 0.9926
10 0.9875 0.9690
Cant. datos 10 10
Promedio 1.01432 0.99917
S.D 0.03715 0.02624
VAR 0.00138 0.00069
hij 1.11605 -0.30147
kij 1.14923 0.81192
Sr 0.032324512319
1.01432 0.011925666666667 0.0001422215254444
0.999173 -0.00322133333333 1.037698844445E-05
0.99369 -0.00870433333333 7.576541877778E-05
Sr2 0.001044874097
Sd2 0.001141819663
nprom 10
SL2 9.69455667E-06
SR 0.032474122826
NORMALIDAD
NIVEL 5: AGUA SALINA (AGUA DE MAR)
Analistas
Replicas JACKELYNE
JADE HUARCAYA
CUBAS
VE21000273
VE21000273
13/05/2021
13/05/2021
1 2.5457 2.4433
2 2.4970 2.5676
3 2.4606 2.5267
4 2.4514 2.6093
5 2.4564 2.4958
6 2.4759 2.4193
7 2.4565 2.4172
8 2.4879 2.4295
9 2.4300 2.5721
10 2.5462 2.4350
Cant. datos 10 10
Promedio 2.48076 2.49158
S.D 0.03926 0.07267
VAR 0.00154 0.00528
hij -0.77832 -0.34954
kij 0.68259 1.26358
Sr 0.057512951874
2.48075591065572 -0.01964451333455 0.0003859069041511
2.49157822685447 -0.00882219713579 7.783116230275E-05
2.5288671344606 0.028466710470335 0.0008103536050019
Sr2 0.003307739633
Sd2 0.006370458357
nprom 10
SL2 0.000306271872
SR 0.060116649155
NORMALIDAD
NIVEL 6: AGUA DE PROCESO (AGUA DE LIXIVIACIÓN)
Analistas
JULIA CHUQUILIN

VE21000273
19/05/2021
VE21000273
19/05/2021
1 4.9000 5.0240
2 4.9753 4.9704
3 4.9903 4.9899
4 5.2008 5.0691
5 5.0644 4.9849
6 4.9867 5.0820
7 5.1366 4.9911
8 5.1647 4.9453
9 5.0866 4.7599
10 5.0808 5.0133
Cant. datos 10 10
Promedio 5.05862 4.98299
S.D 0.09475 0.08900
VAR 0.00898 0.00792
hij 1.15469 -0.57335
kij 1.09494 1.02845
Inconsist. Hij SI NO
Sr 0.086535068678
5.05862 0.050536666666668 0.0025539546777779
4.98299 -0.02509333333333 0.0006296753777778
4.98264 -0.02544333333333 0.0006473632111111
Sr2 0.007488318111
Sd2 0.019154966333
nprom 10
SL2 0.001166664822
SR 0.093032160747
NORMALIDAD
NIVEL 7: AGUA SALINA (AGUA DE INYECCIÓN Y REINYECCIÓN)
Analistas

VE21000273 VE21000273
13/05/2021 13/05/2021
1 10.2867 9.8801
2 9.7392 9.7910
3 10.0993 10.0698
4 10.1400 9.9362
5 10.0868 9.8376
6 10.0680 9.9683
7 10.1469 9.9481
8 9.9725 10.0980
9 10.1946 9.7577
10 9.8614 10.0977
Cant. datos 10 10
Promedio 10.05954 9.93845
S.D 0.16186 0.12340
VAR 0.02620 0.01523
hij 1.13132 -0.76589
kij 1.21614 0.92715
Sr 0.133095334532
10.05954 0.072206666666666 0.0052138027111111
9.93845 -0.04888333333333 0.0023895802777779
9.96401 -0.02332333333333 0.0005439778777777
Sr2 0.017714368074
Sd2 0.040736804333
nprom 10
SL2 0.002302243626
SR 0.141480075276
NORMALIDAD
NIVEL 8: AGUA RESIDUAL (AGUA RESIDUAL INDUSTRIAL)
Analistas

VE21000273 VE21000273
17/05/2021 17/05/2021
1 15.0788 14.9845
2 14.9722 14.9489
3 15.3377 15.1845
4 14.9136 15.0668
5 15.1776 14.7359
6 15.1896 15.0488
7 15.0627 15.0988
8 15.2546 15.4029
9 15.0084 15.1151
10 14.9359 15.0225
Cant. datos 10 10
Promedio 15.09310 15.06086
S.D 0.14229 0.17071
VAR 0.02025 0.02914
hij 0.77036 0.35974
kij 1.00875 1.21023
Sr 0.141055495304
15.0930990017878 0.0604749 0.0036572
15.0608643017586 0.0282402 0.0007975
14.9439089833686 -0.0887151 0.0078704
Sr2 0.019897
Sd2 0.061625
nprom 10.000000
SL2 0.004173
SR 0.155144
NORMALIDAD
h-Mandel Si h crítico al 5% ≥ h calculado , los datos son consistentes en condiciones de repetibili
k-Mandel Si k crítico al 5% ≥ k calculado , los datos son consistentes en condiciones de reproduc
El G crítico al 5% ≥ G calculado , Los datos no son incosistentes por lo tanto los datos
G-Grubbs atípicos.
El C crítico al 5% ≥ C calculado , Los datos no son incosistentes por lo tanto los datos
Cochrane atípicos.
Normalidad (Anderson
La muestra aleatoria presenta una distribución normal; dónde con Pvalue >0.05
Darling)
Homogenidad (Barlett) Existe Homogenidad de varianzas cuando Pvalue >0.05
GRAFICO DE LA CURVA DE REPRODUCIBILIDAD
MATRIZ Concentracion Sr

AGUA DE PROCESO (AGUA 0.003 0.000
PURIFICADA)

CONSUMO HUMANO (AGUA DE 0.020 0.008
BEBIDA)
NIVEL 3: AGUAS NATURALES (AGUA

0.500 0.018
SUPERFICIAL - A. RIO)
NIVEL 4: AGUA SALINA (AGUA

1.000 0.032
SALOBRE)

2.500 0.058
MAR)
NIVEL 6: AGUA DE PROCESO (AGUA

5.008 0.087
DE LIXIVIACIÓN)

9.987 0.133

15.033 0.141
Concentración 2.5
Desviación estandar de reproducibilidad 0.0601
Concentración 15
Desviación estandar de reproducibilidad 0.1554
Fecha de actualización de la información: Nov-21

Jorge Angeles
Jorge
Keyla Angeles
Contreras Medina
Revisado por:
Julia
JorgeChuquilin
Angeles Vallejos
Aprobado por:
1
1
UA PURIFICADA) 0.003 mg/L u.C.
1
Analistas 1
JACKELYNE CUBAS
VE21000299
19/05/2021
1
0.0029 1
0.0030 1
0.0030 2
0.0031 2
0.0029 2
0.0030 2
0.0030 2
0.0029 2
0.0029 2
0.0030 2
2
10 2
0.00297 3
0.00007 3
0.00000 3
0.37796 3
0.36058 3
NO 3
NO 3
3
HOMOGENEIDAD
p value = 0.073>0.05: Los datos son homogeneos
E BEBIDA) 0.02 mg/L 2

2
Analistas
JULIA CHUQUILIN 2
VE21000299 2
0.2000
17/05/2021 2
0.1974 2
0.2000 2
0.1911 2
0.1925 2
0.2052 3
0.1953 3
0.2176 3
0.2001 3
0.1928 3
3
10 3
0.19920 3
0.00779 3
0.00006 3
0.24074
0.97296
NO
NO
HOMOGENEIDAD
) 0.5 mg/L 1
2
Analistas
2
JADE HUARCAYA
VE21000299
17/05/2021
2
0.4974 2
0.5443 2
0.5007 2
0.5153 2
0.4867 2
0.5080 2
0.4940 2
0.5076 3
0.5195 3
0.4964 3
3
10 3
0.50699 3
0.01648 3
0.00027 3
0.80618 3
0.90991 3
NO
NO
HOMOGENEIDAD

2
1 mg/L 2
2
Analistas
2
JORGE ANGELES
VE21000299
13/05/2021
2
0.9948 2
1.0293 2
0.9944 2
0.9904 2
1.0327 2
0.9942 3
0.9738 3
0.9207 3
0.9823 3
1.0243 3
3
10 3
0.99369 3
0.03265 3
0.00107 3
-0.81459
1.00998
NO
NO
HOMOGENEIDAD
2.5 mg/L 2
2
Analistas
2
KEYLA CONTRERAS
VE21000273
13/05/2021
2
2.4968 2
2.4754 2
2.5485 2
2.5233 2
2.6624 2
2.5517 3
2.5242 3
2.4597 3
2.5370 3
2.5097 3
3
10 3
2.52887 3
0.05568 3
0.00310 3
1.12785
0.96822
NO
NO
HOMOGENEIDAD
5 mg/L 2
2
Analistas 2
JACKELYNE CUBAS
VE21000273
19/05/2021
2
4.8876 2
4.9079 2
5.0527 2
5.0477 2
4.9983 2
4.8742 3
5.0970 3
5.0012 3
4.9587 3
5.0011 3
3
10 3
4.98264 3
0.07461 3
0.00557 3
-0.58134
0.86220
NO
NO
HOMOGENEIDAD
IÓN) 10 mg/L 2
2
Analistas 2
JULIA CHUQUILIN
VE21000273 2
13/05/2021
10.0654 2
9.8852 2
9.8859 2
9.9298 2
9.8336 2
10.1152 3
9.9098 3
9.8978 3
9.9677 3
10.1497 3
3
10 3
9.96401 3
0.10824 3
0.01172 3
-0.36542
0.81326
NO
NO
HOMOGENEIDAD
15 mg/L 2
2
Analistas 2
JADE HUARCAYA
VE21000273
17/05/2021
2
14.9719 2
14.9564 2
14.9809 2
15.0005 2
14.8603 2
14.7326 3
15.0179 3
15.0092 3
15.0678 3
14.8416 3
3
10 3
14.94391 3
0.10150 3
0.01030 3
-1.13010
0.71956
NO
NO
HOMOGENEIDAD
Si h crítico al 5% < h calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de

s datos son consistentes en condiciones de repetibilidad.
repetibilidad.
Si k crítico al 5% < k calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de

s datos son consistentes en condiciones de reproducibilidad.
reproducibilidad.
Los datos no son incosistentes por lo tanto los datos no son El Gcrítico al 5% < Gcalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los datos
son atípicos.
Los datos no son incosistentes por lo tanto los datos no son El Ccrítico al 5% < Ccalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los datos
son atípicos.
distribución normal; dónde con Pvalue >0.05 La muestra aleatoria no presenta una distribución normal cuando Pvalue ≤0.05
cuando Pvalue >0.05 No existe Homogenidad de varianzas cuando el Pvalue ≤0.05
0.070
SR LIMITE RSDr (%) LIMITE RSDR (%)
0.060
0.000 17.827 18.525 f(x) = − 0.00453266719129631 x² + 0
0.050 R² = 0.986719541300391
0.008 11.294 11.352

0.040
Sr
0.030
0.019 10.141 10.788

0.020
0.010
0.032 9.029 9.071
0.000
0.000 0.500 1.000
0.060 6.440 6.732 Con
0.093 4.838 5.201 0.160
0.140
f(x) = − 0.00063873232847317
R² = 0.997232886939335
0.141 3.731 3.966 0.120
0.100
0.155 2.627 2.890
0.080
Sr
0.060
0.040
0.020
0.000
0.000 2.000 4.000 6.000
Con
0.000
0.000 2.000 4.000 6.000
Con
a -0.006206
b 0.038384
c 0.000322
a -0.000639
b 0.018022
c 0.015007
eles
Cubas Ruiz
eles
treras Medina
quilin
eles Vallejos
quilin Vallejos
GRAFICAS DE h DE MANDEL GRAFICAS DE k DE MAND
1 2 3
1 2

Maximo Minimo

RSDR 6.6159 RSDR Des. Stand. relativa de Reproducibil
D. VALOR OBTENIDO
1 2 3
1 2

Maximo Minimo

D. VALOR OBTENIDO
1 2 3
1 2 3
1 2

Maximo Minimo

D. VALOR OBTENIDO

1 2 3
1 2

Maximo Minimo

D. VALOR OBTENIDO
GRAFICAS DE h DE MANDEL GRAFICAS DE K DE MAND
1 2 3
1 2

Maximo Minimo

D. VALOR OBTENIDO

1 2 3
1 2

Maximo Minimo

D. VALOR OBTENIDO

1 2 3
1 2

Maximo Minimo

D. VALOR OBTENIDO
1 2 3
1 2

Maximo Minimo

D. VALOR OBTENIDO
N DE HIPOTESIS
esis Alterna (Ha) Conclusión
datos son inconsistentes en condiciones de Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos son consistentes en condiciones de repetibilidad
(un mismo analista).
datos son inconsistentes en condiciones de Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos son consistentes en condiciones de
reproducibilidad (Distintos Analistas).
s datos son incosistentes por lo tanto los datos

s datos son incosistentes por lo tanto los datos
na distribución normal cuando Pvalue ≤0.05 Se acepta la hipótesis nula por lo tanto la muestra aleatoria presenta una distribución normal
as cuando el Pvalue ≤0.05 Se acepta la hipótesis Nula por o tanto existe homogenidad de varianzas.
0.070 0.070
0.060 0.060
f(x) = − 0.00453266719129631 x² + 0.0329406039752821 x + 0.00352358405147182 f(x) = − 0.004230250
R² = 0.986719541300391 R² = 0.988006041984
0.050 0.050
0.040 0.040
SR
Sr
0.030 0.030
0.020 0.020
0.010 0.010
0.000 0.000
0.000 0.500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000 0.000 0.500
Concentracion
0.160 0.180
0.140 0.160
f(x) = − 0.00063873232847317 x² + 0.0180223943680663 x + 0.0150074621041951 f(x) = − 0.00062
R² = 0.997232886939335 0.140 R² = 0.99940248
0.120
0.120
0.100
0.100
SR
0.080
Sr
0.080
0.060 0.060
0.040 0.040
0.020 0.020
0.000
0.000 0.000 2.000 4.0
0.000 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 12.000 14.000 16.000
Concentracion
0.000
0.000 0.000 2.000 4.0
0.000 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 12.000 14.000 16.000
Concentracion
A -0.005871
B 0.038491
C 0.000518
A -0.00063
B 0.018708
C 0.01654
N° al 1%
3 1.15
GRAFICAS DE k DE MANDEL 4 1.49
5 1.72
6 1.87
7 1.98
8 2.06
9 2.13
Laboratorio o Analistas
1 2 3
2
3 1.71
4 1.91
5 2.05
6 2.14
7 2.2
8 2.25
9 2.29

0.01
h-Mandel 1.150
K-Mandel 1.390
Cochran 0.691
Grubbs 1.155
de los Parametros
n Standard de repetibilidad
n Standard de Reproducibilidad 2
d. relativa de repetibilidad 2 0.999
d. relativa de Reproducibilidad 3 0.993
dad 4 0.968
ibilidad 5 0.928
Repetibilidad 6 0.883
Reproducibilidad 7 0.838
8 0.794
9 0.754
Tabla de Grubbs
GRUBBS
sup. al 1%
3 1.155
4 1.496
5 1.764
6 1.973
7 2.139
8 2.274
9 2.387
1 2 3
de los Parametros
n Standard de Reproducibilidad
d. relativa de repetibilidad
d. relativa de Reproducibilidad
dad
ibilidad
Repetibilidad
Reproducibilidad
1 2 3
de los Parametros
dad
ibilidad
Repetibilidad
Reproducibilidad
2 3
de los Parametros
dad
ibilidad
Repetibilidad
Reproducibilidad
1 2 3
de los Parametros
dad
ibilidad
Repetibilidad
Reproducibilidad
1 2 3
de los Parametros
dad
ibilidad
Repetibilidad
Reproducibilidad
1 2 3
de los Parametros
dad
ibilidad
Repetibilidad
Reproducibilidad
1 2 3
de los Parametros
dad
ibilidad
Repetibilidad
Reproducibilidad
diciones de repetibilidad
diciones de
distribución normal
0.070
0.060
f(x) = − 0.00423025070945427 x² + 0.0331313834868932 x + 0.00370778688738296
R² = 0.988006041984804
0.050
0.040
0.030
0.020
0.010
0.000
0.000 0.500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000
Concentracion
0.180
0.160
f(x) = − 0.000629903591162843 x² + 0.0187076563109165 x + 0.0165402204937503
0.140 R² = 0.999402485945453
0.120
0.100
0.080
0.060
0.040
0.020
0.000
0.000 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 12.000 14.000 16.000
Concentracion
0.000
0.000 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 12.000 14.000 16.000
Concentracion
de Mandel
al 5%
1.15
1.42
1.57
1.66
1.71
1.75
1.78
k de Mandel
al 1% al 5%
3 4 5 6 7 8 9 10 2 3 4 5
1.64 1.58 1.53 1.49 1.46 1.43 1.41 1.39 3 1.65 1.53 1.45 1.4
1.77 1.67 1.6 1.55 1.51 1.48 1.45 1.43 4 1.76 1.59 1.5 1.44
1.85 1.73 1.65 1.59 1.55 1.51 1.48 1.46 5 1.81 1.62 1.53 1.46
1.9 1.77 1.68 1.62 1.57 1.53 1.5 1.47 6 1.85 1.64 1.54 1.48
1.94 1.79 1.7 1.63 1.58 1.54 1.51 1.48 7 1.87 1.66 1.55 1.49
1.97 1.81 1.71 1.65 1.59 1.55 1.52 1.49 8 1.88 1.67 1.56 1.5
1.99 1.82 1.73 1.66 1.6 1.56 1.53 1.5 9 1.9 1.68 1.57 1.5
ncia (de tablas)

0.05
1.150
1.290
0.616
1.155
Tabla de Cochrane
Cochran
al 1% al 5%
3 4 5 6 7 8 9 10 2 3 4 5
0.995 0.979 0.959 0.937 0.917 0.898 0.882 0.867 2 0.998 0.975 0.939 0.906
0.942 0.883 0.834 0.793 0.76 0.733 0.71 0.691 3 0.967 0.871 0.798 0.746
0.864 0.781 0.721 0.676 0.641 0.612 0.589 0.57 4 0.906 0.767 0.684 0.629
0.788 0.696 0.633 0.588 0.553 0.525 0.503 0.485 5 0.841 0.684 0.598 0.544
0.722 0.626 0.564 0.52 0.486 0.46 0.44 0.422 6 0.781 0.616 0.532 0.48
0.664 0.568 0.508 0.466 0.434 0.41 0.391 0.375 7 0.727 0.561 0.48 0.431
0.615 0.521 0.463 0.423 0.393 0.37 0.352 0.337 8 0.68 0.516 0.438 0.391
0.573 0.481 0.425 0.387 0.359 0.337 0.32 0.306 9 0.638 0.478 0.403 0.58
Grubbs
GRUBBS
sup. al 5%
1.155
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
2.215
al 5%
6 7 8 9 10
1.37 1.34 1.32 1.3 1.29
1.4 1.37 1.35 1.33 1.31
1.42 1.39 1.36 1.34 1.32
1.43 1.4 1.37 1.35 1.33
1.44 1.41 1.38 1.36 1.34
1.45 1.41 1.38 1.36 1.34
1.45 1.42 1.39 1.36 1.35
al 5%
6 7 8 9 10
0.877 0.853 0.833 0.815 0.801
0.707 0.677 0.653 0.633 0.616
0.59 0.559 0.536 0.517 0.501
0.506 0.478 0.456 0.438 0.424
0.445 0.418 0.398 0.381 0.368
0.397 0.372 0.318 0.338 0.352
0.36 0.336 0.29 0.304 0.292
0.329 0.306 0.266 0.276 0.265
Nota: La evaluación de veracidad incluye el rango más cercano del nivel inferior del método (límite de cuantificació
POR RECUPERACIÓN ( INSTRUCTIVO correspondiente)

b) Muestras positivas y fortificadas
La contaminación con el estándar debe ser muy exacta y precisa, El analito debe añadirse al principio del proceso de ensayo. Se d
Se recomienda 7 réplicas
SOLUCIÓN STOCK:
Concentración inicial
0.508 0.508 0.508 0.508
de muestra
NIVELES NIVEL I NIVEL II NIVEL III NIVEL IV
Concentración
Adicionada
0.5 2 4.5 9.5
mg/L
0.983 2.504 5.030 10.012
0.990 2.670 4.970 9.934
Resultados de la 1.011 2.485 4.950 10.134
Adición 1.010 2.510 5.137 9.678
1.011 2.498 5.155 9.875
0.990 2.508 4.999 9.899
mg/L 1.010 2.486 4.903 9.834
1.000 2.474 5.085 10.123
0.997 2.490 5.035 9.938
0.991 2.512 5.069 9.907
0.475 1.996 4.522 9.504

0.482 2.162 4.462 9.426
0.503 1.977 4.442 9.626
0.502 2.002 4.629 9.170
Diferencia con el 0.503 1.990 4.647 9.367
valor VERDADERO 0.482 2.000 4.491 9.391
(Concentración 0.502 1.978 4.395 9.326
Adicionada) 0.492 1.966 4.577 9.615
0.489 1.982 4.527 9.430
0.483 2.004 4.561 9.399
95 100 100 100

96 108 99 99
101 99 99 101
100 100 103 97
101 100 103 99
Porcentaje de 96 100 100 99
Recuperación % 100 99 98 98
98 98 102 101
98 99 101 99
97 100 101 99
min 95.020 98.285 97.664 96.524
max 100.660 108.120 103.271 101.323
Analisis de varianza de un factor (ANOVA), al porcentaje de recuperación.
HIPOTESIS:
Ho: Si Fcrit > Fcal no existe diferencia significativa en la recuperación.
Ha: Si Fcrit ≤ Fcal existe diferencia significativa en la recuperación.
Análisis de varianza de un factor
RESUMEN
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
Columna 1 10 982.62 98.262 4.505728889
Columna 2 10 1002.875 100.2875 7.962868056
Columna 3 10 1005.6 100.56 3.228702332
Columna 4 10 992.138105263158 99.2138105263158 2.001089873
ANÁLISIS DE VARIANZA
Origen de las variacionesSuma de cuadrados Grados de libertadPromedio de los cuadrados F
Entre grupos 33.3217224074101 3 11.10724080247 2.510339378
Dentro de los grupo 159.285502347488 36 4.42459728743022
Total 192.607224754898 39
Conclusión: Se acepta la hipotesis nula, No Existe diferencia significativa en la recuperación
La recuperación de la adición (LFM), Tomando en cuenta la matriz mas compleja es de:

Por lo tanto el laboratorio establece el siguiente rango: 85% 115%

Fecha de actualización de la información: Nov-21Angeles
Jorge
Jorge Contreras
Revisado por:
Julia
Jorge Chuquilin
Angeles Vallejos
Jade Huarcaya Soto
Aprobado por:
odo (límite de cuantificación, cuando aplique) y del nivel superior del método.
ncipio del proceso de ensayo. Se debe contaminar a un mínimo de tres niveles
LFMD
Desviación Estándar 0.010613351 0.0564371085565359 0.0808586558 0.13438689
Promedio 0.49131 2.00575 4.5252 9.425312
%RSD 2.160214759 2.81376585100516 1.7868526436 1.425808394
%RSD para duplicados o LFMD obtenido es 2.813765851
% Recuperación = (Valor Obtenido - Valor Teórico) x 100

Valor Teórico
Probabilidad Valor crítico para F
0.074137598445186 2.86626555094018
97.19 102.81
Nota: La evaluación de veracidad incluye el rango más cercano del nivel inferior del método (límite de cuantificación, cuando aplique) y del nivel supe
a. MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO
1. La prueba de t de student se utiliza para comparar la media de los valores medidos con un valor de referencia fijo para tamaño de
muestras pequeños ( menores de 30)
2. Hipotesis Nula ( La media estimada de la poblacion medida es igual a valor de referencia)
3. Hipotesis Alterna ( La media estimada de la poblacion medida es diferente al valor de referencia)
4. Datos del Material de Referencia
Marca ERA
Lote S293-697
Codigo EPA 200.8
Valor Certificado 360
Incertidumbre 2.45
Rango de Aceptación 312-407
Fecha de Vencimiento 3/22/2024
ANALISTAS Datos Datos Datos

JULIA CHUQUILIN
VE2100285 365.34 360.78 362.81
11/07/2021
JACKELYNE CUBAS
VE2100285 365.2 353.2 367.21
12/07/2021
KEYLA CONTRERAS
VE2100285 366.2 368.4 361.5
14/07/2021
PROMEDIO 363.590666666667
DESV EST 6.67691702452419
SESGO 0.00997407407407391
Recuperación 100.997407407407
5. Evaluación del t de student
Hipótesis :
Hipótesis Nula: Ho uSGS = µo

Hipótesis Alterna: Ha uSGS ¹ µo
y = media del MR por el método a evaluar 363.590666666667

S = desviación estándar de proceso 6.67691702452419
n = número de datos 15
µo = valor del material de referencia 360
t calculado 2.08278643432339
t tablas 2.1447866879178
Se acepta Ho si t cal< t tab ó tcal> -t tab para (n-1) grados de libertad
Conclusion de los Resultados Existe Veracidad

6. Conclusion
Se demuestra que el Metodo es Veraz ya que el t calculado < t tablas
b. INTERLABORATORIOS:
Datos del Ensayo de Aptitud
Proveedor ERA
Estudio WS-288
Lote WS 288 - 697
Fecha de Análisis 8/10/2020
Valor Reportado 839.59
Rango de Aceptación 801-965
Valor Asignado 883
Gran Media 883
z-score -1.05
Valor Asignado (Gran

Analistas Valor Reportado Z score
Media)
JULIA CHUQUILIN 839.59 883 -1.0562
JORGE ANGELES 840.92 883 -1.0238
JACKELYNE CUBAS 838.27 883 -1.0883
Promedio 839.59 883 -1.0561
Conclusion de los Resultados Se acepta Ho:El valor reporta

Jackelyne Cubas Ruiz
Elaborado por:
Keyla Angeles
Jorge Contreras Medina
Revisado por:
Julia
Chuquilin
Aprobado por:
ción, cuando aplique) y del nivel superior del método.
ferencia fijo para tamaño de
Datos Datos Promedio h ABS(h) Evaluación
366.21 364.2 363.868 -0.04153613596136 0.041536135961 C
355.1 367.2 361.582 0.3008374462778 0.300837446278 C
351.9 378.61 365.322 -0.25930131031646 0.259301310316 C
Existe Veracidad
Ho:El valor reportado no tiene diferencia significativa( Z score <= 2) con el valor asignado
Ha:El valor reportado tiene diferencia significativa( Z score ˃ 2) con el valor asignado
Criterio
Aceptación
Z<2
X  X
Aprobado
Z  i
Aprobado
Aprobado 
Aprobado
Se acepta Ho:El valor reportado no tiene diferencia significativa( Z score <= 2) con el valor asignado
h de MANDEL
Lab o Analista
al 1% al 5%
3 1.15 1.15
4 1.49 1.42
5 1.72 1.57
6 1.87 1.66
7 1.98 1.71
8 2.06 1.75
9 2.13 1.78
Grados de Libertad t (&=0.025)

1 12.7062
2 4.3027
4 2.7764
5 2.5706
6 2.4469
7 2.3646
8 2.306
9 2.2622
10 2.2281
11 2.201
12 2.1788
13 2.1604
14 2.1448
15 2.1315
16 2.1199
17 2.1098
18 2.1009
19 2.093
20 2.086
21 2.0796
22 2.0739
23 2.0687
24 2.0639
25 2.0595
26 2.0555
27 2.0518
28 2.0484
29 2.0452
30 2.0423
31 2.0395
32 2.0369
33 2.0345
34 2.0322
35 2.0301
36 2.0281
37 2.0262
38 2.0244
39 2.0227
40 2.0211
41 2.0195
42 2.0181
43 2.0167
44 2.0154
45 2.0141
46 2.0129
47 2.0117
48 2.0106
49 2.0096
50 2.0086
51 2.0076
52 2.0066
53 2.0057
54 2.0049
55 2.004
56 2.0032
57 2.0025
58 2.0017
59 2.001
60 2.0003
Código:
INFORME DE VERIFICACIÓN Y/O Revisión:
VALIDACIÓN DE MÉTODO DE ENSAYO
Página:
Fecha:
METALES TOTALES Y DISUELTOS EN
TIPO DE ENSAYO
AGUAS
DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS IN
TÍTULO WATERS AND WASTES BY INDUCTIVELY Revisado:
COUPLED PLASMA - MASS SPECTROMETRY
LIMITE DE DETECCIÓN Y CUANTIFICACIÓN EPA
EVALUACIÓN DEL LÍMITE DE DETECCIÓN DEL MÉTODO Y LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN DEL MÉTODO
PROCEDIMIENTO:
Para la determinación del límite se realizó adiciones a blancos, donde se evaluó la concentración del nivel adicionado de:
Este análisis es realizado 7 veces, por los analistas que participan en la implementacion ( como minimo dos) a los cuales se evaluó
Cálculo de LDM y LCM:
Método METHOD 200.8

Ensayo METALES TOTALES Y DISUELTOS EN AGUAS
Fecha 13/05/2021 - 17/05/2021
Instrumento MAC-220-TA
Concentración
mg/L 0.003
adicionada CHUQUILIN
JACKELYNE
KEYLA CONTRERAS
CUBAS
Datos VE2100305
VE2100305
14/05/2021
17/05/2021
1 VE2100305
0.0029 0.0029 0.0026
2 0.0031 0.0026 0.0027
3 0.0026 0.0034 0.0031
4 0.0030 0.0026 0.0026
5 0.0026 0.0027 0.0034
6 0.0031 0.0026 0.0032
7 0.0027 0.0033 0.0027
x = Media 0.002871765664 0.002872395941154 0.002905
s = Desviación Estándar 0.000217877119 0.000324067114932 0.000338185594053541
s2 = Varianza entre analistas 4.74704389E-08 1.0501949498E-07 1.14369496025346E-07
Check adición Alta = Si x <10 x LDM
CONFORME CONFORME CONFORME
OK
Check adición Baja = Si x > LDM OK CONFORME CONFORME CONFORME
Determinacion de los porcentajes de recuperaciones promedio ( 80-120%): Datos aceptables
CHUQUILIN
JACKELYNE
KEYLA CONTRERAS
CUBAS
Datos VE2100305
VE2100305
14/05/2021
17/05/2021
1 VE2100305
96.4 95.3 88.2
2 103.6 87.6 88.8
3 87.2 112.2 104.3
4 101.2 87.0 86.7
5 87.9 91.1 114.2
6 103.5 87.3 106.8
7 90.2 109.7 88.9
Promedio de Recuperaciones (%) 95.72552214701 95.7465313718138 96.8289653566649
Todas las recuperaciones son aceptables
s pooled 0.000298250135461314
Según los datos obtenidos se concluye que los limites son:
LDM = 0.001 mg/L
LCM = 0.003 mg/L

Fecha de actualización de la informacióJorge Angeles
Nov-21
Jorge Angeles
Revisado por: Keyla Contreras Medina
Julia
Jorge Chuquilin
Angeles Vallejos
Aprobado por: Jade Huarcaya Soto
INF-EPA 200.8
REV 01
8 de 13
Nov-21
JA
JCHV
JA
JCHV
ACIÓN EPA
FICACIÓN DEL MÉTODO
ración del nivel adicionado de: 0.003 mg/L

omo minimo dos) a los cuales se evaluó su desviacion mediante el s pooled
ENSAYO

DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS IN WATERS AND
TÍTULO WASTES BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA - MASS
SPECTROMETRY
NORMA METHOD 200.8
LINEALIDAD Y SENSIBILIDAD
1. DETERMINACIÓN DE LA LINEALIDAD DEL METODO
La linealidad es la capacidad de un método de analisis para producir resultados que son directamente o por un
proporionales a la concentración del compuesto en estudio, dentro de un intervalo de concentraciones estable
La evaluación de la linealidad del método se realiza según lo indicado en el INSTRUCTIVO correspondiente
Preparación de la curva :
Se hizo 5 diluciones de un estandar asegurando que una de ellas sea el 50% por encima de valor límite super
Modelo Estadístico:
Antes de evaluar estadisticamente la linealidad se realiza una evaluación gráfica de la linealidad de las curvas
a 0.995
X Concentracion
Y Señal Obtenida
# de datos X Y X*Y
1 0 903.37 0
2 0 905.04 0
3 0 907.38 0
4 0 904.23 0
5 0 908.01 0
6 3 1755.11 5265.33
7 3 2180.24 6540.72
8 3 1845.12 5535.36
9 3 2256.24 6768.72
10 3 2389.27 7167.81
11 15 4657.41 69861.15
12 15 4677.01 70155.15
13 15 5320.98 79814.7
14 15 4987.12 74806.8
15 15 5591.71 83875.65
16 100 26852.72 2685272
17 100 25341.04 2534104
18 100 29982.09 2998209
19 100 28782.23 2878223
20 100 29012.39 2901239
21 200 52394.19 10478838
22 200 52143.45 10428690
23 200 47951.64 9590328
24 200 48872.12 9774424
25 200 49872.45 9974490
26 500 136875.69 68437845
27 500 141033.89 70516945
28 500 155159.33 77579665
29 500 129232.43 64616215
30 500 138723.09 69361545
31 1000 257992.69 257992690
32 1000 279932.95 279932950
33 1000 258044.16 258044160
34 1000 260123.18 260123180
35 1000 260976.19 260976190
36 0 0 0
37 0 0 0
38 0 0 0
39 0 0 0
40 0 0 0
41 0 0 0
42 0 0 0
43 0 0 0
44 0 0 0
45 0 0 0
SUMA 9090 2449486.16 1732234993.39
MEDIA 259.714285714286 69985.3188571429 49492428.3825714
2. RESULTADOS A PARTIR DE LOS DATOS OBTENIDOS
PUNTOS DE CURVA 7
NUMERO DE REPLICAS 5
NUMERO DE DATOS 35
GRADOS DE LIBERTAD (n-2) 33
SUM xx = SUM(X2)-((SUM X)2/n) 4140367.14285714
SUM yy = SUM(Y2) - ((SUM Y)2/n) 291224739976.46
SUM xy = SUM XY - ((SUM X * SUM Y)/n) 1096068444.97857
COEFICIENTE DE CORRELACION ( rxy ) 0.998169085448262

ESTIMADO DEL ERROR ESTANDAR (Syx) 5682.07967400575
COEFICIENTE DE REGRESION (slope) 264.727355608906
COEFICIENTE DE REGRESION (intercepto) 1231.84278614422
bO = Y - b1X
3. DESARROLLO DE LAS PRUEBAS ESTADISTICAS PARA LA PENDIENTE, INTERCEPTO Y COEFICIENT
1. PRUEBA DE HIPOTESIS DE LA 2. PRUEBA DE HIPOTESIS DEL

PENDIENTE: INTERCEPTO Ho:
Intercepto incluye el cero Ha: Intercepto
Ho: b=0 Ha: b≠0 no incluye el cero
t calculado > t tablas t calculado < t tablas

( Para G.L. : N -2) ( Para G.L. : N -2)
Sb 2.79246598943195 Sa
tb cal 94.8005657403752 ta cal
Intervalo de b+/- t*sb Intervalo de
Confianza Confianza
t tablas 2.0345 t tablas
IC SUP 270.408627664405 IC SUP
IC INF 259.046083553406 IC INF
CUMPLE CUMPLE
Se rechaza la hipotesis nula Ho,es decir la pendiente Se acepta la Ho, entonces el intercepto incluye el
no toma valores de cero y el método responde a los cero y el método es proporcional en el intervalo
cambios de concentración ensayado
4. PRUEBA DE HIPOTESIS PARA DEMOSTRAR EL DESVIO DE LA LINEALIDAD Y REGRESIÓN
Regresión F calculado > F tablas

Linealidad F calculado < F tablas
Realizar el test de fisher:
A. USANDO MINITAB
Llenar datos del Minitab
Significancia GL SC MC
Regresion 1 2.90E+11 2.90E+11
Error Residual 33 1065438971 32286029
Falta de ajuste 5 32914912 65829824
Error puro 28 736289849 26296066
Total 34 2.91E+11
5. CONCLUSIONES
Se rechaza la hipótesis planteada y se concluye para un nivel de significancia de 0.05 (95%):
a. Existe una gran regresión significativa entre X é Y
b. La falta de ajuste es no significativa por lo tanto presenta linealidad
DETERMINACIÓN DE LA SENSIBILIDAD Y EL RANGO DE SENSIBILIDAD
Esta dada por la pendiente de la curva de calibración.
SENSIBILIDAD 264.727355608906 INTERVALO DE SENSIBILID

VALOR MINIMO 259.046083553406 259.046083553406
VALOR MAXIMO 270.408627664405
Fecha de actualización de la información: Jorge

Nov-21Angeles
Jorge
Keyla Angeles
Contreras Medina
Revisado por:
Julia
Chuquilin
Aprobado por:
Revisión: REV 01
Página: 9 de 13
Fecha: Nov-21
JA
Revisado:
JCHV
JA
Aprobado:
JCHV
BILIDAD
s que son directamente o por una transformación matemática definida,

alo de concentraciones establecidas
STRUCTIVO correspondiente
or encima de valor límite superior y otro sea 50% por debajo del límite inferior del valor esperado en la muestra.
a de la linealidad de las curvas de calibración aceptando las que tengan un coeficiente de correlación mayor o igual
Evidencia de Lecturas realizadas

N° Curvas C Lectura
X*X Y*Y 7 mg/L (Señal del equipo)
0 816077.3569 0 903.37
0 819097.4016 3 1755.11
ANALISTA:
Julia Chuquilin
Fecha:
11/05/2021
0 823338.4644 15 4657.41
0 817631.8929 ANALISTA: 100 26852.72
Julia Chuquilin
0 824482.1601 200 52394.19
Fecha:
9 3080411.1121 11/05/2021 500 136875.69
9 4753446.4576 1000 257992.69
9 3404467.8144
9 5090618.9376
9 5708611.1329 0 905.04
225 21691467.9081 3 2180.24
225 21874422.5401 15 4677.01
225 28312828.1604 ANALISTA: 100 25341.04
Jorge Angeles
225 24871365.8944 200 52143.45
Fecha:
225 31267220.7241 13/05/2021 500 141033.89
10000 721068571.398 1000 279932.95
10000 642168308.282
10000 898925720.768
10000 828416763.773 0 907.38
10000 841718773.512 3 1845.12
40000 2745151145.76 15 5320.98
40000 2718939377.9 ANALISTA: 100 29982.09
Jackelyne Cubas
40000 2299359778.69 200 47951.64
Fecha:
40000 2388484113.29 14/05/2021 500 155159.33
40000 2487261269 1000 258044.16
250000 18734954513
250000 19890558129
250000 24074417686 0 904.23
250000 16701020964 3 2256.24
250000 19244095699 15 4987.12
1000000 66560228093 ANALISTA: 100 28782.23
Jade Huarcaya
1000000 78362456496 200 48872.12
Fecha:
1000000 66586788510 17/05/2021 500 129232.43
1000000 67664068773 1000 260123.18
1000000 68108571747
0 0
0 0 0 908.01
0 0 3 2389.27
0 0 15 5591.71
0 0 ANALISTA: 100 29012.39
Keyla Contreras
0 0 200 49872.45
Fecha:
0 0 19/05/2021 500 138723.09
0 0 1000 260976.19
0 0
0 0
6501170 462652809920
185747.714286 13218651712
DETERMINACIÓN DE LA LINEALIDAD
300000
250000 f(x) = 264.727355608906 x + 1231.8427861442

R² = 0.996341523144621
200000
SEÑAL
150000
100000
50000
0
0 200 400 600 800 1000 1200
CONCENTRACIÓN
INTERCEPTO Y COEFICIENTES DE CORRELACIÓN
UEBA DE HIPOTESIS DEL 3. PRUEBA DE HIPOTESIS DEL

EPTO Ho: COEFICIENTE DE CORRELACION
ncluye el cero Ha: Intercepto Ho:r = 0 Ha: r ≠
no incluye el cero 0
calculado < t tablas t calculado > t tablas
( Para G.L. : N -2) ( Para G.L. : N -2)
1203.50980134 Sr 0.0105291469271
1.02354196432 tr cal 94.800565740374
a +/- t*sa a 0.000110862935
2.0345 t tablas 2.0345
3680.38347698
-1216.6979047
CUMPLE CUMPLE
Se rechaza la hipotesis nula Ho, es
a Ho, entonces el intercepto incluye el
decir que existe un grado de asociación
método es proporcional en el intervalo
ensayado entre la concentración y la respuesta
que es diferente de cero
DAD Y REGRESIÓN
Fc Ftablas Significancia
28051.87 4.19597181856 ES SIGNIFICATIVO Regresion
2.5 2.55812750111 NO ES SIGNIFICATIVO Linealidad
de 0.05 (95%):
INTERVALO DE SENSIBILIDAD
- 270.408627664
G.L. t (&=0.025)
3 3.1824
4 2.7764
5 2.5706
6 2.4469
7 2.3646
8 2.306
0 903.37 9 2.2622
0 905.04 10 2.2281
0 907.38 11 2.201
0 904.23 12 2.1788
0 908.01 13 2.1604
3 1755.11 14 2.1448
3 2180.24 15 2.1315
3 1845.12 16 2.1199
3 2256.24 17 2.1098
3 2389.27 18 2.1009
15 4657.41 19 2.093
15 4677.01 20 2.086
15 5320.98 21 2.0796
15 4987.12 22 2.0739
15 5591.71 23 2.0687
100 26852.72 24 2.0639
100 25341.04 25 2.0595
100 29982.09 26 2.0555
100 28782.23 27 2.0518
100 29012.39 28 2.0484
200 52394.19 29 2.0452
200 52143.45 30 2.0423
200 47951.64 31 2.0395
200 48872.12 32 2.0369
200 49872.45 33 2.0345
500 136875.69 34 2.0322
500 141033.89 35 2.0301
500 155159.33 36 2.0281
500 129232.43 37 2.0262
500 138723.09 39 2.0227
1000 257992.69 40 2.0211
1000 279932.95 41 2.0195
1000 258044.16 42 2.0181
1000 260123.18 43 2.0167
1000 260976.19 44 2.0154
45 2.0141
46 2.0129
47 2.0117
48 2.0106
49 2.0096
50 2.0086
51 2.0076
52 2.0066
53 2.0057
54 2.0049
55 2.004
56 2.0032
57 2.0025
58 2.0017
59 2.001
Variable concentración influye estadisticamente sobre el resultado del ensayo
La falta de ajuste no es significativa y que la relación de ambas variables es lineal

Resumen
Código:
INFORME DE VERIFICACIÓN Y/O VALIDACIÓN DE Revisión:
MÉTODO DE ENSAYO Página:
Fecha:
DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS IN WATERS
TÍTULO AND WASTES BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA - Revisado:
MASS SPECTROMETRY
ROBUSTEZ
La robustez se comprueba introduciendo pequeños cambios intencionales en el tratamiento de la muestras, y en la

las determinaciones. De acuerdo al INSTRUCTIVO correspondiente
1. TABLA DE PRUEBA DE YOUDEN - STEINER
FACTOR / ENSAYO 1 2 3 4
A/a A A A A
B/b B B b b
C/c C c C c
D/d D D d d
E/e E e E e
F/f F f f F
G/g G g g G
2. ESTABLECER LOS PARAMETROS AL CUAL SE HACE PEQUEÑAS VARIACIONES

Se evalua la concentración de muestra mas comun que ingresa al laboratorio y se hace variar los parametros, segú
NIVEL BAJ
Conc. Muestra 0.003 mg/L
DATOS VARIABLES
Factor/Ensayo
1 2 3 4
A/a 93°C 93°C 93°C 93°C

B/b 110min 110min 130min 130min
C/c 0.18mL 0.22mL 0.18mL 0.22mL
D/d 0.05mL 0.05mL 0.15mL 0.15mL
E/e 2 en 10 10 en 50 2 en 10 10 en 50
RESULTADO 0.0029 0.0036 0.0029 0.0032
RECUPERACION 96.67 120.00 96.67 106.67
3. EVALUACIÓN DE LOS PARAMETROS QUE SE HAN VARIADO
Factor Variable Promedio Diferencia(D ) t calculada
93°C 0.00315
Temperatura de
7.5E-05 0.081606295403
Digestión
97°C 0.003075
110min 0.00325
Tiempo de Digestión 0.000275 0.299223083146
130min 0.002975
0.18mL 0.003
Volumen de HNO3
0.000225 0.24481888621
1:1
0.22mL 0.003225
0.05mL 0.003075
Volumen de HCL 1:1 0.000075 0.081606295403
0.15mL 0.00315
2 en 10 0.002975
Volumen de muestra 0.000275 0.299223083146
10 en 50 0.00325
NIVEL ALT
Conc. Muestra 1 mg/L
DATOS VARIABLES
Factor/Ensayo
1 2 3 4
A/a 93°C 93°C 93°C 93°C
B/b 110min 110min 130min 130min
C/c 0.18mL 0.22mL 0.18mL 0.22mL

D/d 0.05mL 0.05mL 0.15mL 0.15mL
E/e 2 en 10 10 en 50 2 en 10 10 en 50
RESULTADO 0.9831 0.9947 0.9961 1.0101

RECUPERACION 98.31 99.47 99.61 101.01
3. EVALUACIÓN DE LOS PARAMETROS QUE SE HAN VARIADO
Factor Variable Promedio Diferencia(D ) t calculada

93°C 0.996
Temperatura de
0.02485 0.905178211286
Digestión
97°C 1.02085
110min 1.010875
Tiempo de Digestión 0.0049 0.178485844479
130min 1.005975
0.18mL 1.0163
Volumen de HNO3
0.01575 0.573704500111
1:1
0.22mL 1.00055
0.05mL 0.998875
Volumen de HCL 1:1 0.0191 0.695730536642
0.15mL 1.017975
2 en 10 0.99415
Volumen de muestra 0.02855 1.039953236709
10 en 50 1.0227
CONCLUSIÓN:
Para todos los casos se cumple que el t calculado < t tablas, por lo tanto se demuestra que el Método es ROBUSTO
Fecha de actualización de la información: Jorge

Nov-21Angeles
Jorge Contreras
Revisado por:
Julia
Chuquilin
Aprobado por:
INF-EPA 200.8
REV 01
10 de 13
Nov-21
JA
JCHV
JA
JCHV
o de la muestras, y en la condiciones experimentales en que se llevan a cabo
5 6 7 8
a a a a
B B b b
C c C c
d d D D
e E e E
F F f F
g G G g
RIACIONES
riar los parametros, según la tabla de Youner Steiner
NIVEL BAJO
VARIABLES
Variables del Metodo
5 6 7 8
97°C 97°C 97°C 97°C 95°C +/- 2°C

110min 110min 130min 130min 120min+/- 10min
0.18mL 0.22mL 0.18mL 0.22mL 0.2mL+/- 0.02mL
0.05mL 0.05mL 0.15mL 0.15mL 0.1mL+/- 0.05mL
10 en 50 2 en 10 10 en 50 2 en 10 2/10 - 10/50
0.0032 0.0033 0.003 0.0028
106.67 110.00 100.00 93.33
t tablas Conclusión n
Se acepta Ho, no hay diferencia D

3.182446305 significativa al aplicar la variable
correspondiente SR
Se acepta Ho, no hay diferencia

correspondiente
Se acepta Ho, no hay diferencia DESVIACIÓN ESTANDAR DEL METODO

correspondiente CONC. ( ppm)
Se acepta Ho, no hay diferencia DESV.EST. (SR)

correspondiente
Se acepta Ho, no hay diferencia Ho: tcal < tcal, no hay diferencia significativa al aplicar la variable correspond
correspondiente Ha: tcal ≥ tcal, hay diferencia significativa al aplicar la variable correspondien
NIVEL ALTO
VARIABLES
Variables del Metodo
5 6 7 8
97°C 97°C 97°C 97°C 95°C +/- 2°C
110min 110min 130min 130min 120min+/- 10min
0.18mL 0.22mL 0.18mL 0.22mL 0.2mL+/- 0.02mL

0.05mL 0.05mL 0.15mL 0.15mL 0.1mL+/- 0.05mL
10 en 50 2 en 10 10 en 50 2 en 10 2/10 - 10/50
1.0763 0.9894 1.0097 1.008

107.63 98.94 100.97 100.8
t tablas Conclusión n
Se acepta Ho, no hay diferencia D
correspondiente SR
Se acepta Ho, no hay diferencia

correspondiente
Se acepta Ho, no hay diferencia DESVIACIÓN ESTANDAR DEL METODO

correspondiente CONC. ( ppm)
Se acepta Ho, no hay diferencia DESV.EST. (SR)

correspondiente
Se acepta Ho, no hay diferencia Ho: tcal < t tabla, no hay diferencia significativa al aplicar la variable correspo
correspondiente Ha: tcal ≥ t tabla, hay diferencia significativa al aplicar la variable correspond
odo es ROBUSTO
Descripcion
Temperatura de Digestión
Tiempo de Digestión
Volumen de HNO3 1:1
Volumen de HCL 1:1
Volumen de muestra
Numero de corridas
Diferencia entre resultados
Desviacion de la reproducibilidad
del metodo
IÓN ESTANDAR DEL METODO
0.003
0.001299740833
hay diferencia significativa al aplicar la variable correspondiente
diferencia significativa al aplicar la variable correspondiente
Descripcion
Temperatura de Digestión
Tiempo de Digestión
Volumen de HNO3 1:1

Volumen de HCL 1:1
Volumen de muestra
Numero de corridas
Diferencia entre resultados
Desviacion de la reproducibilidad
del metodo
IÓN ESTANDAR DEL METODO
0.038825
o hay diferencia significativa al aplicar la variable correspondiente
ay diferencia significativa al aplicar la variable correspondiente

INFORME DE VERIFICACIÓN Y/O VALIDACIÓN DE MÉ
ENSAYO
DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS IN WATERS AN

TÍTULO
BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA - MASS SPECTROM
NORMA METHOD 200.8
RANGO TRABAJ
Se determina el Rango de Trabajo evaluando la precisión y la exactitud de un patron alto o realizado sobre una
1. EVALUACIÓN DE LA PRECISIÓN DE LA CONCENTRACIÓN MAS ALTA PREPARADA
Conc. Inicial Muestra 0.1

Concentración Adicionada
Concentración Final 0.1
Analistas
JULIA CHUQUILIN
Replicas JACKELYNE CUBAS

VE2100305
17/05/2021
VE2100305
1 13/05/2021
0.1054 0.1038
2 0.10306 0.09798
3 0.10366 0.09668
4 0.10362 0.10212
5 0.10286 0.0985
6 0.09938 0.0943
7 0.09348 0.10288
8 0.1013 0.10252
9 0.09904 0.0945
10 0.10152 0.10018
Cant. datos 10 10
Promedio 0.101332 0.099346
S.D 0.00338752220164927 0.00348691586107584
VAR 1.14753066666667E-05 1.21585822222222E-05
hij 0.719044063098177 -1.14197441124542
kij 1.02426348584688 1.05431651281325
Inconsist. h ij NO NO
Entre Laboratorios
Inconsist. k ij NO NO
Prom. Total 0.100564666666667 N° Analistas

S.D de prom. 0.00106715759535943 N° Replicas
Suma de VAR 3.28142266666667E-05 N° datos
Sr 0.003307276153507
0.101332 0.000767333333333328 5.88800444444437E-07
0.099346 -0.00121866666666667 1.48514844444446E-06
0.101016 0.000451333333333318 2.03701777777763E-07
Sr2 1.09380755555556E-05
Sd2 1.13882533333333E-05
nprom 10
SL2 4.50177777777738E-08
SR 0.00331407503435474
Homogeneidad
p value=0.238>0.05: Los datos son normales
2. EVALUACIÓN DE LA VERACIDAD DE LA CONCENTRACIÓN MAS ALTA PREPARADA
ANALISTAS Datos h
0.101332 0.719044063098177
VE2100305
JACKELYNE
CUBAS
0.099346 -1.14197441124542
VE2100305
17/05/2021
KEYLA
CONTRERAS
0.101016 0.422930348147222
VE2100305
14/05/2021
PROMEDIO 0.100564666666667
DESV EST 0.00106715759535943
EVALUACIÓN DEL T DE ESTUDENT PARA DEMOSTRAR LA EXACTITUD DE LOS RESULT
y = media del MR por el método a evaluar

S = desviación estándar de proceso
n = número de analistas
µo = valor del material de referencia
t calculado
t tablas
h-Mandel Si h crítico al 5% ≥ h calculado , los datos son consistentes

en condiciones de repetibilidad.
k-Mandel Si k crítico al 5% ≥ k calculado , los datos son consistentes
en condiciones de reproducibilidad.
G-Grubbs El G crítico al 5% ≥ G calculado , Los datos no son

incosistentes por lo tanto los datos no son atípicos.
Cochrane El C crítico al 5% ≥ C calculado , Los datos no son

incosistentes por lo tanto los datos no son atípicos.
Normalidad
(Anderson La muestra aleatoria presenta una distribución normal; dónde
Darling) con Pvalue >0.05
Homogenidad
(Barlett) Existe Homogenidad de varianzas cuando Pvalue >0.05
3. CONCLUSIONES PARA LA EXACTITUD
Como se ha demostrado Veracidad, Precisión y Linealidad ( mediante la dilución realizada) para los resultados
El rango de Trabajo del Metodo va desde el Limite de Cuantificación hasta esta concentración evaluada.
RANGO DE TRABAJO mg/L

0.003 - 1005.6
Colocar el LCM Colocar la C evaluada

Jorge Angeles
Jorge
Keyla Angeles
Contreras Medina
Revisado por:
Jorge Angeles
Aprobado por:
E DE VERIFICACIÓN Y/O VALIDACIÓN DE MÉTODO DE Revisión: REV 01
ENSAYO
Página: 11 de
Fecha: Nov-21
OTALES Y DISUELTOS EN AGUAS
TION OF TRACE ELEMENTS IN WATERS AND WASTES JA

Revisado:
VELY COUPLED PLASMA - MASS SPECTROMETRY JCHV
JA
0.8 Aprobado:
JCHV
RANGO TRABAJO
xactitud de un patron alto o realizado sobre una matriz adicionada de tal forma que se conozca la concentración inicial
TRACIÓN MAS ALTA PREPARADA
Para determinar dichas concentraciones se realizó una dilución a la muestra

mg/L
Calibración
mg/L Factor de Dilución: 2000X
mg/L
stas A. TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
KEYLA CONTRERAS
VE2100305
14/05/2021
0.10372 GRAFICA DE h DE MANDEL

0.10486
0.09854
0.10088
0.10536
0.10272
1 2 3
0.0979
0.10054
0.09888
0.09676
10
0.101016
0.00302990722263534
9.18033777777778E-06
0.422930348147222
0.916133725157037
os
NO B. PRUEBA NUMERICA DE LOS VALORES ATIPICOS
NO Maximo Minimo
Grubbs 0.719044063098177 1.14197441
3 Inconsist. Grubbs NO NO
10 Cochran 0.370527769730229
30 Inconsist. Cochran NO
PROM. 0.1006
Sr 0.0033
SR 0.0033
RSDr 3.2887
RSDR 3.2955
r 0.0093
R 0.0093
LIMITE RSDr (%) 9.2084
LIMITE RSDR (%) 9.2273
Valor Obtenido 0.1006 mg/L
Normalidad
NTRACIÓN MAS ALTA PREPARADA
ABS(h) Evaluación
0.719044063098177 C
1.14197441124542 C
0.422930348147222 C
TRAR LA EXACTITUD DE LOS RESULTADOS
0.100564666666667 HIPOTESIS
0.00106715759535943 Ho: si t cal< t tab, se demuestra la exactitud de resultados por lo tanto el mé
3 Ha: si t cal ≥t tab, los datos no son exactos, por lo tanto el método es no es
0.1 CONCLUSIÓN
0.916482589132319 Se acepta Ho, se demuestra la exactitud de resultados por lo tanto el métod
4.3027
Hipótesis Alterna (Ha) Conclusión
Si h crítico al 5% < h calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos
repetibilidad. condiciones de repetibilidad (un mism
Si k crítico al 5% < k calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos
reproducibilidad. condiciones de reproducibilidad (Distinto
El Gcrítico al 5% < Gcalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los datos
Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los dat
son atípicos.
El Ccrítico al 5% < Ccalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los datos
Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los dat
son atípicos.
Se acepta la hipótesis nula por lo tanto la muestra

La muestra aleatoria no presenta una distribución normal cuando Pvalue ≤0.05
No existe Homogenidad de varianzas cuando el Pvalue ≤0.05 Se acep´ta la hipótesis Nula por o tanto existe hom
diante la dilución realizada) para los resultados evaluados, se puede decir que el Rango de Trabajo puede llegar a este Nivel
ación hasta esta concentración evaluada.
13
ó una dilución a la muestra, de tal manera que entre en la Curva de
ARA LOS DATOS # analistas al 1%
1.15
3
GRAFICA DE k DE MANDEL 4 1.49
5 1.72
6 1.87
7 1.98
8 2.06
9 2.13
Laboratorio o
1 2 3 Analistas
2
3 1.71
4 1.91
5 2.05
6 2.14
7 2.2
8 2.25
9 2.29
Entre laboratorios Nivel de Significancia (de tablas)

0.01
Dentro de los laboratorios h-Mandel 1.15
K-Mandel 1.39
Cochran 0.691
Grubbs 1.155
Leyenda Definicion de los Parametros

Sr Desviacion Standard de repetibilidad
SR Desviacion Standard de Reproducibilidad Laboratorio o
RSDr Des. Stand. relativa de repetibilidad Analistas
RSDR Des. Stand. relativa de Reproducibilidad 2
r Repetibilidad 2
R Reproducibilidad 3 0.993
Limite RSDr Limite de Repetibilidad 4 0.968
Limite RSDR Limite de Reproducibilidad 5 0.928
6 0.883
7 0.838
8 0.794
9 0.754
Tabla de Grubbs
Laboratorio o GRUBBS
Analistas sup. al 1%
3 1.155
4 1.496
5 1.764
6 1.973
7 2.139
8 2.274
9 2.387
G.L. t (&=0.025)
1 12.7062
2 4.3027
3 3.1824
4 2.7764
5 2.5706
6 2.4469
7 2.3646
8 2.306
9 2.2622
10 2.2281
11 2.201
12 2.1788
13 2.1604
14 2.1448
sultados por lo tanto el método es VERAZ 15 2.1315
tanto el método es no es VERAZ 16 2.1199
17 2.1098
ados por lo tanto el método es VERAZ 18 2.1009
19 2.093
20 2.086
21 2.0796
22 2.0739
23 2.0687
24 2.0639
25 2.0595
26 2.0555
Conclusión 27 2.0518
sis nula por lo tanto los datos son consistentes en

es de repetibilidad (un mismo analista).
28 2.0484
sis nula por lo tanto los datos son consistentes en
de reproducibilidad (Distintos Analistas).
29 2.0452
esis nula por lo tanto los datos no son atípicos.

30 2.0423
esis nula por lo tanto los datos no son atípicos.

31 2.0395
nula por lo tanto la muestra aleatoria presenta una

32 2.0369
Nula por o tanto existe homogenidad de varianzas.

34 2.0322
35 2.0301
36 2.0281
37 2.0262
r a este Nivel
42 2.0181
43 2.0167
44 2.0154
45 2.0141
46 2.0129
47 2.0117
48 2.0106
49 2.0096
50 2.0086
51 2.0076
52 2.0066
53 2.0057
54 2.0049
55 2.004
56 2.0032
57 2.0025
58 2.0017
59 2.001
60 2.0003
de h de Mandel
al 5%
1.15
1.42
1.57
1.66
1.71
1.75
1.78
k de Mandel
al 1% al 5%
3 4 5 6 7 8 9 10 2 3 4 5
1.64 1.58 1.53 1.49 1.46 1.43 1.41 1.39 3 1.65 1.53 1.45 1.4
1.77 1.67 1.6 1.55 1.51 1.48 1.45 1.43 4 1.76 1.59 1.5 1.44
1.85 1.73 1.65 1.59 1.55 1.51 1.48 1.46 5 1.81 1.62 1.53 1.46
1.9 1.77 1.68 1.62 1.57 1.53 1.5 1.47 6 1.85 1.64 1.54 1.48
1.94 1.79 1.7 1.63 1.58 1.54 1.51 1.48 7 1.87 1.66 1.55 1.49
1.97 1.81 1.71 1.65 1.59 1.55 1.52 1.49 8 1.88 1.67 1.56 1.5
1.99 1.82 1.73 1.66 1.6 1.56 1.53 1.5 9 1.9 1.68 1.57 1.5
gnificancia (de tablas)

0.05
1.15
1.29
0.616
1.155
Tabla de Cochrane
Cochran
al 1% al 5%
3 4 5 6 7 8 9 10 2 3 4 5
0.995 0.979 0.959 0.937 0.917 0.898 0.882 0.867 2 0.975 0.939 0.906
0.942 0.883 0.834 0.793 0.76 0.733 0.71 0.691 3 0.967 0.871 0.798 0.746
0.864 0.781 0.721 0.676 0.641 0.612 0.589 0.57 4 0.906 0.767 0.684 0.629
0.788 0.696 0.633 0.588 0.553 0.525 0.503 0.485 5 0.841 0.684 0.598 0.544
0.722 0.626 0.564 0.52 0.486 0.46 0.44 0.422 6 0.781 0.616 0.532 0.48
0.664 0.568 0.508 0.466 0.434 0.41 0.391 0.375 7 0.727 0.561 0.48 0.431
0.615 0.521 0.463 0.423 0.393 0.37 0.352 0.337 8 0.68 0.516 0.438 0.391
0.573 0.481 0.425 0.387 0.359 0.337 0.32 0.306 9 0.638 0.478 0.403 0.58
bla de Grubbs
GRUBBS
sup. al 5%
1.155
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
2.215
al 5%
6 7 8 9 10
1.37 1.34 1.32 1.3 1.29
1.4 1.37 1.35 1.33 1.31
1.42 1.39 1.36 1.34 1.32
1.43 1.4 1.37 1.35 1.33
1.44 1.41 1.38 1.36 1.34
1.45 1.41 1.38 1.36 1.34
1.45 1.42 1.39 1.36 1.35
al 5%
6 7 8 9 10
0.877 0.853 0.833 0.815 0.801
0.707 0.677 0.653 0.633 0.616
0.59 0.559 0.536 0.517 0.501
0.506 0.478 0.456 0.438 0.424
0.445 0.418 0.398 0.381 0.368
0.397 0.372 0.318 0.338 0.352
0.36 0.336 0.29 0.304 0.292
0.329 0.306 0.266 0.276 0.265
INFORME DE VERI
TIPO DE ENSAYO METALES TOTALES Y DISUELTOS EN A
DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS

TÍTULO
SPECTROMETRY
NORMA METHOD 200.8
CON
CONCLUSIÓN
Se demuestra que el método METHO

es idóneo para la determinación METALES TOTALES Y DISUELTOS EN AGUA
en las siguientes matrices :
AGUA PARA USO Y CONSU
AGUAS SALINAS (Validado-Fu
AGUA DE PROCESO (Validado -
AGUAS RESIDUA
AGUAS NATURAL
0
en el rango de : 0.003
Lo cual fue demostrado mediante resultados aceptables estadisticamente de los parametros de validación, mo
A continuacion se presenta en el siguiente cuadro respecto a los parametros de validación evaluados.
PARAMETROS DE
CRITERIO DE ACEPTACIÓN ESTABLECIDO EN EL
VALIDACIÓN y/o
PLAN DE VALIDACIÓN
IMPLEMENTACIÓN
Concentración
Matriz
(mg/L)

AGUA DE PROCESO (AGUA 0.0031
PURIFICADA)
CONSUMO HUMANO (AGUA DE 0.1993
BEBIDA)
Precisión de matrices NIVEL 3: AGUAS NATURALES (AGUA

SUPERFICIAL - A. RIO)
0.0169
Precisión de duplicado de NIVEL 4: AGUA SALINA (AGUA

muestra y matriz spike SALOBRE)
1.0105
duplicado
Precisión de matrices
Precisión de duplicado de
muestra y matriz spike
duplicado
MAR)
2.4936
NIVEL 6: AGUA DE PROCESO (AGUA

DE LIXIVIACIÓN)
5.0055

9.9888

15.0258
Veracidad tcalculado< ttablas
Límite de detección -
Límite de cuantificación El porcentaje de recuperación en promedio debe de estar entre 80%
Linealidad/función respuesta
Fcalculado< Ftablas
(R²)/Sensibilidad
Selectividad/ Especificidad: tcalculado< ttablas
Robustez tcalculado< ttablas
Rango de trabajo (intervalo de RSD < 20%

trabajo) tcalculado< ttablas
INCERTIDUMBRE
La incertidumbre expandida del método de ensayo, para los diferentes niveles y/o matrices estudiados en el ra
LES TOTALES Y DISUELTOS EN AGUAS
RMINATION OF TRACE ELEMENTS IN WATERS AND WASTES BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA - MASS
TROMETRY
OD 200.8
CONCLUSIÓN
METHOD 200.8
TOTALES Y DISUELTOS EN AGUAS
AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO

AGUAS SALINAS (Validado-Fuera del alcance)
AGUA DE PROCESO (Validado - Fuera del alcance)
AGUAS RESIDUALES
AGUAS NATURALES
0
- 1005.6 mg/L
de los parametros de validación, mostrado en el informe de Validación: INF-EPA 200.
os de validación evaluados.
ACIÓN ESTABLECIDO EN EL
LABORATORIO CONCLUSIÓN
E VALIDACIÓN
Estadistico de Resultado
Criterio acuerdo a LIMITE RSDr LIMITE RSDR
referencia (%) (%)
17.91 18.10
11.43 11.49
9.47 10.49 Los niveles estudiados fueron eva

estadisticos h-Mandel, k-Mandel,
RSD < 20% RSD (%) Normalidad (Anderson Darling), Ho
7.82 7.89 donde RSD < 20% para cada nivel
método es Preci
RPD < 20% RPD (%)
Los niveles estudiados fueron eva
estadisticos h-Mandel, k-Mandel,
RSD < 20% RSD (%) Normalidad (Anderson Darling), Ho
donde RSD < 20% para cada nivel
método es Preci
RPD < 20% RPD (%) 5.78 5.84
4.20 4.27
3.22 3.35
2.72 3.08
Se determino la veracidad mediante

ulado< ttablas 6.Veracidad-Recuperación'!Área_de_impresión donde se acepta la Hipotesis nula d
método es Veraz.
- 0.001 mg/L Se establece un LD = 0.001 mg/L
promedio debe de estar entre 80%-120% 0.003 mg/L Se establece un LC = 0.003 mg/L
Se determino un R² = 0.998, demos

Linealidad significativa y que la vari
ulado< Ftablas 0.998
del instrumento está en proporción
analito.
Según la referencia tomada para la

Selectividad "Isotopic Compositions
N.A 1989, pure Appl. chem., vol.63,N° 7
ulado< ttablas
1991IUPAC" y el método EPA 200.
Aluminio, según la abundancia rela
naturales no presenta interferentes
Se determino estadisticamente med

de student, la capacidad del métod
cambios en las condiciones operati
11.Robustez'!Z_A03BC51E_2448_4372_9321_30C0E73EC982_.wvu.PrintArea
ulado< ttablas
funcionamineto se vea alterado, pa
cumple que el t calculado < t tablas
demuestra que el método es Robus
RANGO DE TRABAJO mg/L Se ha demostrado veracidad, preci

SD < 20%
los niveles evaluados, se establece
ulado< ttablas 0.003 - 1005.6 obtenido por el Laboratorio.
les y/o matrices estudiados en el rango del trabajo, se presenta en el informe de Incertidumbre.
Revisión: REV 01
Página: 12 de 13
Fecha: Nov-21
JA
Revisado:
JCHV
JA
Aprobado:
JCHV
INF-EPA 200.8
CONCLUSIÓN
os niveles estudiados fueron evaluados mediante los

stadisticos h-Mandel, k-Mandel, Cochran, G-Grubbs,
ormalidad (Anderson Darling), Homogenidad (Barlett)
nde RSD < 20% para cada nivel, demostrando que el
método es Preciso.
os niveles estudiados fueron evaluados mediante los
stadisticos h-Mandel, k-Mandel, Cochran, G-Grubbs,
ormalidad (Anderson Darling), Homogenidad (Barlett)
nde RSD < 20% para cada nivel, demostrando que el
método es Preciso.
determino la veracidad mediante Prueba T student

nde se acepta la Hipotesis nula demostrando que el
todo es Veraz.
establece un LD = 0.001 mg/L
establece un LC = 0.003 mg/L
determino un R² = 0.998, demostrando que hay

ealidad significativa y que la variación de la respuesta
instrumento está en proporción a la concentración del
alito.
gún la referencia tomada para la evaluación de

ectividad "Isotopic Compositions of the Elements
89, pure Appl. chem., vol.63,N° 7, pp. 991-1002, ©
91IUPAC" y el método EPA 200.8, el elemento
uminio, según la abundancia relativa de los isótopos
urales no presenta interferentes.
determino estadisticamente mediante la prueba de t

student, la capacidad del método a resistir pequeños
mbios en las condiciones operativas sin que su
cionamineto se vea alterado, para todos los casos se
mple que el t calculado < t tablas, por lo tanto se
muestra que el método es Robusto
ha demostrado veracidad, precisión y linealidad para

niveles evaluados, se establece el rango de trabajo
enido por el Laboratorio.
Código:
INFORME DE VERIFICACIÓN Y/O VALIDACIÓN DE Revisión:
MÉTODO DE ENSAYO
Fecha:
DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS IN WATERS
TÍTULO AND WASTES BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA -
MASS SPECTROMETRY Revisado:
BIBLIOGRAFÍA
ANA-I-GEN.24: EVALUACIÓN DE DATOS, PRECISIÓN Y VERACIDAD DEL MÉTODO DE ENSAYO

ANA-I-GEN.26: LINEALIDAD, SENSIBILIDAD, LIMITE DE DETECCION, LIMITE DE CUANTIFICA
METODO
ANA-P-GEN.25: EVALUACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN MÉTODOS DE ENSAYO
ANA-I-GEN.25: SELECTIVIDAD/ESPECIFICIDAD Y EVALUACIÓN DE ROBUSTEZ
ANA-I-EHS.4: PARAMETROS DE VALIDACION y/o VERIFICACION DE LOS METODOS DE ENSAYO
ANA-P-GEN.28: VALIDACIÓN O VERIFICACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYO

EURACHEM / CITAC GUIDE SECOND EDITION : 2000 .QUANTIFIYING UNCERTAINTYIN ANA
EDITION QUAN
James N. Miller, Jane C.Miller:2002;14th Ed. Estadística y Químiometría para Química Analítica
Use of statistics to develop and evaluate analytical methods, Grant T. Wernimont Edited by William Sp
Directrices armonizadas de la IUQPA para el empleo de la informacion de recuperacion en la medicion
Ref. Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement (pure App
INF-EPA 200.8
REV 01
13 de 13
Nov-21
JA
JCHV
JA
JCHV
DEL MÉTODO DE ENSAYO

N, LIMITE DE CUANTIFICACION Y GRAFICOS DE CONTROL
DE ENSAYO
OBUSTEZ
OS METODOS DE ENSAYO Y CONTROLES DE CALIDAD
SAYO
ING UNCERTAINTYIN ANALYTICAL MEASUREMENT SECOND
ara Química Analítica
nimont Edited by William Spendley
recuperacion en la medicion analitica CAC/GL 37-2001
cal Measurement (pure Appl. Chem., vol.71,pp. 337-348,1999)

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INFORME DE VERIFICACIÓN Y/O VALID

TIPO DE ENSAYO METALES TOTALES

es idoneo para la determinación de : METALES TOTALES Y DISUELTOS EN AGUAS

3. CONSIDERACIONES PREVIAS A LA EVALUACIÓN DE PARAMETROS

3.1 Evaluación de datas

a. Prueba de consistencias de datos (h-Mandel y k-Mandel u otro según aplique):

b. Prueba numérica de observación de valores erráticos o atípicos (Test de Grubbs y Cochran)

c. Prueba de Normalidad (Anderson-Darling u otro según aplique)

d. Homogeneidad de datos (Bartlett u otro según aplique)

4. PARAMETROS DE VALIDACIÓN (SEGÚN APLIQUE)

Parámetro Estadistico aplicado Criterio de aceptación

Veracidad Prueba T student tcalculado< ttablas

Límite de detección 3.14 × s -

El porcentaje de recuperación en promedio debe de estar

Robustez Prueba T student tcalculado< ttablas

Rango de trabajo (intervalo de RSD (%) RSD < 20%

Código de equipo Descripción del equipo

MAC-224-T Purificador de acidos

MAC-098-T Purificador de agua

7. PROCEDIMIENTO OPERACIONAL O DIAGRAMA DE FLUJO

Según los criterios establecidos en el ANA-P-GEN.28

Fuente de criterio de aceptación Comentario

% RSD: Evaluación de la media dividida por la desviación

Guía Eurachem Calcule la desviación estándar, de los resultados.

ANA-I-GEN.26 El valor por defecto para kQ es 10 según IUPAC

AGILENT TECNOLOGIES 7900

HIDRO MAQ MAQ 95RUV

CONTROL COMPANY TRACEABLE 4184

Compra de Materiales y Reactivos

Redactar procedimiento Operaciones (Docuemntos

Establecimiento del ambiente adecuado para el método

Buscar e identificar historicos de matrices para definición

Elaboración de Registros (si Aplica)

PARAMETROS DE LA VALIDACIÓN, EN CASO

Veracidad (Material de Referencia, Interlaboratorio o

Limite de Detección y Cuantificación

Difusión de los documentos elaborados

Fecha de actualización de la información: Jan-20

Julia Chuquilin Vallejos

Según criterios del método

SGS DEL PERU S.A.C

INFORME DE VERIFICACIÓN Y/O VALIDACIÓN DE MÉTODO DE

CÓDIGO DE INFORME: INF-EPA 200.8

TIPO DE ENSAYO: METALES TOTALES Y DISUELTOS EN AGUAS

NORMA DE REFERENCIA: METHOD 200.8

DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS IN WATERS AND WASTE

AÑO DEL INFORME: 2021

REVISÓN DE INFORME REV 01

JCHV Julia Chuquilin Vallejos

O VALIDACIÓN DE MÉTODO DE ENSAYO

MENTS IN WATERS AND WASTES BY

Julia Chuquilin Vallejos Analista Senior

Jorge Angeles Analista senior

INFORME DE VERIFICACIÓN Y/O VALIDACIÓN DE MÉTODO DE

TIPO DE ENSAYO METALES TOTALES Y DISUELTOS EN AGUAS

DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS IN

TIPO DE ENSAYO METALES TOTALES Y DISUELTOS EN AGUAS

NORMA METHOD 200.8