Universidad Nacional Autónoma de México Página 1

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Grupo 1402

24-1
Análisis de Fármacos y Materias Primas I

Título
Titulación
Ácido Fuerte-Base Débil
OBjetivo
Determinar Bicarbonato de Sodio en una muestra de inyectable BICARNAT por medio de
una valoración base débil - Ácido fuerte en medio acuoso y decidir si cumple con
especificación oficial

CONTENIDO PÁGINA

Técnica Oficial de Estandarización…………………………… 2

Reacción de Estandarización…………………………………. 2

Propiedades físicas y químicas en la estandarización…….. 3

Modificaciones hechas a la técnica de estandarización…... 3

Cuadro de trabajo de la estandarización……………………. 3

Estudio teórico de la Valoración…………………………….. 4

Técnica oficial de la Valoración……………………………….... 6

Reacción de Valoración…………………………………………. 6

Propiedades físicas y químicas en la Valoración…………….. 7

Modificaciones hechas a la técnica de Valoración…………... 7

Cuadro de trabajo de la Valoración…………………………... 8

Conclusiones con respecto a especificaciones……………... 8

Lista de Referencias consultadas…………………………….. 9

Elaboró Revisó Revisó

Martínez Benítez Fátima Crisanto Osorio Ana Sharis Martinez Portillo Alexis
Belén
 Universidad Nacional Autónoma de México Página 2

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Grupo 1402

24-1
Análisis de Fármacos y Materias Primas I

Estandarización de Ácido Clorhídrico

1. Técnica oficial de estandarización.

MM 36.46
HCI 18.23 g en 1 000 mL
Agregar lentamente 43 mL de ácido clorhídrico a un matraz volumétrico volumétrico de 1
000 mL que contenga 40 Enfriar y agregar agua a volumen. Valorar la solución del siguiente
modo: Pesar con exactitud aproximadamente 2.5 g trometamina, secados según las
instrucciones en la etiqueta o, si esta información no está disponible, secar a 105 C durante
3h. Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de SI Verde de bromocresol. Valorar con
ácido clorhídrico 0.5 N, hasta que la solución se torne de color amarillo pálido. Cada 60.57
mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico 0.5 N

2. Reacción de estandarización.
Reacción ácido-base o de neutralización
 Universidad Nacional Autónoma de México Página 3

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Grupo 1402

24-1
Análisis de Fármacos y Materias Primas I

3. Propiedades físicas y químicas de productos y reactivos.

Peso Peso Densidad Solubilidad Punto de Punto de

Molecular Equivalente fusión ebullición

Ácido 36.46 g/mol 36.46 g/mol 1.16/1.096 miscible en -50ºC <80ºC

clorhídrico g/cm3 cualquier
proporción

Trometamina 121.14 g/mol – – 550 6/L a 168.5 ºC 219-220 ºC

25ºC

Verde de 698.01 g/mol – 350 kg/m3 ligeramente 217-218 ºC No

bromocresol soluble en determinado
agua

Agua 18 g/mol – 1 g/ml – 0 °C 100 °C

Tris 157.60 g/mol - 1.28 g/cm3 soluble en 150 ºC -

(Hidroximetil) agua
aminometano no
clorhidrato determinado

Cloruro 35.453 g/mol 35.453 g - 1 2.165 Miscible 1465 °C 1465 °C

eq g/cm3

4. Modificaciones hechas a la técnica de estandarización.

Se estandarizó 200 ml de Ácido Clorhídrico a 0.1 N con trometamina para valorar una
muestra de Bicarbonato de Sodio en solución inyectable. Se midió 1.758 ml de HCl los
cuales se llevaron a volumen de 200 ml, posteriormente se pesó aproximadamente 0.3028 g
de trometamina y se vertieron en tres matraces respectivamente dicha cantidad y se
disolvieron en 20 ml de agua a los cuales se agregó una gota de SI Verde de bromocresol
dando una color azul. Finalmente se fue agregando el HCl con ayuda de una bureta hasta que
 Universidad Nacional Autónoma de México Página 4

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Grupo 1402

24-1
Análisis de Fármacos y Materias Primas I

alcanzara un vire de color amarillo y se registró el volumen de gasto para conocer su

concentración real.

Cálculos para preparar HCl 0.1 N

𝑚 = 𝑁 𝑉 𝑃𝑒𝑞
𝑚 = (0. 1 𝑒𝑞/𝑙)(0. 2 𝐿)(36. 5 𝑔/𝑒𝑞)(100/36. 5%)(1/1. 18 𝑔/𝑚𝑙) = 1. 785 𝑚𝑙

Cálculo para trometamina

𝑚 = 𝑁 𝑉 𝑃𝑒𝑞
𝑚 = (0. 1 𝑒𝑞/𝑙)(0. 025 𝐿)(121. 14 𝑔/1𝑒𝑞) = 0. 3028 𝑔

5. Cuadro de trabajo de la estandarización.

Matraz Peso del patrón primario Vol. Gastado Normalidad

(g.) (mL.)

1 0.3041 26.4 0.0958

2 0.3038 27.2 0.0952

3 0.3032 26.5 0.0952

Norm. Promedio: 0.0946

C.V. 1.6173

6. Estudio Teórico de la valoración.

NaHCO3 + HCl ––––—> H2CO3 + H2O + CO2
Inicio Co
Agre xCo
A eq Co(1-x) –0 xCo / /
P eq εCo εCo
 Universidad Nacional Autónoma de México Página 5

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Grupo 1402

24-1
Análisis de Fármacos y Materias Primas I

D eq εCo Co(x-1) Co / /

Inicio
𝑝𝐻 = 7 + 1/2 𝑝𝐾𝑎 + 1/2 𝑙𝑜𝑔 𝐶𝑜
𝑝𝐻 = 7 + 1/2 (8. 1) + 1/2 𝑙𝑜𝑔(0. 1) = 10. 55

A peq
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔([A-]/[HA])
−1 −1
𝑝𝐻 = 8. 1 + 𝑙𝑜𝑔([10 ][1 − 0. 5]/[0. 5(10 )]) = 8. 1

P eq
𝑝𝐻 = 1/2 𝑝𝐾𝑎 − 1/2 𝑙𝑜𝑔 𝐶𝑜
𝑝𝐻 = 1/2 (8. 1) − 1/2 𝑙𝑜𝑔 (0. 1) = 4. 55

D eq
𝑝𝐻 = − 𝑙𝑜𝑔(0. 1) = 1
𝑝𝐻 = − 𝑙𝑜𝑔(0. 1)(2 − 1) = 1. 33

𝐾 = 𝐶𝑜/[ε𝐶𝑜][ε𝐶𝑜]
2
𝐾 = 1/ε 𝐶𝑜 –→ ε = √1/𝐾𝐶𝑜
8.1 −1 −3.65
ε = √1/(10 )(10 ) = 10
−3.55
%𝑝 = (1 − 10 ) * 100 = 99. 971%

Indicador
−1
10 −−−> 100 %
−3
10 <−−− 1 %
−3 −4 −3
𝑝𝐻 = 8. 1 + 𝑙𝑜𝑔(10 /10 ) = 6. 1 —> 𝑝𝐻 = − 𝑙𝑜𝑔(10 )= 3
 Universidad Nacional Autónoma de México Página 6

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Grupo 1402

24-1
Análisis de Fármacos y Materias Primas I

Verde de Bromocresol

Gráfica. Curva de titulación

7. Técnica oficial de la valoración.

VALORACIÓN. MGA 0991.
Procedimiento. Pasar una alícuota de la muestra, equivalente a 1.875 g de bicarbonato de
sodio a un matraz Erlenmeyer. Agregar SI de rojo de metilo y titular con SV de ácido
clorhídrico 1 N, adicionando lentamente con agitación constante hasta ligero color rosa,
calentar la solución hasta ebullición, enfriar y seguir titulando hasta que el color rosa
permanezca, repitiendo el proceso de calentamiento y enfriado. El punto de la titulación
también puede determinarse potenciométricamente utilizando electrodos de vidrio/calomel.
Calcular la cantidad de bicarbonato de sodio en el volumen de muestra considerando que
cada mililitro de SV de ácido clorhídrico 1 N es equivalente a 84.01 mg de bicarbonato de
sodio.

8. Reacción de valoración.
Reacción ácido - base
NaHCO3 + HCl ––––—> H2CO3 + H2O + CO2
 Universidad Nacional Autónoma de México Página 7

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Grupo 1402

24-1
Análisis de Fármacos y Materias Primas I

9. Propiedades físicas y químicas de productos y reactivos

Peso Peso Densidad Solubilidad Punto Punto de

Molecular equivalente de ebullición
fusión

Bicarbonato de 84.01 84.01 g/1eq 2.21 g/cm3 a 93.4 g/l a 20ºC >500ºC 333.6 ºC
Sodio g/mol 20ºC

Ácido 36.46 g/mol 36.46 g/mol 1.16/1.096 miscible en -50ºC <80ºC

clorhídrico g/cm3 cualquier
proporción

Rojo de metilo 305.76 – 1.32 g/100 a 25 poco soluble en -95 ºC 40ºC

g/mol ºC agua, soluble el
alcohol y sol
alcalinas

Ácido 62.03 g/mol 31.01 g/2eq 1.67 g/cm³ 317 g/l a 20 ºC -273.15 333.6 °C
carbónico °C

Dióxido de 44 g/mol – 1.976 kg/m3 – -57 ºC - 78.5 ºC

carbono

Agua 18 g/mol – 1 g/ml – 0 ºC 100 ºC

10. Modificaciones hechas a la técnica oficial de valoración.

Se tomó la cantidad de muestra con relación normalidad obtenida que fue de 0.0946 eq/l.
Tomando alícuotas de 10 ml de volumen de gasto teórico y 1 ml de Bicarbonato de Sodio
(BICARNAT).

Cálculo para un gasto de 10 ml

 Universidad Nacional Autónoma de México Página 8

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Grupo 1402

24-1
Análisis de Fármacos y Materias Primas I

𝑚 = (0. 0946 𝑒𝑞/𝑙)(0. 010 𝑚𝑙)(84. 01 𝑔/𝑚𝑜𝑙) = 0. 0794 𝑔

Cálculo para tomar la muestra de Bicarbonato de Sodio solución Inyectable

7. 5 𝑔 −−−> 100 𝑚𝑙
0. 0794 𝑔 −−−> 1. 05 𝑚𝑙 ≃ 1 𝑚𝑙

11. Cuadro de trabajo de la valoración.

Matraz Peso de la muestra (g.) Vol. Masa (g). %

Gastado
(mL.)

1 7.54 9.5 0.07549 100.53

2 7.708 9.7 0.07708 102.66

3 7.54 9.5 0.07549 100.53

% Promedio: 101.24

C.V. 1.2146

12. Cálculos finales con la masa promedio (% de pureza o contenido).

M1= (0.0946 eq/L)(0.0095 L)(84.01 eq/g)= 0.07549 g
M2=(0.0946 eq/ L)(0.0097 L)(84.01 eq/g)=0.07708 g
M3= (0.0946 eq/L)(0.0095 L)(84.01 eq/g)= 0.07549 g

7.5 g —> 100% 7.5 g —> 100% 7.5 g —> 100%

7.54 g —-> 100.53% 7.708 g —> 102.66% 7.54 —-> 100.53 %
%contenido promedio = 101.24%

13. Conclusiones
 Universidad Nacional Autónoma de México Página 9

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Grupo 1402

24-1
Análisis de Fármacos y Materias Primas I

Tras el análisis y determinación del porcentaje de contenido de la muestra del fármaco

BICARNAT se obtuvo como resultado que si presenta la cantidad establecida en las
especificaciones mencionada en la etiqueta del producto, ya que se obtuvo un
%contenido promedio de 101.24% el cual entra dentro del rango de especificación
(95%-105%), justificando el resultado dado que el coeficiente de variación de 1.2146 <
3%. Durante la práctica a pesar que se tiene como referencia la técnica oficial, se
hicieron modificaciones que fueron más accesibles sabiendo que no fue un factor para
que se tuviera errores al momento que se realizó el método, por otro lado se toma en
cuenta que hay factores que influyen en el porcentaje de error como lo son que los
reactivos que puedan estar contaminados y al realizar los cálculos no llegar al resultado
deseado

14. Referencias consultadas

● Secretaría de Salud, Comisión permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, Farmacopea Homeopática de los Estados Unidos Mexicanos 5 ed,
Mexico; 1988
● Secretaría de Salud, Comisión permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, Farmacopea Homeopática de los Estados Unidos Mexicanos 13 ed.
Mexico; 2021
● Farmacopea de Los Estados Unidos Mexicanos. Undécima Edición. México: 2014.