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Designación: D 1505 – 03

Método de prueba estándar para

Densidad de plásticos por la técnica del gradiente de densidad1
Esta norma se emite bajo la designación fija D 1505; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un superíndice épsilon (e) indica un cambio editorial
desde la última revisión o reaprobación.

Este estándar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance* 3. Terminología 3.1

1.1 Este método de prueba cubre la determinación de la densidad de plásticos Definición: 3.1.1
sólidos. densidad de los plásticos: el peso por unidad de volumen de
1.2 Este método de prueba se basa en observar el nivel al que se hunde una material a 23°C, expresado como sigue:
3
muestra de prueba en una columna de líquido que exhibe un gradiente de D23C, g/cm2
densidad, en comparación con estándares de densidad conocida. (1)

NOTA 2: la densidad debe distinguirse de la gravedad específica, que es la

NOTA 1—El documento ISO comparable es ISO 1183–2. No se han relación entre el peso de un volumen dado del material y el de un volumen
generado datos hasta la fecha que comparen los resultados del método ISO igual de agua a una temperatura determinada.
con este método.
4. Importancia y uso
1.3 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse como estándar.
4.1 La densidad de un sólido es una propiedad convenientemente medible que
1.4 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los con frecuencia es útil como un medio para seguir los cambios físicos en una
hubiere, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma muestra, como una indicación de la uniformidad entre las muestras y como un
establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad medio de identificación.
de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. 4.2 Este método de prueba está diseñado para producir resultados precisos para
mejor que 0,05 %.

NOTA 3: cuando se desee una precisión del 0,05 % o mejor, el tubo de gradiente
2. Documentos de referencia
se debe construir de modo que las distancias verticales de 1 mm representen
2
2.1 Normas ASTM: D 941 diferencias de densidad no superiores a 0,0001 g/cm3. La sensibilidad de la
Método de prueba para densidad y densidad relativa (gravedad específica) columna es entonces de 0,0001 g/cm3. ·mm. Cuando se necesite menos precisión,
de líquidos por picnómetro bicapilar de Lipkin D 2839 Práctica para el uso el tubo de gradiente se construirá con la sensibilidad requerida.
de una hebra de índice de fusión para deter
5. Aparato 5.1
Densidad minera del polietileno
D 4703 Práctica para moldeo por compresión de termoplásticos Tubo de gradiente de densidad: un graduado adecuado con tapón de vidrio
Materiales en especímenes de prueba, placas o láminas esmerilado.4 5.2 Baño de temperatura constante: un medio para controlar la
E 691 Práctica para realizar un estudio entre laboratorios para temperatura del líquido en el tubo a 23 ± 0,1 °C. Una camisa de agua
Determinar la precisión de un método de prueba termostatizada alrededor del tubo es un método satisfactorio y conveniente para
2.2 Norma ISO: ISO lograr esto.
1183-2 Métodos para determinar la densidad y la densidad relativa de
plásticos no celulares3 5.3 Flotadores de vidrio: una cantidad de flotadores de vidrio calibrados que
cubren el rango de densidad que se estudiará y se distribuirán de manera
aproximadamente uniforme a lo largo de este rango.
1
Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D20 sobre plástico de ASTM y es
5.4 Picnómetro, para usar en la determinación de las densidades de los
responsabilidad directa del Subcomité D20.70 sobre Métodos analíticos (Sección D20.70.01).
flotadores estándar.

Edición actual aprobada el 1 de noviembre de 2003. Publicado en enero de 2004. Originalmente 5.5 Líquidos, aptos para la preparación de un gradiente de densidad (Tabla
aprobado en 1957. Última edición anterior aprobada en 1998 como D 1505 - 98. 1).
2
Para consultar las normas de ASTM, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o comuníquese
con el Servicio al cliente de ASTM en [email protected]. Para obtener información sobre el volumen NOTA 4—Es muy importante que ninguno de los líquidos usados en el tubo
del Libro anual de normas de ASTM, consulte la página Resumen del documento de la norma en el
sitio web de ASTM.
3
Disponible en el American National Standards Institute (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New
4
York, NY 10036. También se pueden utilizar tubos similares a los descritos en las Refs . (6) y (12) .

*La sección Resumen de cambios aparece al final de esta norma.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

1
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D 1505 – 03
TABLA 1 Sistemas Líquidos para Tubos de Gradiente de Densidad abrasivo apropiado. El progreso puede seguirse dejando caer el flotador en la
Rango de densidad, solución de prueba a intervalos y observando su cambio en la tasa de
Sistema
g/cm3 hundimiento.
Metanol-alcohol bencílico 0,80 a 0,92 7.2 Calibración de flotadores de vidrio estándar (consulte el Apéndice X1):
Isopropanol-agua 0,79 a 1,00
7.2.1 Coloque un cilindro alto en el baño de temperatura constante mantenido
Isopropanol-dietilenglicol 0,79 a 1,11
Tetracloruro de etanol-carbono 0,79 a 1,59 a 23 ± 0,1 °C. Luego llene el cilindro aproximadamente dos tercios de su
Tetracloruro de tolueno-carbono 0,87 a 1,59 capacidad con una solución de dos líquidos adecuados seleccionados de la
agua-bromuro de sodio 1,00 a 1,41
Tabla 1, cuya densidad se puede variar en el rango deseado mediante la
Agua-nitrato de calcio 1,00 a 1,60
Tetracloruro de carbono-dibromuro de trimetileno 1,60 a 1,99 adición de cualquiera de los líquidos a la mezcla. Después de que el cilindro y
Dibromuro de trimetileno-bromuro de etileno 1,99 a 2,18 la solución hayan alcanzado el equilibrio de temperatura, coloque el flotador
Bromuro de etileno-bromoformo 2,18 a 2,89
en la solución y, si se hunde, agregue el líquido más denso por medios
adecuados con buena agitación hasta que el flotador invierta la dirección del
movimiento. Si el flotador sube, añadir el líquido menos denso por medios
ejercer un efecto solvente o químico sobre los especímenes de prueba durante el tiempo adecuados y agitando bien hasta que el flotador invierta el sentido de su
de inmersión del espécimen. movimiento.
5.6 Hidrómetros: un conjunto de hidrómetros adecuados que cubren el
rango de densidades a medir. Estos hidrómetros deben tener graduaciones 7.2.2 Cuando se haya observado la inversión del movimiento, reduzca la
de densidad de 0,001. cantidad de líquido añadido a la equivalente a 0,0001 g/cm de densidad.
3

5.7 Balanza Analítica, con una sensibilidad de 0,001 g. Cuando una adición equivalente
inversión a 0,0001 g/cm3
del movimiento, de densidad
o cuando provoca
el flotador una
permanece
5.8 Disposición de sifón o pipeta, para llenar el tubo de gradiente. Este completamente estacionario durante al menos 15 minutos, el flotador y el
equipo debe construirse de modo que la tasa de flujo de líquido pueda líquido están en equilibrio satisfactorio. El cilindro debe cubrirse siempre que
regularse a 10 6 5 mL/min. se observe el equilibrio y la superficie del líquido debe estar por debajo de la
superficie del líquido en el baño de temperatura constante. Después de agitar
6. Muestra de prueba vigorosamente, el líquido puede seguir moviéndose durante un tiempo

6.1 La muestra de prueba consistirá en una pieza del material bajo prueba. considerable; asegúrese de que el movimiento observado del flotador no se

La pieza se puede cortar en cualquier forma conveniente para una fácil deba al movimiento del líquido esperando al menos 15 minutos después de

identificación, pero debe tener dimensiones que permitan la medición de que se haya detenido la agitación antes de observar el flotador.

posición más precisa del centro de volumen de la muestra suspendida (Nota

5). Se debe tener cuidado al cortar especímenes para evitar cambios en la
densidad resultantes del esfuerzo de compresión. 7.2.3 Cuando se haya obtenido el equilibrio, llene un picnómetro recién
limpio y seco con la solución y colóquelo en el baño de 23 ± 0,1 °C durante el
tiempo suficiente para permitir el equilibrio de temperatura del vidrio. Determine
NOTA 5: las posiciones de equilibrio de las muestras de película en el rango de la densidad de la solución por métodos normales (Método de prueba D 941) y
espesor de 0,025 a 0,051 mm (0,001 a 0,002 pulg.) pueden verse afectadas por la
haga correcciones "en vacío" para todos los pesajes. Registre esto como la
tensión interfacial. Si se sospecha este efecto, se deben probar películas de no menos
densidad del flotador. Repita el procedimiento para cada flotador.
de 0,127 mm (0,005 pulg.) de espesor.

6.2 La muestra deberá estar libre de materias extrañas y vacíos y no

7.3 Preparación del tubo de gradiente (consulte el apéndice para obtener
deberá tener cavidades o características superficiales que causen burbujas
más detalles): 7.3.1 Método A: adición gradual.
atrapadas.
7.3.2 Método B—Llenado continuo (el líquido que ingresa al tubo de
gradiente se vuelve progresivamente menos denso).
7. Preparación de columnas de gradiente de densidad
7.3.3 Método C—Llenado continuo (el líquido que ingresa al tubo de
7.1 Preparación de flotadores de vidrio estándar5 —Prepare los flotadores gradiente se vuelve progresivamente más denso).
de vidrio por cualquier método conveniente de modo que estén completamente
recocidos, aproximadamente esféricos, tengan un diámetro máximo inferior a 8. Acondicionamiento
un cuarto del diámetro interior de la columna y no interferir con las muestras 8.1 Los especímenes de prueba cuyo cambio en la densidad durante el
de ensayo. Prepare una solución (400 a 600 ml) de los líquidos que se acondicionamiento pueda ser mayor que la precisión requerida para la
utilizarán en el tubo de gradiente de modo que la densidad de la solución sea determinación de la densidad se deben acondicionar antes de la prueba de
aproximadamente igual a la densidad más baja deseada. Cuando los flotadores acuerdo con el método enumerado en la especificación de material ASTM
estén a temperatura ambiente, colóquelos suavemente en la solución. Guarde aplicable.
los flotadores que se hunden muy lentamente y deseche los que se hunden
9. Procedimiento
muy rápido, o guárdelos para otro tubo. Si es necesario para obtener una
gama adecuada de flotadores, triture los flotadores seleccionados a la 9.1 Moje tres especímenes de prueba representativos con el menos denso
densidad deseada frotando la parte de la cabeza del flotador sobre una placa de los dos líquidos utilizados en el tubo y colóquelos suavemente en el tubo.
de vidrio sobre la que se esparce una fina suspensión de carburo de silicio de Deje que el tubo y las muestras alcancen el equilibrio, lo que requerirá 10
malla 400 o 500 (carborundo) u otro minutos o más. Las películas delgadas de 1 a 2 milésimas de pulgada de
espesor requieren aproximadamente 11ÿ2 h para asentarse, y se recomienda
volver a verificar después de varias horas (Nota 4).
5
Los flotadores de vidrio se pueden comprar en American Density Materials, 3826 9.2 Lea la altura de cada flotador y cada espécimen por una línea a través
Springhill Rd. Staunton, VA 24401, teléfono: (540) 887-1217. del centro de volumen individual y promediando el

2
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D 1505 – 03
12. Precisión y sesgo 6
tres valores Cuando se usa un catetómetro, mida la altura
de los flotadores y especímenes desde un nivel arbitrario usando una línea 12.1 Muestras moldeadas en un laboratorio y probadas en
a través de su centro de volumen. Si no se obtiene el equilibrio, Varios laboratorios: se realizó una prueba entre laboratorios en 1981
el espécimen puede estar absorbiendo el líquido. en el que se suministraron placas de densidad aleatoria a 22
9.3 Las muestras viejas se pueden retirar sin destruir el laboratorios. Cuatro muestras de polietileno de densidades nominales
gradiente retirando lentamente una cesta de malla de alambre adjunta de 0,92 a 0,96 g/cm3 se moldearon en un laboratorio. Los datos
a un cable largo (Nota 6). Esto se puede hacer convenientemente por fueron analizados usando la Práctica E 691, y los resultados se dan
medio de un motor de reloj. Retirar la cesta de la parte inferior. en la Tabla 2.
del tubo y, después de la limpieza, devolverlo al fondo de la 12.2 Muestras moldeadas y probadas en varios laboratorios:
tubo. Es esencial que este procedimiento se realice a un ritmo lento. 12.2.1 Muestras preparadas usando la práctica D 4703 en cada
velocidad suficiente (aproximadamente 30 min/300 mm de longitud de columna) Laboratorio: la tabla 3 se basa en un round robin9 realizado en
para que no se altere el gradiente de densidad. 1994 de acuerdo con la práctica E 691, involucrando siete
NOTA 6: siempre que se observe que se acumulan burbujas de aire en materiales probados por 7 a 11 laboratorios. Para cada material, todos
muestras en la columna, un vacío aplicado a la columna corregirá esto. de las muestras fueron preparadas por cada laboratorio, moldeadas en
de acuerdo con el Procedimiento C del Anexo A1 de la Práctica D 4703,
10. Cálculo y probado usando este método de prueba. Los datos son para comparar
con los datos de las mismas muestras ensayadas por la Práctica D 2839.
10.1 Las densidades de las muestras pueden determinarse
Cada resultado de la prueba es una determinación individual. cada laboratorio
gráficamente o por cálculo a partir de los niveles a los que se
obtuvo seis resultados de prueba para cada material.
las muestras se asientan por cualquiera de los siguientes métodos:
12.2.2 Muestras preparadas usando la práctica D 2839 en cada
10.1.1 Cálculo gráfico— Trazar la posición del flotador versus
Laboratorio: la tabla 4 se basa en un round robin9 realizado en
flotar la densidad en un gráfico lo suficientemente grande como para ser leído con precisión para
1994 de acuerdo con la práctica E 691, involucrando siete
61 mm y la precisión de densidad deseada. Trazar las posiciones
materiales probados por 10 a 15 laboratorios. Para cada material, todos
de los especímenes desconocidos en el gráfico y lea sus densidades
de las muestras fueron preparadas por cada laboratorio de acuerdo
correspondientes.
con la Práctica D 2839. Cada resultado de prueba es una determinación individual.
10.1.2 Cálculo numérico—Calcular la densidad por
Cada laboratorio obtuvo seis resultados de prueba para cada
interpolación de la siguiente manera:
material.
Densidad en x 5 a 1 [~x 2 y!~b 2 a!/~z 2 y!# (2)
12.3 Concepto de r y R—Advertencia—Las siguientes explicaciones de r y R

dónde: (12.3-12.3.3) solo pretenden presentar una

manera significativa de considerar la precisión aproximada de
a y b = densidades de los dos flotadores estándar,
y y z = distancias de los dos estándares, a y b, respectivamente, poniendo entre este método de prueba. Los datos de la Tabla 1 no deben ser rigurosamente

paréntesis la incógnita medida desde aplicado a la aceptación o rechazo de material, ya que esos datos son

un nivel arbitrario, y específicos del round robin y pueden no ser representativos de

X = distancia de desconocido sobre el mismo arbitrario otros lotes, condiciones, materiales o laboratorios. usuarios de este
nivel. método de prueba debe aplicar los principios descritos en la práctica
E 691 para generar datos específicos de su laboratorio y materiales, o entre

11. Informe laboratorios específicos. Los principios de 12.3-

12.3.3 sería entonces válido para cada dato.
11.1 Reportar la siguiente información:
Si Sr y SR se han calculado a partir de un cuerpo lo suficientemente grande
11.1.1 Densidad reportada como D 23C, en gramos por cúbico
de datos, y para los resultados de las pruebas que eran promedios de probar uno
centímetro, como el promedio de tres especímenes de prueba representativos,
muestra:
12.3.1 Límite de repetibilidad, r (Comparando dos resultados de prueba
11.1.2 Número de especímenes probados si es diferente de tres, para el mismo material, obtenido por el mismo operador utilizando el
11.1.3 Sensibilidad del gradiente de densidad en gramos por cúbico
centímetro por milímetro,
11.1.4 Identificación completa del material ensayado, y 6
Los datos de respaldo están disponibles en la sede de ASTM. Solicitar RR:D20-
11.1.5 Fecha de la prueba. 1123.

TABLA 2 Resumen de datos de precisión: densidad de polietileno

A B Cr
Material Densidad media, g/cm3 señor RS _ RD

0,9196 0,00029 0,00106 0,00082 0.0045

1 0,9319 0,00012 0,00080 0,00034 0.0023
2 0,9527 0,00033 0,00116 0,00093 0.0033
34 0,9623 0,00062 0,00114 0,00180 0.0033

ASr = desviación estándar dentro del laboratorio para el material indicado. Se obtiene agrupando las desviaciones estándar dentro del laboratorio de los resultados de las pruebas de todos los
laboratorios participantes. =
B SR reproducibilidad entre laboratorios, expresada como desviación estándar, para el material indicado.
cr = límite de repetibilidad dentro del laboratorio = señor.
DR 2,8 = límite de reproducibilidad entre laboratorios = 2,8 RS .

3
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D 1505 – 03
TABLA 3 Datos de precisión—Densidad, g/cm3 TABLA 4 Densidad, g/cm3 , muestras preparadas de acuerdo con
Práctica D 2839
Número
Densidad, A B Cr
Material de señor RS _ RD Número
g/cm3 Densidad, A B
laboratorios Material de Cr
RD
señor RS _
g/cm3
laboratorios
B 7 0,9139 0,00029 0,00088 0,00081 0,00245
F 8 0,9177 0,00018 0,00079 0,00051 0,00221 B 10 0,9139 0,00026 0,00078 0,00072 0,00219
GRAMO 8 0,9220 0,00028 0,00071 0,00078 0,00197 F 12 0,9179 0,00020 0,00078 0,00055 0,00220
A 11 0,9356 0,00036 0,00105 0,00100 0,00294 GRAMO 13 0,9222 0,00030 0,00073 0,00085 0,00206
mi 11 0,9528 0,00046 0,00118 0,00129 0,00331 A 15 0,9357 0,00041 0,00080 0,00115 0,00225
C 10 0,9619 0,00100 0,00100 0,00103 0,00281 mi 14 0,9530 0,00039 0,00092 0,00109 0,00258
D 9 0,9633 0,00036 0,00137 0,00101 0,00384 C 11 0,9615 0,00030 0,00073 0,00085 0,00206
D 10 0,9626 0,00053 0,00109 0,00148 0,00305
un Sr = desviación estándar dentro del laboratorio para el material indicado. Está
obtenido al agrupar las desviaciones estándar dentro del laboratorio de los resultados de la prueba un Sr = desviación estándar dentro del laboratorio para el material indicado. Está
de todos los laboratorios participantes. obtenido al agrupar las desviaciones estándar dentro del laboratorio de los resultados de la prueba
BSR = reproducibilidad entre laboratorios, expresada como desviación estándar, para de todos los laboratorios participantes.
el material indicado. = límite BSR = reproducibilidad entre laboratorios, expresada como desviación estándar, para
cr de repetibilidad dentro del laboratorio = 2,8 = límite señor. el material indicado.
DR de reproducibilidad entre laboratorios = 2,8 RS . cr = límite de repetibilidad dentro del laboratorio = 2,8 señor.
DR = límite de reproducibilidad entre laboratorios = 2,8 RS .

12.3.3 Cualquier juicio de acuerdo con 12.2.1 o 12.2.2

mismo equipo el mismo día): los resultados de las dos pruebas deben
tendría una probabilidad aproximada del 95 % (0,95) de ser
no se considerarán equivalentes si difieren en más del valor r correcto.
para ese material.
12.3.4 Sesgo—No hay estándares reconocidos por los cuales
12.3.2 Límite de reproducibilidad, R (Comparación de dos resultados de prueba para estimar el sesgo de este método de prueba.
para el mismo material, obtenido por diferentes operadores utilizando
diferentes equipos en diferentes laboratorios): los dos prueban 13. Palabras clave
los resultados deben juzgarse no equivalentes si difieren en más 13,1 densidad; película; degradado; placa; poliolefinas; polietileno;
que el valor R para ese material. polipropileno; preparación

ANEXOS

(Información No Obligatoria)

X1. CALIBRACIÓN DEL FLOTADOR: MÉTODO DE PRUEBA ALTERNATIVO

X1.1 Se ha encontrado este método de prueba de calibración del flotador X1.1.5 Cambie la temperatura del baño en incrementos en el
por un laboratorio para ahorrar tiempo y dar la misma precisión que dirección opuesta, como arriba, hasta que un cambio en la posición del flotador
el método de prueba estándar. Su confiabilidad no ha sido demostrada por vuelve a ocurrir. Leer el volumen de líquido en el picnómetro.
datos rotativos.
NOTA X1.1: el flotador debe levantarse del fondo por su propia voluntad. Como
X1.1.1 Preparar una solución homogénea cuya densidad es una precaución contra los efectos de la tensión superficial cuando el flotador está flotando, el
bastante cerca de la del flotador en cuestión. el flotador debe empujarse hasta la mitad de la columna de líquido y luego
X1.1.2 Llene un graduado aproximadamente 3ÿ4 con la solución, deje caer observa si sube o baja. Para ello, una longitud de
Alambre de nicromo, con un pequeño lazo en el extremo inferior y una pulgada más o menos de
en el flotador, tapar y colocar en un baño de agua termostatizado
longitud que se extiende por encima de la superficie del líquido, se mantiene dentro del graduado
cerca de 23°C. Llene un picnómetro de dos brazos tarado (Método de prueba
a lo largo de la carrera. Para empujar un flotador hacia abajo, el
D 941, o equivalente) con la solución. Coloque el picnómetro
el cilindro está destapado y el extremo superior del cable agarrado con pinzas para
en la bañera.
las manipulaciones Luego, el cilindro se vuelve a tapar rápidamente.
X1.1.3 Varíe la temperatura del baño hasta que la densidad de la solución
está muy cerca de la del flotador. (Si el flotador estaba inicialmente en el X1.1.6 Retire el picnómetro del baño, seque el
fondo del graduado, baje la temperatura del baño hasta que fuera y reservar hasta que la temperatura alcance la temperatura ambiente.
el flotador sube; si el flotador flotaba inicialmente, aumente la temperatura del la temperatura. Pesar y calcular la masa “en vacío” de
baño hasta que el flotador se hunda hasta el fondo). solución a 0,0001 g. Usando el promedio de los dos observados
X1.1.4 Cambie la temperatura del baño en la forma apropiada volúmenes de solución, calcule la densidad de la solución para
dirección en incrementos correspondientes a la densidad de la solución 0,0001 g/cm3 . Esta densidad de solución es también la densidad de flotación.
incrementos de alrededor de 0,0001 g/cm3 hasta que el flotador se invierta X1.1.7 El picnómetro utilizado debe calibrarse para el volumen de la
dirección del movimiento como resultado del último cambio. Esto debe calibración de 23°C, aunque la lectura se toma en
hacerse lentamente (por lo menos intervalos de 15 minutos entre incrementos una temperatura diferente El método de prueba alternativo se basa en
cambios en el controlador de temperatura). Leer el volumen de una serie de suposiciones no respaldadas, pero generalmente da la
líquido en el picnómetro. mismos resultados que los descritos en 7.2 dentro de la precisión

4
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D 1505 – 03
requerido. En caso de desacuerdo, el método descrito en 7.2 será el método
de árbitro.

X2. PREPARACIÓN DEL TUBO DE DEGRADADO

X2.1 Método A: Adición escalonada: X2.1.1 la columna, en el solvente menos denso usado en la preparación del tubo de
Usando los dos líquidos que darán el rango de densidad deseado y la gradiente y agréguelos al tubo. Por medio de un agitador (por ejemplo, un
sensibilidad (S) en gramos por centímetro cúbico por milímetro, prepare alambre enrollado pequeño u otro dispositivo de agitación apropiado) mezcle
cuatro o más soluciones de modo que cada una difiera de la siguiente más suavemente las diferentes capas del tubo agitando horizontalmente hasta
3 que los flotadores menos densos y más densos abarquen el rango requerido
pesada. por 80 S g/cm . El número de soluciones dependerá
densidad
del rango
deseado
de
de la columna y se determinará de la siguiente manera: del tubo de gradiente. Si, en este momento, se observa que los flotadores
están "agrupados" y no distribuidos uniformemente en el tubo, deseche la
solución y repita el procedimiento. Luego tapar el tubo y mantenerlo en el
Números de soluciones para preparar densidad2gradiente (X2.1)
baño a temperatura constante por un mínimo de 24 h.
columna ~Nota X2.1! 5 ~1 1D 2 2 D1!/ 80S (X2.1)

dónde: X2.1.5 Al final de este tiempo, graficar la densidad de flotadores versus la

D = límite superior del rango de densidad deseado, altura de los flotadores para observar si se obtiene o no una curva bastante
2
uniforme y casi lineal. Se pueden ver algunas pequeñas irregularidades, pero
D1 = límite inferior del rango de densidad deseado, y
S = sensibilidad, en gramos por centímetro cúbico por mili deben ser leves. Siempre que se obtenga una curva irregular, se desechará
metro. la solución del tubo y se preparará un nuevo gradiente.

NOTA X2.1—Corrija el valor de (1 + D2 ÿ D 1)/ 80 S al número entero más cercano.

Para preparar estas soluciones, proceda de la siguiente manera: Usando los NOTA X2.5: los sistemas de gradiente pueden permanecer estables durante varios meses.
hidrómetros, mezcle los dos líquidos en las proporciones necesarias para obtener las
soluciones deseadas. Retire el aire disuelto de las soluciones mediante calentamiento X2.2 Método B—Llenado continuo con entrada de líquido
suave o aplicando vacío. Luego verificar la densidad de las soluciones a 236 0.1°C Tubo de gradiente cada vez menos denso:
por medio de los hidrómetros y, si es necesario, agregar el líquido libre de aire
X2.2.1 Ensamble el aparato como se muestra en la Fig. X2.1, utilizando
apropiado hasta obtener la densidad deseada.
vasos de precipitados del mismo diámetro. Luego seleccione una cantidad
NOTA X2.2: cuando se usan mezclas acuosas, se debe usar acetato de sodio acuoso al
adecuada de dos líquidos adecuados que previamente hayan sido
0,5 % para preparar la mezcla. Esto reduce la formación de burbujas por disolución.
cuidadosamente desaireados mediante calentamiento suave o aplicación de vacío.
NOTA X2.3: para obtener un gradiente lineal en el tubo, es muy importante que las Los sistemas líquidos típicos para tubos de gradiente de densidad se
soluciones sean homogéneas y estén a la misma temperatura cuando se determinen sus enumeran en la Tabla 1. El volumen del líquido más denso que se usa en el
densidades. También es importante que la diferencia de densidad entre las soluciones mezclador (el Vaso de precipitados B que se muestra en la Fig. X2.1) debe
introducidas consecutivamente en el tubo sea igual. ser igual a por lo menos la mitad del volumen total deseado en el tubo de gradiente Un

X2.1.2 Por medio de un sifón o pipeta, llenar el tubo de gradiente con un

volumen igual de cada líquido comenzando por el más pesado, tomando las
medidas adecuadas para evitar que el aire se disuelva en el líquido. Después
de agregar el líquido más pesado, con mucho cuidado y lentamente vierta un
volumen igual del segundo líquido más pesado por el costado de la columna
sosteniendo el sifón o la pipeta contra el costado del tubo en un ligero ángulo.

Evite el exceso de agitación y turbulencia. De esta manera, se completará la

“construcción” del tubo.

NOTA X2.4: los gradientes de densidad también se pueden preparar invirtiendo el

procedimiento descrito en X2.1.1 y X2.1.2. Cuando se usa este procedimiento, la solución más
liviana se coloca en el tubo y la siguiente solución más liviana se “coloca” con mucho cuidado
y lentamente en el fondo del tubo por medio de una pipeta o sifón que apenas toca el fondo
del tubo. De esta manera se completará la “construcción” del tubo.

X2.1.3 Si el tubo no está ya en un baño de temperatura constante,

transfiéralo, con la menor agitación posible, al baño de temperatura constante
mantenido a 23 ± 0,1 °C. El nivel del baño debe ser aproximadamente igual
al de la solución en el tubo, y debe preverse un montaje del tubo sin
vibraciones.

X2.1.4 Por cada 254 mm de longitud del tubo, sumerja un mínimo de cinco
flotadores calibrados limpios, que abarquen el rango efectivo de HIGO. Aparato X2.1 para la preparación de tubos de gradiente

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D 1505 – 03
estimación del volumen del líquido menos denso requerido en Tubo de gradiente cada vez más denso:
El vaso de precipitados A para establecer el flujo de A a B se puede obtener de la
X2.3.1 Este método es esencialmente el mismo que el Método B
siguiente desigualdad: con las siguientes excepciones:
V . dBVB/ dA (X2.2) X2.3.2 El más ligero de los dos líquidos se coloca en el vaso de precipitados B.
A
X2.3.3 El líquido introducido en la columna de gradiente se introduce en la
donde:
parte inferior de la columna. El primer líquido que se introduce es el extremo más
VA = volumen de líquido inicial en el vaso de precipitados
ligero del gradiente y se empuja constantemente hacia arriba en el tubo a medida
A, VB = volumen de líquido inicial en el vaso de precipitados
que el líquido que se introduce se vuelve progresivamente más pesado.
B, dA = densidad del líquido inicial en el vaso de precipitados A y dB =
densidad del líquido inicial en el vaso de precipitados B.
X2.3.4 El líquido del vaso de precipitados A debe introducirse en el vaso de
Un pequeño exceso (que no exceda el 5 %) sobre la cantidad indicada por la
precipitados B mediante un flujo directo desde el fondo del vaso de precipitados A
igualdad anterior inducirá el flujo requerido de A a B y producirá una columna de
hasta el fondo del vaso de precipitados B, en lugar de sifón como en el método B.
gradiente casi lineal.
Llenar el tubo con este método puede resultar complicado. más rápidamente que
por los Métodos A o B. La llave de paso entre los Contenedores A y B debe tener
X2.2.2 Coloque un volumen apropiado del líquido más denso en el vaso de
un diámetro igual o mayor que la llave de paso de salida. En la figura X2.2 se
precipitados B de tamaño adecuado. Cebe el sifón entre el vaso de precipitados B
muestra un dibujo esquemático del aparato para el Método C.
y el tubo de gradiente con líquido del vaso de precipitados B y luego cierre la llave
de paso. El extremo de entrega de este sifón debe estar equipado con una punta
capilar para controlar el flujo.

NOTA X2.6: las técnicas aceptables para la transferencia de líquido al tubo de

gradiente son sifón/gravedad, llenado al vacío, uso de una bomba peristática o
cualquier otra técnica útil para transferir líquidos de manera controlada. Es
importante controlar el flujo para mantener un gradiente deseable.

X2.2.3 Coloque un volumen apropiado del líquido menos denso en el vaso de

precipitados A. Cebe el sifón entre los vasos de precipitados A y B con el líquido
del vaso de precipitados A y cierre la llave de paso. Ponga en marcha el agitador
de hélice de alta velocidad en el vaso de precipitados B y ajuste la velocidad de
agitación de modo que la superficie del líquido no fluctúe mucho.

X2.2.4 Iniciar la entrega del líquido al tubo de gradiente abriendo

simultáneamente las llaves de paso necesarias del sifón-tubo.
Ajuste el flujo de líquido en el tubo de gradiente a un ritmo muy lento, permitiendo
que el líquido fluya por el costado del tubo. Llene el tubo hasta el nivel deseado.

NOTA X2.7—La preparación de un tubo de gradiente adecuado puede requerir

de 1 a 11ÿ2 ho más, dependiendo del volumen requerido en el tubo de gradiente.

X2.3 Método C—Llenado continuo con entrada de líquido HIGO. Aparato X2.2 para la preparación de tubos de gradiente

REFERENCIAS

(1) Linderstrøm-Lang, K., “Ultra-Micro-Estimación dilatométrica de la actividad de (7) Tessler, S., Woodberry, NT y Mark, H., “Application of the Density-Gradient
peptidasa ”, Nature, NATRA, Vol 139, 1937, p. 713. Tube in Fiber Research”, Journal of Polymer Science, JPSCA, Vol 1, 1946, p.
(2) Linderstrøm-Lang, K. y Lanz, H., “Enzymic Histochemistry XXIX Dilatometric 437.
Micro-Determination of Peptidase Activity”, Comptes rendus des gravaus de (8) Low, BW y Richards, FM, “The Use of the Gradient Tube for the Determination
laboratorie Carlsberg, Serie Chimique, Vol 21, 1938, p. 315. of Crystal Densities,” Journal of the American Chemical Society, JACSA, Vol
74, 1952, p. 1660.
(3) Linderstrøm-Lang, K., Jacobsen, O. y Johansen, G., “Measurement of the (9) Sperati, CA, Franta, WA y Starkweather, HW, Jr., "La estructura molecular del
Deuterio Content in Mixtures of H2O and D2O,” ibid., Vol 23, 1938, p. 17 polietileno V, el efecto de la ramificación de la cadena y el peso molecular en
las propiedades físicas", Revista de la Sociedad Química Estadounidense,
(4) Jacobsen, CF y Linderstrøm-Lang, K., “Método para la determinación rápida JACSA, Vol. 75, 1953, pág. 6127.
de la gravedad específica”, Acta Physiologica Scandinavica, AP SCA, Vol 1, (10) Tung, LH y Taylor, WC, "Un método mejorado para preparar tubos de
1940, p. 149. gradiente de densidad", Journal of Polymer Science, JPSCA, Vol 21, 1956,
(5) Boyer, RF, Spencer, RS y Wiley, RM, "Uso del tubo de gradiente de densidad p. 144.
en el estudio de polímeros altos", Journal of Polymer Science, JPSCA, Vol 1, (11) Mills, JM, "Un método rápido de construcción de columnas de gradiente de
1946, p. 249. densidad lineal", Journal of Polymer Science, Vol 19, 1956, p. 585.
(6) Anfinsen, C., "Preparación y medición de trazadores isotópicos: un simposio
preparado para el grupo de investigación de isótopos", Edwards, J. (12) Wiley, RE, "Configuración de un laboratorio de gradiente de densidad",
W., Publishers, Ann Arbor, MI, 1946, pág. 61. Plastics Technology, PLTEA, Vol 8, No. 3, 1962, p. 31

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D 1505 – 03

RESUMEN DE CAMBIOS

Esta sección identifica la ubicación de los cambios seleccionados en este método de prueba. Para comodidad del usuario,
El Comité D20 ha destacado aquellos cambios que pueden afectar el uso de este método de prueba. Esta sección también puede
incluir descripciones de los cambios o las razones de los cambios, o ambos.

D 1505 - 03: (1) Se modificó la declaración de equivalencia ISO en la Nota 1.

ASTM International no acepta posición con respecto a la validez de los derechos de patente
cualquiera afirmados
de cualquiera en relación
de advertido con el artículo
expresamente mencionado
que la determinación
en esta norma. de de esta norma son
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revisa, se vuelve revisada
aprobar y seyretira. cinco
o son o y deben dirigirse a la sede son
Sus comentarios internacional de ASTM.
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a los comentarios a los que asistir. Recibirá una reunión de consideración cuidadosa de la
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usted puede tener su a usted que los
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