UNIVERSIDAD DE CORDOBA

Facultad de ciencias básicas

ARTICULO (PRACTICA DE LABORATORIO)

INORGANICA II

FIGUEROA GUEVARA JESSICA, FONTALVO BORJA KAREN, RUBIO ARRIETA KELLY, RUIZ BANQUETT
BRENDA

Síntesis de compuestos de coordinación simple

Synthesis of simple coordination compounds
Universidad de Córdoba
MONTERIA-CORDOBA

RESUMEN

La síntesis química es el proceso mediante el cual se producen compuestos químicos a partir de

compuestos simples o precursores químicos. La síntesis inorgánica y la síntesis organometálica se
aplican a la preparación de compuestos con un contenido orgánico no significativo. En particular, el
estudio de los compuestos de coordinación es fundamental en la química inorgánica debido a sus
propiedades particulares, como sus colores intensos, paramagnetismo simple y estructuras
cristalinas bien definidas, que les permiten tener una alta utilidad a nivel industrial. En esta práctica
se realizó dos síntesis de compuestos de coordinación simples: sal de mohr y sulfato de tetraamino
cobre (II) monohidratado. El proceso se llevó a cabo mediante un conjunto de reacciones sometidas
a calentamiento, agitación, enfriamiento en baño maría, filtración y secado de los cristales
obtenidos. Se obtuvo un porcentaje de rendimiento de 75.35% con un porcentaje de error de
24.65% para el primer caso y un 84.4% de rendimiento con un porcentaje de error de 15.2% para el
segundo caso. Sin embargo, estos resultados demuestran que hubo alteraciones en el procedimiento
debido a errores experimentales que alteraron considerablemente la eficacia del mismo.

Palabras clave: síntesis, complejo, coordinación, cristalización, purificación, filtración, rendimiento

ABSTRACT

Chemical synthesis is the process by which chemical compounds are produced from simple
compounds or chemical precursors. Inorganic synthesis and organometallic synthesis are applied to
the preparation of compounds with a non-significant organic content. In particular, the study of
coordination compounds is fundamental in inorganic chemistry due to their particular properties,
such as their intense colors, simple paramagnetism and well-defined crystalline structures, which
allow them to be highly useful at an industrial level. In this practice, two syntheses of simple
coordination compounds were carried out: Mohr salt and tetraamino copper (II) sulfate
monohydrate. The process was carried out through a set of reactions subjected to heating, stirring,
cooling in a water bath, filtration and drying of the crystals obtained. A performance percentage of
75.35% with an error percentage of 24.65% was obtained for the first case and a performance of
84.4% with an error percentage of 15.2% for the second case. However, these results demonstrate
that there were alterations in the procedure due to experimental errors that considerably altered its
effectiveness.

Keywords: synthesis, complex, coordination, crystallization, purification, filtration, yield.

INTRODUCCION metales más comunes en estos compuestos

son los de transición y los ligandos se
La química de los metales de transición está caracterizan por poseer átomos con pares de
relacionada con los compuestos de electrones libres, tales como H2O, NH3,
coordinación, los cuales son importantes en CN-, CO, Cl-, etilenodiamina y muchos más.
el laboratorio, la industria y la química Para realizar la síntesis de este tipo de
ambiental. Un compuesto de coordinación compuestos, el primer paso es encontrar la
consiste en un catión metálico central al cual reacción que produzca el compuesto con un
están unidos varios aniones y/o moléculas buen rendimiento y el paso siguiente es aislar
neutras, denominados "ligantes", que poseen el producto de la mezcla de reacción. Las
al menos un par de electrones libres que se técnicas más usadas para este último paso
donan al ión metálico central para la son las siguientes:
formación del compuesto. Los ligantes se
comportan como bases de Lewis y pueden Cristalización: Concentrar la mezcla de
ser uni o monodentados, bidentados o reacción y enfriar en un baño de hielo-sal. Si
polidentados, dependiendo del número de se posee una semilla del compuesto deseado,
enlaces que forman con el ión central. El se puede inducir la cristalización.
número de átomos enlazados directamente al
ión metálico o el número de posiciones Extracción: Agregar lentamente un solvente
coordinadas se denomina como número de que sea miscible con el de la mezcla de
coordinación del ión central. Los compuestos reacción, pero que no disuelva el compuesto
de coordinación pueden contener iones deseado.
metálicos con números de coordinación que
van desde dos hasta doce, siendo los Formación de una sal: Si el compuesto
compuestos con números de coordinación deseado es un catión, puede aislarse mediante
dos, cuatro y seis los más comunes. Debido a la adición de un anión apropiado con el cual
la gran cantidad de compuestos de forme una sal insoluble. Para precipitar un
coordinación que existen, se adoptó un complejo aniónico, se añade un catión
sistema de nomenclatura para nombrarlos. apropiado. Con frecuencia un ion grande de
carga opuesta a la del complejo facilita su
Los Compuestos de coordinación son aislamiento. Otras técnicas que pueden usarse
compuestos de metales con moléculas o son las cromatográficas, además de la
grupos aniónicos, llamados ligandos. Los destilación y sublimación [1]. Sulfato de
tetraamino cobre (II) monohidratado: es Sulfato de cobre pentahidratado: en la
un compuesto de coordinación de fórmula naturaleza se encuentra como un mineral
[Cu(NH3)4]SO4•H2O de apariencia llamado calcantita, se caracteriza por su color
cristalina de color azul intenso. Este azul (calipso). Su fórmula química es
compuesto se puede obtener añadiendo CuSO4·5H2O y se obtiene de la reacción el
amoniaco en exceso a una disolución acuosa sulfato de cobre (II) anhidro con agua. Este
de sulfato de cobre (II). Se formará hidróxido compuesto sufre rápidos cambios de
de cobre (II) en primer lugar (de color azul temperatura al agregarle más agua. En la
visiblemente más claro), y después el sulfato agricultura se utiliza como fungicida cúprico,
de tetraamino cobre (II) en disolución [2]. como abono, en la corrección de deficiencia
de cobre en suelos., como fertilizante y
alguicida para balsas de riego..

MATERIALES Y METODOS de 500 ml

2.1. Síntesis de los complejos

2.1.1. Sulfato de amonio y
hexaacuohierro (II) 2.1.2. Sulfato de tetraaminocobre
(II) hidratado
1 vidrio de Balanza
reloj analítica 1 vidrio de 1 embudo de
1 espátula Ácido reloj decantación
sulfúrico 6,0 1 espátula 1 tapón de
M corcho
1 estufa o Sulfato de 1 embudo Balanza
mechero amonio de vidrio analítica
1 equipo de Sulfato de 1 agitador Sulfato de
filtración al hierro (III) cobre
vacío heptahidratado pentahidratado
1 agitador Etanol 1 pipeta de Etanol
1 pipeta de Hielo* 10 ml
10 ml Papel filtro Amoniaco
1 1 clavo de concentrado
termómetro hierro* 1 beacker
Papel filtro Agua destilada de 100 ml
2 beacker 1 probeta
de 100 ml de 25 – 50
1 beacker ml
 2.1 Síntesis sal de mohr [Fe(H2O)6](NH4) (SO4)2

Se pesaron 15g de sulfato de cobre

y se adicionaron a beaker, luego se Luego se colocó en baño maria
disolvió en una pequeña cantidad con una temperatura de 60°C y se
de agua y se agregaron unas gotas añadió un clavo hierro.
de ácido sulfúrico.

Posteriormente, se agregó a la
Por último, se filtraron los solución anterior sulfato de
cristales obtenidos, luego se amonio saturado, luego se dejó en
dejaron secar y se procedió a pesar el baño de agua hasta reducir a un
el solido. volumen de 30ml y dejamos
cristalizar
Figura 1. Diagrama de flujo del procedimiento realizado en la síntesis del sal de mohr

2.2 Síntesis del sulfato de tetraamino cobre (II) monohidratado: [Cu (NH3)4]SO4•H2O

Se pesaron 3 g de sulfato de cobre Se añadieron 10ml de amoniaco

pentahidratado y se disolvieron en concentrado lentamente, luego se
un beacker de 250 mL con una agitó hasta obtener una coloración
cantidad mínima de agua azul fuerte, se procedió a filtrar y
destilada. pasar a una probeta
 Por último, se filtraron los
Posteriormente, se agregaron 20
cristales obtenidos por filtración,
mL de etanol al 95% y se dejó en
luego se dejaron secar y se
reposo durante dos días
procedió a pesar el solido.

Figura 2. Diagrama de flujo del procedimiento realizado en la síntesis del sulfato de tetraamino
cobre (II) monohidratado

CÁLCULOS Y RESULTADOS

DATOS
Para la síntesis del sulfato de tetraamino cobre (II) monohidratado:
[Cu (NH3)4]SO4•H2O:
Masa de sulfato de cobre pentahidratado = 249.68g

Reacciones involucradas
En la síntesis del sulfato de tetraaminocobre (II) monohidratado:

[Cu (H2O)4]SO4 • H2O(Ac) + 2NH3(Ac) → [Cu (H2O)2(OH)2]SO4 • H2O(S) + 2NH4+(Ac)

[Cu (H2O)2(OH)2]SO4 • H2O(S) + 2NH4+(Ac) + 2NH4+(Ac) → [Cu

(NH3)4]SO4 • H2O(Ac) + 4H2O(L)

Reacción molecular
[Cu (H2O)4]SO4 • H2O(Ac) + 4NH3(Ac) → [Cu (NH3)4]SO4 • H2O(Ac) + 4H2O(L)

Reacción iónica

[Cu (H2O)4]2+(Ac) + SO2−4(Ac) + H2O(L) + 4NH3(Ac) → [Cu (NH3)4](2+Ac) + SO2−4(Ac) + 5H2O(L)

Reacción iónica neta

[Cu (H2O)4]2+(Ac) + 4NH3(Ac) → [Cu (NH3)4]2+(Ac) + 4H2O(L)

En la síntesis del sulfato de tetraaminocobre (II) monohidratado:

Rendimiento de la reacción (Sulfato de tetraamincobre (II) monohidratado).
Primero calculamos la masa teórica del complejo.

1 molCuS O4 .5 H 2 O
2,994 gCuS O4 .5 H 2 O × ×
249.6850 gCuS O4 .5 H 2 O

1 mol ¿ ¿
g teoricos= 2.9467g[Cu (NH3)4]SO4 ∙ H2O
Ahora se halla el porcentaje de rendimiento
g experimentales
% rendimiento= ×100 %
g teoricos
% rendimiento=2.5001 g ¿¿
% rendimiento=84.8 %

Porcentaje de error

% error= ( gramos teoricos−gramos experimentales

gramos teoricos )∗100
% error=( )∗100
2.9467 g−2.5001
2.9467

% error=15.2 %

DISCUSIÓN insoluble. Continuando con la adición de

amoníaco, el cobre se compleja para
formar el compuesto coordinado sulfato
La síntesis de sulfato de tetraaminocobre de tetraaminocobre (II) monohidrato
(II) monohidrato es un proceso de dos [Cu(NH3)4]SO4·H2O, y la presencia de
pasos. En el primer paso se disuelve este se puede observar cuando la solución
sulfato de cobre en agua y luego, al se vuelve oscura. El producto formado es
agregar amoniaco, se forma un soluble, por lo que primero se lava con
precipitado debido a las condiciones etanol para precipitar el complejo ya que
alcalinas en forma de hidróxido es insoluble en él, así como para eliminar
[Cu(H2O)2(OH)2]SO4·H2O, que se impurezas. Luego se añade una mezcla de
etanol-amoniaco 1:1 para optimizar la formación. El rendimiento de este
formación del complejo (sulfato de proceso fue del 84.4% y el porcentaje de
tetramincobre (II) monohidrato) ya que el error del 15.2%, lo cual es aceptable
amoniaco compleja el cobre y el etanol lo considerando que durante el
precipita. Una vez filtrada la solución, se procedimiento pudieron haber ocurrido
puede observar el complejo como un errores en el pesaje y medición.
sólido de color púrpura, lo que indica su

CONCLUSION rendimiento de cada síntesis, siendo un

porcentaje de ( ) la Sal de mohr y
84.4% para sulfato de tetraamino cobre
En este experimento se sintetizaron dos (II) monohidrato. Aunque estos
complejos de coordinación simples,Sal de porcentajes son aceptables, no son los
mohr [Fe(H2O)6](NH4) (SO4)2 y sulfato de resultados óptimos esperados para este
tetraamino cobre (II) monohidrato procedimiento. Los resultados se podrían
([Cu(NH3)4]SO4•H2O), realizando una mejorar con una mayor precisión en la
serie de reacciones químicas donde se medición de los compuestos y
observaron los cambios físicos y manteniendo la temperatura adecuada
químicos del compuesto inicial hasta la durante su adición.
formación de cristales. Se determinó el

CUESTIONARIO

Dibuje la estructura de cada sal.

Diseñe un método para la determinación del metal de transición presente en las

sales asignadas.

El método propuesto consiste en preparar una serie de soluciones en las que la

concentración analítica de un reactivo, normalmente el catión, se mantiene constante
mientras que la del otro varía. Luego, se crea una gráfica de absorbancia versus la
relación molar de los reactivos. Si la constante de formación es razonablemente
favorable, se obtienen dos líneas de diferentes pendientes que se cruzan en una relación
molar correspondiente a la relación de combinación en el complejo. En este caso, se
encuentra una desviación de la linealidad cerca de la relación molar correspondiente al
complejo debido a que la reacción no es 100% cuantitativa. Cuanto más cerca esté la
curva de las líneas extrapoladas, menor será la constante de formación del complejo. La
constante de formación se puede evaluar a partir de los datos de la parte curva de los
gráficos de relaciones molares donde la reacción es menos completa. Si se forman dos o
más complejos, podrían ocurrir cambios sucesivos en la pendiente en el gráfico de
relación molar siempre que los complejos tengan diferentes absortividades molares y
constantes de formación. Esto puede ayudar a identificar el complejo y, en última
instancia, determinar el metal.